CN114430763B - 非卤化阻燃剂和增强型聚(对苯二甲酸亚烷基酯)聚(苯醚)组合物及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
一种增强型阻燃组合物，包含：30wt％‑80wt％的聚合物组分，该聚合物组分包含25wt％‑65wt％的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)；5wt％‑25wt％的聚苯醚；可选地，5wt％‑35wt％的聚酰胺；5wt％‑30wt％的增强矿物填料，优选滑石；5wt％‑35wt％的玻璃纤维；4wt％‑25wt％的阻燃剂组分，该阻燃剂组分包含：金属二(C1‑6烷基)次膦酸盐和辅助阻燃剂；0.01wt％‑2wt％的增容剂；5wt％‑15wt％的抗冲改性剂；其中该组合物的模制样品具有在1.5mm和更低厚度下V0的UL94评级；和根据UL 746A测定的250‑399伏、优选400‑599伏、更优选600伏或更高的相对漏电起痕指数，根据ASTM D495测定的至少120秒的平均弧阻时间，或其组合。
Description
相关申请的交叉引证
本申请要求享有2019年11月8日提交的欧洲申请号EP19208103.2的权益，该申请以其全部内容结合于本文中。
技术领域
本公开涉及聚(对苯二甲酸亚烷基酯)-聚(苯醚)组合物，并且尤其涉及具有改进的电学和可燃性性能的非卤化阻燃性聚(对苯二甲酸亚烷基酯)-聚(苯醚)组合物、制备方法制造及其用途。
背景技术
聚(对苯二甲酸亚烷基酯)-聚(苯醚)适用于制造从汽车零件到电子设备等广泛应用的制品和组件。由于它们的广泛用途，特别是在电气面板和防护性装置如微型断路器方面，需要提供阻燃性和抗漏电起痕性的充分平衡。
因此，本领域中仍然需要具有增强的阻燃性和良好的机械和电性能保持率的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)-聚(苯醚)组合物。如果组合物是轻重量的，则将是一个进一步的优点。
发明内容
本领域的上述和其他缺陷通过包含以下组分的增强型阻燃组合物而满足：30wt％-80wt％的聚合物组分，其包含25wt％-65wt％的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)；5wt％-25wt％的聚苯醚；可选地，5wt％-35wt％的聚酰胺；5wt％-30wt％的增强矿物填料，优选滑石；5wt％-35wt％的玻璃纤维；4wt％-25wt％的阻燃剂组分，其包含：金属二(C1-6烷基)次膦酸盐和辅助阻燃剂，所述辅助阻燃剂包括磷酸盐、亚磷酸盐、膦酸盐、不同于金属二(C1-6烷基)次膦酸盐的次膦酸盐、氧化膦、膦、磷腈、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、金属氢氧化物、金属硼酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合，优选三聚氰胺聚磷酸盐；0.01wt％-2wt％的增容剂；5wt％-15wt％的抗冲改性剂；可选地，0.1wt％-10wt％的添加剂组合物；每种均基于该组合物的总重量，其中该组合物的模制样品具有1.5mm厚度下的V0 UL94评级、1.0mm厚度下的V0 UL94评级、0.8mm厚度下的V0 UL94评级、0.4mm厚度下的V0 UL94评级或其组合；并且其中该组合物表现出：根据UL746A测定的250-399伏、优选400-599伏、更优选600伏或更大的相对漏电起痕指数(comparative tracking index)，根据ASTM D495测定的至少120秒的平均弧阻时间(meantime of arc resistance)，或其组合
在另一方面中，一种制备方法包括将上述组分混合而形成增强型阻燃组合物。
在还有的另一方面中，一种制品包含上述增强型阻燃组合物。
在还有的另一方面中，一种制品制造方法包括将上述增强型阻燃组合物模塑、挤出或成形为一种制品。
上述和其他特征通过详细描述进行举例说明。
具体实施方式
聚苯醚组合物是具有商业吸引力的材料，因为它们具有独特的性能组合，包括，例如，耐高温性、尺寸和水解稳定性、低密度、阻燃性和介电性能。聚苯醚和聚酯的已知混合物不能提供使其对许多应用具有商业吸引力的足够性能平衡。因此，显而易见的是，需要克服至少一个上述困难的改进型聚酯-聚(苯醚)组合物。本发明人已经发现了一种增强型阻燃组合物，其包括聚苯醚、聚对苯二甲酸亚烷基酯、增强矿物填料、阻燃剂组分和玻璃纤维。该组合物的模制样品提供在1.5毫米(mm)厚度下的V0 UL94评级、1.0mm厚度下的V0 UL94评级、0.8mm厚度下的V0 UL94评级、0.4mm厚度下的V0 UL94评级或其组合。有利的是，该增强型阻燃组合物可以具有5或更小的高压弧阻(high voltage arc resistance)(HVAR)性能水平层次(performance level category)(PLC)；2或更低的相对漏电起痕指数(CTI)PLC；和零的抗高压漏电起痕性(high voltage tracking resistance)(HVTR)PLC。
该增强型阻燃组合物包括聚合物组分。该聚合物组分包括聚(苯醚)、聚(对苯二甲酸亚烷基酯)和可选的聚酰胺。该聚合物组分可以，例如，以30wt％-80wt％、35wt％-75wt％、35wt％-70wt％、35wt％-65wt％或35wt％-60wt％的量存在，每种量都基于该聚合物的总重量。
该增强型阻燃组合物的所述聚苯醚包括合适的聚苯醚包括包含具有下式的重复结构单元的那些聚苯醚
其中Z1的每次出现都独立地是卤素、未取代或取代的C1-12烃基(前提是烃基不是叔烃基)、C1-12烃硫基、C1-12烃氧基或其中有至少两个碳原子分开卤素和氧原子的C2-12卤代烃氧基；并且每次出现的Z2独立地是氢、卤素、未取代或取代的C1-12烃基(条件是该烃基不是叔烃基)、C1-12烃硫基、C1-12烃氧基或其中有至少两个碳原子分开卤素和氧原子的C2-12卤代烃氧基。例如，Z1可以是通过末端3,5-二甲基-1,4-苯基与氧化聚合催化剂的二正丁胺组分反应而形成的二正丁氨基甲基。
该聚(苯醚)可以包含具有含氨基烷基的端基的分子，该端基通常位于羟基的邻位。还经常存在的是四甲基联苯醌(TMDQ)端基，通常从其中存在四甲基联苯醌副产物的含2,6-二甲基苯酚反应混合物中获得。聚苯醚可以是均聚物、共聚物、接枝共聚物、离聚物或嵌段共聚物或其组合的形式。
在某些方面中，聚苯醚具有由乌氏(Ubbelohde)粘度计在25℃氯仿中测量的0.25-1分升/克的特性粘度。在该范围内，该聚苯醚特性粘度可以为0.25-0.65分升/克，或0.25-0.5分升/克，或0.25-0.4分升/克。
在一些方面中，该聚苯醚包含包括2,6-二甲基苯酚、2,3,6-三甲基苯酚或其组合的单体的均聚物或共聚物。
示例性聚苯醚均聚物可以作为，例如，SABIC的PPO 630、640和646以及AsahiKasei Chemicals Corporation的XYRON S201A和S202A商购获得。
该聚(苯醚)可以，例如，以5wt％-25wt％、5wt％-20wt％、5wt％-15wt％或5wt％-10wt％的量存在，各量均基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物包括聚(对苯二甲酸亚烷基酯)。该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的亚烷基可以包含2-18个碳原子。示例性的亚烷基包括亚乙基、1,3-亚丙基、1,4-亚丁基、1,5-亚戊基、1,6-亚己基、1,4-亚环己基、1,4-环己烷二亚甲基或其组合。例如，该亚烷基是亚乙基、1,4-亚丁基或其组合。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以衍生自对苯二甲酸(或对苯二甲酸和至多10mol％间苯二甲酸的组合)和包含直链C2-C6脂族二醇(乙二醇或1,4-丁二醇)和C6-C12脂环族二醇(如1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、萘烷二甲醇、双环辛烷二甲醇、1,10-德纳伊(demaye)二醇或其组合)的混合物。包含所述两种或更多种二醇的酯单元可以作为随机的单个单元或作为相同单元类型的嵌段存在于所述聚合物链中。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以包括至多10wt％，优选至多5wt％的除亚烷基二醇和对苯二甲酸以外的单体的残基。例如，该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以包括间苯二甲酸的残基或衍生自脂族酸如丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、1,4-环己烷二甲酸或其组合的单元。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以是，但不限于，聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸丁二酯)、聚(萘二甲酸乙二酯)、聚(萘二甲酸丁二酯)、聚(环己烷二甲醇对苯二甲酸酯)、聚(对苯二甲酸丙二酯)或其组合。在一些方面中，该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)是聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸丁二酯)或其组合。在某些方面中，该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)是聚(对苯二甲酸丁二酯)。
二羧酸(例如，脂族二羧酸、脂环族二羧酸、芳族二羧酸或其组合)和二醇(例如，脂族二醇、脂环族二醇、芳族二醇或其组合)可以用于制备聚酯。二羧酸的化学等价物(例如，酸酐、酰氯、酰溴、羧酸盐或酯)和二醇的化学等价物(例如，酯，优选C1-8酯，如乙酸酯)也可以用于制备聚酯。
示例性芳族二羧酸包括间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,2-二(对羧基苯基)乙烷、4,4′-二羧基二苯醚、4,4′-联苯甲酸等，以及1,4-或1,5-萘二甲酸等。可以使用间苯二甲酸和对苯二甲酸的组合。间苯二甲酸与对苯二甲酸的重量比可以是，例如，91:9-2:98，或25:75-2:98。可用于制备聚酯的含有稠合环二羧酸包括1,4-、1,5-和2,6-萘二羧酸。示例性的脂环族二羧酸包括十氢萘二羧酸、降冰片烯二羧酸、双环辛烷二羧酸和1,4-环己烷二羧酸。
示例性脂族二醇包括1,2-乙二醇、1,2-和1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、2-乙基-2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-和1,5-戊二醇、二丙二醇、2-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、十氢萘二甲醇、双环辛烷二甲醇、1,4-环己烷二甲醇及其顺式和反式异构体、三甘醇、1,10-德纳伊(demaye)二醇等，或其组合。该二醇可以是具有0.5wt％-5wt％二甘醇的乙二醇。示例性芳族二醇包括间苯二酚、对苯二酚、1,5-萘二醇、2,6-萘二醇、1,4-萘二醇、4,4'-二羟基联苯、双(4-羟基苯基)醚、双(4-羟基苯基)砜等，或其组合。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以是聚(对苯二甲酸1,4-丁二酯)(PBT)，该聚(对苯二甲酸1,4-丁二醇酯)(PBT)是通过聚合包含至少70mol％，优选至少80mol％的四亚甲基二醇(1,4-丁二醇)的二醇组分和包含至少70mol％，优选至少80mol％的对苯二甲酸或其成聚酯衍生物的酸组分而获得。PBT的商品实例包括从SABIC商购获得的VALOX 315和VALOX 195树脂。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以包括部分衍生自聚(对苯二甲酸乙二酯)回收PET，例如，来自用过的软饮料瓶的改性聚(对苯二甲酸丁二酯)。PET衍生PBT聚酯(“改性PBT”)可以衍生自聚(对苯二甲酸乙二酯)组分如聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸乙二酯)共聚物或其组合。改性PBT还可以衍生自生物质衍生的1,4-丁二醇，例如，玉米衍生的1,4-丁二醇或纤维素材料衍生的1,4-丁二醇。与含有原始PBT(衍生自1,4-丁二醇和对苯二甲酸单体的PBT)的常规模塑组合物不同，改性PBT含有衍生自乙二醇和间苯二甲酸的单元。使用改性PBT可以提供一种在PBT模塑组合物中有效使用未充分利用的废PET(来自消费后或后工业流股)而由此节约不可再生资源并减少温室气体(例如，二氧化碳)生成的有价值方式。
该改性PBT树脂的商业实例包括以商品名VALOX iQ Resin购得的那些树脂，可从SABIC商购获得。改性PBT可以通过聚(对苯二甲酸乙二醇酯)组分的解聚和所述解聚的聚(对苯二甲酸乙二酯)组分与1,4-丁二醇聚合以提供改性PBT，从而衍生自聚(对苯二甲酸乙二酯)组分。
该增强型阻燃剂组合物可以包含原始聚(对苯二甲酸亚烷基酯)和改性聚(对苯二甲酸亚烷基酯)的组合，包括原始和改性聚(对苯二甲酸1,4-丁二酯)的组合，后者获自回收PET。
该聚(对苯二甲酸亚烷基酯)可以以25wt％-65wt％、30wt％-65wt％、25wt％-60wt％、30wt％-60wt％、25wt％-50wt％、30wt％-50wt％、25wt％-45wt％、30wt％-45wt％、25wt％-40wt％、30wt％-40wt％、35wt％-65wt％、35wt％-60wt％、35wt％-50wt％、35wt％-45wt％、40wt％-65wt％、40wt％-60wt％、40wt％-50wt％、45wt％-65wt％、45wt％-60wt％、45wt％-55wt％、50wt％-65wt％或50wt％-60wt％的量存在，各量都基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物的聚合物组分可以包括聚酰胺。聚酰胺，也称为尼龙，其特征在于存在多个酰胺(-C(O)NH-)基团并且描述于授予Gallucci的美国专利号4,970,272中。示例性的聚酰胺包括聚酰胺-6、聚酰胺-6,6、聚酰胺-4,6、聚酰胺-11、聚酰胺-12、聚酰胺-6,10、聚酰胺-6,12、聚酰胺-6/6,6、聚酰胺-6/6,12、聚酰胺MXD,6(其中MXD是间苯二甲二胺)、聚酰胺-6,T、聚酰胺-6,I、聚酰胺-6/6,T、聚酰胺-6/6,I、聚酰胺-6,6/6,T、聚酰胺-6,6/6,I、聚酰胺-6/6,T/6,I、聚酰胺-6,6/6,T/6,I、聚酰胺-6/12/6,T、聚酰胺-6,6/12/6,T、聚酰胺-6/12/6,I、聚酰胺-6,6/12/6,I或其组合。在一些方面中，该聚酰胺包括聚酰胺-6,6。在一些方面中，该聚酰胺包括聚酰胺-6和聚酰胺-6,6。在一些方面中，该聚酰胺或聚酰胺组合具有大于或等于171℃的熔点(Tm)。
可以使用具有特性粘度最高达400毫升/克(mL/g)或具有粘度90-350mL/g或具有粘度110-240mL/g的聚酰胺，这些粘度根据ISO 307在96wt％硫酸中的0.5wt％溶液中进行测量。该聚酰胺可以具有最高达6的相对粘度，或1.89-5.43的相对粘度，或2.16-3.93的相对粘度。相对粘度根据ISO307在96wt％硫酸中的1wt％溶液中进行测定。
在一些方面中，该聚酰胺包含具有胺端基浓度大于或等于35微当量胺端基/克聚酰胺(μeq/g)的聚酰胺，这通过用HCl滴定而测定。胺端基浓度可以大于或等于40μeq/g，或大于或等于45μeq/g。胺端基含量可以通过将聚酰胺溶解于溶剂中，可选地进行加热而测定。聚酰胺溶液采用指示法用0.01标准盐酸(HCl)溶液滴定。胺端基的量是基于添加到样品中的HCl溶液的体积、用于空白的HCl体积、HCl溶液摩尔浓度和聚酰胺样品重量进行计算。
当使用时，该聚酰胺以5wt％-35wt％、5wt％-30wt％、5wt％-25wt％、5wt％-20wt％、5wt％-15wt％、5wt％-10wt％、10wt％-35wt％、10wt％-30wt％、10wt％-25wt％、10wt％-20wt％、10wt％-15wt％、15wt％-35wt％、15wt％-30wt％、15wt％-25wt％、15wt％-20wt％、20wt％-35wt％、20wt％-30wt％、20wt％-25wt％、25wt％-35wt％或25wt％-30wt％的量存在，各量都基于该组合物的总重量。
除了包含聚(苯醚)、聚(对苯二甲酸亚烷基酯)和可选的聚酰胺的聚合物组分之外，该增强型阻燃组合物还包含阻燃剂组分。该阻燃剂组分包括金属二烷基次膦酸盐和辅助阻燃剂。阻燃剂组分可以，例如，以4wt％-25wt％、4wt％-23wt％、4wt％-20wt％、4wt％-15wt％、4wt％-15wt％、4wt％-10wt％、10wt％-25wt％、10wt％-20wt％、10wt％-15wt％、15wt％-25wt％、15wt％-20wt％或20wt％-25wt％的量存在，各量均基于该组合物的总重量。
正如本文所用，术语“金属二烷基次膦酸盐”是指包含金属阳离子和二烷基次膦酸盐阴离子的盐。该金属二烷基次膦酸盐具有下式
其中Ra和Rb各自独立地为C1-C6烷基；M为钙、镁、铝或锌；d为2或3。Ra和Rb的实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基和正戊基。在一些方面中，Ra和Rb是乙基，M是铝，而d为3(即，金属二烷基次膦酸盐是三(二乙基次膦酸)铝)。该金属二烷基次膦酸盐可以以4wt％-24wt％、4wt％-20wt％、4wt％-15wt％、10wt％-24wt％、10wt％-20wt％、10wt％-15wt％、15wt％-24wt％、15wt％-20wt％或20wt％-24wt％的量存在，各量均基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物还包括辅助阻燃剂。在一个方面中，该辅助阻燃剂包含具有下式的三聚氰胺
其中g为1-10,000，f与g之比为0.5:1-1.7:1，或0.7:1-1.3:1，或0.9:1-1.1:1。应当理解的是，该式包括其中一个或多个质子从磷酸基团转移到三聚氰胺基团的物质。当g为1时，该三聚氰胺阻燃剂为磷酸三聚氰胺(CAS登记号20208-95-1)。当g为2时，该三聚氰胺阻燃剂为焦磷酸三聚氰胺(CAS登记号15541-60-3)。当g平均大于2时，该三聚氰胺阻燃剂是三聚氰胺聚磷酸盐(CAS登记号56386-64-2)。在一些方面中，该三聚氰胺阻燃剂是三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺聚磷酸盐或其混合物。在其中该三聚氰胺阻燃剂是三聚氰胺聚磷酸盐的一些方面中，g具有大于2-10,000或5-1,000或10-500的平均值。在其中该三聚氰胺阻燃剂是三聚氰胺聚磷酸盐的一些方面中，g具有大于2-500的平均值。制备三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐和三聚氰胺聚磷酸盐的方法在本领域中是已知的，并且全都能够商购获得。例如，三聚氰胺聚磷酸盐可以通过使聚磷酸和三聚氰胺反应而制备，正如，例如，Kasowski等的美国专利第6,025,419号中所述，或通过在氮气和290℃下将三聚氰胺焦磷酸盐加热至恒重而制备，正如Jacobson等的美国专利第6,015,510号中所述。在一些方面中，该三聚氰胺阻燃剂包括三聚氰胺氰尿酸盐。
该三聚氰胺阻燃剂可以具有低挥发性。例如，在一些方面中，该三聚氰胺阻燃剂通过热重分析当以20℃/min的速率从25℃至280℃或从25℃至300℃或从25℃至320℃加热时表现出小于1％的重量损失。
该辅助阻燃剂可以包括无机阻燃剂。无机阻燃剂可包括金属氢氧化物、金属氧化物、聚磷酸盐、硼盐如金属硼酸盐、无机锑、锡、锌和钼化合物，以及红磷。然而，由于监管方面的考虑，辅助阻燃剂优选基本上不含锑、锡和卤化辅助阻燃剂。
在一个方面中，该辅助阻燃剂包括金属氢氧化物、金属硼酸盐、焦磷酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合。在一些方面中，该辅助阻燃剂包括金属氢氧化物。示例性金属氢氧化物包括，但不限于，氢氧化镁(例如，CAS登记号1309-42-8)、氢氧化铝(例如，CAS登记号21645-51-2)、氢氧化钴(例如，CAS登记号21041-93-0)或其组合。该金属氢氧化物可以涂有，例如，硬脂酸或另一种脂肪酸。该辅助阻燃剂可以包括金属硼酸盐，如硼酸锌；焦磷酸盐，如焦磷酸二氢钠或焦磷酸铵；金属氧化物氢氧化物，如铝氧化物氢氧化物，也称为勃姆石并可以作为SASOL商购获得；金属氧化物，如氧化镁(例如，ELASTOMAG 170)，或其组合。
该辅助阻燃剂可以是单体的、低聚的或聚合的，并且可以包括磷酸盐(P(＝O)(OR)3)、亚磷酸盐(P(OR)3)、膦酸盐(RP(＝O)(OR)2)、不同于所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐的次膦酸盐(R2P(＝O)(OR))、氧化膦(R3P(＝O))或膦(R3P)，其中所述含磷基团中的每个R可以相同或不同，条件是至少一个R是芳族基团。可以使用不同含磷基团的组合。芳族基团可以直接或间接地与磷键合，或与含磷基团的氧键合(即，酯)。
在一个方面中，该辅助阻燃剂是单体磷酸酯。代表性的单体芳族磷酸酯具有式(GO)3P＝O，其中每个G独立地是具有最多30个碳原子的烷基、环烷基、芳基、烷基亚芳基或芳基亚烷基，条件是至少一个G是芳族基团。两个所述G基团可以连接至一起而提供环状基团。示例性的磷酸酯包括磷酸双(十二烷基)苯酯、磷酸双(新戊基)苯酯、磷酸双(3,5,5′-三甲基己基)苯酯、磷酸二苯乙酯、磷酸二(对甲苯基)2-乙基己基酯、双(2-乙基己基)对甲苯基磷酸酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸双(2-乙基己基)苯酯、磷酸三(壬基苯基)酯、磷酸双(十二烷基)对甲苯基酯、磷酸二丁基苯基酯、磷酸2-氯乙基二苯基酯、磷酸对甲苯基双(2,5,5′-三甲基己基)酯、磷酸2-乙基己基二苯基酯等。具体的芳族磷酸酯是其中每个G是芳族的磷酸酯，例如，磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、异丙基化磷酸三苯酯等。
双官能或多官能阻燃剂也是有用的，例如，下式的化合物
其中每个G1独立地是C1-30烃基；每个G2独立地是C1-30烃基或烃氧基；Xa如式(3)或式(4)定义；每个X独立地是溴或氯；m为0-4，n为1-30。在一个具体方面中，Xa是单键、亚甲基、异丙叉基或3,3,5-三甲基环己叉基。
具体的辅助阻燃剂包括下式的酸酯
其中每个R16独立地为C1-8烷基、C5-6环烷基、C6-20芳基或C7-12芳基亚烷基，各自可选地被C1-12烷基、优选被C1-4烷基取代，并且X是单-或多-核芳族C6-30部分或直链或支链C2-30脂族基团，其可以是OH-取代的并且可以包含最多8个醚键，条件是至少一个R16或X是芳族基团；每个n独立地为0或1；而q为0.5-30。在一些方面中，每个R16独立地是C1-4烷基、萘基、苯基(C1-4)亚烷基、可选被C1-4烷基取代的芳基；每个X是单核或多核芳族C6-30部分，每个n为1；q为0.5-30。在一些方面中，每个R16是芳族的，例如，苯基；每个X是单核或多核芳族C6-30部分，包括衍生自式(2)的部分；n为1；并且q为0.8-15。在其他方面中，每个R16是苯基；X是甲苯基、二甲苯基、丙苯基或丁苯基，以下二价基团之一
或其组合；n为1；q为1-5或1-2。这种类型的有机磷阻燃剂包括对苯二酚的双(二苯基)磷酸酯、间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)和双酚A双(二苯基)磷酸酯(BPADP)及其低聚和聚合对应物。
该辅助阻燃剂可以包含磷-氮键。具体而言，可以使用磷腈和环状磷腈
或其组合，其中w1为3-10,000且w2为3-25，优选3-7，并且每个Rw独立地为C1-12烷基、烯基、烷氧基、芳基、芳氧基或聚氧化烯基团。在上述基团中，这些基团的至少一个氢原子可以被具有N、S、O或F原子的基团或氨基取代。例如，每个Rw可以是取代或未取代的苯氧基、氨基或聚氧化烯基团。任何给定的Rw还可以是与另一个磷腈基团的交联。示例***联包括双酚基团，例如，双酚A基团。实例包括苯氧基环三磷腈、八苯氧基环四磷腈、十苯氧基环五磷腈等。可以使用不同磷腈的组合。许多磷腈及其合成描述于H.R.Allcock，“Phosphorous-Nitrogen Compounds”Academic Press(1972)和J.E.Mark et al.，“Inorganic Polymers”Prentice-Hall International,Inc.(1992)中。
该辅助阻燃剂可以以1wt％-21wt％、5wt％-21wt％、5wt％-15wt％、5wt％-10wt％、10wt％-21wt％、10wt％-15wt％、15wt％-21wt％、1wt％-15wt％、1wt％-10wt％、3wt％-10wt％、1wt％-8wt％、1wt％-7wt％、1wt％-5wt％或1wt％-3wt％的量存在，各量都基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物包括增容剂。正如本文所用，术语“增容剂”是指与所述聚苯醚、聚对苯二甲酸亚烷基酯和可选的聚酰胺相互作用的多官能化合物。这种相互作用可以是化学的(例如，接枝)和/或物理的(例如，影响所述分散相的表面特性)。在任一情况下，所得聚(对苯二甲酸亚烷基酯)和聚(苯醚)的共混物都会表现出改进的相容性，具体表现为增强的冲击强度、模具熔合纹强度(mold knit line strength)和/或拉伸伸长率。
可使用的增容剂的实例包括液体二烯聚合物、环氧化合物、氧化聚烯烃蜡、醌类、有机硅烷化合物、多官能化合物、官能化聚(苯醚)或其组合。Gallucci的美国专利第5,132,365号和Koevoets等的美国专利第6,593,411和7,226,963号中都进一步描述了增容剂。
在一个方面中，增容剂包括多官能化合物。可用作增容剂的多官能化合物通常具有三种类型。第一类多官能化合物在分子中具有(a)碳-碳双键或碳-碳三键和(b)至少一个羧酸、酸酐、酰胺、酯、酰亚胺、氨基、环氧、原酸酯或羟基。这种多官能化合物的实例包括马来酸；马来酸酐；富马酸；丙烯酸缩水甘油酯，衣康酸；乌头酸；马来酰亚胺；马来酰肼；二胺与马来酸酐、马来酸、富马酸等的反应产物；二氯马来酸酐；马来酸酰胺；不饱和二羧酸(例如，丙烯酸、丁烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、戊烯酸、癸烯酸、十一碳烯酸、十二碳烯酸、亚油酸等)；上述不饱和羧酸的酯、酰胺或酸酐；不饱和醇(例如，烷醇、巴豆醇、甲基乙烯基甲醇、4-戊烯-1-醇、1,4-己二烯-3-醇、3-丁烯-1,4-二醇、2,5-二甲基-3-己烯-2,5-二醇和式CnH2n-5OH、CnH2n-7OH和CnH2n-9OH的醇，其中n为10-30的正整数)；由-NH2基团取代上述不饱和醇的-OH基团而生成的不饱和胺；以及包含上述一种或多种的组合。在一些方面中，该增容剂包括马来酸酐、富马酸、柠檬酸或其组合。
第二种类型的多官能增容剂具有(a)由式(OR)表示的基团，其中R是氢或烷基、芳基、酰基或羰基二氧基，和(b)至少两个基团，各自可以相同或不同并可以是羧酸、酰卤、酸酐、酰卤酸酐、酯、原酸酯、酰胺、酰亚胺、氨基及其各种盐。典型的这类增容剂是由下式表示的脂族多元羧酸、酸酯和酸酰胺
(RIO)mR’(COORII)n(CONRIIIRIV)s
其中R'是具有2-20或2-10个碳原子的直链或支链饱和脂族烃；RI是氢或具有1-10或1-6或1-4个碳原子的烷基、芳基、酰基或羰基二氧基；每个RII独立地是氢或具有1-20或1-10个碳原子的烷基或芳基；RIII和RIV各自独立地是氢或具有1-10或1-6或1-4个碳原子的烷基或芳基；m等于1并且(n+s)大于或等于2，或等于2或3，并且n和s各自大于或等于0并且其中(ORI)在羰基的α或β位并且至少两个羰基被2-6个碳原子隔开。显然，当各自的取代基具有少于6个碳原子时，RI、RII、RIII和RIV可能不是芳基。
示例性的多元羧酸包括，例如，柠檬酸、苹果酸和松蕈酸(agaricic acid)，包括其各种商业形式，如无水酸和水合酸；以及包含上述一种或多种的组合。在一个方面中，该增容剂包含柠檬酸。可用于本文的酯的示例性酯包括，例如，乙酰柠檬酸酯、单硬脂基和/或二硬脂基柠檬酸酯等。示例性的酰胺包括，例如，N,N′-二乙基柠檬酸酰胺；N-苯基柠檬酸酰胺；N-十二烷基柠檬酸酰胺；N,N′-二(十二烷基)柠檬酸酰胺；和N-十二烷基苹果酸。衍生物包括其盐，包括与胺的盐和碱金属和碱土金属盐。示例性的盐包括苹果酸钙、柠檬酸钙、苹果酸钾和柠檬酸钾。
第三类多官能增容剂在分子中具有(a)酰卤基团和(b)至少一个羧酸、酸酐、酯、环氧基、原酸酯或酰胺基团，优选羧酸或酸酐基团。该类中的增容剂的实例包括偏苯三酸酐酰氯、氯甲酰琥珀酸酐、氯甲酰琥珀酸、氯甲酰戊二酸酐、氯甲酰戊二酸、氯乙酰琥珀酸酐、氯乙酰琥珀酸、偏苯三酰氯和氯乙酰戊二酸。在一些方面中，该增容剂包括偏苯三酸酐酰氯。
在一个方面中，该增容剂是富马酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸或其组合。上述增容剂可以直接加入到熔融共混物中或与聚苯醚和聚对苯二甲酸亚烷基酯中的之一或二者预反应。
基于该增强型阻燃组合物的总重量，该增容剂的用量为0.01wt％-2wt％。在此范围内，该增容剂的量可以为0.01wt％-1.5wt％，或0.01wt％-1wt％，0.1wt％-2wt％，0.1wt％-1.5wt％，或0.1wt％-1wt％，或0.2wt％-0.5wt％，每个量都基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物还包括增强矿物填料。该增强矿物填料包括，但不限于，诸如云母、粘土(高岭土)、滑石、硅灰石、碳酸钙(如白垩、石灰石、大理石和合成沉淀碳酸钙)、铁酸钡、重晶石等的材料。可以使用增强矿物填料的组合。增强矿物填料可以是具有纵横比(与板面相同面积的圆的平均直径与平均厚度之比)为20-200的板状或片状形式；或具有例如5-500的纵横比(平均长度与平均直径之比)的针状或纤维状形式。每个颗粒的最大尺寸(例如，平板形式的颗粒的直径)可以为0.1-10微米(μm)，或0.5-5μm。增强矿物填料可以具有0.1-5μm或0.01-3μm的等效球径(基于体积)。在一个优选的方面中，该增强矿物填料是滑石。该增强型阻燃剂组合物可以包含5wt％-30wt％、5wt％-25wt％、5wt％-20wt％、5wt％-15wt％或5wt％-10wt％的增强矿物填料。在一个方面中，滑石可以是母料的一部分。在一个示例性方面中，该母料包括滑石和聚酰胺。该增强矿物填料可以以5wt％-40wt％、5wt％-35wt％、5wt％-30wt％、5wt％-25wt％、5wt％-20wt％、5wt％-15wt％、5wt％-10wt％、10wt％-40wt％、10wt％-35wt％、10wt％-30wt％、10wt％-25wt％、10wt％-20wt％、10wt％-15wt％、15wt％-40wt％、15wt％-35wt％、15wt％-30wt％、15wt％-25wt％、15wt％-20wt％、20wt％-40wt％、20wt％-35wt％、20wt％-30wt％、20wt％-25wt％、25wt％-40wt％、25wt％-35wt％％或25wt％-30wt％的量存在，各量均基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物的增强剂包括玻璃纤维。示例性玻璃纤维包括基于E、A、C、ECR、R、S、D和NE玻璃以及石英的那些玻璃纤维。在一些方面中，该玻璃纤维具有2-30μm或5-25μm或10-15μm的直径。在一些方面中，复合(compounding)前的玻璃纤维长度为2-7毫米(mm)或3-5mm。该玻璃纤维可以可选地包括所谓的粘合促进剂以改进其与聚(对苯二甲酸亚烷基酯)-聚(苯醚)组合物的相容性。该粘合促进剂包括铬络合物、硅烷、钛酸盐、锆铝酸盐、丙烯马来酸酐共聚物、反应性纤维素酯等。示例性玻璃纤维可以从供应商，包括，例如，Owens Corning、Nippon Electric Glass、PPG和Johns Manville商购获得。该玻璃纤维以5wt％-35wt％、5wt％-30wt％、5wt％-25wt％、5wt％-20wt％、5wt％-15wt％、5wt％-10wt％、10wt％-35wt％、10wt％-30wt％、10wt％-25wt％、10wt％-20wt％、10wt％-15wt％、15wt％-35wt％、15wt％-30wt％、15wt％-25wt％、15wt％-20wt％或20wt％-25wt％的量存在，各量均基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物包括抗冲改性剂。该抗冲改性剂的实例包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯(SEBS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯-苯乙烯(AES)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯(SEPS)、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯(MBS)等。该抗冲改性剂可以以5wt％-15wt％、5wt％-10wt％或6wt％-8wt％的量存在，各量都基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃剂组合物可以包含添加剂组合物，该添加剂组合物包括通常掺入这种类型的聚合物组合物中的各种添加剂，条件是添加剂经过选择以不会显著不利影响该组合物的所需性能，特别是耐热性、抗冲击性和阻燃性。可以使用添加剂的组合。该添加剂组合物可以包括流动改性剂、颗粒填料(例如，颗粒聚四氟乙烯(PTFE)、玻璃、碳、不同于增强矿物填料的矿物，或金属)、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外(UV)光稳定剂、UV吸收添加剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂(如脱模试剂)、抗静电剂、防雾剂、抗微生物剂、着色剂(例如，染料或颜料)、表面效应添加剂、辐射稳定剂、不同于金属二(C1-6烷基)次膦酸盐的阻燃剂和辅助阻燃剂、抗滴落剂(例如，聚四氟乙烯包封的苯乙烯-丙烯腈共聚物(TSAN))或其组合。当存在时，该添加剂组合物可以占该组合物的0.1wt％-10wt％、0.1wt％-5wt％或0.1-1wt％，各量都基于该组合物的总重量。
该增强型阻燃组合物可以通过各种方法制备。例如，粉末状聚合物组分(即聚苯醚、聚对苯二甲酸亚烷基酯)、阻燃剂或其他可选组分首先在HENSCHEL-Mixer高速混合器中可选地与填料共混。其他低剪切工艺，包括但不限于，手动混合，也可以完成该共混。然后将所述共混物通过料斗进料至双螺杆挤出机的喉部。添加剂也可以与所需的聚合物复配成母料并进料至挤出机。挤出机通常在高于使该组合物流动所需的温度下工作。挤出物立即在水浴中骤冷并造粒。如此制备的粒料可以根据需要为四分之一英寸长或更小。这样的粒料可以用于随后的模制、成型或成形。
该增强型阻燃组合物可以基本上不含氯和溴。“基本上不含氯和溴”是指在没有特意添加氯或溴或含氯或溴材料的情况下生产的材料。然而，可以理解的是，在加工处理多种产品的设施中，可能会发生一定量的交叉污染，导致溴或氯含量通常达几个重量ppm的级别。有了这种理解，则可以很容易领会，“基本上不含溴和氯”可以定义为溴或氯含量小于或等于100重量份每百万份(ppm)、小于或等于75ppm，或小于或等于50ppm。在一些方面中，“基本上不含溴和氯”是指小于或等于100重量ppm、或小于或等于75ppm、或小于或等于50ppm的总溴和氯含量。当该定义应用于阻燃剂时，它是基于该阻燃剂的总重量。当该定义应用于增强型阻燃组合物时，它是基于该增强型阻燃组合物的总重量份数。
在另一方面中，该增强型阻燃组合物可以基本上不含氯、溴和氟。“基本上不含氯、溴和氟”定义为溴、氯或氟含量小于或等于100ppm、小于或等于75ppm或小于或等于50ppm，均基于该组合物的总重量份数。优选该增强型阻燃剂组合物具有小于或等于100ppm、小于或等于75ppm或小于或等于50ppm的总溴、氯和氟含量，均基于该组合物的总重量份数。
该增强型阻燃组合物的模制样品根据ASTM D792-10测定可以具有1.42或更小的比重。
该增强型阻燃组合物的模制样品根据UL-94测定可以具有在1.5mm厚度、1.0mm厚度或0.8mm厚度和/或0.4mm厚度下的V0燃烧试验评级。
该增强型阻燃组合物的模制样品根据UL 746A测定可以具有250-399伏特(PLC＝2)，优选400-599伏特(PLC＝1)，更优选600伏特或更高(PLC＝0)的CTI。
该增强型阻燃组合物的模制样品根据ASTM D495测定可以具有420秒或更长(PLC＝0)；360-419秒(PLC＝1)；300-359秒(PLC＝2)；240-299秒(PLC＝3)；180-239秒(PLC＝4)；120-179秒(PLC＝5)的平均弧阻时间(HVAR)。优选该增强型阻燃组合物的模制样品具有至少120秒的平均弧阻时间(即，PLC为5或更小)。
该增强型阻燃组合物的模制样品根据UL 746A测定可以具有0-10毫米/分钟(PLC＝0)的抗高压漏电起痕性(HVTR)。
本文还提供了包含该增强型阻燃组合物的成型、成形或模塑制品。该增强型阻燃组合物可以通过多种方法如注塑、挤出、滚塑、吹塑和热成型而模制成有用的成型制品。该制品的一些实例包括计算机和商用机器外壳如显示器外壳，手持电子设备外壳如手机外壳，电连接器以及照明设备、装饰品、家用电器、屋顶、温室、阳光房、游泳池外封的组件等。在一个方面中，该制品是挤出制品、模塑制品、拉挤制品、热成型制品、泡沫制品、多层制品的层、涂层制品的基材或金属化制品的基材。在一些方面中，该增强型阻燃组合物可以用于电气部件，如模制断路器或模制断路器外壳。在一些方面中，该增强型阻燃组合物可以用于模制微型断路器或模制微型断路器外壳。
本公开通过以下非限制性实施例进一步举例说明。
实施例
用于以下实施例的物料描述于表1中。
表1
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该增强型阻燃组合物描述于表2中。这些实施例通过将除玻璃纤维和滑石之外的所有组分进行共混而制成。共混物在Werner-Pfleiderer 30mm同向旋转挤出机上进行配混，其中玻璃纤维和滑石粉在共混物下游分开进料。该挤出机的温度设置(从上游到下游)为240-270-290-290-290-290-290-290-280℃。螺杆转速为300转/分钟(rpm)。
部件的成型在85Van Dorn注塑成型机上进行，温度设置为260-260-260-260℃(从喉部到喷嘴)，模具温度为70℃。在成型之前，粒料在110℃下预干燥2-4h。
使用多用途ISO 3167A型试样，根据ISO 178测定挠曲模量和挠曲强度。
热变形温度(HDT)根据ISO-75标准采用5.5焦耳锤，使用4mm厚的ISO条棒的平侧面和1.8MPa(A/f)载荷进行测定。
拉伸模量根据ISO 527使用多用途ISO 3167 A型试样进行测定。
拉伸应力和断裂应变根据ISO 527使用多用途ISO 3167 A型试样和5毫米/分钟的测试速度进行测定。
可燃性试验根据UL94标准，以1.5mm、1.0mm、0.8mm或0.4mm样品厚度进行。在某些情况下，测试了5个条棒的第二组，以提供评级稳健性的指标。该评级描述于表2中，每组5个条棒都获得了V-评级。
表2
| t1和/或t2 | 5-条棒FOT | 燃烧滴落 | |
| V0 | <10 | <50 | 无 |
| V1 | <30 | <250 | 无 |
| V2 | <30 | <250 | 有 |
| N.R.(未评级) | >30 | >250 |
比重根据ASTM D792-10测定。
高压弧阻(HVAR)根据ASTM D495测定，并根据性能水平层次(PLC)进行报告。根据ASTM D-495，性能表示为材料在经受高电压、低电流特性的间歇性电弧作用时抵抗表面导电路径形成的秒数。标称3mm厚度的测试结果被当成代表了材料在任何厚度下的性能。平均弧阻时间420秒或更长的PLC赋值为0；平均弧阻时间360-419秒的PLC赋值为1；平均弧阻时间300-359秒的PLC赋值为2；平均弧阻时间240-299秒的PLC赋值为3；平均弧阻时间180-239秒的PLC赋值为4；平均弧阻时间120-179秒的PLC赋值为5；平均弧阻时间60-119秒的PLC赋值为6；而小于60秒的平均弧阻时间的PLC赋值为7。特别有用的制剂可以具有5或更少的PLC。
相对漏电起痕指数(CTI)根据UL 746A测定，并依据PLC进行报告。性能表示为在材料上滴上50滴0.1％氯化铵溶液后引起漏电起痕的电压。标称3mm厚度的测试结果被当成代表了材料在任何厚度下的性能。600伏或更高的CTI的PLC赋值为0；400-599伏的CTI的PLC赋值为1；250-399伏的CTI的PLC赋值为2；174-249伏的CTI的PLC赋值为3；100-174伏的CTI的PLC赋值为4；而小于100伏的CTI的PLC赋值为5。特别有用的制剂可以具有2或更低的PLC。
抗高压漏电起痕性(HVTR)根据UL 746A测定，并根据PLC进行报告。性能表示为在标准化测试条件下材料表面上可能产生漏电起痕路径的速率，以毫米/分钟(mm/min)计。请当心材料发生着火。标称3mm厚度的测试结果被当成代表了材料在任何厚度下的性能。0-10mm/min的HVTR范围的PLC赋值为0；10.1-25.4mm/min的HVTR范围的PLC赋值为1；25.5-80mm/min的HVTR范围的PLC赋值为2；80.1-150mm/min的HVTR范围的PLC赋值为3；而大于150mm/min的HVTR的PLC赋值为4。特别有用的制剂具有的PLC可以优选为0(零)。
实施例1-7
实施例1-7的组合物和性能如下表3中所示。每种组分的量以wt％显示，每个量均基于该组合物的总重量。
表3
*比较实施例
表3中的数据表明，PPE-PBT玻璃增强型PPE和PBT混合物在0.8mm、1.0和1.5mm厚度下提供了V0的UL 94评级、2或更小的CTI和0的HVTR(实施例1-4和6-7)。然而，HVAR评级大于5。滑石和作为增强剂的玻璃纤维的组合(实施例5)导致在0.4mm、0.8mm、1.0mm和1.5mm厚度下的UL 94评级为V0，CTI为0，HVTR为0，并且HVAR为5。
实施例8-17的组合物和性能如下表4中所示。每种组分的量以wt％显示，每个量均基于该组合物的总重量。
表4
*比较实施例
在表4中，某些测试样品无法由某些组合物制备(由“X”指示)。这是由于挤出工艺过程中的可加工性差所致。
比较实施例8-11表明，当单独使用FR-1时，9wt％的载量不足以在1.5mm和/或0.8mm厚度下提供V0的UL 94评级。9wt％FR-1与：3wt％FR-3(比较实施例15)、3wt％FR-4(比较实施例13)、3wt％FR-5(比较实施例14)、3wt％FR-6(比较实施例16)和3wt％FR-7(比较实施例17a)的组合尽管CTI和HVTR值处于所需范围内，却未能改善0.8mm和1.5mm厚度下的UL94评级。具有FR-1(9wt％)和FR-2(3wt％)的组合的实施例12导致0.8mm和1.5mm厚度下的UL94评级为V1和V0。比较实施例17b表明，其中不存在SEBS和滑石的FR-1和FR-2的组合导致CTI值超出所需范围(即，CTI＝3)。
实施例18-24的组成和性能如下表5中所示。每种组分的量以wt％显示，每个量均基于该组合物的总重量。
表5
*比较实施例
表5显示了仅具有FR-2的组合物的模塑样品(其中FR-1不存在，3wt％-7wt％的FR-2载量)不足以在0.8mm和1.5mm厚度下提供V0的UL 94评级(比较实施例18-24)。
实施例25-30的组合物和性能如下表6中所示。每种组分的量以wt％显示，每个量均基于该组合物的总重量。
表6
| 组分 | 单位 | 25* | 26* | 27* | 28* | 29* | 30* |
| PPE | wt％ | 10.0 | 12.0 | 10.0 | 12.0 | 10.0 | 10.0 |
| PBT | wt％ | 35.1 | 39.1 | 35.1 | 39.1 | 37.1 | 75.4 |
| SEBS | wt％ | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 | 7.0 |
| FR-1 | wt％ | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | ||
| FR-2 | wt％ | 3.0 | 4.0 | 7.0 | |||
| FR-3 | wt％ | 3.0 | 4.0 | 5.0 | |||
| 化合物-1 | wt％ | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| AO | wt％ | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 颜料 | wt％ | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 滑石 | wt％ | 30.2 | 23.2 | 30.2 | 23.2 | 30.2 | |
| GF-1 | wt％ | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | |
| 挠曲模量 | MPa | 6463.0 | 6040.3 | 6438.0 | 5882.0 | 6356.7 | 2482.3 |
| 挠曲强度 | MPa | 70.1 | 47.6 | 61.6 | 54.0 | 97.1 | 30.6 |
| HDT,1.8 | ℃ | 191.1 | 191.0 | 198.5 | 196.6 | 189.5 | 75.0 |
| 拉伸模量 | MPa | 6312.2 | 5938.8 | 6370.4 | 5895.0 | 6258.8 | 2464.2 |
| 断裂拉伸应力 | MPa | 56.0 | 56.4 | 49.1 | 45.7 | 63.1 | 48.6 |
| 组分 | 单位 | 25* | 26* | 27* | 28* | 29* | 30* |
| 断裂拉伸应变 | ％ | 1.2 | 1.3 | 1.0 | 1.0 | 1.5 | 3.2 |
| UL94,1.5mm | NR | NR | NR | NR | NR | NR | |
| UL94,0.8mm | NR | NR | NR | NR | NR | NR | |
| 比重 | 1.39 | 1.37 | 1.39 | 1.37 | 1.39 | 1.28 | |
| HVAR | 4 | 4 | 5 | 5 | 4 | 5 | |
| CTI | 0 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | |
| HVTR | 2 | 3 | 3 | 3 | 3 | 4 |
*比较实施例
比较实施例25-26表明，对于其中存在FR-1和FR-2的阻燃组合物，分别地7wt％和8wt％的组合载量每一个都不足以提供0.8mm和1.5mm厚度下的V0的UL94评级。7wt％-8wt％的载量范围下的FR-1与FR-3的组合未能改善0.8mm和1.5mm厚度下的UL 94评级(比较实施例27-28)。
关于表3-6，所有所公开的组合物(实施例1-30)都适用于微型断路器外壳应用，每个都具有小于或等于1.42的比重。有利的是，除了小于或等于1.42的比重之外，实施例5和12的模塑组合物还提供了所需的阻燃性、CTI、HVAR和HVTR值。具有以下性能组合的组合物：CTI(PLC＝0)、HVAR(PLC≤5)和HVTR(PLC＝0)，特别适用于小型断路器等电气应用。
本公开还涵盖以下方面。
方面1：一种增强型阻燃组合物，包含：30wt％-80wt％的聚合物组分，该聚合物组分包含25wt％-65wt％的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)；5wt％-25wt％的聚苯醚；可选地，5wt％-35wt％的聚酰胺；5wt％-30wt％的增强矿物填料，优选滑石；5wt％-35wt％的玻璃纤维；4wt％-25wt％的阻燃剂组分，包含：金属二(C1-6烷基)次膦酸盐；和辅助阻燃剂，其包括磷酸盐、亚磷酸盐、膦酸盐、不同于金属二(C1-6烷基)次膦酸盐的次膦酸盐、氧化膦、膦、磷腈、三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、金属氢氧化物、金属硼酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合，优选三聚氰胺聚磷酸盐；0.01wt％-2wt％的增容剂；5wt％-15wt％的抗冲改性剂；可选地，0.1wt％-10wt％的添加剂组合物；每个量均基于该组合物的总重量，其中所述组合物的模制样品在1.5mm厚度下具有V0的UL94评级，在1.0mm厚度下具有V0的UL94评级，在0.8mm厚度下具有V0的UL94评级，在0.4mm厚度下具有V0的UL94评级，或其组合；根据UL 746A测定，具有250-399伏，优选400-599伏，更优选600伏或更高的相对漏电起痕指数，根据ASTM D495测定，具有至少120秒的平均弧阻时间，或其组合。
方面2：方面1的所述增强型阻燃组合物，其中所述组合物根据UL746A测定表现出0-10毫米/分钟的抗高压漏电起痕性。
方面3：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中聚(对苯二甲酸亚烷基酯)包括聚(对苯二甲酸(C1-8亚烷基)酯)，优选其中所述聚(对苯二甲酸C1-8亚烷)酯)是聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸丁二酯)或其组合，更优选聚(对苯二甲酸丁二酯)。
方面4：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中存在所述聚酰胺并且所述聚酰胺包括尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙-4、尼龙-4,6、尼龙-12、尼龙-6,10、尼龙-6,9、尼龙-6,12、尼龙-9T、尼龙-6,6尼龙-6，或其组合。
方面5：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃剂组合物，其中所述聚(苯醚)是聚(2,6-二甲基-1,4-苯醚)。
方面6：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中所述增强矿物填料是滑石，并且存在所述聚酰胺并且所述聚酰胺包括尼龙-6、尼龙-6,6或其组合。
方面7：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中金属二(C1-6烷基)次膦酸盐包括金属二(C1-3烷基)次膦酸盐。
方面8：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中所述阻燃剂组分包含4wt％-24wt％的金属二(C1-6烷基)次膦酸盐和1wt％-21wt％的辅助阻燃剂，该辅助阻燃剂包括三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、金属氢氧化物、金属硼酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合，优选三聚氰胺聚磷酸盐。
方面9：前述方面中任一方面的所述增强型阻燃组合物，其中存在添加剂组合物并且所述添加剂组合物包括流动改性剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外光稳定剂、紫外吸收添加剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂、抗静电剂、防雾剂、抗微生物剂、着色剂、表面效果添加剂、辐射稳定剂、不同于金属二(C1-6)烷基)次膦酸盐的阻燃剂和辅助阻燃剂、抗滴落剂或其组合。
方面10：前述方面中任一方面所述的增强型阻燃组合物，其中抗冲改性剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈或其组合。
方面11：前述方面中任一方面所述的增强型阻燃组合物，包含：35wt％-65wt％的聚合物组分，该聚合物组分包含5wt％-15wt％的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基)醚；和30wt％-50wt％的聚对苯二甲酸丁二醇酯；可选地，5wt％-20wt％的聚酰胺；5wt％-15wt％的滑石；5wt％-15wt％的玻璃纤维；5wt％-23wt％的阻燃剂组分，其包含4wt％-15wt％的二乙基亚膦酸铝；和1wt％-8wt％的三聚氰胺聚磷酸盐；0.1wt％-1.5wt％的增容剂，其包括富马酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸或其组合；6wt％-8wt％的苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯，作为抗冲改性剂；和0.1wt％-5wt％的添加剂组合物，其中每一个量均基于该组合物的总重量。
方面12：一种用于制备前述方面中任一项所述的增强型阻燃组合物的方法，所述方法包括熔体共混该组合物的组分。
方面13：一种包含前述方面中任一方面所述的增强型阻燃组合物的制品。
方面14：方面13的所述制品，其中所述制品是注塑成型制品，优选电气组件，更优选模制断路器或模制断路器外壳。
所述组合物、方法和制品能够可替代地包含本文公开的任何合适的材料、步骤或组分，由其组成或基本上由其组成。该组合物、方法和制品能够另外或可替代地配制为不含或基本上不含对于实现该组合物、方法和制品的功能或目的非必需的任何材料(或物质)、步骤或组分。
本文公开的所有范围都包括端点，并且该端点可以独立地彼此组合(例如，“最高达25wt％，或其5wt％-20wt％的组合”的范围，包括所述端点和“5wt％-25wt％”范围的所有中间值等)。“组合”包括共混物、混合物、合金、反应产物等。术语“第一”、“第二”等并不表示任何顺序、数量或重要性，而是用于将一个要素与另一个要素区分开。除非本文另有说明或与上下文明显矛盾，否则术语“一种”和“一个”和“该”不表示数量限制，应该解释为涵盖单数和复数。“或”是指“和/或”，除非另有明确说明。在整个说明书中对“一些方面”、“一个方面”等的引用，是指结合该方面描述的具体要素被包括于本文描述的至少一个方面中，并且可以存在或可以不存在于其他方面中。此外，应当理解的是，在各个方面中，所描述的要素可以以任何有用的方式进行组合。“其组合”是开放性的，并且包括包含所列组分或特性中的至少之一可选地连同未列出的类似或等效组分或特性的任何组合。
除非本文有相反规定，所有试验标准均为截止本申请的提交日有效的最新标准，或者，如果要求优先权，则为该试验标准出现的最早优先权申请的提交日。
除非另外定义，否则本文使用的技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员通常理解的相同含义。所有引用的专利、专利申请和其他参考文献均通过引用以其全部内容结合于本文中。然而，如果本申请中的术语与所引入的参考文献中的术语矛盾或冲突，则本申请的术语优先于所引入参考文献的冲突术语。
化合物使用标准命名法描述。例如，未被任何指定基团取代的任何位置应该理解为其化合价被指定的键或氢原子填充。不在两个字母或符号之间的破折号(“-”)用于表示取代基的连接点。例如，-CHO通过羰基的碳进行连接。
正如本文所用，术语“烃基”，无论是单独使用，还是作为另一个术语的前缀、后缀或片段，均是指仅包含碳和氢的残基。该残基可以是脂族或芳族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的或不饱和的。它还可以包含脂族的、芳族的、直链的、环状的、双环的、支链的、饱和的和不饱和的烃部分的组合。然而，当该烃基残基被描述为取代的时，除了取代基残基的碳和氢成员之外，它可以可选地含有杂原子。因此，当具体描述为取代的时，该烃基残基还可以包含一个或多个羰基、氨基、羟基等，或它可以在烃基残基的骨架内包含杂原子。
术语“烷基”是指支链或直链的不饱和脂族烃基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、仲戊基和正己基和仲己基。“烯基”是指具有至少一个碳-碳双键的直链或支链单价烃基(例如，乙烯基(-HC＝CH2))。“烷氧基”是指通过氧连接的烷基(即，烷基-O-)，例如，甲氧基、乙氧基和仲丁氧基。“亚烷基”是指直链或支链的饱和二价脂族烃基(例如，亚甲基(-CH2-)或亚丙基(-(CH2)3-)。“亚环烷基”是指二价环状亚烷基，-CnH2n-x，其中x是通过环化取代的氢的数目。“环烯基”是指在环中具有一个或多个环和一个或多个碳-碳双键的单价基团，其中所有环成员都是碳(例如，环戊基和环己基)。“芳基”是指含有特定数量碳原子的芳烃基团，如苯基、环庚三烯酮、茚满基或萘基。“亚芳基”是指二价芳基。“烷基亚芳基”是指被烷基取代的亚芳基。“芳基亚烷基”是指被芳基取代的亚烷基(例如，苄基)。前缀“卤代”是指包含一个或多个氟、氯、溴或碘取代基的基团或化合物。能够存在不同卤代基(例如，溴代和氟代)的组合，或仅存在氯代基。前缀“杂”是指化合物或基团包括至少一个为杂原子(例如，1、2或3个杂原子)的环成员，其中杂原子各自独立地为N、O、S、Si或P。“取代的”是指化合物或基团被至少一个(例如，1、2、3或4个)取代基取代，这些取代基可以各自独立地是代替氢的C1-9烷氧基、C1-9卤代烷氧基、硝基(-NO2)、氰基(-CN)、C1-6烷基磺酰基(-S(＝O)2-烷基)、C6-12芳基磺酰基(-S(＝O)2-芳基)、巯基(-SH)、硫氰基(-SCN)、甲苯磺酰基(CH3C6H4SO2-)、C3-12环烷基、C2-12烯基、C5-12环烯基、C6-12芳基、C7-13芳基亚烷基，C4-12杂环烷基和C3-12杂芳基，前提是不超过取代原子的正常化合价。基团中指示的碳原子数不包括任何取代基。例如，-CH2CH2CN是被腈取代的C2烷基。
虽然已经描述了各具体方面，但申请人或本领域的其他技术人员可以想到目前无法预见或可能目前无法预见的替代、修改、变化、改进和实质等同物。因此，所提交的和可以修改的所附权利要求书旨在涵盖所有这样的替代、修改、变化、改进和实质等同物。
Claims (24)
1.一种增强型阻燃组合物，包含：
30wt％-80wt％的聚合物组分，包含
25wt％-65wt％的聚(对苯二甲酸亚烷基酯)；
5wt％-25wt％的聚苯醚；和
可选地，5wt％-35wt％的聚酰胺；
5wt％-30wt％的增强矿物填料；
5wt％-35wt％的玻璃纤维；
10wt％-25wt％的阻燃剂组分，包括
具有下式的金属二(C1-6烷基)次膦酸盐
其中Ra和Rb各自独立地为C1-C6烷基；M为钙、镁、铝或锌；并且d为2或3；和
辅助阻燃剂，所述辅助阻燃剂包括三聚氰胺聚磷酸盐；
0.01wt％-2wt％的增容剂；
5wt％-15wt％的抗冲改性剂，所述抗冲改性剂包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丁二烯橡胶、苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯、丙烯腈-乙烯-丙烯-二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯、苯乙烯-(乙烯-丙烯)-苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-丙烯腈或其组合；
可选地，0.1wt％-10wt％的添加剂组合物；
每一项都基于所述增强型阻燃组合物的总重量，
其中所述增强型阻燃组合物的模塑样品具有在1.5毫米厚度下V0的UL94评级、在1.0毫米厚度下V0的UL94评级、在0.8毫米厚度下V0的UL94评级、在0.4毫米厚度下V0的UL94评级，或其组合；并且
其中所述增强型阻燃组合物表现出：
根据UL 746A测定的250-399伏或更高的相对漏电起痕指数，
根据ASTM D495测定的至少120秒的平均弧阻时间，
或其组合。
2.根据权利要求1所述的增强型阻燃组合物，其中所述增强矿物填料是滑石。
3.根据权利要求1所述的增强型阻燃组合物，其中所述辅助阻燃剂还包括磷酸盐、亚磷酸盐、膦酸盐、不同于所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐的次膦酸盐、氧化膦、膦、磷腈、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、金属氢氧化物、金属硼酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合。
4.根据权利要求1所述的增强型阻燃组合物，其中所述增强型阻燃组合物表现出：根据UL 746A测定的400-599伏或更高的相对漏电起痕指数。
5.根据权利要求1所述的增强型阻燃组合物，其中所述增强型阻燃组合物表现出：根据UL 746A测定的600伏或更高的相对漏电起痕指数。
6.根据权利要求1所述的增强型阻燃组合物，其中所述增强型阻燃组合物表现出：根据UL 746测定的0-10毫米/分钟的抗高压漏电起痕性。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述聚(对苯二甲酸亚烷基酯)包括聚(对苯二甲酸(C1-8亚烷基)酯)。
8.根据权利要求7所述的增强型阻燃组合物，其中所述聚(对苯二甲酸(C1-8亚烷基)酯)是聚(对苯二甲酸乙二酯)、聚(对苯二甲酸丁二酯)或其组合。
9.根据权利要求7所述的增强型阻燃组合物，其中所述聚(对苯二甲酸(C1-8亚烷基)酯)是聚(对苯二甲酸丁二酯)。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中存在所述聚酰胺并且所述聚酰胺包括尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙-4、尼龙-4,6、尼龙-12、尼龙-6,10、尼龙-6,9、尼龙-6,12、尼龙-9T或其组合。
11.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述聚苯醚是聚(2,6-二甲基-1,4-苯醚)。
12.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述增强矿物填料包括滑石以及存在所述聚酰胺并且所述聚酰胺包括尼龙-6、尼龙-6,6或其组合。
13.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐包括金属二(C1-3烷基)次膦酸盐。
14.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述阻燃剂组分包含4wt％-24wt％的所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐和1wt％-21wt％的辅助阻燃剂，所述辅助阻燃剂包括三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、金属氢氧化物、金属硼酸盐、金属氧化物、金属氧化物氢氧化物或其组合。
15.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中所述阻燃剂组分包含4wt％-24wt％的所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐和1wt％-21wt％的辅助阻燃剂，所述辅助阻燃剂包括三聚氰胺聚磷酸盐。
16.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中存在所述添加剂组合物并且所述添加剂组合物包括流动改性剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、增塑剂、润滑剂、脱模剂、抗静电剂、防雾剂、抗微生物剂、着色剂、表面效果添加剂、辐射稳定剂、不同于所述金属二(C1-6烷基)次膦酸盐和所述辅助阻燃剂的阻燃剂、抗滴落剂或其组合。
17.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中存在所述添加剂组合物并且所述添加剂组合物包括紫外光稳定剂。
18.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，其中存在所述添加剂组合物并且所述添加剂组合物包括紫外吸收添加剂。
19.根据权利要求1-6中任一项所述的增强型阻燃组合物，包含：
35wt％-65wt％的聚合物组分，包含
5wt％-15wt％的聚(2,6-二甲基-1,4-亚苯基)醚；和
30wt％-50wt％的聚(对苯二甲酸丁二酯)；
可选地，5wt％-20wt％的聚酰胺；
5wt％-15wt％的滑石；
5wt％-15wt％的玻璃纤维；和
10wt％-23wt％的阻燃剂组分，包含
4wt％-15wt％的二乙基次膦酸铝；和
1wt％-8wt％的三聚氰胺聚磷酸盐；
0.1wt％-1.5wt％的增容剂，包括富马酸、马来酸、马来酸酐、柠檬酸或其组合；
6wt％-8wt％的苯乙烯-(乙烯-丁烯)-苯乙烯作为抗冲改性剂；和
0.1wt％-5wt％的所述添加剂组合物，
其中每一项均基于所述增强型阻燃组合物的总重量。
20.一种用于制备权利要求1-19中任一项所述的增强型阻燃组合物的方法，所述方法包括熔融共混所述增强型阻燃组合物的组分。
21.一种包含权利要求1-19中任一项所述的增强型阻燃组合物的制品。
22.根据权利要求21所述的制品，其中所述制品是注塑制品。
23.根据权利要求21所述的制品，其中所述制品是电气组件。
24.根据权利要求21所述的制品，其中所述制品是模制断路器或模制断路器外壳。
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