CN114522660B - 改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用 - Google Patents

改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用。所述制备方法，包括以下步骤：S1，提供NiCl2·6H2O以及多孔NaF，并按照质量比1：3.0～3.5的比例制作成球状颗粒；S2，将所述球状颗粒依次在120‑130℃、280‑300℃的温度下于真空环境中分别烧结10~40小时以及10~40小时，形成具有NiCl2‑NaF构架的吸附剂中间体，其中，真空度为小于等于500pa；S3，将所述吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理，最终形成具有NiF2‑NaF构架的氟化钠吸附剂。本发明提供的改性氟化钠专用吸附剂可有效离散三氟化氯与氟化氢分子，对氟化氢的最佳吸附效率提升至98%以上，对三氟化氯的最佳吸附效率降低至3%左右。进一步的，此改性氟化钠专用吸附剂制造工艺简单，生产成本低廉，具有良好的经济效益，可进行工业化生产。

Description

改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用
技术领域
本发明涉及一种改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用。
背景技术
目前，三氟化氯与氟化氢易发生缔合作用形成多聚物，两者物质分离难度大。研究表明，常规氟化钠对三氟化氯及氟化氢同时具有较强的稳定性，可吸附氟化氢，但其对氟化氢吸附效率低不足90%，且对三氟化氯有10%左右的吸附作用，存在对氟化氢吸附效率低、三氟化氯损耗大等缺陷。
发明内容
本发明提供了一种改性氟化钠专用吸附剂、制备及应用，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明进一步提供一种改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，提供NiCl2·6H2O以及多孔NaF，并按照质量比1：3.0～3.5的比例制作成球状颗粒；
S2，将所述球状颗粒依次在120-130℃、280-300℃的温度下于真空环境中分别烧结10~40小时以及10~40小时，形成具有NiF2-NaF构架的吸附剂中间体，其中，真空度为小于等于500pa；
S3，将所述吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理。
本发明进一步提供一种改性氟化钠专用吸附剂，所述改性氟化钠专用吸附剂具有NiF2-NaF构架，且BET比表面积大于等于2m2·g-1，孔容大于等于0.00015cm3·g-1。
本发明进一步提供一种改性氟化钠专用吸附剂，所述改性氟化钠专用吸附剂为通过上述方法获得。
本发明进一步提供一种上述的改性氟化钠专用吸附剂的应用，所述改性氟化钠专用吸附剂用于三氟化氯与氟化氢的分离。
本发明的有益效果是：本发明针对三氟化氯与氟化氢的缔合作用，研制出的NiF2-NaF构型的改性氟化钠专用吸附剂及其制备方法，以离散三氟化氯和氟化氢，去除氟化氢杂质，提高三氟化氯纯度，达到三氟化氯的应用需求。本发明提供的改性氟化钠专用吸附剂可有效离散三氟化氯与氟化氢分子，对氟化氢的最佳吸附效率提升至98%以上，对三氟化氯的最佳吸附效率降低至3%左右。另外，此改性氟化钠专用吸附剂在各工况下，均可保持高活性、高吸附性。进一步的，此改性氟化钠专用吸附剂制造工艺简单，生产成本低廉，具有良好的经济效益，可进行工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是现有的氟化钠的扫描电镜照片。
图2是本发明实施例提供的改性氟化钠专用吸附剂的扫描电镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例提供一种改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1，提供NiCl2·6H2O以及多孔NaF，并按照质量比1：3.0～3.5的比例制作成球状颗粒；
S2，将所述球状颗粒依次在120-130℃、280-300℃的温度下于真空环境中分别烧结烧结10~40小时以及10~40小时，形成具有NiF2-NaF构架的吸附剂中间体，其中，真空度为小于等于500pa；
S3，将所述吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理。
作为进一步改进的，在步骤S1中，试验证明，NiCl2·6H2O以及多孔NaF的比例控制有利于NiCl2经氟化后形成的NiF2与NaF发生充分的交合作用，最大限度的降低对三氟化氯的吸附效率。故，优选的，将NiCl2·6H2O以及多孔NaF按照质量比1：3.1～3.3的比例制作成球状颗粒。在其中一个实施例中，将NiCl2·6H2O以及多孔NaF按照质量比1：3.2的比例制作成球状颗粒。
所述多孔NaF的制备可以通过以下步骤：
S11，将NaHF2进行真空处理，使至少部分氢原子将从NaHF2分子中逸出，形成疏松多孔的具有氟化钠性质的物质；其中，烘干温度为200-210℃，烘干时间为20~30h，真空度为小于等于500pa。在其中一个实施例中，烘干温度约为205℃，烘干时间约为24h，真空度约为100pa。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述球状颗粒的粒径为5～8mm。此粒径颗粒有利于吸附塔的填装，以形成较大孔隙率。作为进一步改进的，所述NiCl2可进一步处理形成多氟物质，形成含氟量较高的镍氟化物。
作为进一步改进的，在步骤S2中，以梯级形式烧结，是防止温度骤升过高，造成球状颗粒开裂，从而提高烧结成品率，烧结后的吸附剂颗粒的比表面积和孔容均增大数倍。进一步的，通过梯级形式烧结还可以进一步将NiCl2·6H2O的水分子及还有H原子的部分NaHF2的H原子游离出来，以形成疏松多孔的颗粒结构。在其中一个实施例中，将所述球状颗粒依次在125℃、290℃的温度下于真空环境中分别烧结24小时以及24小时，且真空度约为100pa，从而使最终的BET比表面积可以达到4.0756m2·g-1，孔容可以达到0.000301cm3·g-1。在其中另一个实施例中，将所述球状颗粒依次在130℃、280℃的温度下于真空环境中分别烧结24小时以及24小时，且真空度约为100pa，从而使最终的BET比表面积可以达到4.8995m2·g-1，孔容可以达到0.000356cm3·g-1。在其中另一个实施例中，将所述球状颗粒依次在120℃、300℃的温度下于真空环境中分别烧结24小时以及24小时，且真空度约为100pa，从而使最终的BET比表面积可以达到3.9781m2·g-1，孔容可以达到0.000293cm3·g-1。
作为进一步改进的，在步骤S3中，使用高纯氟氮混合气的作用在于通过氟气氟化氯化镍，形成氟化镍。氟化钠中引入含氟量较高的镍氟化物(每个分子中，一个镍原子结合了两个氟原子)，通过氟化钠分子与二氟化镍分子的交合作用，形成了在空间构型上与三氟化氯类似且多氟基团的“分子”，并在一定程度上扭合了与三氟化氯分子间的键长、键角，从而达到离散氟化钠分子和三氟化氯分子的目的。而这种多氟基团的“分子”在与氟化氢分子作用时，则更易形成分子间弱作用力，通过控制混合物系的温度，在减少氟化氢分子的高聚合物形成的同时，也降低了三氟化氯分子的双分子缔合，这些有较高活动能力的分子与“改性”氟化钠分子间的排斥力也同步增加，从而实现“改性”的氟化钠降低对三氟化氯的吸附和提高对氟化氢的吸附的目的。氮气起稀释氟气的作用，防止由于氟气活性强产生的危险。试验证明，当氟气浓度过低时，活性不足，当浓度较高时容易发生危险。故，优选的，所述高纯氟氮混合气包括体积含量为5~15%的F2以及体积含量为85-95%的N2。在其中一个实施例中，高纯氟氮混合气包括体积含量约为10%的F2以及体积含量为90%的N2。
作为进一步改进的，在步骤S3中，所述将吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理的步骤包括：
用高纯氟氮混合气氟化所述吸附剂中间体24~72小时。在其中一个实施例中，用高纯氟氮混合气氟化所述吸附剂中间体48小时，氟化结束后用氮气吹扫以去除高纯氟氮混合气。
本发明进一步提供一种改性氟化钠专用吸附剂，所述改性氟化钠专用吸附剂具有NiF2-NaF构架，且BET比表面积大于等于2m2·g-1，孔容大于等于0.00015cm3·g-1。在其中一个实施例中，所述改性氟化钠专用吸附剂的BET比表面积可以达到4.8995m2·g-1，孔容可以达到0.000356cm3·g-1。
请参见图1-2，目前，常规氟化钠为密实的晶体排列，比表面积小，不利于氟化氢高效吸附（其BET比表面积仅可以达到0.6591m2·g-1，孔容仅可以达到0.000054cm3·g-1）。改性后的改性氟化钠专用吸附剂具有片状结构，具有较大的比表面积，孔数量较常规氟化钠也有所增加，可有效提高氟化氢的吸附效率。
本发明实施例进一步提供一种上述改性氟化钠专用吸附剂的应用，所述改性氟化钠专用吸附剂用于三氟化氯与氟化氢的分离。
本发明中，以以下工艺条件对三氟化氯与氟化氢的分离进行正交试验：
表1正交试验因素
Figure 995094DEST_PATH_IMAGE001
表2为正交试验结果
Figure 817556DEST_PATH_IMAGE002
Figure 540049DEST_PATH_IMAGE003
Figure 738949DEST_PATH_IMAGE004
从上表2可以看出，本发明提供的改性氟化钠专用吸附剂可有效离散三氟化氯与氟化氢分子，对氟化氢的最佳吸附效率提升至98%以上，对三氟化氯的最佳吸附效率降低至3%左右。另外，此改性氟化钠专用吸附剂在各工况下，均可保持高活性、高吸附性。进一步的，此改性氟化钠专用吸附剂制造工艺简单，生产成本低廉，具有良好的经济效益，可进行工业化生产。最后，此吸附剂使用周期长，试验证明，重复使用100次后其氟化氢的最佳吸附效率还可以保持在98%左右，对三氟化氯的最佳吸附效率还可以保持在3%左右。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，提供NiCl2·6H2O以及多孔NaF，并按照质量比1：3.0～3.5的比例制作成球状颗粒；
所述多孔NaF的制备步骤包括，将NaHF2进行真空烘干处理，形成疏松多孔的具有氟化钠性质的物质；其中，烘干温度为200-210℃，烘干时间为20~30h，真空度为小于等于500pa；
S2，将所述球状颗粒依次在120-130℃、280-300℃的温度下于真空环境中分别烧结10~40小时以及10~40小时，形成具有NiCl2-NaF构架的吸附剂中间体，其中，真空度为小于等于500pa；
S3，将所述吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理；
所述改性氟化钠专用吸附剂具有NiF2-NaF构架，且BET比表面积大于等于2m2·g-1，孔容大于等于0.00015cm3·g-1。
2.如权利要求1所述的改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述球状颗粒的粒径为5～8mm。
3.如权利要求1所述的改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高纯氟氮混合气包括体积含量为5~15%的F2以及体积含量为85-95%的N2。
4.如权利要求1所述的改性氟化钠专用吸附剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述将吸附剂中间体用高纯氟氮混合气处理的步骤包括：
用高纯氟氮混合气氟化所述吸附剂中间体24~72小时。
5.一种改性氟化钠专用吸附剂，其特征在于，所述改性氟化钠专用吸附剂为通过权利要求1-4任一项方法获得。
6.一种如权利要求5所述的改性氟化钠专用吸附剂的应用，其特征在于，所述改性氟化钠专用吸附剂用于三氟化氯与氟化氢的分离。
7.如权利要求6所述的改性氟化钠专用吸附剂的应用，其特征在于，分离条件包括：温度为80~100℃，流量为0.2~1L/min，压力为0.6~1MPa。
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