CN114516644A - Sapo-34分子筛的干燥粉碎方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工催化剂制备技术领域，公开了一种SAPO‑34分子筛的干燥粉碎方法，该方法包括将原料送入到第一闪蒸单元进行第一闪蒸，然后送入到第二闪蒸单元进行第二闪蒸，其中，所述原料为SAPO‑34分子筛和/或SAPO‑34分子筛晶化液。本发明提供的干燥粉碎方法能够实现操作连续，自动化程度高，绿色高效，且获得的分子筛质量稳定。

Description

SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法
技术领域
本发明涉及化工催化剂制备技术领域，具体地涉及一种SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法。
背景技术
ZSM-5分子筛、SAPO分子筛、T沸石、毛沸石、菱沸石等分子筛广泛应用于甲醇制烯烃催化剂活性组分中，其中，尤以SAPO-34分子筛性能最佳。SAPO-34分子筛具有类似菱沸石型结构，属于小孔沸石，在MTO反应中，低碳烯烃选择性高达90％以上，其中乙烯选择性可达50％以上，C5以上产物量非常少。
经典的制备SAPO-34的方法有水热合成法、固相法、气相法等。水热合成，即在高温水热体系中晶化得到分子筛，其制备过程复杂，需要使用大量有机模板剂，且需要从母液中分离出分子筛产品；固相合成法采用研磨工艺将铝源、硅源、模板剂及水倒入研钵进行研磨混合，研磨后装入晶华釜进行晶华反应，洗涤至中性后干燥；气相法把分子筛合成前驱体在一定条件下制备成干胶，然后把干胶置于反应釜上部，在反应釜底部加入一定量的有机胺与水的混合溶液作为模板剂，进行晶化反应。
现有的SAPO-34分子筛的制备过程中多采用板框过滤机对分子筛的过滤和干燥，通过对合成得到的分子筛浆液进行过滤，得到滤饼后，将滤饼放入真空干燥带或其他干燥设备中进行烘干处理，最后将烘干后的分子筛磨碎放入焙烧炉进行焙烧。而在实际生产过程中发现，该流程存在明显缺点，例如，压滤工序作业环境差、耗水量大、劳动强度大、效率低、废水处理难度大；真空干燥和焙烧过程存在人耗、能耗大，生产效率低；分子筛整体干燥工序耗时长、分子筛逆晶化、性能下降、粒度不均匀，磨耗高等。
因此，急需提供一种绿色、高效的SAPO-34分子筛干燥粉碎工艺。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术在SAPO-34分子筛的生产中，特别是过滤、干燥、粉碎、焙烧等流程中存在的作业环境差、废水回收处理操作难度大、效率低且制得的分子筛质量差、粒度不均匀、磨耗高等问题，提供一种SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，该方法工艺操作连续，自动化程度高，绿色高效，且获得的分子筛质量稳定。
为了实现上述目的，本发明提供一种SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，该方法包括将原料送入到第一闪蒸单元进行第一闪蒸，然后送入到第二闪蒸单元进行第二闪蒸，其中，所述原料为SAPO-34分子筛和/或SAPO-34分子筛晶化液。
优选地，所述第一闪蒸的条件包括：温度为50～200℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～2h。
优选地，所述第二闪蒸的条件包括：温度为50～300℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～3h，旋转速度为10～200rpm。
优选地，所述第一闪蒸在干燥设备内进行。
优选地，所述第二闪蒸在旋转闪蒸干燥设备内进行。
优选地，所述第一闪蒸单元和所述第二闪蒸单元具有干燥气质循环管线，用于循环闪蒸单元内的干燥气质、并富集模板剂至尾气处理单元。
优选地，所述干燥气质为N2或烟道气。
优选地，所述干燥气质为逆流循环。
优选地，所述干燥气质循环管线上设有模板剂回收单元，用于回收循环的干燥气质内的模板剂。
优选地，所述干燥气质循环管线上设有尾气处理单元，所述尾气处理单元与模板剂回收单元相连，用于对经模板剂回收单元的气体进行洗涤处理。
优选地，所述方法制得的SAPO-34分子筛的粒径为1～30μm。
上述技术方案，以SAPO-34分子筛和/或SAPO-34分子筛晶化液为原料，通过第一闪蒸和第二闪蒸两步连续干燥后，得到分子筛，该方法工艺操作连续，自动化程度高，绿色高效，且获得的分子筛质量稳定，符合催化剂制备要求。
具体而言，与现有技术相比，本发明提供的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法具有以下有益效果：
1、干燥过程可实现连续化自动化，大型化；
2、干燥过程时间短，物料分散度高，易于脱除模板剂；
3、干燥后的SAPO-34分子筛的粒度细、集中度高、性能稳定，且制得的催化剂磨耗低；
4、干燥过程中，采用氮气或烟道气作为干燥气质，安全，成本低；且逆流使用，利于模板剂的富集、回收，进一步保证尾气排放满足环保要求。
附图说明
图1为本发明的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图；
图2为本发明的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图；
图3为本发明一实施方式的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图；
图4为本发明另一实施方式的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图。
附图标记说明
1、晶化液供给单元 11、模板剂回收单元
2、第一闪蒸单元 3、第二闪蒸单元
4、分子筛存储单元 5、尾气处理单元
12a、干燥气质第一循环管线 12b、干燥气质第二循环管线
12c、干燥气质补充管线
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指附图中的上、下、左、右，“内、外”是指对应结构的内部和外部。
下面结合附图对本发明的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法进行进一步的详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。
本发明提供了一种SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，该方法包括将原料送入到第一闪蒸单元进行第一闪蒸，然后送入到第二闪蒸单元进行第二闪蒸，其中，所述原料为SAPO-34分子筛和/或SAPO-34分子筛晶化液。
上述原料，可以为SAPO-34分子筛或SAPO-34分子筛晶化液以及SAPO-34分子筛与SAPO-34分子筛晶化液的混合物，其中，SAPO-34分子筛晶化液为SAPO-34分子筛晶化母液与模板剂的混合物。
在本发明的方法中，SAPO-34分子筛晶化母液与现有的制备SAPO-34分子筛的母液组成大致一致，也可以有不同硅铝比，所述模板剂可以为三乙胺、四甲基氢氧化铵或***啉。对于上述SAPO-34分子筛晶化母液与模板剂的用量比，本领域技术人员技术可以根据需要选择，例如，SAPO-34分子筛晶化母液中Al2O3-P2O5-SiO2的摩尔比可以为1:(0.1～1):(0.1～0.6)，模板剂与铝源的摩尔比为1:(1～2)，在本发明的一个具体实施方式中，SAPO-34分子筛晶化母液，Al2O3-P2O5-SiO2的摩尔比为1:0.4:0.5，模板剂为三乙胺，Al与三乙胺的摩尔比为1:1.2。
本发明提供的技术方案，以SAPO-34分子筛和/或SAPO-34分子筛晶化液为原料，利用第一闪蒸对物料进行初步干燥，从而实现快速脱模板剂、脱水；利用第二闪蒸进行深度干燥，同时实现分子筛的破碎，避免了分子筛的二次破碎，提高了分子筛的强度。该方法能够连续操作，自动化程度高，绿色高效，且获得的分子筛质量稳定。
图1为本发明的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图，如图1所示，SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法为：以SAPO-34分子筛晶化液(具体为SAPO-34分子筛晶化母液与模板剂)为原料，通过第一闪蒸和第二闪蒸两步连续干燥后，得到SAPO-34分子筛。
为了进一步实现快速脱模板剂、脱水，防止分子筛逆晶化而导致的分子筛性能降低，在本发明的方法中，优选地，第一闪蒸的条件包括：温度为50～200℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～2h；更优选地，第一闪蒸的条件包括：温度为80～150℃，压力为-0.02～0.04MPa，时间为5s～1.5h。通过在上述范围内控制第一闪蒸的温度、压力以及时间，在保证不会让物料干燥成型的同时，实现快速脱模板剂(缩短干燥时间)、脱水，防止因干燥时间过长导致的分子筛逆晶化、性能降低，同时尽可能脱除物料中的胺，避免分子筛的结构遭到破坏、强度下降。
为了进一步确保分子筛的性能，在本发明的方法中，优选地，所述第二闪蒸的条件包括：温度为50～300℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～3h，旋转速度为10～200rpm；更优选地，所述第二闪蒸的条件包括：温度为100～200℃，压力为-0.02～0.04MPa，时间为5s～1.5h，旋转速度为50～150rpm。通过在上述范围内控制第二闪蒸的温度、压力、时间、旋转速度，实现分子筛的深度干燥、脱模板剂的同时，完成了分子筛的破碎，无需进行分子筛的二次破碎，进一步缩短了制备周期，提高了分子筛的强度，进一步确保了分子筛的性能稳定。
对于上述闪蒸的设备没有特别的限定，例如可以为常用的各种闪蒸干燥设备，在本发明的方法中，优选地，所述第一闪蒸在干燥设备内进行；更优选地，所述第一闪蒸在喷雾干燥设备内进行。
在本发明的方法中，优选地，所述第二闪蒸在旋转闪蒸设备内进行。在本发明的一个具体实施方式中，第一闪蒸在喷雾干燥塔内进行，第二闪蒸在旋转闪蒸干燥机内进行。
为了促进有机模板剂的富集、回收、利用，在本发明的方法中，优选地，所述第一闪蒸单元和所述第二闪蒸单元具有干燥气体循环管线，用于循环闪蒸单元内的气化模板剂。图2为本发明的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图，如图2所示，第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，且在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3上设有干燥气质第一循环管线12a和干燥气质第二循环管线12b，使得第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，形成具有循环的干燥气质的体系。其中，第一闪蒸单元2具体可以为喷雾干燥塔，第二闪蒸单元3具体可以为旋转闪蒸干燥器。
对于上述干燥气质没有特别的限定，出于降低成本以及安全性的考量，在本发明的方法中，优选地，所述干燥气质为N2或烟道气。通过选用氮气或烟道气作为干燥气质，进一步保证生产过程的安全可靠，成本低。
为了进一步促进有机模板剂的富集、回收、利用，在本发明的方法中，优选地，所述干燥气质为逆流循环。
为了进一步促进有机模板剂的富集、回收、利用，在本发明的方法中，优选地，所述干燥气质循环管线上设有模板剂回收单元，用于回收循环的干燥气质内的模板剂。所述模板剂回收单元具体可以为蒸馏塔。
为了进一步实现绿色环保，在本发明的方法中，优选地，所述干燥气质循环管线上设有尾气处理单元，所述尾气处理单元与模板剂回收单元相连，用于对经模板剂回收单元的气体进行洗涤处理。
上述尾气处理单元可以采用本领域技术人员常规使用的各种手段，在本发明的具体实施方式中，尾气处理单元中可以进行冷胺洗和磷酸洗，通过冷胺洗和磷酸洗进行尾气处理，在保证模板剂高效回收回用的同时，满足了尾气排放的环保要求。图3为本发明一实施方式的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图，如图3所示，在本发明的一实施方式中，第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3上设有干燥气质第一循环管线12a和干燥气质第二循环管线12b，使得第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，形成具有循环的干燥气质的体系(其中的干燥气质逆流循环)。在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间的干燥气质第一循环管线12a上设有模板剂回收单元11，使得干燥气质在经过第一闪蒸单元2、第二闪蒸单元3后经过模板剂回收单元11，从而在模板剂回收单元11内进行有机模板剂的富集、回收。模板剂回收单元11与尾气处理单元5相连，使得模板剂回收单元11处理后的废气经尾气处理单元5处理后，直接达标排放。图3中，模板剂回收单元11也可以设置在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间的干燥气质第二循环管线12b上，干燥气质在经过第二闪蒸单元3、第一闪蒸单元2后经过模板剂回收单元11，同样能够在模板剂回收单元11内实现有机模板剂的富集、回收，关于该具体实施方式的描述，在此不再赘述。
图4为本发明另一实施方式的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法的框图示意图，如图4所示，在本发明的另一实施方式中，第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3上设有干燥气质第一循环管线12a和干燥气质第二循环管线12b，使得第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3相连，形成具有循环的干燥气质的体系(其中的干燥气质逆流循环)。在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间的干燥气质第一循环管线12a上设有模板剂回收单元11，使得干燥气质在经过第二闪蒸单元3、第一闪蒸单元2后经过模板剂回收单元11，从而在模板剂回收单元11内进行有机模板剂的富集、回收。第二闪蒸单元3上连接有干燥气质补充管线12c，模板剂回收单元11与尾气处理单元5相连，使得模板剂回收单元11处理后的废气经尾气处理单元5处理后，部分排放，经由干燥气质补充管线12c补充的新鲜干燥气质后继续参与循环干燥，从而大大降低干燥能耗。
在本发明的方法中，优选地，所述方法制得的SAPO-34分子筛的粒径为1～30μm；更优选地，所述方法制得的SAPO-34分子筛的粒径为5～20μm。满足上述粒径分布的SAPO-34分子筛，集中度高，利于后续催化剂的制备。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，如无特别说明，所用的各材料均可通过商购获得，如无特别说明，所用的方法为本领域的常规方法。
实施例1
按照图3所示，晶化液供给单元1(具体为晶化液釜)、第一闪蒸单元2(具体为喷雾干燥塔)、第二闪蒸单元3(具体为旋转闪蒸干燥器)以及分子筛存储单元4(具体为储料罐)依次连接。第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间连接有干燥气质第一循环管线12a和干燥气质第二循环管线12b，在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间的干燥气质第一循环管线12a上设有模板剂回收单元11，模板剂回收单元11与尾气处理单元5相连。具体地，晶化液供给单元1的晶化液，通过第一闪蒸和第二闪蒸两步连续干燥(第一闪蒸和第二闪蒸形成具有逆流循环的干燥气质的干燥体系，使得干燥气质在经过第二闪蒸单元3、第一闪蒸单元2后经过模板剂回收单元11，且其中的干燥气质逆流循环，从而在模板剂回收单元11内进行有机模板剂的富集、回收。模板剂回收单元11(具体为蒸馏塔)与尾气处理单元5(具体为冷胺洗塔和磷酸洗塔)相连，使得模板剂回收单元11处理后的废气经尾气处理单元5处理后，直接达标排放)后，得到SAPO-34分子筛。
其中，SAPO-34分子筛晶化母液为含有磷酸硅铝盐的水溶液，其中，Al2O3-P2O5-SiO2的摩尔比为1:0.4:0.5，模板剂为三乙胺，Al与三乙胺的摩尔比为1:1.2，第一闪蒸的条件具体为：温度为90℃、压力为-0.02MPa、时间为0.5h，第二闪蒸的条件具体为：温度为150℃、压力为-0.02MPa、时间为1h、旋转速度为100rpm，干燥气质为N2，得到的SAPO-34分子筛的粒径为10μm。
实施例2
按照图4所示，晶化液供给单元1、第一闪蒸单元2、第二闪蒸单元3以及分子筛存储单元4依次连接。第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间连接有干燥气质第一循环管线12a和干燥气质第二循环管线12b，在第一闪蒸单元2和第二闪蒸单元3之间的干燥气质第一循环管线12a上设有模板剂回收单元11，模板剂回收单元11与尾气处理单元5相连，第二闪蒸单元3上连接有干燥气质补充管线12c。具体地，晶化液供给单元1的晶化液，通过第一闪蒸和第二闪蒸两步连续干燥(第一闪蒸和第二闪蒸形成具有逆流循环的干燥气质的干燥体系，使得干燥气质在经过第二闪蒸单元3、第一闪蒸单元2后经过模板剂回收单元11，且其中的干燥气质逆流循环，从而在模板剂回收单元11内进行有机模板剂的富集、回收。模板剂回收单元11与尾气处理单元5相连，使得模板剂回收单元11处理后的废气经尾气处理单元5处理后，部分排放，经由干燥气质补充管线12c补充的新鲜干燥气质后继续参与循环干燥)后，得到SAPO-34分子筛。
与实施例1采用相同的SAPO-34分子筛晶化母液以及模板剂，其中，第一闪蒸的条件具体为：温度为120℃、压力为0.04MPa、时间为0.8h，第二闪蒸的条件具体为：温度为200℃、压力为0.04MPa、时间为1.5h、旋转速度为120rpm，干燥气质为N2，得到的SAPO-34分子筛的粒径为15μm。
实施例3
与实施例1采用相同的装置，不同之处在于：第一闪蒸的条件具体为：温度为200℃、压力为0.06MPa、时间为2h，第二闪蒸的条件具体为：温度为200℃、压力为0.06MPa、时间为2.5h、旋转速度为160rpm，得到的SAPO-34分子筛的粒径为4μm。
以上结合附图详细描述了本发明实施例的可选实施方式，但是，本发明实施例并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明实施例的技术构思范围内，可以对本发明实施例的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明实施例的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明实施例对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明实施例的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明实施例的思想，其同样应当视为本发明实施例所公开的内容。

Claims (10)

1.一种SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其特征在于，该方法包括将原料送入到第一闪蒸单元进行第一闪蒸，然后送入到第二闪蒸单元进行第二闪蒸，其中，所述原料为SAPO-34分子筛和/或SAPO-34分子筛晶化液。
2.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述第一闪蒸的条件包括：
温度为50～200℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～2h。
3.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述第二闪蒸的条件包括：
温度为50～300℃，压力为-0.06～0.06MPa，时间为1s～3h，旋转速度为10～200rpm。
4.根据权利要求1所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述第一闪蒸在干燥设备内进行；
优选地，所述第一闪蒸在喷雾干燥设备内进行；
优选地，所述第二闪蒸在旋转闪蒸干燥设备内进行。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述第一闪蒸单元和所述第二闪蒸单元具有干燥气质循环管线，用于循环闪蒸单元内的干燥气质、并富集模板剂至尾气处理单元。
6.根据权利要求5所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述干燥气质为N2或烟道气。
7.根据权利要求5所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述干燥气质为逆流循环。
8.根据权利要求5所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述干燥气质循环管线上设有模板剂回收单元，用于回收循环的干燥气质内的模板剂。
9.根据权利要求8所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述干燥气质循环管线上设有尾气处理单元，所述尾气处理单元与模板剂回收单元相连，用于对经模板剂回收单元的气体进行洗涤处理。
10.根据权利要求1-4中任意一项所述的SAPO-34分子筛的干燥粉碎方法，其中，所述方法制得的SAPO-34分子筛的粒径为1～30μm。
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