CN114534624A - 一种塔式预缩聚反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种塔式预缩聚反应器，包括塔体，塔体顶部和底部各设有物料进口和物料出口，塔体内中轴线处设有带有若干第一真空口的真空管，真空管出口设于塔体侧壁；所述真空管和塔体之间设有若干塔盘，塔盘上设有折流板，折流板高度由靠近塔体到远离塔体逐个增加或减小，相邻的上、下两层折流板高度变化方向相反；所述各层塔盘设有降液口，降液口位于每层内高度最低的折流板处。本发明物料在每层塔盘上往返折流/溢流，在溢流口处可实现液膜流动，增加了气液接触面积，有利于EG的传质蒸发；在奇数层内侧/偶数层外侧以环形瀑布向下流动，快速更新物料与真空的接触面积，大幅提高了传质效率，聚合度增加较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应器，尤其涉及一种塔式预缩聚反应器。
背景技术
目前，在进行聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及其共聚酯的高分子材料生产过程中，主要由酯化和缩聚两个阶段组成。现有连续化生产装置的缩聚过程一般由第一预缩、第二预缩和终缩聚三个连续过程组成，第一预缩和第二预缩主要功能是脱除酯化物中大量的小分子或不凝气体，并形成聚合度为25～35的低聚物，为终缩聚反应提供保证。传统的五釜流程预缩聚需涉及两级独立反应器，上述***存在流程长，控制点多，运行费用高等缺点。近年来，很多企业相继推出了底部设有搅拌的多层预聚釜，无搅拌的上流式、下流式预聚塔，均存在设备制造成本高、设备高度高、运行成本高等缺点。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种能够连续反应、高效、制造运行成本低的塔式预缩聚反应器。
技术方案：本发明的塔式预缩聚反应器，包括塔体，其特征在于，塔体顶部和底部各设有物料进口和物料出口，塔体内中轴线处设有带有若干第一真空口的真空管，真空管出口设于塔体下部侧壁；所述真空管和塔体之间设有若干塔盘，塔盘上设有折流板；
所述折流板至少包括以下以下一种：所述折流板高度由靠近塔体到远离塔体逐个增加或减小，相邻的上、下两层折流板高度变化方向相反；所述折流板高度由塔盘中部向塔盘边缘逐个增加或减小，相邻的上、下两层折流板高度变化方向相反；
所述各层塔盘设有降液口，降液口位于每层内高度最低的折流板处。
若该层塔盘最高的折流板位于塔盘中部，所述降液口设有两个，分别位于塔盘内边缘和外边缘。
所述最下层的塔盘降液口靠近塔体侧壁设置，该层塔盘下方设有相互嵌套的内腔室和外腔室，外腔室底部与塔内空间连通，内腔室上部与外腔室连通。
所述外腔室顶部设有第二真空口。
所述折流板顶部设有溢流口，所述溢流口包括缺口和弯折的导流片，弯折方向为朝向相邻更矮折流板的一侧。
所述最高的折流板位于塔盘中部时，该最高折流板上的溢流口包括两个朝向相反的导流片和缺口。
所述第一真空口设于每层塔盘下方，第一真空口高度超过该层最高的折流板；若该层降液口位于真空管处，则该层真空口上方设置挡板。
每层最高的折流板高度小于两个塔盘间距的1/2～3/4。
所述真空管顶部设有伞帽。
每层塔盘底部设有加热盘管。
有益效果：
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明上部采用塔盘，物料在每层塔盘上往返折流/溢流，并在奇数层内侧/偶数层外侧以环形瀑布形式向下层塔盘流动，在溢流口处可实现液膜流动，增加了气液接触面积，有利于EG(乙二醇)的传质蒸发；在奇数层内侧/偶数层外侧以环形瀑布向下流动，快速更新物料与真空的接触面积，大幅提高了传质效率，聚合度增加较高。以平推流流动替代全混流流动，预聚物物料均匀性更好，分子量分布更窄。此外反复的折流/溢流替代了搅拌成膜脱挥，增加了气液更新次数和脱挥面积，有利于聚合度的提升。
(2)本发明下部采用内外腔室相结合的设计，塔盘往复折流/溢流取消了传统釜式预缩聚釜的搅拌，下部内外腔室的设计，采用重力及压力差实现外室物料向内室溢流，在无搅拌条件下实现了塔式预缩聚反应器塔釜物料的传质及传热，促进聚合度的进一步提升，同时也起到调节反应器塔釜物料停留时间的作用。
(2)真空***采用下段抽气，反应器内的压力实现了上高、下低，减少了上层塔盘的暴沸。下层塔盘离真空口近，真空度较高，在物料粘度偏高的情况下，高真空有助于EG等小分子的脱除，进一步的提升聚合度；本发明无需动力驱动，平推流、气液传质效率均高于常规预缩聚反应器，真空管线布置合理，预聚体动力粘度达到5～20Pa.s，PET预聚物特性粘度可超过0.30dL/g。
(3)本发明在各层环形折流槽内布设加热盘管，依靠酯化物缩聚放热维持反应温度，具有节约能耗、降低设备制造难度的优势。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1的A-A截面示意图；
图3为溢流口结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
从PET聚酯缩聚反应机理角度出发，PET预缩聚是将酯化物在负压正向反应条件下脱除乙二醇小分子，在对苯二甲酸乙二醇酯单体之间继续进行酯交换反应。基于反应机理角度，预缩聚反应器的设计需要从以下几点入手：1、传热传质。缩聚反应是放热反应，但酯化物中大量的EG蒸发所需要的潜热和显热大于反应热，因此在酯化物刚由正压向负压转变时需要大量的热量。此外，增加物料传质面积可有效提高预缩聚反应速率。2、脱挥面积及空间。小分子的脱除是在真空负压条件下，由液体向气体的转变，此间会存在界面脱除效率的问题，一般来说，脱挥面积及空间越大，越有利于小分子的脱除。3、避免反混。常规立式全混反应器内的预缩聚存在停留时间分布不均的问题，易造成预聚物的指标发生波动，影响最终缩聚产物性能。理想的预缩物流动状态为始终处于平推流状态，确保物料性质均一稳定。
针对上述现有技术的缺陷，本发明的塔式预缩聚反应器包括：塔体1、真空管2、塔盘3、折流板4、降液口5、连接管6、真空出口7、外腔室8、内腔室9、物料出口10、物料入口11、第一真空口12、第二真空口14、最下层降液口13、伞帽15。
塔体1顶部和底部各设有物料进口11和物料出口10，物料进口11可以设置在塔体1顶部侧壁，并设有一个或多个，物料出口10设于塔体1底部中心处。
塔体1内中轴线处设有带有若干第一真空口12的真空管2，真空管2一端位于塔体1顶部，另一端为通过连接管6连接真空出口7，真空出口7设于塔体1下部侧壁，即最下层塔盘下方的塔体1侧壁上。真空管2顶部设有伞帽15。部分现有反应器，采用顶部真空抽气、各腔室通过阻尼调节阀调整真空，在实际运行过程中因为采用顶部真空抽气，最上层腔室的压力低于下层腔室，导致第一腔室含有大量EG的酯化物进入反应器内受到高真空的影响，快速汽化，产生暴沸，大量乙二醇蒸发也会夹带酯化物进入真空管，酯化物较多时容易堵塞阻尼调节器和真空旋风分离器。且受到真空抽气的影响，真空管约靠下压力越高，无法有效实现预聚物的聚合度提升。本发明的结构能保证塔内的真空度自上而下逐层增加，有利于物料逐层下流。
真空管2和塔体1之间设有若干塔盘3，塔盘3上设有折流板4。折流板4高度由靠近塔体1到远离塔体1逐个增加或减小，相邻上、下两层的折流板4高度变化方向相反。每层最高折流板高度小于两个塔盘间距的1/2～3/4。塔盘3将反应器分成若干个室，物料在每层塔盘3内往复折流、溢流，脱挥效率高于传统全混搅拌预缩聚反应釜，反应效率高；物料在高效塔式预缩聚反应器内呈现平推流流动，无反混，各项物性指标均一稳定。
折流板4的布置依据塔体1的截面形状，当塔体1为截面为方形时，折流板4截面为对应的回字形，当塔体1截面为圆形时，折流板4截面为环形。
各层塔盘3设有降液口5，降液口5位于每层内高度最低的折流板4处，使得物料由最高折流板依次留到最低折流板处，并在高度最低的折流板处的降液口5留到下一层塔盘3。每层塔盘3底部带有加热盘管，确保物料进入后有足够的热量维持小分子蒸发。
第一真空口12设于每层隔板下方，真空口高度超过该层最高的折流板7，保证物料不覆盖第一真空口12，若该层降液口位于真空管附近，则该层第一真空口12上方设置挡板。
折流板4顶部设有溢流口16，每个折流板4的溢流口16包括缺口17和弯折的导流片18，弯折方向为朝向相邻更矮折流板的一侧，进一步保证物料向高度更低的折流板流动。
最下层塔盘降液口靠近塔体1侧壁，且最下层降液口13延伸一定长度，该层塔盘下方设有相互嵌套的内腔室9和外腔室8，外腔室8底部与塔内空间连通，并通过支架与塔体固定，外腔室8顶部设有第二真空口14，第二真空口14与外部抽气***连接，出口不经过塔体侧壁，防止吸入物料。内腔室9上部与外腔室连通，内腔室9底部封闭，底部的中心为物料出口10。该内外腔室的真空度高于塔盘区真空度，使得物料不断向内腔室流动并从出口输出。
在本发明的另一结构中，折流板4高度由塔盘3中部向塔盘3边缘逐个增加或减小，可以关于塔盘中部对称布置，也可以为非对称布置。相邻的上、下两层折流板高度变化方向相反。若该层塔盘3的最高折流板位于塔盘中部，降液口5设有两个，分别位于塔盘内边缘和外边缘，使得物料该层由中部向两边流动。在本结构中，最高折流板位于塔盘3中部时，该最高折流板上的溢流口16包括两个朝向相反的导流片和缺口，导流片可以设置在同一缺口，也可以交错地设置在不同缺口。
本发明可以用来进行对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)的预缩聚反应，酯化物由物料入口进入，进口酯化物密度为：1050～1100kg/m3，酯化率为96～98％。进入该反应器后，奇数层塔盘由最外室逐渐通过折流和溢流方式逐渐流入靠近真空管一侧，偶数层塔盘由靠近塔体一侧逐渐通过折流和溢流方式逐渐流入靠近真空管一侧，交替进行，最终通过塔体底部内、外腔室结构，并由底部的物料出口输出，出口动力粘度为5～20Pa.s，停留时间为60～90min。
本发明的试验结果为：
酯化物密度1060kg/m3，动力粘度为0.1Pa·s，酯化率为96％，由塔体上部进入第一层塔盘的外室，预聚塔设定温度280℃，压力为绝压15.0KPa，塔盘数量为2，每层折流板数量为6。物料在该预聚塔中进行预缩聚，反应时间60min，得到聚合物动力粘度5Pa·s。
本专利塔式预缩聚反应器，第一层塔盘出口的物料特性粘度可达0.15dL/g，聚合度达到5～6，真空为25KPa；第二层塔盘出口的物料特性粘度可达0.20dL/g，聚合度达到5～10，真空为20KPa；第三层塔盘出口的物料特性粘度可达0.24dL/g，聚合度达到10～15，真空为15KPa；第四层塔盘出口的物料特性粘度可达0.28dL/g，聚合度达到15～20，真空为10KPa；第五层塔盘出口的物料特性粘度可达0.32dL/g，聚合度达到20～25，真空为8KPa；第六层塔盘出口的物料特性粘度可达0.34dL/g，聚合度达到25～30，真空为5KPa。采用本发明，小分子能够顺利脱除，预聚反应的聚合度能够达到甚至超过预期的目标。
Claims (10)
1.一种塔式预缩聚反应器，包括塔体(1)，其特征在于，塔体(1)顶部和底部各设有物料进口和物料出口，塔体(1)内中轴线处设有带有若干第一真空口(12)的真空管(2)，真空管(2)出口设于塔体(1)下部侧壁；所述真空管(2)和塔体(2)之间设有若干塔盘(3)，塔盘(3)上设有折流板(4)；
所述折流板(4)至少包括以下一种排布：所述折流板(4)高度由靠近塔体到远离塔体逐个增加或减小，相邻的上、下两层折流板(4)高度变化方向相反；所述折流板(4)高度由塔盘(3)中部向塔盘边缘逐个增加或减小，相邻的上、下两层折流板(4)高度变化方向相反；
所述各层塔盘(3)设有降液口(5)，降液口(5)位于每层内高度最低的折流板(4)处。
2.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，若该层塔盘(3)最高的折流板(4)位于塔盘(3)中部，所述降液口(5)设有两个，分别位于塔盘(3)内边缘和外边缘。
3.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述最下层的塔盘(3)降液口靠近塔体(1)侧壁设置，该层塔盘下方设有相互嵌套的内腔室(9)和外腔室(8)，外腔室(8)底部与塔内空间连通，内腔室(9)上部与外腔室(8)连通。
4.根据权利要求3所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述外腔室(8)顶部设有第二真空口(14)。
5.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述折流板(4)顶部设有溢流口(16)，所述溢流口(16)包括缺口(18)和弯折的导流片(17)，弯折方向为朝向相邻更矮折流板的一侧。
6.根据权利要求1或5所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述最高的折流板(4)位于塔盘(3)中部时，该最高折流板上的溢流口(16)包括两个朝向相反的导流片(17)和缺口(18)。
7.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述第一真空口(12)设于每层塔盘(3)下方，第一真空口(12)高度超过该层最高的折流板(4)；若该层降液口(5)位于真空管(2)处，则该层真空口上方设置挡板。
8.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，每层最高的折流板(4)高度小于两个塔盘(3)间距的1/2～3/4。
9.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，所述真空管(2)顶部设有伞帽(15)。
10.根据权利要求1所述的塔式预缩聚反应器，其特征在于，每层塔盘(3)底部设有加热盘管。
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