CN114433839B - 一种电镀制备银包铜粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种电镀制备银包铜粉的方法，包括如下步骤：S1、将铜粉去污活化；S2、配置电镀助剂、电镀液；S3、将活化后的铜粉平铺在电镀装置底部，添加电镀助剂，通电，添加电镀液，开始电镀；S4、待电镀完成后，过滤、清洗得到银包铜粉。本发明电镀时将铜粉均匀的分散在导电承载片上，再将导电承载片连接电源的负极，同时阳极银片与电源正极相连。将电镀液、银氨溶液依次通过加液管道沿电镀槽内壁缓慢加入。由于电镀液中的银离子在外加电场力的作用下向铜粉处移动，在铜粉表面得到电子还原成银单质从而镀覆在铜粉表面，而阳极银片会随着银离子的沉积而不断溶解补充溶液中的银离子。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种电镀制备银包铜粉的方法。
背景技术
随着电子信息技术和工业的不断发展，集成电路的封装和微电子器件的联结已经成为急需解决的重要问题。此外，由于计算机、通讯设备和网络***的普遍应用，电磁干扰和电磁污染等问题也日益严重，因此电磁屏蔽技术已经成为关键技术之一。而金属粉末材料是集成电路封装，微电子器件联结和电磁屏蔽技术中必不可少的功能材料，粉末材料也越来越受到研究者的重视。
常见的金属粉体材料中，银粉因其良好的导电性能和抗氧化性能成为最受欢迎的制备材料，但银粉价格昂贵、制作成本高和银迁移问题制约其应用。铜粉体的导电性能与银粉接近，但铜粉很容易被氧化，而且其导电性能会随着其易氧化而降低。因此，银包铜粉的制备工艺和方法应运而生。
银包铜粉制备中化学镀法是最为普遍的方法，现在使用化学镀制备包覆粉末常见方法为直接置换法。直接置换法是直接利用硝酸银溶液或者银氨溶液与铜粉接触反应，因为铜的金属活动顺序在银的前面，因此铜粉可以直接将溶液中银离子还原，这种方法虽然工艺简单，但是镀层较为疏松，而且铜粉溶解严重。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种电镀制备银包铜粉的方法，制备出的银包铜粉包覆性好，导电率高，抗氧化性能好。
本发明提供了如下的技术方案：
一种电镀制备银包铜粉的方法，包括如下步骤：
S1、将铜粉去污活化；
S2、配置电镀助剂、电镀液；
S3、将活化后的铜粉平铺在电镀装置底部，添加电镀助剂，通电，添加电镀液，开始电镀；
S4、待电镀完成后，过滤、清洗得到银包铜粉。
优选的，所述去污活化采用碱洗或者先碱洗再酸洗。
优选的，所述碱洗中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的至少一种，所述酸洗中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中至少一种。
优选的，所述电镀助剂为包含碳酸钾、氢氧化钾、烟酸、醋酸铵的水溶液。
优选的，所述电镀液为银氨溶液。
优选的，所述步骤S3中，在通电之前，还包括添加分散剂的步骤。
优选的，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇中至少一种的水溶液。
优选的，所述步骤S3中，电镀装置包括电镀槽、电源，所述电镀槽底部设有导电承载片，所述电镀槽内还设有阳极银片，所述电源、阳极银片、导电承载片形成闭合回路，所述银粉平铺覆盖在导电承载片上。
优选的，所述导电承载片选自石墨、银、铂中的任意一种。
优选的，所述电镀槽上设有用于对电镀液、铜粉进行超声的超声设备功率密度为0.1-0.3W/cm2。
优选的，所述电镀槽侧壁上设有加液口，所述加液口为弯管状，可以有效降低对电镀槽底部铜粉的冲击，也可以采用其他能够达到类似效果的结构或方法。
本发明的有益效果是：
1、由于铜粉粒径较小，难以采用常规铜制品电镀的方法直接电镀，且铜金属活动顺序在银的前面，可以直接将溶液中银离子还原，因此银包覆铜一般采用化学镀，与现有技术相比，本发明提供了一种新的银包铜粉方法。
2、本发明对铜粉施加超声波，使铜粉颗粒产生轻微震动，避免因铜粉之间的堆积，产生未镀区域。
3、本发明的加液口为弯管，可以降低溶液的流速，减少对电镀槽底部铜粉的冲击。
4、本发明采用无氰电镀液，相比于有氰镀银液更加绿色环保，对环境无污染。
5、本发明得到的银包铜粉，未发生颗粒间团聚，有利于在不同体系中的添加。
附图说明
图1为原料铜粉的表面SEM图；
图2为原料铜粉的表面SEM图；
图3为实施例3制得的银包铜粉SEM图；
图4为实施例3制得的银包铜粉SEM图；
图5为实施例1-9制得的银包铜粉XRD图；
图6为实施例3制得的银包铜粉EDS图；
图7为实施例1、3和对比例1、2、3的电导率测试图；
图8为实施例3和对比例1的热重曲线图；
图9为电镀装置结构示意图。
附图9中标记的含义如下：
1-电镀槽2-电源3-导电承载片4-阳极银片5-超声设备6-加液口7-平铺的铜粉8-电镀液
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
(1)阳极银片用无水乙醇清洗表面。
(2)碱洗：称取1g氢氧化钠，溶解于500ml去离子水中，配置成0.05mol/L的溶液，在称量3g铜粉倒入溶液中，同时机械搅拌10min，静置后倒去上层清液，再用去离子水清洗数次，得到活化的铜粉。
(3)分散剂溶液的配置:聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种常用的分散剂，因为其具有高分子水溶性容易和水互溶，有较强的成膜性和分散性，可以防止微小颗粒相互聚集而形成沉淀。称取0.8g PVP溶解于50ml去离子水中，浓度为16g/L，备用。
(4)电镀助剂的配置：首先称取无水碳酸钾8g和氢氧化钾1.5g溶解于适量去离子水中，再称取10g烟酸和6g醋酸铵溶解于其中。
电镀液的配置：为了减少铜与银离子的置换反应，再称取4.5g硝酸银，溶解于少量去离子水中，再缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后变澄清，滴加至澄清为止。
电镀助剂与电镀液的总量约为100ml，电镀液温度18.4℃，pH＝8.89。
(5)将处理后的铜粉转入电镀装置，平铺在导电承载片(银片)上，缓慢倒入50毫升PVP溶液，再缓慢倒入电镀助剂，待通电后，倒入电镀液。电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为20分钟。
(6)电镀结束后，将样品转入烧杯中，然后抽滤，并用去离子水洗涤多次，最后放入真空干燥箱干燥温度为80℃，时间为12h。烘干后再用300目的标准检验筛过筛。
实施例2
(1)阳极银片用无水乙醇清洗表面。
(2)碱洗：称取1g氢氧化钠，溶解于500ml去离子水中，配置成0.05mol/L的溶液，在称量3g铜粉倒入溶液中，同时机械搅拌10min，静置后倒去上层清液，再用去离子水清洗数次，得到活化的铜粉悬浊液。
(3)酸洗：配置质量分数为5％的硫酸溶液，将碱洗处理后的铜粉倒入500ml硫酸溶液中，机械搅拌10min后静置溶液，再用去离子水清洗数次，得到铜粉备用。
(4)分散剂溶液的配置:称取0.8g聚乙烯醇(PVA)溶解于50ml去离子水中，浓度为16g/L，备用。
(5)电镀助剂的配置：首先称取无水碳酸钾8g和氢氧化钾1.5g溶解于适量去离子水中，再称取10g烟酸和6g醋酸铵溶解于其中。
电镀液的配置：为了减少铜与银离子的置换反应，再称取4.5g硝酸银，溶解于少量去离子水中，再缓慢滴加氨水，溶液先变浑浊后变澄清，滴加至澄清为止。
电镀助剂与电镀液的总量约为100ml，电镀液温度18.4℃，pH＝8.89。
(6)将处理后的铜粉转入电镀装置，平铺在导电承载片(银片)上，缓慢倒入50毫升PVA溶液，再缓慢倒入电镀助剂，待通电后，倒入电镀液。电压设定值为1.600V,实际输出值为1.599V，电镀时间为20分钟。
(7)电镀结束后，将样品转入烧杯中，然后抽滤，并用去离子水洗涤多次，最后放入真空干燥箱干燥温度为80℃，时间为12h。烘干后再用300目的标准检验筛过筛。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为20分钟。”
实施例4
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(6)中的电压设定值为4.800V,实际输出值为4.797V，电镀时间为20分钟。”
实施例5
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(5)中硝酸银称取的质量为3.5g；步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为20分钟。”
实施例6
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(5)中硝酸银称取的质量为5.5g；步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为20分钟。”
实施例7
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为30分钟。”
实施例8
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为40分钟。”
实施例9
本实施例与实施例2的不同之处在于“步骤(6)中的电压设定值为3.200V,实际输出值为3.198V，电镀时间为20分钟，并开启频率为40kHz的超声设备，功率密度为0.1-0.3W/cm2。”
对比例1
(1)取原料铜粉3g，无任何处理。
对比例2
(1)称量原料铜粉3g。
(2)碱洗：称取1g氢氧化钠，溶解于500ml去离子水中，配置成0.05mol/L的溶液，将铜粉倒入溶液中，同时机械搅拌10min，静置后倒去上层清液，再用去离子水清洗数次。
对比例3
(1)称量原料铜粉3g。
(2)碱洗：称取1g氢氧化钠，溶解于500ml去离子水中，配置成0.05mol/L的溶液，将铜粉倒入溶液中，同时机械搅拌10min，静置后倒去上层清液，再用去离子水清洗数次。
(3)酸洗：配置质量分数为5％的硫酸溶液，将碱洗处理后的铜粉倒入500ml硫酸溶液中，机械搅拌10min后静置溶液，再用去离子水清洗数次，得到铜粉备用。
附图5为实施例1、2、3、4、5、6、7、8、9的XRD分析图，其铜与银的晶面特征峰均符合，无任何杂峰。
附图6为实施例3的EDS能谱分析图，其中氧元素为样品台导电胶上面所致，铜粉表面除了银元素，未见氧元素，而且银层包覆近乎完全。
本发明使用智能粉末电阻率测试仪，为瑞柯伟业仪器有限公司，型号FT-301B。试样状态圆柱体，试样质量1.0g，自动压力180KG,恒压时间5s，直径10mm，
测试电导率如附图7所示。a对比例1，b为对比例2，c为对比例3，d为实施例1，e为实施例3。由b、d或者c、e对比可知，电镀后可以使其电导率增加；由a、b、c对比可知，碱洗后再稀酸处理，可以使原料铜粉电导率提升，碱洗可以去除铜粉表面金属油污，酸洗可以去除表面氧化层，所以同时用酸碱处理再电镀，从而电导率最优。同时各实施例和对比例的电导率如表1所示。
表1
采用热重分析仪分析其抗氧化性能，空气气氛，流速为100ml/min,升温速率为10℃/min,测试温度为30-700℃。结果如附图8所示，原铜粉从180℃左右开始被氧化，质量开始增重，而由实施例3制得的银包铜粉从380℃才开始氧化增重，可以看出其抗氧化性能得到提升。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将铜粉去污活化；
S2、配置电镀助剂、电镀液；
S3、将活化后的铜粉平铺在电镀装置底部，添加电镀助剂，通电，添加电镀液，开始电镀；
S4、待电镀完成后，过滤、清洗得到银包铜粉；
所述步骤S3中，电镀装置包括电镀槽（1）、电源（2），所述电镀槽底部设有导电承载片（3），所述电镀槽（1）内还设有阳极银片（4），所述电源（2）、阳极银片（4）、导电承载片（3）形成闭合回路，所述铜粉平铺覆盖在导电承载片（3）上；
所述电镀槽（1）上设有用于对电镀液、铜粉进行超声的超声设备（5）；
所述超声设备（5）功率密度为0.1-0.3W/cm2；
所述电镀液为银氨溶液。
2.根据权利要求1所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述去污活化采用碱洗或者先碱洗再酸洗。
3.根据权利要求2所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述碱洗中的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠中的至少一种，所述酸洗中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述电镀助剂为包含碳酸钾、氢氧化钾、烟酸、醋酸铵的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中，在通电之前，还包括添加分散剂的步骤。
6.根据权利要求5所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中至少一种的水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述导电承载片（3）选自石墨、银、铂中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种电镀制备银包铜粉的方法，其特征在于，所述电镀槽（1）侧壁上设有加液口（6），所述加液口为弯管状。
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