CN1743356A - 用于对酯化/酯基转移产物进行连续预缩聚的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种酯化/酯基转移产物进行连续性预缩聚处理的方法中,该酯化/酯基转移产物是由上向下自由地穿过通道,该等通道是配设于许多可加热的倾斜底部上,并呈向上敞开,并经由产物溢流口相互连接在一起,而该等底部是上下配置于一立式反应装置上。为了能够在通道内调节一特定、高效率的产物液面,该酯化/酯基转移产物是穿过一环状封闭、且同轴式的环形通道,或是穿过平行通道。于通道内流动的部分产物流体于产物溢流口流出,而其余的产物流体再经由排放开口予以排出。
Description
技术领域
本发明是有关于一种对酯化/酯基转移产物进行连续性预缩聚处理的方法,以及这种方法所需要的装置。这里所指的酯化/酯基转移产物,通常为二羧酸的,尤其是对苯二甲酸的酯化/酯基转移产物或者为含二醇的,特别是含乙撑乙二醇的二羧酸脂。进行预缩聚处理的装置为一个立式反应设备,这个设备含有若干个带水平等深线的通道。这些通道分为上下几层,配置在不同的高度上。它们的边缘和反应设备的外壁相连接。这些通道可以加热。与水平线相比,这些通道的底部有一定的倾斜角度。这些向上敞开的水平通道通过产物溢流口相互连接在一起,并可以通过排放口自动排空。这些通道没有死区,按照定量输送的酯化/酯基转移产物可以以***的方式从上向下地流过这些通道,而不会留下任何残余物。
背景技术
在DE-A-10246251号专利中,曾经介绍过一种通过对二羧酸,尤其是对苯二甲酸或对含二醇的,特别是含乙撑乙二醇的二羧酸脂进行酯化/酯基转移来连续生产聚脂的方法。在上述方法中,为了进行预缩聚,需要将酯化/酯基转移产物送到一个立式的反应器里。反应器里的压力应该是从反应器里排放出来的预缩聚产物中二醇平衡压力的10%到40%。随后,引导它们以***方式首先通过一个至少由一个环形的沟槽组成的,有限度加热的反应区。跟着再将它们送入到第二个反应区的径向外圈环形通道或径向内圈环形通道里,第二个反应区至少应该由一段从若干个同心配置的环形通道里分配出来的环形沟槽组成。再按照先后顺序通过环形通道将产物引导到排出口,并送入到组成反应器中第三个反应区的搅拌池里。紧接着,将预缩聚产物送到至少由一个立式后缩聚器组成聚脂生产过程。通过在反应器进行预缩聚的方法,可以在相对较低的生产温度和压力下使预缩聚产物的粘度得到提升。
发明内容
本发明的目的是对前面所提到的方法,以及实施这种方法所需的装置进行合理的安排,使通道里的产物液位元达到一个最有效率的水平。这就需要产物在通道里能达到所要求的停留时间,并满足通道中的加热调节要求。同样,还要保证无死区,无残余物和通道的自动排空,以及保证蒸汽的均匀分布。
按照本发明的权利要求1,可以有效地达到这个目的。其方法是通过一个或多个环形的封闭通道或平行通道来输送酯化/酯基转移产物。这里所说的环形通道应该是以同心的方式配置的,它安装在圆锥形或角锥形的环形底面上。如果使用平行通道,则平行通道应该安装在平整的底面上或是安装在一个至少由两个相互对面倾斜部分组成的底面上。在通道中流动的产物流体,有一部分通过的产物溢流口流出,剩下的产物流体则通过排放口排出。
本发明方法的较佳特征是描述于权利要求2-13中。
在本发明一特别简单的实施例中,产物流体系由一在反应装置的顶部区域内的环形通道,通过至少一产物溢流口流出,并经由至少一排放口而直接导入搅拌过的反应区中。
在实施这种方法时,通过产物溢流口流出的产物流体数量如果能达到体积百分比的25%以上,那将是很有利的,最好能达到体积百分比的50%到80%之间。这样就可以对每一条通道进行调整,使其保持一个恒定的产物液位元。实施这种方法,既可以按照需要改变单位时间内流向反应装置的产物流体流量,又可以使生产过程中出现的意外波动不至于影响最终产物的质量。如果要在流量不变的情况下通过排放口将整个产物流体排出,则需要考虑排放口的尺寸。如果排放口的尺寸太大,则会在流量减少时造成产物液位元下降,并因此造成无法控制停留时间的情况,并产生无法再生的反应结果。如果排放口太小,则会延长通道完全排空所需要的时间。
最好的方法是在反应容器里对压力进行调整,使所有的通道的压力基本相同,这个压力在5到100mbar之间。并调整各通道之间的自由空间尺寸,使蒸汽管道和底面以及搅拌池上的蒸气室之间不会产生明显的压力损耗。
在倾斜底面直接和一个通道壁或在两个通道壁之间连接时,通道的最低点有一个等深线。在设计排放口的位置和形状时,最好在一个终端固定位置上可以沿着一条通道的等深线将其75%体积百分比的产物流体引导出来,最好是在20到50个体积百分比之间。
在产物流体中向向上敞开的沟槽状通道流动时,已经确定会产生一个特定的速度剖面图,在这个剖面图里沿通道边缘流动的产物流体速度较慢,而产物流体核心部分的流动速度较快。它的结果是产物会在通道的底面和侧壁产生变色,还会出现产物流体的表面层和底层特性不一致的情况。为避免这种情况,要使每一条通道中的核心流的速度至少减低一倍,并使边缘流的速度至少加快一倍。
使用本发明方法时,通常要使产物流体的液面在同一个底面上的所有通道里基本保持恒定。本发明所述方法的另一个特点,可以使各个通道中产物流体的液面在底面与底面之间或通道与通道之间逐渐减低。并使各个通道底面上的总压力比***二醇局部平衡压力低25%左右,甚至可以使其低到50%到90%之间。
为了确保均匀的加热,避免二醇的突然蒸发以及由此造成的泡沫和喷溅情况,要使用≤0.5K/min的速度,最好是≤0.3K/min的速度为流经安装在反应装置头部范围那个底面上的环形通道中的产物流体进行加热。这样就可以避免出现所不希望的局部蒸汽负载峰值。
还可以通过本发明所具备的另外一个特征,来达到使整个***的蒸汽负载平均分配的目的。具体做法是将从安装在反应装置头部范围内那个底面上的环形通道中流出来的产物流体,在下一个底面的上部通道里至少分为两条相等产物流体,并使它们按照相对流动方向流动。分开的产物流体支流在分别流经各自通道的一半长度后被引导到各自通道的产物溢流位置,然后在下个通道的产物溢流位置汇合。
还有另外一种均匀分配蒸汽负载的方法,它特别适用于产物流体在一组同心配置的环形通道中流动的情况,具体方法是使从外部环形通道中的产物流体的方向与向内部连接的环形通道中的产物流体的流动方向相反。
按照本发明,用于实施本发明方法的反应装置的头部至少应该有一个具有环形通道的底部,而酯化/酯基转移产物得以供应至该环形通道内。
这里所说的环形通道可以是圆形的,也可以是用几个直线形的部分组成。后者实施起来相对简单一些。
产物溢流口由直坝或管子组成。用于作产物溢流口的管子可以是钢管。也可以是一种形状类似于天鹅脖子的管子,在它的最高点有一个和蒸汽室连接的虹吸管。还可以是在产物溢流位置开口的立管,它后面连接一个敞开的出口。产物溢流挡板由直坝或由一个围绕着产物溢流管的立管组成。
排放口可以是排放管或通道底面隔墙上普通孔眼,可以是通道底面上的普通孔眼,还可以是一条从形状像天鹅脖子的虹吸管最低点引出的旁通管道。当然也可以是其他形状,只要能直接从通道的底面将其里面的产物排放出来即可。
比较受欢迎的形式是,在反应装置的上面,即头部范围内的底面上至少安装一个产物溢流管。溢流管上带有排放口,用于将产物引导到安装在下一层后续底面上的后续通道里。按这种方法可以通过一个隔板将上底面的蒸汽室和剩下的蒸汽室隔开,并将粘附着滴状物(雾沫)的水蒸汽流单独引导出来。
有关本发明装置一特别简单的实施例中,产物溢流管以及产物排放口直接导入一搅拌过的反应区中。
在将产物流体分为两条相同的支流时,最好采用在通道的中间位置以径向相对方法安装用于产物分流的溢流口。
产物溢流口通常安装在通道的尾端,在封闭的隔墙前面。
相邻的通道,通常是通过各自的安装在通道隔墙之间的产物溢流挡板来进行相互连接的,每个通道至少应该有一个溢流挡板。在产物溢流挡板的前面最好加装一个保持最低液位的溢流下限坝,它可以带侧栏,也可以不带侧栏。通过这样的配置可以在控制溢流的下限坝和上限坝之间产生一个上升的缝隙。通过它可以将从通道底面所取出来的产物流体输送到溢流挡板。还有另外一种可供选择的方法,即用一个通到溢流挡板的立管来代替溢流的下限坝。预缩聚产物的不一致性主要表现在缩聚程度或粘度上。粘度较高的产物要比粘度低的产物具有更高的密度,所以它在通道中会慢慢地沉降到通道的底面上。如果要将粘度较高的产物先从通道的底面引导出来,那么粘度较低的产物就会在通道里多停留一些时间,这样就可以使它缩聚成粘度高一些产物。这以后它也会沉降到通道的底面并被输送到溢流口。使用这种方法可以控制反应产物的均匀度。
除此之外,反应装置溢流用的下限坝还可以和同心配置的通道一起起到导流板的作用。它可以将通道尾端的产物流体引导到溢流上限坝,从而避免死区的存在。举例来说,还可以保持通道底面和溢流下限坝的下沿之间的缝隙不变。这个缝隙不应该仅仅是和通道的宽度一样宽,而应该将它一直大到通道的隔板,以便让更大数量的产物流体通过。
为了使产物流体均匀,在每个通道中至少要有一个阻隔元件,阻隔元件上最好带有一些孔洞。最简单的阻隔元件的上下边沿是直线形的。为使产物流体更均匀,阻隔元件的边也可以为锯齿状或梳齿状。这样产物流体就可以在阻隔元件的上面和/或下面流过,也可以在阻隔元件的侧面和/或通过阻隔元件上面的孔洞通过。用薄板制造的阻隔元件,在实际生产中不会对蒸发表面和产物流体容积造成任何损失,因此不会对生产率有任何限制。
在溢流下限坝和/或阻隔元件的侧边和/或底边之间,在通道底面和/或通道隔板之间设有可以使产物流体的边缘流不受任何影响流过的缝隙。这时溢流下限坝或阻隔元件只对核心流起制动作用,使它减速从溢流下限坝的下面流过和/或从阻隔元件的孔洞中流过。
溢流下限坝和阻隔元件的高度最好为通道高度的25%到100%,宽度最好为通道宽度的15%到95%。
根据本发明的另一个特征,反应装置在底面应该有0.5到8°的倾斜,所有底面的倾斜应该是相同的,或者是让下一级底面的倾斜度大于在它上面一级的底面的倾斜度。底面倾斜度一级比一级大的设计可以保证产物流体的流动均匀,因为产物流体的粘度也是逐级增大的。这样还可以改变通道的排空情况。
如果反应装置上只有一股未经过分割的产物流体流过,则要在通道下流位置的尾端配置一个溢流挡板。通道的尾端是由一块隔板组成的,溢流挡板要装在起限制作用的中间隔墙里。溢流挡板的作用是将产物流体引导到后续通道的起始端。
如果在反应装置上有中间分配装置和产物流体分支装置,将在它上面流过的产物流体分为数量相同的两股,则可以在这层底面上以成对的方式来配置连接两个通道的溢流挡板。其中一个通道隔板配置在尾端,另一个后续的通道隔板配置在中间。采用这样这种实施方法的好处是,可以将后面的那一个通道隔板配置成封闭状态,并把安装在最后那条通道底面的溢流元件作为产物流体支流汇合后的出口。
附图的简要说明
第1图是为反应装置的纵剖图;
第2图是为沿着第1图A-A切线的反应装置上视图;
第3图是为另一反应装置的纵剖图;
第4图是为沿着第3图B-B切线的反应装置旋转90度后的上视图;
第5图是为设置于第1图所示的反应装置内的下一个底面的上视图;
第6图是为设置于第3图所示的反应装置内的下一个底面的上视图;
第7图是为设置于第3图所示的反应装置内的下一个底面的另一上视图;
第8图是为一下一个底面区域的反应装置的部分纵剖图;
第9图是为依据第8图设置于一反应装置内的下一个底面在旋转90度后的上视图;以及
第10图是为一反应装置的纵剖图。
第11图是为一溢流挡板(95)的前视图。
第12图是为一溢流挡板(99)的前视图。
第13图是为一下溢挡板(103)的前视图。
第14图是为一挡板(106)的前视图。
第15图是为一挡板(112)的前视图。
第16图是为一应用于一通道(115)内的V字型挡板(116)的前视图和上视图。
第17图是为一壁面内的一产物溢流挡板(120)示意图。
第18图是为一壁面内的一产物溢流挡板(120)示意图。
第19图是由反应产物流贯的通道(127)端处上,配设一产物溢流挡板(128),由通道(127)底部所排出的反应产物是经由一提升管(129)输送至产物溢流挡板(128)。
实施方式
如第1、2图所示,于环状通道(5)的首尾端所形成的内室壁面(7)后方的酯化产物系经由导管(1)导入于一反应装置(2)的顶部,并倾斜2□的底部(3)内,该环状通道(5)是与一加热袋(4)而呈同轴状,而一由同轴式加热管(6)所构成的加热活门是浸没入环状通道(5)中。于一由蒸气室(9)是形成于上述环状通道(5)的上方,该蒸气室(9)是由一隔板(8)所围设,而该隔板(8)环设于于环状通道(5)的内壁与反应装置(2)的顶盖内侧之间。于隔板(8)的顶盖区域中设有一旋风式分离器10,藉由该旋风式分离器10得将夹带出来的雾沫状产物由蒸气分离出来。而穿过环状通道(5)后的反应产物是经由一溢流管(11a)的向下延伸部导入于一下一个底面(13)之径向外设的环状通道(5)内,而具有一加热袋(4)的下一个底面(13)与容器中心呈4□的倾斜,并由三具环状通道(12a,12b,12c)所占据。此外,该溢流管(11a)配设于一在环状通道(5)的中央等深线的室内壁面(7)前方的环状通道(5)的底端,并凸伸入一提升管(11)内。在反应产物穿过环状通道(12a,12b,12c)后则从径向、内置的环状通道(12c),经由产物溢流挡板(15),并透过导管(16)而导入外设的环形通道路(17a)内,而具有一加热袋(19)的下一个底面(18)与容器中心呈4□的倾斜,并由三具环状通道(17a,17b,17c)所占据。反应产物从下一个底面(18)的径向内置的环状通道(17c),经由一溢流挡板(20),并透过导管(21)而流入一液位调节式的贮槽(23)内,该贮槽(23)内藉由一具有垂直式驱动轴的叶轮(22)来进行搅动,而反应产物再由此处经由一设置于反应装置(2)底部内的环状通道(24)导入一未图示的缩聚制程中。在反应装置(2)的贮槽(23)范围内设有导引片25,其可加强贮槽(23)内的表面更新以及提升缩聚作用的效率。于下一个底面(13,18)的环状通道(12a,12b,12c)内、以及于贮槽(23)内所形成的蒸气将于内部透过由下一个底面(13,18)以及底部(3)所形成的反应装置(2)之蒸气出口(26)向上导出、然后再与由旋风式分离器10导出的蒸气结合,最后经由于反应装置(2)的顶部所设置的蒸气导管(27)导出反应装置(2)。依据第2图所示,于下一个底面(13,18)上所设置的环状通道(12a-c,17a-c)的头端和尾端系经由一内室壁面(28)来产生。于环状通道(12a-c,17a-c)的内室壁面(28)前的环状通道(12a-c,17a-c)尾端处分别设有一具有前置的溢流挡板(30)的产物溢流挡板(15,29)。于环状通道(12a-c,17a-c)内另配设有阻隔元件(31)。依据第3、4图,酯化产物经由导管(32)流入反应装置(33)顶部内的同轴设置的环状通道(34),该环状通道(34)系设置于一向反应装置(33)中央倾斜、并具有一加热袋(36)的锥形底部(35)。于环状通道(34)内另配设一由同轴式加热管(37)所构成的加热活门。底部(35)具有一中央开口,而一延伸进入环状通道(34)上方的蒸气室(38)、并且用来将蒸气导出蒸气室(38)的下悬喷管(39)系汇入于该开口内。于下悬喷管(39)的顶端和反应装置(33)的盖体之间配设一捕集器(40),其用来将雾沫状的反应产物从蒸气中挟带携离。在反应产物穿过环状通道(34)后,其将流入于环状通道(34)的内壁以及下悬喷管(39)之间所形成的环状室(41)内,该环状室(41)系由一V形防护板(42)所围绕,而反应产物于穿过溢流管(43)后,从该V形防护板(42)流入复数个平行通道(44a,44b,44c,44d,44e,44f,44g)其中之一上通道(44a)中,该等平行通道(44a-g)系设置于一平面式、并具有加热袋(46)的倾斜下一个底面(45)上。在穿过平行通道(44a-g)后,该反应产物经由一配设于底部通道(44g)外壁内的溢流挡板(47)以及导管(48)流入一复数个平行通道(51a,51b,51c,51d,51e,51f,51g)其中之一上方平行通道(51a)内。而从下一个底面(49)的下方平行通道(51g)导出的产物系经由一设置于下方平行通道(51g)外壁内的溢流挡板(52)以及导管(53)流入液位可调节的贮槽(54)内,贮槽(54)内得透过一经由下方的垂直驱动轴所驱动的叶轮(55)来进行搅动。接着再经由一导管(56)将产物输送至一未图示的缩聚制程中。于下一个底面(45,49)的下方平行通道(44g,51g)之外壁以及反应装置(33)的对应壁之间,该等下一个底面(45)具有一圆形的槽口(57,58)来让形成的蒸气顺利通过,而该蒸气经由一反应装置(33)的下部区域内所设置的蒸气导管(59)向外排出。于平行通道(44a-g,51a-g)之间所形成的隔墙系分别具有于通道和后续通道起始之间的溢流挡板(60),而一具有侧向开口的溢流挡板(61)分别连接于该溢流挡板(60)的前方和/或后方处。
上述的反应装置(2,33)的结构不限于,其它的变化形皆在本发明的范围内。例如,一具有水平驱动轴的叶栅式的搅动器可以用来取代上述叶轮式的搅动器。于第5图所示的具有三个环形通道(63)的下一个底面(62)中,于径向、外设的第一环形通道、并经由溢流管(11a)输送的反应产物系分成两条相同的产物分流,而该等产物分流系分别经过环形通道的一半长度而导入产物溢流挡板(64)中,于该处结合,然后再输送至第二个环形通道中。接着,该产物流体再次分成两道相同的产物分流,其分别经过环形通道的一半长度而导入产物溢流挡板(65)中,然后结合,再输送至径向、内置的环形通道中。于产物溢流挡板(65)后方,该汇流在一起的产物流体再重新分成两道相同的产物分流,其分别经过径向、内置的环形通道的一半长度而流至溢流管(66)中,于该处结合,然后再输送至一未图示的另一反应区。产物下溢挡板(67)是设置于产物溢流挡板(64,65)的前方和/或后方处。于径向、外置的环形通道中所分支出来的产物分流,于顺利分开后分别通过一产物下溢挡板(68)。
第6图是为具有8个平行通道(70)的下一个底面(69),该平行通道(70)于隔板内系成对式地变换于外部通道端的产物溢流挡板(71a),以及分别于后续墙内的中央的产物溢流挡板(71b),而例外的只有最后一个、下方的平行壁。于最后一个、下方的平行通道的底部内配设一具有溢流管的提升管72来取代一中央的产物溢流挡板(71b)。经由溢流管(43)进料至上方第一个平行通道时,产物流体是分成两道相同、并且反向的产物分流,当该等产物分流经过在平行通道的外端上的隔板内的产物溢流挡板(71a)后,于第二、下一个平行通道内系呈反向,并且于通道底部的中央再次汇合。全部的流体系通过中央产物溢流挡板(71b)至第三、接着第五和第七个平行通道,或者是在重覆的分支成产物分流后,边际的产物溢流挡板(71a)至第四、第六和第八个平行通道。因此,一半的产物量将呈镜射对称式地通过平行通道的半道通道长度。故,整体的产物流体将经由于下一个、下方的平行通道底部内所配设的溢流管72排出至下一个底面。于下方、下一个平行通道的外壁以及反应装置的对应壁面之间形成有一圆形的蒸气流动口(57)。于产物溢流挡板(71a,71b)的前方和/或后方连接有下溢挡板(73)。
于第7图所示的下一个底面(74)上设有12个平行通道(75),而进料至上方、第一个平行通道内的产物流体系分成两相同的产物分流。中心的蒸气流动开口(76)是由一于第六、第七平行通道所设置的矩形蒸气出口(77)所构成。反应装置的壁面同时构成下一个、下方的平行通道的外壁,而在该外壁的最低位置上配设一约略半圆形的排放管(78)来作为溢流通道,特别是用来将产物流体从下一个、下方的平行通道排放至一未图示的下一个底面的第一个、上方的平行通道内。该等平行通道(75)的隔板,如同于第6图具有上方、第一个平行通道,于端处和中央处交替具有产物溢流挡板(79),由于蒸气出口(77)的设置,于第六和第七平行通道之间的隔板得予以中断,而在相邻于蒸气出口(77)的隔板部端处内分别设有一产物溢流挡板(79),并且具有配设于隔板中央内的该产物溢流挡板(79)的一半宽度。依据第8、9图所示,于反应装置(80)内,配设一由两相对向下倾斜的底部区(81,82)所构成的下一个底面(83),而11个平行通道(85)是设置于该下一个底面(83)上,并且平行通道(85)是平行于配设于反应装置(80)的垂直中心线内的等深线。在下一个底面(83)的中央区域设置有一为一蒸气出口(86)所环绕的开口(87),并且用来引导蒸气。而产物流体系经由一中央的进料口88,89供给至上方、第一个平行通道,并分别细分成两道相同的产物分流。由外向内交替式地于平行通道(85)的隔板的端处和中央处分别设有一溢流挡板90a,90b。而产物分流在平行通道部汇集在一起,该等平行通道部的末端是于反应装置(80)的垂直中央平面两侧的蒸气出口(86)处,并且分别经由排放管(91,92),通过一连接管(93)而导流至一未图示的下一个底面。
如同第6图的下一个底面,依据第7、9图,下一个底面(74,83)上设有前置和后置的挡板,但并未图示出来。
于依据第10图所示之一本发明特别简单的实施例中,酯化产物系经由导管(1)导入于一反应装置(2)的顶部,并倾斜2□的底部(3)内,该环状通道(5)系与一加热袋(4)而呈同轴状,而一由同轴式加热管(6)所构成的加热活门系浸没入环状通道(5)中。于一由蒸气室(9)是形成于上述环状通道(5)的上方,该蒸气室(9)是由一隔板(8)所围设,而该隔板(8)环设于于环状通道(5)的内壁与反应装置(2)的顶盖内侧之间。于隔板(8)的顶盖区域中设有一旋风式分离器10,藉由该旋风式分离器10得将夹带出来的雾沫状产物由蒸气分离出来。通过凸伸入提升管(11)内的溢流管以及于第10图未图示的排放口,穿过环状通道(5)后的反应产物是经由一溢流管(11a)的向下延伸部而流入一液位调节式的贮槽(23)内,该贮槽(23)内藉由一具有垂直式驱动轴的叶轮(22)来进行搅动,而反应产物再由此处经由一设置于反应装置(2)底部内的环状通道(24)导入一未图示的缩聚制程中。于贮槽(23)内所形成的蒸气将于反应装置(2)的蒸气出口(26)向上导出、然后再与由旋风式分离器10导出的蒸气结合,最后经由于反应装置(2)的顶部所设置的蒸气导管(27)导出反应装置(2)。具有提升管以及排放口的溢流管结构以与第18图所示的实施例相符者为佳。而原则上,于第17、19图所示的溢流装置亦得以适用。
关于本发明的装置的进一步特征,请参阅第11-19图说明。
第11图是为一溢流挡板(95)的前视图,该溢流挡板(95)是设置于两相邻通道的隔板(94)内,而该等通道则为反应产物所流灌。该溢流挡板(95)具有锯齿状的溢流缘(96)以及一于内室板最后端死角内的排水口(97)。
第12图是为一溢流挡板(99)的前视图,该下溢挡板(99)是设置于为反应产物所流灌的通道(98)内。该下溢挡板(99)与通道(98)的侧壁和底部形成一间隙(100),该间隙(100)于一角落处,藉由一下溢挡板的锲形凹槽(101)而得以扩充。
第13图是为一下溢挡板(103)的前视图,该下溢挡板(103)是设置于为反应产物所流灌的通道(102)内。该下溢挡板(103)包括一梳状的底缘(104),并与通道的侧壁和底部形成一边缘间隙(105)。
第14图是为一挡板(106)的前视图,该挡板(106)是设置于为反应产物所流灌的通道(106)内。该下溢挡板(103)底缘(108)呈锯齿状,而底缘(109)则呈梳状。于通道(106)底缘、侧壁以及底部之间形成一间隙(110)。
第15图是为一挡板(112)的前视图,该挡板(112)是设置于为反应产物所流灌的通道(111)内。该下溢挡板(103)具有复数个通孔(113),并与通道(111)的壁面和底部形成一边缘间隙(114)。
第16图是为一应用于一通道(115)内的V字型挡板(116)的前视图和上视图,该挡板(116)的尖端是朝向于通道(115)内的反应产物流体的方向。该挡板(116)具有一复数个长槽状的通孔(117),并与通道(115)的壁面和底面形成一间隙(118)。
第17图是为一壁面内的一产物溢流挡板(120)示意图。该产物溢流挡板(120)配设于一由反应产物流贯的通道(119)端处上。一产物下溢挡板(122)系设置于产物溢流挡板(120)的前方,俾以形成一坚立式的间隙(121),故输送至产物溢流挡板(120)的反应产物得行通道(119)的底部输出。
依据第18图所示,由反应产物流贯的通道(123)端处上,一具有提升管(124a)的溢流管(124)是配设于该通道(123)的底部。为一壁面内的一产物溢流挡板(120)示意图。反应产物得经由该溢流管(124)从通道(123)的底部排出。该通道(123)的底部是于溢流管(124)处设有一凹槽(125),当欲排空该通道(123)时,其排出物得经由一设置于与凹槽(125)相同高处的溢流管(124)内的开口(126)来排出。
依据第19图所示,由反应产物流贯的通道(127)端处上,配设一产物溢流挡板(128),由通道(127)底部所排出的反应产物是经由一提升管(129)输送至产物溢流挡板(128)。
Claims (27)
1.一种对酯化/酯基转移产物进行连续性预缩聚处理的方法,这里所指的酯化/酯基转移产物,通常为二羧酸的,尤其是对苯二甲酸的酯化/酯基转移产物或者为含二醇的,特别是含乙撑乙二醇的二羧酸脂;进行预缩聚处理的装置为一个立式反应设备,这个设备含有至少一个带水平等深线的通道,这些通道分为上下几层,配置在不同的高度上,它们的边缘和反应设备的外壁相连接,这些通道可以加热,而与水平线相比,这些通道的底部有一定的倾斜角度,这些向上敞开的水平通道通过产物溢流口相互连接在一起,并可以通过排放口自动排空。这些通道没有死区,按照定量输送的酯化/酯基转移产物可以以***的方式从上向下地流过这些通道,而不会留下任何残余物,
其特征在于,通过一个或多个环形的封闭通道或平行通道来输送酯化/酯基转移产物,这里所说的环形通道应该是以同心的方式配置的,它安装在圆锥形或角锥形的环形底面上,如果使用平行通道,则平行通道应该安装在平整的底面上或是安装在一个至少由两个相互对面倾斜部分组成的底面上,在通道中流动的产物流,有一部分通过的产物溢流口流出,剩下的产物流则通过排放口排出。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,通过产物溢流口流出的产物流体数量至少达到体积百分比的25%。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,通过产物溢流口流出的产物流体数量达到体积百分比的50-80%。
4.如权利要求1-3中的任一项所述的方法,其特征在于,在反应容器里对压力进行调整,使所有的通道的压力基本相同,这个压力在5-100mbar之间。
5.如权利要求1-4中的任一项所述的方法,其特征在于,在设计排放口的位置和形状时,最好在一个终端固定位置上可以沿着一条通道的等深线将其小于或等于75%体积百分比的产物流体引导出来,最好是在20到50个体积百分比之间。
6.如权利要求1-5中的任一项所述的方法,其特征在于,要使每一条通道中的产物核心流体的速度至少减低一倍,并使边缘流的速度至少加快一倍。
7.如权利要求1-6中的任一项所述的方法,其特征在于,在同一个底面上的所有通道里的产物流体的液面,基本上保持恒定不变。
8.如权利要求1-6中的任一项所述的方法,其特征在于,可以使各个通道中产物流体的液面在底面与底面之间或在通道与通道之间逐渐减低,并使各个通道底面上的总压力比***二醇局部平衡压力低25%左右,甚至可以使其低到50%到90%之间。
9.如权利要求1-8中的任一项所述的方法,其特征在于,使用≤0.5K/min的速度,最好是≤0.3K/min的速度为流经安装在反应装置头部范围那个底面上的环形通道中的产物流体进行加热。
10.如权利要求1-9中的任一项所述的方法,其特征在于,将从安装在反应装置头部范围内那个底面上的环形通道中流出来的产物流体,在下一个底面的上部通道里至少分为两条相等产物流体,并使它们按照相对流动方向流动,分开的产物流体支流在分别流经各自通道的一半长度后被引导到各自通道的产物溢流位置,然后在下个通道的产物溢流位置汇合。
11.如权利要求1-10中的任一项所述的方法,其特征在于,流经产物溢流口的产物流体主要是从通道底部导流出来。
12.如权利要求1-11中的任一项所述的方法,其特征在于,相邻环形通道的产物流体,特别是从外部环形通道中的产物流体的方向与向内部连接的环形通道中的产物流体的流动方向相反。
13.如权利要求1-12中的任一项所述的方法,其特征在于,该反应装置仅具有一通道,而产物流体是由该通道导入下一个反应区中。
14.对酯化/酯基转移产物进行连续性预缩聚处理的装置,这里所指的酯化/酯基转移产物,通常为二羧酸的,尤其是对苯二甲酸的酯化酯基转移产物或者为含二醇的,特别是含乙撑乙二醇的二羧酸酯;进行预缩聚处理的装置为一个立式反应设备,这个设备含有至少一个带水平等深线的通道,这些通道分为上下几层,配置在不同的高度上,它们的边缘和反应设备的外壁相连接,这些通道可以加热,而与水平线相比,这些通道的底部有一定的倾斜角度,这些向上敞开的水平通道通过产物溢流口相互连接在一起,并可以通过排放口自动排空。这些通道没有死区,按照定量输送的酯化/酯基转移产物可以以***的方式从上向下地流过这些通道,而不会留下任何残余物;而通过环形的封闭通道或平行通道来输送酯化/酯基转移产物,这里所说的环形通道应该是以同心的方式配置的,它安装在圆锥形或角锥形的环形底面上,如果使用平行通道,则平行通道应该安装在平整的底面上或是安装在一个至少由两个相互对面倾斜部分组成的底面上,在通道中流动的产物流,有一部分通过产物溢流口流出,剩下的产物流则通过排放口排出,其特征在于,
反应装置的头部区域的上方底部至少有一个环形通道,酯化/酯基转移产物是供应至该环形通道的底部。
15.如权利要求14所述的装置,其特征在于,于环形通道的头部区域的底部具有一溢流管和一用来排放产物排放开口,而产物系输出至一配设于下方的底部上的后续通道,或是输出至下一个反应区。
16.如权利要求14-15中的任一项所述的装置,其特征在于,在经由两相同、并相向流动的产物分流时,产物溢流口是位于产物导入的远端处,并设置于通道中央。
17.如权利要求14-15中的任一项所述的装置,其特征在于,上述溢流管是设置于由一隔板所决定的通道的端部上。
18.如权利要求14-17中的任一项所述的装置,其特征在于,相邻的通道是分别经由至少一设置于隔墙内的产物溢流挡板而彼此连接。
19.如权利要求14-18中的任一项所述的装置,其特征在于,包括或不包括侧向间隙的下溢挡板是配设于产物溢流挡板的前方和/或后方。
20.如权利要求14-19中的任一项所述的装置,其特征在于,上述前置的下溢挡板是配设于产物溢流挡板前方,俾以形成一提升间隙。
21.如权利要求14-20中的任一项所述的装置,其特征在于,上述下溢挡板是由一提升管所构成。
22.如权利要求14-21中的任一项所述的装置,其特征在于,于每一通道中分别配设一挡阻元件,并以具有复数个通孔者为佳。
23.如权利要求14-22中的任一项所述的装置,其特征在于,上述下溢挡板和挡阻元件是以25-100%的通道高度以及15-95%的通道宽度进行延伸。
24.如如权利要求14-23中的任一项所述的装置,其特征在于,反应装置的底部是倾斜0.5至8度。
25.如权利要求24中的任一项所述的装置,其特征在于,所有底面的倾斜度应该是相同的,或者是让下一级底面的倾斜度大于在它上面一级的底面的倾斜度。
26.如权利要求14-25中的任一项所述的装置,其特征在于,在反应装置上有中间分配装置和产物流体分支装置,将在它上面流过的产物流体分为数量相同的两股,则可以在这层底面上以成对的方式来配置连接两个通道的溢流挡板,其中一个通道隔板配置在尾端,另一个后续的通道隔板配置在中间。
27.如权利要求14-26中的任一项所述的装置,其特征在于,最后一个通道壁是封闭的,而对于汇流在一起的分流体的排出管体是由一配设于最后一个通道底部内的溢流元件所构成。
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