CN108970345A - 一种干燥剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种干燥剂及其制备方法，属于化工材料技术领域。本发明以瓜尔胶与丙烯酸接枝共聚的基础上引入以苯乙烯作为疏水共聚单体，制备吸水活性物，再加入海泡石，提高溶胀能力，使网络链空隙增大，有利于水分子的进入，溶胀倍率增加，使得干燥吸湿率得到提高；以硅胶为原料，经硝酸和氢氧化钠活化，除去硅胶中的杂质，加入氯化镁和氯化锂复配，得到防潮解剂，利用大孔硅胶的孔隙主要是其自带结构形成的特点，吸收的水分能锁定于干燥剂内部，不会造成返潮降低吸水效率；将聚乙烯醇作为改性剂加入干燥剂基体物中，其本身具有一定的吸湿能力，使得干燥剂在吸水溶胀后不会液化分解，保持原有的形态。本发明解决了目前干燥剂吸湿率差的问题。

Description

一种干燥剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及化工材料领域，具体地涉及一种干燥剂及其制备方法。

背景技术

干燥剂是一种从大气中吸收潮气的除水剂，是通过物理方式将水分子吸附在自身的结构中或通过化学方式吸收水分子并改变其化学结构，变成另外一种物质。它适用于防止仪器、仪表、电器设备、药品、食品、纺织品及其他各种包装物品受潮。货物在运输过程中常因温度高而受潮变质，电子产品也容易造成金属氧化，导致性能不良。干燥剂的使用是为了要避免多余的水分造成产品质量不良的发生。目前，市面上售卖的干燥剂品种较多，但大多都以次充好，吸湿率不高，使用效果不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前干燥剂吸湿率差的问题，提供一种干燥剂及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种干燥剂，包括吸水活性物、防潮解剂；

所述防潮解剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.取硅胶活化，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤5~7次，得洗涤物，保温，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比3~5：8~14：7~10加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于25~30℃搅拌混合，过滤，取滤饼干燥，再于450~550℃焙烧3~4h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

所述步骤S1中洗涤物的保温条件为：于130~140℃保温8~10h。

所述吸水活性物的制备方法，包括如下步骤：

（1）取瓜尔胶1~3：10~15加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合，再加入瓜尔胶质量3~6%的过硫酸铵，保温，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取25~30份搅拌混合物、5~9份丙烯酸、6~8份苯乙烯、15~20份海泡石混合，通入氮气保护，搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比80~100：2~5加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

所述步骤（1）中保温条件为：于55~60℃保温10~15min。

所述步骤（2）中混合物的搅拌混合条件为：，于35~40℃搅拌混合20~30min。

所述步骤（2）中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的搅拌混合条件为：升温至65~70℃搅拌混合2~3h。

该制备方法包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比1~3：100~150加入去离子水，搅拌混合20~30min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比3~7：4~8加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比2~5：7~10加入浸泡液，静置18~24h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明在以瓜尔胶与丙烯酸接枝共聚的基础上引入以苯乙烯作为疏水共聚单体，制备吸水活性物，再加入海泡石，其为具有层链状结构的硅酸盐黏土矿物, 含有Si-OH基团，将其作为填料加入干燥剂，海泡石表面上具有可反应的-OH , 可与丙烯酸和瓜尔胶一起参与聚合反应，起到了交联点的作用, 从而可改善聚合物的网络结构，提高溶胀能力，引入内疏水的苯基在聚合物网络中可以降低网络中亲水基团之间的氢键作用，使网络链空隙增大，有利于水分子的进入，因而溶胀倍率增加，使得干燥吸湿率得到提高；

（2）本发明以硅胶为原料，经硝酸和氢氧化钠活化，除去硅胶中的杂质，加入氯化镁和氯化锂复配，得到防潮解剂，活性氯化镁、氯化锂具有较大的比表面积、较高的强度和碱性，而氯化锂、氯化镁等干燥剂中的吸水物质易潮解液化，导致干燥剂发生溶液外溢，浸蚀干燥对象，利用大孔硅胶的孔隙主要是其自带结构形成的特点，因此其锁水结构牢固，吸收的水分能锁定于干燥剂内部，不会造成返潮降低吸水效率；

（3）本发明通过将聚乙烯醇作为改性剂加入干燥剂基体物中，其本身具有一定的吸湿能力，其粘结能力对干燥剂的机械强度有着积极作用，不仅提高硅胶的粘附稳定性，减少掉粉现象，还提高除湿活性物层与层之间的粘结强度，从而提高了干燥剂整体机械性能，使得干燥剂在吸水溶胀后不会液化分解，保持原有的形态。

具体实施方式

吸水活性物：

（1）取瓜尔胶1~3：10~15加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合40~60min，再加入瓜尔胶质量3~6%的过硫酸铵，于55~60℃保温10~15min，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取25~30份搅拌混合物、5~9份丙烯酸、6~8份苯乙烯、15~20份海泡石混合，通入氮气保护，于35~40℃搅拌混合20~30min，得混合物，取混合物按质量比80~100：2~5加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至65~70℃搅拌混合2~3h，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

防潮解剂：S1.取硅胶经去离子水洗涤，取出洗涤后硅胶按质量比1~3：9~13加入浓度为1mol/L的硝酸浸泡18~24h，过滤，取滤渣按质量比2~4：10~15加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，活化静置10~18h，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤5~7次，得洗涤物于130~140℃保温8~10h，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比3~5：8~14：7~10加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于25~30℃搅拌混合18~24h，过滤，取滤饼干燥，再于450~550℃焙烧3~4h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

一种干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比1~3：100~150加入去离子水，搅拌混合20~30min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比3~7：4~8加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比2~5：7~10加入浸泡液，静置18~24h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。

吸水活性物：

（1）取瓜尔胶1：10加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于55℃搅拌混合40min，再加入瓜尔胶质量3%的过硫酸铵，于55℃保温10min，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取25份搅拌混合物、5份丙烯酸、6份苯乙烯、15份海泡石混合，通入氮气保护，于35℃搅拌混合20min，得混合物，取混合物按质量比80：2加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至65℃搅拌混合2h，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

防潮解剂：S1.取硅胶经去离子水洗涤，取出洗涤后硅胶按质量比1：9加入浓度为1mol/L的硝酸浸泡18h，过滤，取滤渣按质量比2：10加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，活化静置10h，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤5次，得洗涤物于130℃保温8h，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比3：8：7加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于25℃搅拌混合18h，过滤，取滤饼干燥，再于450℃焙烧3h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

一种干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比1：100加入去离子水，搅拌混合20min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比3：4加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比2：7加入浸泡液，静置18h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。

吸水活性物：

（1）取瓜尔胶3：15加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于60℃搅拌混合60min，再加入瓜尔胶质量6%的过硫酸铵，于60℃保温15min，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取30份搅拌混合物、9份丙烯酸、8份苯乙烯、20份海泡石混合，通入氮气保护，于40℃搅拌混合30min，得混合物，取混合物按质量比100：5加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至70℃搅拌混合3h，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

防潮解剂：S1.取硅胶经去离子水洗涤，取出洗涤后硅胶按质量比3：13加入浓度为1mol/L的硝酸浸泡24h，过滤，取滤渣按质量比4：15加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，活化静置18h，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤7次，得洗涤物于140℃保温10h，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比5：14：10加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于30℃搅拌混合24h，过滤，取滤饼干燥，再于550℃焙烧4h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

一种干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比3：150加入去离子水，搅拌混合30min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比7：8加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比5：10加入浸泡液，静置24h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。

吸水活性物：

（1）取瓜尔胶2：13加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于57℃搅拌混合40~60min，再加入瓜尔胶质量5%的过硫酸铵，于57℃保温13min，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取270份搅拌混合物、6份丙烯酸、7份苯乙烯、18份海泡石混合，通入氮气保护，于37℃搅拌混合25min，得混合物，取混合物按质量比90：4加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，升温至67℃搅拌混合2.5h，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

防潮解剂：S1.取硅胶经去离子水洗涤，取出洗涤后硅胶按质量比2：11加入浓度为1mol/L的硝酸浸泡22h，过滤，取滤渣按质量比3：11加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液混合，活化静置13h，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤6次，得洗涤物于135℃保温9h，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比4：11：9加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于27℃搅拌混合20h，过滤，取滤饼干燥，再于500℃焙烧3.5h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

一种干燥剂的制备方法，包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比2：111加入去离子水，搅拌混合25min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比5：6加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比3：8加入浸泡液，静置20h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。

对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少吸水活性物。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少防潮解剂。

对比例3：杭州市某公司生产的干燥剂。

对本发明的干燥剂（实施例1~3制得的干燥剂粉）和现有同类干燥剂（对比例1~4的干燥剂），采用本领域的常规方法进行性能测试，得到的结果如表1所示。

表1：

综合上述，本发明的干燥剂吸湿效果更好，值得推广使用。

Claims (7)

1.一种干燥剂，其特征在于，包括吸水活性物、防潮解剂；

所述防潮解剂的制备方法，包括如下步骤：

S1.取硅胶活化，过滤，取滤渣a经去离子水洗涤5~7次，得洗涤物，保温，冷却至室温，得冷却物；

S2.取冷却物按质量比3~5：8~14：7~10加入质量分数为30%的氯化镁溶液、质量分数为40%的氯化锂溶液，于25~30℃搅拌混合，过滤，取滤饼干燥，再于450~550℃焙烧3~4h，冷却至室温，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒物a，即得防潮解剂。

2.根据权利要求1所述的干燥剂，其特征在于，所述步骤S1中洗涤物的保温条件为：于130~140℃保温8~10h。

3.根据权利要求1所述的干燥剂，其特征在于，所述吸水活性物的制备方法，包括如下步骤：

（1）取瓜尔胶1~3：10~15加入浓度为0.06mol/L的氢氧化钠溶液，于55~60℃搅拌混合，再加入瓜尔胶质量3~6%的过硫酸铵，保温，得搅拌混合物；

（2）按质量份数计，取25~30份搅拌混合物、5~9份丙烯酸、6~8份苯乙烯、15~20份海泡石混合，通入氮气保护，搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比80~100：2~5加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺搅拌混合，干燥，粉碎过60目筛，收集过筛颗粒，即得吸水活性物。

4.根据权利要求3所述的干燥剂，其特征在于，所述步骤（1）中保温条件为：于55~60℃保温10~15min。

5.根据权利要求3所述的干燥剂，其特征在于，所述步骤（2）中混合物的搅拌混合条件为：，于35~40℃搅拌混合20~30min。

6.根据权利要求3所述的干燥剂，其特征在于，所述步骤（2）中加入N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的搅拌混合条件为：升温至65~70℃搅拌混合2~3h。

7.一种如权利要求1~6任意一项所述的干燥剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

取聚乙烯醇按质量比1~3：100~150加入去离子水，搅拌混合20~30min，得浸泡液，取吸水活性物按质量比3~7：4~8加入防潮解剂混合，得干燥物基体物，取干燥物基体物按质量比2~5：7~10加入浸泡液，静置18~24h，过滤，取滤渣b干燥，即得干燥剂。