JP5847511B2 - 導電用銀被覆硝子粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト - Google Patents
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Description
しかし、銀被覆硝子粉をそのまま、導電性ペーストに用いた場合には、導電性が得られず、銅粉等の導電性粉と混在させ、ペーストの導電性を改善する必要があった(特許文献4参照)。即ち、特許文献4の比較例2及び表1では、「銀被覆硝子粉(粒子径38μm以下)100質量部、エポキシ樹脂10質量部、アミン系硬化剤6質量部、及び反応希釈剤5質量部を混練したが、流動性のないぼそぼそしたものになり、ペーストにはならなかった。また、加熱硬化も試みたが、シート状にはならなく、物性測定は不可能であった。」と記載されており、銀被覆硝子粉を単独で用いると、分散性及び導電性に劣ることが明らかである。
また、銀被覆硝子粉を焼成すると、銀は焼結し硝子は軟化するため、銀被覆硝子粉の粒子形状が維持されないことから、専ら特許文献4のように樹脂硬化型の導電性ペーストでの検討のみで、焼成型の導電性ペーストへの応用についてはほとんど検討されていなかった。
<1> 表面処理剤を付着してなり、銀含有量が10質量%以上であることを特徴とする導電用銀被覆硝子粉である。
<2> 表面処理剤が、ベンゾトリアゾール類、脂肪酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である前記<1>に記載の導電用銀被覆硝子粉である。
<3> 表面処理剤が、ベンゾトリアゾール、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である前記<1>から<2>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉である。
<4> 硝子粉を錫溶液によりセンシタイジングする感受性付与工程と、錫が表面に被着している硝子粉を銀溶液中に浸漬し、銀を硝子粉表面に析出させる銀析出工程と、銀析出硝子粉を含む銀溶液に、銀錯体化剤、及び還元剤を加え、銀被着後の硝子粉表面に銀を被覆する銀被覆工程と、を含み、銀の被覆前、銀の被覆中、及び銀の被覆後の少なくともいずれかに表面処理剤を添加することを特徴とする導電用銀被覆硝子粉の製造方法である。
<5> 前記<1>から<3>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉を含有することを特徴とする導電性ペーストである。
<6> 前記<1>から<3>のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉を含有することを特徴とする焼成型導電性ペーストである。
本発明の導電用銀被覆硝子粉は、表面処理剤を付着してなり、銀含有量が10質量%以上であることを特徴とする。
前記導電用銀被覆硝子粉は、硝子粉の表面に銀が被覆され、かつ表面処理剤が付着されてなる。
前記硝子粉としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、環境への影響を考えると無鉛硝子が好ましく、ガラス質であって金属が混在しているものであっても構わない。また、導電性ペーストを塗布し、乾燥した後、焼成する際の温度よりも軟化点が低い硝子粉が好ましい。前記硝子粉の軟化点は、用いる導電性ペーストの種類などに応じて異なり一概には規定できないが、例えば、600℃以下が好ましい。
前記硝子粉としては、例えば、Bi2O3を成分とする低軟化点硝子粉、ZnOを成分とする低軟化点硝子粉、Bi2O3・ZnOを成分とする低軟化点硝子粉、Bi2O3・SiO2・B2O3を成分とする低軟化点硝子粉、Bi2O3・B2O3・ZnOを成分とする低軟化点硝子粉、などが挙げられる。また、軟化点は若干高くなるが、SiO2・B2O3・R2O、又はSiO2・B2O3・ROを成分とする硝子粉なども使用することができる(ただし、R2Oはアルカリ金属酸化物、ROはアルカリ土類金属酸化物を示す。)。
前記硝子粉の平均粒径は、100μm以下が好ましく、細線化が進む導電性用途に適用することを考えると、10μm以下がより好ましく、5μm以下が更に好ましい。
ここで、前記硝子粉の平均粒径は、例えば、レーザー回折式の粒度分布測定器で測定することができる。
前記表面処理剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪酸、脂肪酸塩、界面活性剤、有機金属化合物、キレート剤、高分子分散剤などが挙げられる。
前記脂肪酸塩としては、前記脂肪酸と金属が塩を形成したものが挙げられ、前記金属としては、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、バリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、鉄、コバルト、マンガン、鉛、亜鉛、スズ、ストロンチウム、ジルコニウム、銀、銅などが挙げられる。
前記界面活性剤としては、例えば、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩等の陰イオン界面活性剤、脂肪族4級アンモニウム塩等の陽イオン界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン等の両性界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等の非イオン界面活性剤などが挙げられる。
前記有機金属化合物としては、例えば、アセチルアセトントリブトキシジルコニウム、クエン酸マグネシウム、ジエチル亜鉛、ジブチルスズオキサイド、ジメチル亜鉛、テトラ−n−ブトキシジルコニウム、トリエチルインジウム、トリエチルガリウム、トリメチルインジウム、トリメチルガリウム、モノブチルスズオキサイド、テトライソシアネートシラン、テトラメチルシラン、テトラメトキシシラン、ポリメトキシシロキサン、モノメチルトリイソシアネートシラン、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤などが挙げられる。
前記キレート剤としては、例えば、イミダゾール、オキサゾール、チアゾール、セレナゾール、ピラゾール、イソオキサゾール、イソチアゾール、1H−1,2,3−トリアゾール、2H−1,2,3−トリアゾール、1H−1,2,4−トリアゾール、4H−1,2,4−トリアゾール、1,2,3−オキサジアゾール、1,2,4−オキサジアゾール、1,2,5−オキサジアゾール、1,3,4−オキサジアゾール、1,2,3−チアジアゾール、1,2,4−チアジアゾール、1,2,5−チアジアゾール、1,3,4−チアジアゾール、1H−1,2,3,4−テトラゾール、1,2,3,4−オキサトリアゾール、1,2,3,4−チアトリアゾール、2H−1,2,3,4−テトラゾール、1,2,3,5−オキサトリアゾール、1,2,3,5−チアトリアゾール、インダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾトリアゾール、シュウ酸、コハク酸、マロン酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、グリコール酸、乳酸、オキシ酪酸、グリセリン酸、酒石酸、リンゴ酸、タルトロン酸、ヒドロアクリル酸、マンデル酸、クエン酸、アスコルビン酸又はこれらの塩などが挙げられる。
前記高分子分散剤としては、例えば、ペプチド、ゼラチン、コラーゲンペプチド、アルブミン、アラビアゴム、プロタルビン酸、リサルビン酸などが挙げられる。
前記表面処理剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ベンゾトリアゾール類、脂肪酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種が好ましく、ベンゾトリアゾール、オレイン酸、ステアリン酸、ラウリン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種がより好ましい。
なお、銀被覆硝子粉に表面処理剤が付着していることは、例えば、(1)フーリエ変換赤外分光法(FT−IR)による表面処理剤種の定性分析、(2)銀被覆硝子粉の銀成分を硝酸で溶解しクロロホルム等で溶媒抽出し炭素自動分析機、ガスクロマトグラフ質量分析(GC−MS)により測定する方法、(3)銀被覆硝子粉を塩酸と混合し加熱して得られた液の吸光度より算出する方法などにより、分析することが可能である。
本発明の導電用銀被覆硝子粉の製造方法は、感受性付与工程と、銀析出工程と、銀被覆工程とを含み、更に必要に応じてその他の工程を含んでなる。
ここで、図1は、本発明の導電用銀被覆硝子粉の製造方法の一例を示す工程図である。
前記導電用銀被覆硝子粉の製造方法においては、硝子粉を無電解銀めっきする際に、表面処理剤を添加することで、導電性ペースト用の良好な分散性及び導電性を付与し得る導電用銀被覆硝子粉を生成できる。
前記感受性付与工程は、硝子粉を塩化錫溶液(SnCl2)に浸漬し、硝子粉表面に錫を被着させた後、ろ過し、硝子粉を純水で洗浄する工程である。
過剰の塩素分が残存すると次以降の工程で銀と反応し、塩化銀を生成する等により反応に影響が出るので、電気伝導率が15mS/m以下になるまで洗浄する。
前記銀析出工程は、前記感受性付与工程で得られた錫が表面に被着している硝子粉を、銀溶液中に攪拌しながら浸漬し、硝子粉に銀を析出させる工程である。前記銀析出工程では、析出される銀の量は極めて少ないため、更に次の銀被覆工程にて銀を追加的に増量するための被覆を行う。ここで、銀溶液、即ち、銀イオンを含有する水性反応系としては、硝酸銀、銀錯体又は銀中間体を含有する水溶液又はスラリーを使用することができるが硝酸銀を用いるのが好ましい。
前記銀被覆工程は、前記銀析出工程にて銀が硝子粉に析出している液に、銀錯体化剤及び還元剤を添加し、銀を硝子粉に被覆する工程である。
ここで、前記表面処理剤の添加のタイミングは還元剤の添加前、還元剤の添加中、及び還元剤の添加後いずれでも構わない。なお、撹拌、温度調整は適宜実施する。
前記還元剤の添加量は、銀の反応収率を上げるためには、銀に対して1当量以上であることが好ましい。還元力の弱い還元剤を使用する場合には、銀に対して2当量以上の還元剤、例えば、10当量〜20当量の還元剤を添加してもよい。また、還元の際には、被覆が均一になるように反応液を高速で攪拌するのが好ましい。
前記タップ密度は、例えば、タップ比重測定器(柴山科学株式会社製のカサ比重測定器、SS−DA−2型)を用いて測定することができる。
得られた導電用銀被覆硝子粉におけるレーザー回折法による平均粒径は、100μm以下が好ましく、0.01μm〜100μmがより好ましい。
前記平均粒径は、例えば、マイクロトラック粒度分布測定装置〔ハネウエル(Haneywell)−日機装株式会社製、9320HRA(X−100)〕を用いて測定することができる。
得られた導電用銀被覆硝子粉のBET比表面積は、0.1m2/g〜30m2/gが好ましい。
前記BET比表面積は、例えば、モノソーブ(カウンタクローム(Quanta Chrome)社製)を用いて窒素吸着によるBET1点法で測定することができる。
前記導電用銀被覆硝子粉における銀含有量は、銀被覆硝子粉全体に対し10質量%以上であり、30質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましい。前記銀含有量が、10質量%未満であると、十分な導電性が得られないことがある。
前記導電用銀被覆硝子粉の銀含有量は、反応液中の残留する銀イオンが無い場合、反応に供する銀量と硝子粉量より算出した値とすることができるが、銀被覆硝子粉の銀成分を硝酸で溶解し、ガラス成分をろ過により除去することで、誘導結合プラズマ(ICP)発光分析等により直接測定することもできる。
本発明の導電性ペーストは、本発明の前記導電用銀被覆硝子粉を含有してなり、樹脂、更に必要に応じてその他の成分を含有してなる。
前記導電性ペーストにおける前記導電用銀被覆硝子粉の含有量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記その他の成分としては、例えば、分散剤、粘度調整剤などが挙げられる。
平均粒径1.1μmでBi2O3・SiO2・B2O3を成分とする硝子粉として旭硝子株式会社製のASF−1094を173g用意した。
まず、塩化第一錫の塩酸酸性水溶液に、この硝子粉を浸漬した。浸漬後、ろ過・水洗し、Sn2+が被着した硝子粉を得た(感受性付与工程)。
このSn2+が被着した硝子粉を純水が攪拌されている状態の反応槽に入れた。このSn2+が被着した硝子粉を攪拌し、分散している反応槽中へ銀173gを含む硝酸銀水溶液600gを投入し、硝子粉の表面に銀を析出させた(銀析出工程)。
引き続き、この反応槽中へ28質量%のアンモニア水400gと、20質量%の水酸化ナトリウム水溶液40gを添加し、銀アンミン錯塩水溶液を得た。この銀アンミン錯塩水溶液の液温を20℃とし8質量%のヒドラジン一水和物水溶液350gを加えて、銀粒子を硝子粉上に析出させた(銀被覆工程)。
銀が十分に析出した後に、表面処理剤として濃度20質量%のオレイン酸のエタノール溶液1.2gを添加した。得られた銀被覆硝子粉含有スラリーを濾過し、水洗して、ケーキを得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
次いで、得られたケーキを75℃の真空乾燥機で10時間乾燥させ、乾燥した銀被覆硝子粉を得た。コーヒーミルによる解砕を行い、参考例1の導電用銀被覆硝子粉を得た。
導電用銀被覆硝子粉のタップ密度は、タップ比重測定器(柴山科学株式会社製のカサ比重測定器、SS−DA−2型)を使用し、銀被覆硝子粉15gを計量して、容器(20mL試験管)に入れ、落差20mmで1,000回タッピングし、タップ密度=試料質量(15g)/タッピング後の試料体積(cm3)から算出した。
レーザー回折式の粒度分布測定は、導電用銀被覆硝子粉0.3gをイソプロピルアルコール30mLに入れ、出力50Wの超音波洗浄器により5分間分散させ、マイクロトラック粒度分布測定装置〔ハネウエル(Haneywell)−日機装株式会社製、9320HRA(X−100)〕を用いて、銀被覆硝子粉の平均粒径を測定した。
導電用銀被覆硝子粉のBET比表面積は、モノソーブ(カウンタクローム(Quanta Chrome)社製)を用いて窒素吸着によるBET1点法で測定した。なお、BET比表面積の測定において、測定前の脱気条件は60℃で10分間とした。
導電用銀被覆硝子粉の強熱減量値は、銀粉試料2gを秤量(w1)して磁性るつぼに入れ、800℃で恒量になるまで強熱した後、冷却し、再度秤量(w2)することにより、下記数式1から求めた。
強熱減量値(質量%)=〔(w1−w2)/w1〕×100 ・・・ 数式1
平均粒径1.6μmでBi2O3・B2O3・ZnOを成分とする硝子粉して奥野製薬工業株式会社製のGF−3520を173g使用した以外は、参考例1と同様に処理を行い、実施例2の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、BET比表面積、及び強熱減量値の測定を行った。結果を表1に示す。
平均粒径4.5μmのSiO2・B2O3・CaO・Al2O3を成分とする粒子形状が球状の硝子粉としてポッターズ・バロティーニ株式会社製のEMB−10を173g使用した以外は、参考例1と同様に処理を行い、参考例3の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、BET比表面積、及び強熱減量値の測定を行った。結果を表1に示す。また、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−6100)にて導電用銀被覆硝子粉の形状を観察したところ、銀被覆前の球状の粒子形状を維持していることが、確認できた。
表面処理剤として濃度40質量%の1,2,3−ベンゾトリアゾールナトリウム水溶液0.9gを使用した以外は、実施例2と同様に処理を行い、実施例4の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、及びBET比表面積の測定を行った。結果を表1に示す。
表面処理剤として濃度15.5質量%のステアリン酸エマルション水溶液2.3gを使用した以外は、実施例2と同様に処理を行い、実施例5の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、及びBET比表面積の測定を行った。結果を表1に示す。
表面処理剤として濃度20質量%のラウリン酸のエタノール溶液1.2gを使用した以外は、実施例2と同様に処理を行い、実施例6の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、及びBET比表面積の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例2のSn2+が被着した硝子粉173gを使用し、銀の析出及び被覆に使用する原材料の重量を3/7倍とした以外は、実施例2と同様に処理を行い、実施例7の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は50質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、及びBET比表面積の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例2のSn2+が被着した硝子粉173gを使用し、銀の析出及び被覆に使用する原材料の重量を1/19倍とした以外は、実施例2と同様に処理を行い、比較例1の導電用銀被覆硝子粉を得た。得られた銀被覆硝子粉中の銀含有量は5質量%であった。
得られた導電用銀被覆硝子粉について、参考例1と同様にして、タップ密度、平均粒径、及びBET比表面積の測定を行った。結果を表1に示す。
実施例2において、感受性付与工程を実施しなかった以外は、実施例2と同様に処理を行った。その結果、硝子粉表面への銀の被覆が十分に進まず、反応終了後も銀イオンが反応液に溶解したままであった。銀イオンが反応液に溶解したままであると、廃液の処理工程が増えるためコストアップにつながってしまう。
比較例2の結果から、感受性付与工程を経なければ、銀を硝子粉表面に無駄なく被覆できないことが分かった。
得られた参考例1、参考例3、実施例2、4〜7及び比較例1の導電用銀被覆硝子粉、樹脂、及び溶剤からなる組成物を、下記組成比で混練することにより導電性ペーストを作製した。具体的には、下記組成の組成物を、プロペラレス自公転式攪拌脱泡装置(シンキー社製、AR250)を用い、30秒間2回で混合し、3本ロール(オットハーマン社製、EXAKT80S)を用いて、ロールギャップを100μmから20μmまで通過させて混練処理を行うことにより、各導電性ペーストを得た。得られた参考例1、参考例3、実施例2、4〜7及び比較例1の導電性ペーストは完全に混練されていた。
〔ペースト組成〕
・導電用銀被覆硝子粉・・・70.8質量%
・樹脂(エチルセルロース、100cps、和光純薬工業株式会社製)・・・1.0質量%
・溶剤(テルピネオール、和光純薬工業株式会社製)・・・28.2質量%
−導電性ペーストの作製−
銀被覆硝子粉70.8質量%の代わりに、参考例3で使用した平均粒径4.5μmのSiO2・B2O3・CaO・Al2O3を成分とする球状の硝子粉35.4質量%(70.8質量%の半分)と、球状銀粉(AG−2−1C、DOWAエレクトロニクス株式会社製)35.4質量%(70.8質量%の半分)を使用した以外は、前記導電性ペーストの作製と同様にして、比較例3の導電性ペーストを作製した。得られた導電性ペーストは完全に混練されていた。
スライドガラス上にスクリーン印刷により、作製した各導電性ペーストからなる導電膜を形成した。スクリーン印刷条件は、以下のとおりである。
・印刷装置:株式会社ムラカミ製 MS−300
・印刷条件:スキージ圧0.3MPa
・膜は、幅500μm、長さ37.5mmの回路形成をした。
得られた膜を、大気循環式乾燥機を用い、200℃で20分間の条件で乾燥後、ボックス炉にて580℃で10分間の条件で加熱処理し、導電膜を作製した。
得られた各導電膜について、以下のようにして、膜厚、及び体積抵抗率を測定した。結果を表2に示す。
得られた各導電膜を、表面粗さ計(株式会社小坂研究所製、SE−30D)を用いて、スライドガラス上で導電膜を印刷していない部分と導電膜の部分の段差を測定することにより、導電膜の膜厚を測定した。
得られた各導電膜の抵抗は、デジタルマルチメーター(ADVANTEST社製、R6551)を用いて、導電膜の長さ(間隔)の位置の抵抗値を測定した。導電膜のサイズ(膜厚、幅、長さ)より、導電膜の体積を求め、この体積と測定した抵抗値から、比抵抗(体積抵抗率)を求めた。
以上の結果から、従来では得られなった導電用銀被覆硝子粉及び導電性ペーストが得られていることが分かった。
また、参考例3の導電用銀被覆硝子粉は、球状の粒子形状であることから、配線形成が感光性タイプの導電性ペーストとしても、使用することができる。
Claims (6)
- 硝子粉に銀を被覆した導電用銀被覆硝子粉であって、
表面処理剤を付着してなり、
銀含有量が10質量%以上であり、
前記硝子粉がBi 2 O 3 ・B 2 O 3 ・ZnOを成分とする
ことを特徴とする導電用銀被覆硝子粉。 - 表面処理剤が、ベンゾトリアゾール類、脂肪酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の導電用銀被覆硝子粉。
- 表面処理剤が、ベンゾトリアゾール、ステアリン酸、オレイン酸、ラウリン酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である請求項1から2のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉。
- Bi 2 O 3 ・B 2 O 3 ・ZnOを成分とする硝子粉を錫溶液によりセンシタイジングする感受性付与工程と、
錫が表面に被着している前記硝子粉を銀溶液中に浸漬し、銀を前記硝子粉表面に析出させる銀析出工程と、
銀析出硝子粉を含む銀溶液に、銀錯体化剤、及び還元剤を加え、銀析出後の前記硝子粉表面に銀を被覆する銀被覆工程と、を含み、
銀の被覆前、銀の被覆中、及び銀の被覆後の少なくともいずれかに表面処理剤を添加することを特徴とする導電用銀被覆硝子粉の製造方法。 - 請求項1から3のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉を含有することを特徴とする導電性ペースト。
- 請求項1から3のいずれかに記載の導電用銀被覆硝子粉を含有することを特徴とする焼成型導電性ペースト。
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