CN114436226A - 双氟磺酰亚胺钾盐的制备及其应用 - Google Patents

双氟磺酰亚胺钾盐的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括(1)制备双氯磺酰亚胺和(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐两个步骤；在(1)制备双氯磺酰亚胺的步骤中，以氨基磺酸、氯化亚砜和氯磺酸作为反应原料；在(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐的步骤中，以步骤(1)所制备双氯磺酰亚胺、氟化钾和二氯乙烷为反应原料。生产成本降到可供工业化普及程度。

Description

双氟磺酰亚胺钾盐的制备及其应用
技术领域
本发明涉及一种双氟磺酰亚胺钾盐的制备及其应用。
背景技术
锂离子二次电池具有价格适宜、比能量高的优良特性，在可再生能源的储能、电动汽车等领域将发挥重大作用。而电解质的优劣对锂离子二次电池的性能影响很大，因而高效、安全、环保的新型电解质是科学研究者一直研究的重点。
双氟亚胺锂盐具有电导率高、热稳定性高、电化学窗口较宽的特性，
有望成为锂离子二次电池的新型电解质。自1984年DesMarteau等合成了双(三氟甲基磺酰)亚胺及锂盐以来，双氟磺酰亚胺锂盐应用到锂离子二次电池的研究从来没有间断。
双氟磺酰亚胺及其双氟磺酰亚胺钾盐是制备双氟磺酰亚胺锂盐的原料。如何获得低成本、高品质的双氟磺酰亚胺及其双氟磺酰亚胺钾盐就成为本领域长期以来所追求的目标。比如，若干年前的美国专利US8377406和US2011/34716就曾尝试使用氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜制备双氟磺酰亚胺钾盐，但是，其所公开的方法反应温度高达130℃，使产品发黄，后处理采用减压蒸馏方法，增加了设备投资及其能耗。
发明内容
本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺钾盐的工业化制备方法，并将它的生产成本降到可供工业化普及程度。其合成路线如下式所示：
Figure BDA0003448322560000011
第二步：氟化反应，双氟磺酰亚胺钾盐的制备
Figure BDA0003448322560000012
(1)该项目选用的原料氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜、氟化钾都是常见的普通化学品，廉价易得，无特殊原料的使用。
(2)在第一步缩合反应过程中采用程序升温的方法，使生成的气体顺利排出，既能使反应顺利完成又保障了反应过程的安全性。
(3)由于优化了反应配比，第一步缩合反应完成后不需要做进一步纯化，可以直接用于下一步氟化反应中。
(4)在第二步氟化反应采用了氟化钾替代氟化氢，既安全又方便操作。
作为本发明的一个方面，涉及一种双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，所述方法包括(1) 制备双氯磺酰亚胺和(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐两个步骤；在(1)制备双氯磺酰亚胺的步骤中，以氨基磺酸、氯化亚砜和氯磺酸作为反应原料；在(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐的步骤中，以步骤(1)所制备双氯磺酰亚胺、氟化钾和二氯乙烷为反应原料。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(1)中，氨基磺酸、氯化亚砜和氯磺酸的摩尔比为1:2.2-2.89:1。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(1)中，向氨基磺酸和氯化亚砜的混合液中滴加氯磺酸，120℃条件下反应。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(1)的反应过程为：氨基磺酸和氯化亚砜混合，保温1.5h，滴加氯磺酸，缓慢升温至120℃，保温15h。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(2)中，按步骤(1)所用氨基磺酸、氟化钾和二氯乙烷的摩尔比为1：2.2-3.7：7.1的比例添加氟化钾和二氯乙烷。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(2)中，向氟化钾与二氯乙烷的混合液中滴加步骤(1)制备的双氯磺酰亚胺。
作为一种可能的具体实施方式，步骤(2)的反应过程为：氟化钾和二氯乙烷的混合液升温至60-80℃，将步骤(1)制备的双氯磺酰亚胺滴入，保温15h，过滤用二氯乙烷洗料，过滤，滤饼120℃真空干燥，干燥物用乙酸乙酯溶解,过滤。
作为本发明的另一个方面，涉及使用上述方法制备的双氟磺酰亚胺钾盐。
作为本发明的又一个方面，涉及上述双氟磺酰亚胺钾盐在制备双氟磺酰亚胺锂盐中的应用。
作为本发明的又一个方面，涉及制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，使用权利要求8所述双氟磺酰亚胺钾盐。
附图说明
附图1：双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)的红外图谱。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)分析，KBr压片法。波数在2000cm-1以上没有特征峰，符合盐的典型特征。波数1358.22cm-1、1127.26cm-1是-SO2的特征吸收峰。与结构相符合。
附图2：双氟磺酰亚胺钾盐(KFSI)的19F NMR图谱，与结构相符合。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
实施例1
第一步：双氯磺酰亚胺的制备
向1L四口瓶投入氨基磺酸100g(1.03mol)、氯化亚砜344g(2.89mol)保温1.5h，在此温度下滴加氯磺酸120g(1.03mol)，3h滴完。缓慢升温至120℃(此过程放出大量尾气，需安装尾气吸收装置，并且升温时设t＝85℃，当尾气排出即以5℃/小时速度阶梯缓慢升温，油浴锅最高设置温度为120℃，升至温度不再上升时为终点：116℃到120℃)保温 15h，降温至室温氮气保护，用590g二氯乙烷(5.9mol)稀释，备用。
第二步：双氟磺酰亚胺钾盐的制备
向2L四口瓶中投入216g氟化钾(3.7mol)、二氯乙烷704g(7.1mol)升温至80℃，将第一步反应液滴入，滴加时间3h(滴加终点时会剧烈反应放出气体，应控制好温度)，滴毕保温15h。
过滤得滤饼，用590g二氯乙烷(5.9mol)在室温下洗料2h，过滤，滤饼120℃真空干燥既得KFSI粗品和KF、KCl的混合物。
将上述所得干燥物用996g乙酸乙酯溶解(11.3mol),过滤。固体即为KF、KCl，将滤液小于60℃减压浓缩得到白色固体即为双氟磺酰亚胺钾(KFSI)粗品。
将上述所得粗品用544g二氯甲烷(6.4mol)室温搅拌15h精制，过滤得滤饼30℃真空干燥24h即得产品。纯度99.99％，水分100ppM，红外(IR)及核磁氟谱(NMRF)相符。
实施例2
第一步：双氯磺酰亚胺的制备
向1L四口瓶投入氨基磺酸100g(1.03mol)、氯化亚砜344g(2.89mol)保温1.5h，在此温度下滴加氯磺酸120g(1.03mol)，3h滴完。缓慢升温至120℃(此过程放出大量尾气，需安装尾气吸收装置，并且升温时设t＝85℃，当尾气排出变小时以5℃为阶梯缓慢升温，油浴锅最高设置温度为130℃，升至温度不再上升时为终点：116℃到130℃)保温15h，降温至室温氮气保护，用590g二氯乙烷(5.9mol)稀释，备用。
第二步：双氟磺酰亚胺钾盐的制备
向2L四口瓶中投入216g氟化钾(3.7mol)、二氯乙烷704g(7.1mol)升温至80℃，将第一步反应液滴入，滴加时间3h(滴加终点时会剧烈反应放出气体，应控制好温度)，滴毕保温15h。
过滤得滤饼用590g二氯乙烷(5.9mol)在室温下洗料2h，过滤，滤饼120℃真空干燥既得KFSI粗品和KF、KCl的混合物。
将上述所得干燥物用996g乙酸乙酯溶解(11.3mol),过滤。固体即为KF、KCl，将滤液小于60℃减压浓缩得到白色固体即为KFSI粗品。
将上述所得粗品用520g二氯甲烷(6.1mol)室温搅拌15h精制，过滤得滤饼30℃真空干燥24h即得产品。纯度98.89％，水分100ppM，IR及NMRF相符。
实施例3
第一步：双氯磺酰亚胺的制备
向1L四口瓶投入氨基磺酸100g(1.03mol)、氯化亚砜262g(2.20mol)保温1.5h，在此温度下滴加氯磺酸120g(1.03mol)，3h滴完。缓慢升温至120℃(此过程放出大量尾气，需安装尾气吸收装置，并且升温时设t＝85℃，当尾气排出变小时以5℃为阶梯缓慢升温，油浴锅最高设置温度为120℃，升至温度不再上升时为终点——116℃到120℃)保温 15h，降温至室温氮气保护，用590g二氯乙烷(5.9mol)稀释，备用。
第二步：双氟磺酰亚胺钾盐的制备
向2L四口瓶中投入216g氟化钾(3.7mol)、二氯乙烷704g(7.1mol)升温至80℃，将第一步反应液滴入，滴加时间3h(滴加终点时会剧烈反应放出气体，应控制好温度)，滴毕保温15h。
过滤得滤饼用590g二氯乙烷(5.9mol)在室温下洗料2h，过滤，滤饼120℃真空干燥既得KFSI粗品和KF、KCl的混合物。
将上述所得干燥物用996g乙酸乙酯溶解(11.3mol),过滤。固体即为KF、KCl，将滤液小于60℃减压浓缩得到白色固体即为KFSI粗品。
将上述所得粗品用544g二氯甲烷(6.4mol)室温搅拌15h精制，过滤得滤饼30℃真空干燥24h即得产品。纯度99.59％，水分100ppM，IR及NMRF相符。
实施例4
第一步：双氯磺酰亚胺的制备
向1L四口瓶投入氨基磺酸100g(1.03mol)、氯化亚砜344g(2.89mol)保温1.5h，在此温度下滴加氯磺酸120g(1.03mol)，3h滴完。缓慢升温至120℃(此过程放出大量尾气，需安装尾气吸收装置，并且升温时设t＝85℃，当尾气排出即以5℃/小时速度阶梯缓慢升温，油浴锅最高设置温度为120℃，升至温度不再上升时为终点——116℃到120℃)保温15h，降温至室温氮气保护，用590g二氯乙烷(5.9mol)稀释，备用。
第二步：双氟磺酰亚胺钾盐的制备
向2L四口瓶中投入174g氟化钾(3.0mol)、二氯乙烷704g(7.1mol)升温至80℃，将第一步反应液滴入，滴加时间3h(滴加终点时会剧烈反应放出气体，应控制好温度)，滴毕保温15h。
过滤得滤饼用590g二氯乙烷(5.9mol)在室温下洗料2h，过滤，滤饼120℃真空干燥既得KFSI粗品和KF、KCl的混合物。
将上述所得干燥物用996g乙酸乙酯溶解(11.3mol),过滤。固体即为KF、KCl，将滤液小于60℃减压浓缩得到白色固体即为KFSI粗品。
将上述所得粗品用544g二氯甲烷(6.4mol)室温搅拌15h精制，过滤得滤饼30℃真空干燥24h即得产品。纯度99.99％，水分100ppM，IR及NMRF相符。
实施例5
第一步：双氯磺酰亚胺的制备
向1L四口瓶投入氨基磺酸100g(1.03mol)、氯化亚砜260g(2.2mol)保温1.5h，在此温度下滴加氯磺酸120g(1.03mol)，3h滴完。缓慢升温至120℃(此过程放出大量尾气，需安装尾气吸收装置，并且升温时设t＝85℃，当尾气排出变小时以5℃为阶梯缓慢升温，油浴锅最高设置温度为130℃，升至温度不再上升时为终点——116℃到130℃)保温15h，降温至室温氮气保护，用590g二氯乙烷(5.9mol)稀释，备用。
第二步：双氟磺酰亚胺钾盐的制备
向2L四口瓶中投入128g氟化钾(2.2mol)、二氯乙烷704g(7.1mol)升温至60℃，将第一步反应液滴入，滴加时间3h(滴加终点时会剧烈反应放出气体，应控制好温度)，滴毕保温15h。
过滤得滤饼用590g二氯乙烷(5.9mol)在室温下洗料2h，过滤，滤饼120℃真空干燥既得KFSI粗品和KF、KCl的混合物。
将上述所得干燥物用996g乙酸乙酯溶解(8.57mol),过滤。固体即为KF、KCl，将滤液小于60℃减压浓缩得到白色固体即为KFSI粗品。
将上述所得粗品用520g二氯甲烷(6.1mol)室温搅拌15h精制，过滤得滤饼30℃真空干燥24h即得产品。纯度98.89％，水分100ppM，IR及NMRF相符。
以上实施例中以实施例1效果优于其它，投料量接近理论投料量，三废很少，副产也少。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.双氟磺酰亚胺钾盐的制备方法，其特征在于，所述方法包括(1)制备双氯磺酰亚胺和(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐两个步骤；在(1)制备双氯磺酰亚胺的步骤中，以氨基磺酸、氯化亚砜和氯磺酸作为反应原料；在(2)制备双氟磺酰亚胺钾盐的步骤中，以步骤(1)所制备双氯磺酰亚胺、氟化钾和二氯乙烷为反应原料。
2.权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中，氨基磺酸、氯化亚砜和氯磺酸的摩尔比为1:2.2-2.89:1。
3.权利要求2所述方法，其特征在于，步骤(1)中，向氨基磺酸和氯化亚砜的混合液中滴加氯磺酸，120℃条件下反应。
4.权利要求3所述方法，其特征在于，步骤(1)的反应过程为：氨基磺酸和氯化亚砜混合，保温1.5h，滴加氯磺酸，缓慢升温至120℃，保温15h。
5.权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中，按步骤(1)所用氨基磺酸、氟化钾和二氯乙烷的摩尔比为1：2.2-3.7：7.1的比例添加氟化钾和二氯乙烷。
6.权利要求5所述方法，其特征在于，步骤(2)中，向氟化钾与二氯乙烷的混合液中滴加步骤(1)制备的双氯磺酰亚胺。
7.权利要求6所述方法，其特征在于，步骤(2)的反应过程为：氟化钾和二氯乙烷的混合液升温至60-80℃，将步骤(1)制备的双氯磺酰亚胺滴入，保温15h，过滤用二氯乙烷洗料，过滤，滤饼120℃真空干燥，干燥物用乙酸乙酯溶解,过滤。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备的双氟磺酰亚胺钾盐。
9.权利要求8所述双氟磺酰亚胺钾盐在制备双氟磺酰亚胺锂盐中的应用。
10.制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，其特征在于，使用权利要求8所述双氟磺酰亚胺钾盐。
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何立: "双氟磺酰亚胺锂的制备工艺研究", 有机氟工业, no. 2, pages 13 *

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