CN1144794A - 一种提取柠檬酸的方法 - Google Patents
一种提取柠檬酸的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1144794A CN1144794A CN 94110642 CN94110642A CN1144794A CN 1144794 A CN1144794 A CN 1144794A CN 94110642 CN94110642 CN 94110642 CN 94110642 A CN94110642 A CN 94110642A CN 1144794 A CN1144794 A CN 1144794A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- citric acid
- inorganic salt
- hour
- extraction methods
- decolouring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 151
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 14
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims abstract description 11
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 37
- 235000010633 broth Nutrition 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 235000012204 lemonade/lime carbonate Nutrition 0.000 description 3
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K Citrate Chemical compound [O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 1
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000004042 decolorization Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000003245 working effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Abstract
本发明属于一种提取柠檬酸的方法,其特点是过滤发酵液在磷酸三丁酯和无机盐的作用下,将柠檬酸从发酵液中分离出来,经过水洗、脱色、浓缩、结晶、烘干而制成,克服了钙盐离交法使用酸、碱、盐等化工原料造成的操作安全性差、污染环境、设备寿命短等不足,并可降低生产成本,节省原料,节省能源,提高柠檬酸的收得率10%以上,经济效益和社会效益显著。
Description
本发明涉及一种使用萃取法提取柠檬酸的方法。
柠檬酸做为一种食品添加剂的应用越来越广泛,日益受到人们的重视。目前,柠檬酸的生产工艺广泛采用钙盐离交法,由微生物对淀粉原料发酵后,使用碳酸钙进行中和反应,柠檬酸和碳酸钙生成柠檬酸钙析出,过滤后,用硫酸进行酸解,使柠檬酸游离出来,再通过离子交换柱将柠檬酸净化出来,经过浓缩、结晶、烘干而成。由于酸解时需要硫酸,处理树脂需用盐酸和氢氧化钠,工人的操作安全性差,设备腐蚀严重,使用寿命短,严重污染环境,并且使用碳酸钙中和时不能使全部的柠檬酸生成钙盐析出,酸解时也不能将全部的柠檬酸钙酸解,离子交换时,也有部分柠檬酸损失,因而钙盐离交法收率较低,大量的柠檬酸丢失,浪费粮食,浪费资源。
本发明的目的是提供一种使用萃取法提取柠檬酸的方法,通过磷酸三丁酯和无机盐等萃取剂的作用,使发酵液中的柠檬酸全部溶解在萃取剂中,经无离子水反萃取提取柠檬酸。
本发明是这样实现的,原料在微生物的作用下,制得柠檬酸发酵液,柠檬酸发酵液经过滤、脱色、浓缩制成柠檬酸浓缩液,在柠檬酸浓缩液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后,边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40%无机盐,萃取1-1.5小时后过滤,在过滤液中加入过滤液量的10-35%无离子水进行反萃取,搅拌0.2~1小时后静置分层1-2小时,分离出下层柠檬酸水溶液,经树脂柱脱色后,浓缩、结晶、烘干。
本发明具有工艺简单、成本低、投资少等优点,能大幅度降低生产成本,工艺操作安全性强,无酸碱污染,设备寿命高,成品的收得率达到85%,较钙盐离交法提高10%以上,经济、社会效益显著,具有广阔的推广应用前景。
附图为本发明的工艺流程方框图。
为了更好地理解和实施,结合附图,详细将工艺步骤叙述如下:
1、原料经微生物发酵后制得柠檬酸发酵液,将柠檬酸发酵液升温至80℃,10-15分钟后过滤。
2、将滤液打入脱色罐,在罐内加入1-3%的粉状活性炭,升温至70-80℃,搅拌45分钟后过滤。
3、将柠檬酸过滤液打入浓缩器,减压浓缩至含酸量72%以上。
4、将柠檬酸浓缩液打入萃取罐内,加入柠檬酸浓缩液量6-15倍的磷酸三丁酯,边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40%的无机盐达到过饱和,搅拌萃取1-2小时后过滤,无机盐助萃剂可以是氯化钙、硫酸镁、硫酸钠、硫酸锌等。
5、将柠檬酸过滤液打入反萃取罐内,加入柠檬酸滤液量的10-35%无离子水后,搅拌0.2-1小时,静置分层1-2小时,分离出下层柠檬酸水溶液。
6、柠檬酸水溶液通过脱色树脂柱进行脱色后,减压浓缩至含酸量72%以上柠檬酸浓缩液。
7、柠檬酸浓缩液经结晶、烘干、包装制成成品,工艺过程结束。
实施例1:柠檬酸发酵液50吨,磷酸三丁酯60吨,硫酸钠1500kg,萃取时间1.2小时,无离子水12吨,搅拌时间0.5小时。
实施例2:柠檬酸发酵液100吨,磷酸三丁酯110吨,硫酸锌2000kg,萃取时间1小时,无离子水20吨,搅拌时间1小时。
实施例3:柠檬酸发酵液33吨,磷酸三丁酯30吨,硫酸镁700kg,萃取时间1.5小时,无离子水3.7吨,搅拌时间0.5小时。
工艺过程按实施例3详细叙述如下:
年产500吨柠檬酸厂一天发酵液为33吨,将发酵液升温至80℃,静置10分钟后过滤,过滤液打入脱色罐内,加入350kg活性炭粉沫,在70℃温度下,搅拌脱色45分钟,使用板框过滤机过滤,滤液打入双效蒸发器内减压浓缩至柠檬酸含量为80%浓缩液,浓缩液打入萃取罐,加入30吨磷酸三丁酯,搅拌后加入助萃剂硫酸镁700kg,搅拌萃取1.5小时后用板框过滤机过滤,然后将滤液打入反萃取罐内,加入3.7吨无离子水,搅拌0.5小时,静置分层2小时,分离出下层柠檬酸水溶液,将上层的磷酸三丁酯回收重复利用,柠檬酸水溶液通过树脂脱色柱脱色,脱色后浓缩至含酸量80%,经结晶、烘干、包装而成。
Claims (5)
1、一种由柠檬酸发酵液经过滤、脱色、浓缩提取柠檬酸的方法,其特征是在柠檬酸浓缩液中加入6-15倍的磷酸三丁酯后,边搅拌边加入柠檬酸浓缩液的10-40%无机盐。萃取1-2小时后过滤,过滤后在滤液中加入过滤液量的10-35%无离子水,搅拌0.2~1小时后静置分层1-2小时,分离出下层柠檬酸水溶液,脱色、浓缩、结晶、烘干。
2、根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法,其特征是无机盐是氯化钙。
3、根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法,其特征是无机盐是硫酸镁。
4、根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法,其特征是无机盐是硫酸钠。
5、根据权利要求1所述的一种提取柠檬酸的方法,其特征是无机盐是硫酸锌。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 94110642 CN1144794A (zh) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | 一种提取柠檬酸的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 94110642 CN1144794A (zh) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | 一种提取柠檬酸的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1144794A true CN1144794A (zh) | 1997-03-12 |
Family
ID=5034589
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 94110642 Pending CN1144794A (zh) | 1994-05-27 | 1994-05-27 | 一种提取柠檬酸的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1144794A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101817740A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-01 | 武汉大学 | 一种用于萃取发酵液中柠檬酸的乳状液及其使用方法 |
CN101979368A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-02-23 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
CN114276235A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-05 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种从含柠檬酸的发酵液中提取柠檬酸的方法 |
-
1994
- 1994-05-27 CN CN 94110642 patent/CN1144794A/zh active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101817740A (zh) * | 2010-04-22 | 2010-09-01 | 武汉大学 | 一种用于萃取发酵液中柠檬酸的乳状液及其使用方法 |
CN101817740B (zh) * | 2010-04-22 | 2013-03-06 | 武汉大学 | 一种用于萃取发酵液中柠檬酸的乳状液及其使用方法 |
CN101979368A (zh) * | 2010-10-19 | 2011-02-23 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
WO2012051774A1 (zh) * | 2010-10-19 | 2012-04-26 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
CN101979368B (zh) * | 2010-10-19 | 2014-11-12 | 大连理工大学 | 一种盐析萃取发酵液中有机酸的方法 |
CN114276235A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-05 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种从含柠檬酸的发酵液中提取柠檬酸的方法 |
CN114276235B (zh) * | 2021-12-21 | 2024-05-07 | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 | 一种从含柠檬酸的发酵液中提取柠檬酸的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4634533A (en) | Method of converting brines to useful products | |
CN101391844B (zh) | 盐渍泡菜盐水回收技术 | |
CN101648864B (zh) | 柠檬酸发酵液的提纯方法 | |
CN101434970A (zh) | 一种柠檬酸钾的复分解沉淀转化生产方法 | |
CN101407454B (zh) | 利用柠檬酸生产的母液制备柠檬酸盐的工艺方法 | |
CN113025817A (zh) | 一种风化壳淋积型稀土矿的提取方法 | |
CN100503440C (zh) | 用硫酸镁亚型含钾卤水制取硫酸钾的方法 | |
CN101693907A (zh) | 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法 | |
CN108569812B (zh) | 一种含低浓度硫酸废水的处理***及处理方法 | |
CN1161324A (zh) | 一种从发酵液中提取谷氨酸的新方法 | |
CN100357176C (zh) | 从含金属盐的废硫酸中回收硫酸的方法 | |
CN1144794A (zh) | 一种提取柠檬酸的方法 | |
CN113355538A (zh) | 一种盐酸和有机萃取剂结合处理离子矿的氧化铽萃取工艺 | |
CN104292361A (zh) | 钙凝-螯合剂法从活性染料印花废水中回收海藻酸钠 | |
CN108129290B (zh) | 一种去除乳酸中硫酸根的方法 | |
CN114988438B (zh) | 一种碳酸锂循环提锂工艺 | |
CN1041405C (zh) | 一种生产氯化亚铜的工艺 | |
CN1011188B (zh) | 豆腐柴提取果胶的方法 | |
CN102503812A (zh) | 一种提高钙盐法提取柠檬酸工艺中柠檬酸收率的方法 | |
CN1208304C (zh) | 吸交法分离提纯制造精制乳酸方法 | |
CN113526479A (zh) | 一种从含磷废水中提取磷的方法 | |
CN207405051U (zh) | 一种从铝业污泥中回收钙和铝的*** | |
CN1060522C (zh) | 分离提纯柠檬酸的方法 | |
CN1072169A (zh) | 柠檬酸钠生产新工艺 | |
CN1027590C (zh) | 一种向日葵盘提取低酯果胶的生产方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |