CN104817478A - 一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，联二脲回收后经粉碎化浆工序、混合工序、洗涤工序、制浆工序后对联二脲进行回收处理，后期再进行氧化处理，最后经洗涤干燥得偶氮二甲酰胺。本发明将联二脲废渣回收利用，不仅减轻环保处理压力，最后氧化为偶氮二甲酰胺变废为宝，具有可观的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于偶氮二甲酰胺发泡剂领域，具体涉及一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法。
背景技术
偶氮二甲酰胺(简称ADC)发泡剂可在很窄的温度范围，极短的时间内分解产生大量气体，而且生成的气体和残余物无毒、无臭、无污染、不着色、不腐蚀加工设备、不影响制品的力学性能和稳定性，在塑料和橡胶中有很好的分散性，形成的泡孔细密均匀，是世界上应用范围最广的有机发泡剂。
ADC发泡剂主要是通过氧化联二脲制成，其中氯气氧化法因为其成本低，工艺成熟、原料易得、操作简单等优点，应用较为普遍。但工业生产中含有大量未反应的联二脲只能作为固体废弃物处理，不仅造成巨大环保压力，而且固体废弃物处理成本逐年攀高。
ADC联二脲废渣是ADC生产过程中缩合工序的中间体联二脲在分离洗涤时残存于母液中，冷却过程中产生的结晶体，坚硬难溶，易堵塞管道和设备，必须定期进行清理，清理出来的联二脲废渣结晶体颗粒较大，杂质较多，需送到有资质的固废处理单位进行处理。随着环保要求的提高，废渣处理难度增加，处理费用也不断提升。
中国专利申请103193685中采用釜底通氯的方法氧化联二脲，取得了粒径分布和发气量较好的ADC发泡剂，但也只是少量的反应。中国发明专利CN104437255A尝试从联二脲氧化设备上改进以提高联二脲的转化率，提高ADC的生产效率。
所以开发、设计一套联二脲废渣回收处理方法，将ADC联二脲废渣回收利用，变废为宝具有巨大的经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，将联二脲回收利用来重新制备偶氮二甲酰胺，降低了联二脲固体废弃物的环保处理成本，同时带来了一定经济效益。
根据本发明的一个方面，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，包括以下步骤：
1)联二脲废渣的粉碎化浆工序：将水处理***清理出来的联二脲废渣粉碎至粒径为3～5mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；
2)联二脲废渣的混合工序：将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，在60～70℃下搅拌2～3小时，使其充分混合均匀；
3)联二脲废渣的洗涤工序：将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内，用60～70℃热水进行洗涤，洗涤至物料中SO4 2-≤1.00g/L，洗涤后滤液弃除；
4)联二脲的制浆工序：将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽后加水进行制浆，控制固液比为120～160:250；
5)联二脲氧化制备偶氮二甲酰胺工序：将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，打料完成后在氧化釜中加入溴化钠作为催化剂，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为50～70m3/h，中期氯气流量为140～160m3/h，后期氯气流量为50～70m3/h，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为30～40℃，控制搅拌釜转速在60～100r/min，该工序中通氯和温度控制通过DCS***进行控制，所述氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上；
6)偶氮二甲酰胺的洗涤干燥：氧化完成后的酸性偶氮二甲酰胺先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为6～7后输送至偶氮二甲酰胺高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥***；空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿偶氮二甲酰胺混合，经解碎机将湿偶氮二甲酰胺破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干偶氮二甲酰胺吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空；用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的偶氮二甲酰胺吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将偶氮二甲酰胺送入筛粉机中过筛，过筛后得水分在0.4wt％以下、粒径为13.3±2μm的偶氮二甲酰胺。
作为优选，上述制浆工序中，固液比优选140:250。
作为优选，上述联二脲氧化制备偶氮二甲酰胺工序中，控制前期氯气流量为60m3/h，中期氯气流量为150m3/h，后期氯气流量为60m3/h，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为35℃。
作为优选，上述氧化工序中，催化剂溴化钠为联二脲的重量的0.4～0.6％。
联二脲回收后经粉碎化浆工序、混合工序、洗涤工序、制浆工序后提高了联二脲的纯度，利于后期再次氧化为偶氮二甲酰胺；在通入氯气氧化过程中，氯气由导管通入反应液面以下，利于物料与氯气的接触，并且氯气分阶段控制气体流量，氯气通入量由小到大然后再次降低，利于提高联二脲的转化率和反应热的控制，提高了联二脲回收制备偶氮二甲酰胺的利用率。
与现有技术相比本发明具有如下优点：
1.本发明工序简单，氧化工序由DCS***控制，工艺安全稳定；
2.本发明中联二脲利用率高，制得偶氮二甲酰胺质量优良；
3.本发明成本低，不仅减轻环保处理压力，而且变废为宝，具有可观的经济效益；
4.本发明氧化工序，采取程序通入氯气的方法，节省了氯气用量，降低了生产成本。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例一
将水处理***清理出来的联二脲废渣粉碎成粒径为3mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，控制温度为60-70℃搅拌2小时，使其充分混合均匀；将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内用60-70℃热水进行洗涤，取样分析SO4 2-含量为0.65g/L，合格停止洗料，洗涤后滤液弃除；将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽加水进行制浆，取样分析固液比为120:250。将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上，打料完成后在氧化釜中加入20千克溴化钠，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为50m3/h左右，时间为20分钟，中期氯气流量为140m3/h左右，时间为4小时，后期氯气流量为60m3/h左右，时间为20分钟，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为40℃左右，控制搅拌釜转速在60r/min，该工序中通氯和温度控制通过DCS***进行控制。氧化完成后的酸性ADC先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为6.5后输送至ADC高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥***。空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿ADC混合，经解碎机将湿ADC破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干ADC吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空。用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的ADC吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将ADC送入筛粉机中过筛，过筛后得到的偶氮二甲酰胺水分含量为0.35wt％，粒径为11.3μm。
实施例二
将水处理***清理出来的联二脲废渣粉碎成粒径为5mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，控制温度为60-70℃搅拌3小时，使其充分混合均匀；将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内用60-70℃热水进行洗涤，取样分析SO4 2-含量为0.60g/L，洗涤后滤液弃除；将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽加水进行制浆，取样分析固液比为140:250。将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上，打料完成后在氧化釜中加入16千克溴化钠，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为60m3/h左右，时间为15分钟，中期氯气流量为150m3/h左右，时间为4.5小时，后期氯气流量为60m3/h左右，时间为20分钟，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为35℃左右，控制搅拌釜转速在80r/min，该工序中通氯和温度控制通过DCS***进行控制。氧化完成后的酸性ADC先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为6.5后输送至ADC高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥***。空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿ADC混合，经解碎机将湿ADC破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干ADC吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空。用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的ADC吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将ADC送入筛粉机中过筛，过筛后得到的偶氮二甲酰胺水分含量为0.40wt％，粒径为13.0μm。
实施例3
将水处理***清理出来的联二脲废渣粉碎成粒径为4mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，控制温度为60-70℃搅拌2小时，使其充分混合均匀；将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内用60-70℃热水进行洗涤，取样分析SO4 2-含量为0.80g/L，合格停止洗料，洗涤后滤液弃除；将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽加水进行制浆，取样分析固液比为160:250。将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上，打料完成后在氧化釜中加入24千克溴化钠，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为70m3/h左右，时间为20分钟，中期氯气流量为160m3/h左右，时间为4小时，后期氯气流量为60m3/h左右，时间为20分钟，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为30℃左右，控制搅拌釜转速在100r/min，该工序中通氯和温度控制通过DCS***进行控制。氧化完成后的酸性ADC先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为7.0后输送至ADC高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥***。空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿ADC混合，经解碎机将湿ADC破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干ADC吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空。用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的ADC吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将ADC送入筛粉机中过筛，过筛后得到的偶氮二甲酰胺水分含量为0.30wt％，粒径为15μm。
本发明将联二脲废渣回收利用，不仅减轻环保处理压力，最后氧化为偶氮二甲酰胺变废为宝，具有可观的经济效益。而且由联二脲废渣制备出的偶氮二甲酰胺收率高，水分含量低，粒径均匀。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
Claims (4)
1.一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)联二脲废渣的粉碎化浆工序：将水处理***清理出来的联二脲废渣粉碎成至粒径为3～5mm后通过斗式提升机送至磨粉化浆机中进一步粉碎化浆；
2)联二脲废渣的混合工序：将粉碎化浆后的联二脲废渣下料至盛有热水的地槽进一步化浆，在60～70℃下搅拌2～3小时，使其充分混合均匀；
3)联二脲废渣的洗涤工序：将混匀后的联二脲浆液由打料泵打至洗料槽内，用60～70℃热水进行洗涤，洗涤至物料中SO4 2-≤1.00g/L，洗涤后滤液弃除；
4)联二脲的制浆工序：将洗涤后的联二脲用自来水冲洗至水处理制浆槽后加水进行制浆，控制固液比为120～160:250；
5)联二脲氧化制备偶氮二甲酰胺工序：将联二脲浆液由打料泵打入氧化反应釜中，打料完成后在氧化釜中加入溴化钠作为催化剂，然后在氧化釜中通入氯气，氯气由导管通入氧化釜下端，在反应液液面下，控制前期氯气流量为50～70m3/h，中期氯气流量为140～160m3/h，后期氯气流量为50～70m3/h，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为30～40℃，控制搅拌釜转速在60～100r/min，该工序中通氯和温度控制由DCS***进行控制，所述氧化釜包括三层桨叶并均匀分布安装在搅拌轴上；
6)偶氮二甲酰胺的洗涤干燥：氧化完成后的酸性偶氮二甲酰胺先经真空抽滤槽水洗涤至pH值为6～7后输送至偶氮二甲酰胺高位槽，再由高位槽放入离心机进行离心甩干后送料至干燥***；空气由引风机经空气过滤网吸入，经空气加热器与蒸汽间接换热升温后进入料机风管与离心后的湿偶氮二甲酰胺混合，经解碎机将湿偶氮二甲酰胺破碎后，在热空气的吹送下进入干燥分离筒，在两级干燥分离筒中不断除去水分，风料进入集尘箱，干偶氮二甲酰胺吸附在集尘箱布袋上，水分由热空气夹带着由引风机抽出放空；用压缩空气将吸附在集尘箱布袋上的偶氮二甲酰胺吹到集尘箱底部，由螺旋推料机加回转阀将偶氮二甲酰胺送入筛粉机中过筛，过筛后得水分在0.4wt％以下、粒径为13.3±2μm的偶氮二甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：联二脲的制浆工序中，固液比为140:250。
3.根据权利要求1所述的一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：联二脲氧化制备偶氮二甲酰胺工序中，控制前期氯气流量为60m3/h，中期氯气流量为150m3/h，后期氯气流量为60m3/h，反应过程中用冷冻盐水降温控制反应温度为35℃。
4.根据权利要求1所述的一种回收联二脲制备偶氮二甲酰胺的方法，其特征在于：催化剂溴化钠为联二脲重量的0.4～0.6％。
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Effective date of registration: 20180713 Address after: 212006 Zhen Chang Gang, Xiangshan, Zhenjiang City, Jiangsu Province Co-patentee after: Jiangsu Thorpe Engineering Technology Co., Ltd. Patentee after: Jiangsu Sopo (Group) Co., Ltd. Co-patentee after: Jiangsu Sopo Chemical Co.,Ltd. Address before: 212006 Zhen Chang Gang, Xiangshan, Zhenjiang City, Jiangsu Province Co-patentee before: Jiangsu Suo Pu science and technology invests and develops company limited Patentee before: Jiangsu Sopo (Group) Co., Ltd. Co-patentee before: Jiangsu Sopo Chemical Co.,Ltd. |
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