CN114405555B - TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法及再生复合光催化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生方法及再生复合光催化剂，属于固体废弃物资源化回收再利用技术领域。在pH值≤10，温度≥110℃的反应条件下，通过水热反应，修复TiO2/Bi2WO6复合光催化剂中Bi2WO6与TiO2的界面结构，重新获得界面结合良好的TiO2/Bi2WO6异质结，使得失去光催化活性的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生，方法过程简单，再生的复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％，降低生产和使用成本，提高资源综合利用率。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化回收再利用技术领域，特别涉及一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法及再生复合光催化剂。
背景技术
TiO2是一种无毒、价廉、化学性质稳定的半导体光催化剂，但在自然光照射下的光催化效率较低。为提高TiO2光催化效率，专利号为201710225330.4的中国发明专利制备了一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，具有优异的可见光响应光催化活性。
但是，TiO2/Bi2WO6复合光催化剂在应用过程中，随反应时间的延长会逐渐失去光催化活性而失效，形成固废。一方面，失效的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂尺寸较小、单相材料结晶度差、固液分离困难，另一方面，更换新鲜催化剂的成本较高。因此，有必要对失效的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂进行再生，以降低成本。
发明内容
基于此，本发明提供一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，以解决现有技术中存在的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂失效的技术问题。
本发明还提供一种再生复合光催化剂。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，包括以下步骤：
a.获取失活TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液；
b.调节混合悬浊液的pH值≤10；
c.在≥110℃的温度下，水热反应预定时间，使TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生。
优选地，步骤b中，调节混合悬浊液的pH值为4～10。
优选地，步骤b中，调节混合悬浊液的pH值为4～5.5。
优选地，步骤c中，水热反应温度为110℃～160℃。
优选地，步骤c中，水热反应温度为140℃～160℃。
优选地，步骤c中，水热反应≥10h。
优选地，步骤a中，所述混合悬浊液中，含固量为15wt％～80wt％。
优选地，步骤a中，“获取含失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液”包括：
分离失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂；
向失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂中加入水，形成含失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液。
一种再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，由如上所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法制备。
优选地，再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
在pH值≤10，温度≥110℃的反应条件下，通过水热反应，Bi2WO6和TiO2在内生高温高压环境下发生再结晶，结晶度提高，缺陷减少，而且修复了TiO2/Bi2WO6复合光催化剂中Bi2WO6与TiO2的界面结构，重新获得界面结合良好的TiO2/Bi2WO6异质结，使得失去光催化活性的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生，方法过程简单，再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％，有效降低生产和使用成本，提高资源综合利用率。
附图说明
图1为新鲜、失活和再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的TEM微观结构照片。
图2为新鲜、失活，以及不同pH值条件下再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的XRD图谱。
图3为在活性回复前、后(实施例七)，TiO2/Bi2WO6复合光催化剂对Rh B的光催化降解率随辐照时间的演化图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。以下将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案做进一步描述，本发明不仅限于以下具体实施方式。
需要理解的是，实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件。在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
一具体实施方式中，一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，包括以下步骤：
a.获取含失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液；
b.调节混合悬浊液的pH值≤10；
c.在≥110℃的温度下，水热反应预定时间，使TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生。
在一些具体实施方式中，失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂可以首先从使用环境(例如废水)中被分离出来，得到固相的失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂。分离方法可选用过滤分离、离心分离或蒸发分离等。此时，失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生时，首先向其中加入水，形成固、液两相混合悬浊液。水可以是工业用纯水或去离子水。作为优选，所得到的混合悬浊液中，含固量为15wt％～80wt％，以提高TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生效率。
在一些具体实施方式中，当TiO2/Bi2WO6复合光催化剂被用以处理废水时，失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂可不经分离，直接进行复活。例如，首先降低失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂与废水形成的体系的含水率，使得体系的含固量达到50wt％～70wt％，然后调节体系的pH值≤10，在≥110℃的温度下，水热反应预定时间，使TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生。
为实现上述实施过程，请参看图1，本发明中，还提供一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生***，包括分离装置及水热反应釜，分离装置优选为离心分离装置或蒸发浓缩装置，分离装置用于获取含固量为15wt％～80wt％的混合悬浊液，所述水热反应釜接收所述混合悬浊液，并能够升温至110℃以上温度，进行水热反应。
一些实施方式中，再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂以悬浊液的形式直接返回光催化反应废水池，参与废水处理，循环使用。在另一些实施方式中，再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂被从悬浊液中分离，并经过洗涤、烘干，得到固体的再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂。在该实施方式中，TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生***还包括压滤或抽滤装置及烘干装置，压滤或抽滤装置上设置水洗管线。
混合悬浊液体系的pH值是影响TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率的一个关键因素，作为优选，混合悬浊液的pH值为4～10。
水热反应温度是影响TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率的又一个关键因素，作为优选，水热反应温度为110℃～160℃。
水热反应时间是影响TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率的又一个因素，随着水热反应时间的延长，TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率上升，并逐渐变缓。作为优选，水热反应≥10h。
本发明提供的又一具体实施方式中，一种再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，由如上所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生方法制备，再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％。
以下结合具体实验例，进一步说明本发明的技术方案以及技术效果。
值得说明的是，下述实验例中，所采用的失效的催化剂来自宁夏某生物制药公司采用如专利号为201710225330.4的中国发明专利制备的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂处理生物制药生产废水所产生的失效的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，该失效的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂对Rh B的光催化降解率小于50％。
对比例一
将失效的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂放入马弗炉中，温度设定为350℃，有氧煅烧12h，得到产物A。将产物A用于光催化降解Rh B(λ≥420nm，辐射12min)，并计算光催化活性回复率(见表1)。其中，
(下同)。
实验例一
将失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂50mg置入30ml去离子水中，得到固、液两相混合悬浊液。调节该混合悬浊液的pH＝10；将混合悬浊液转入水热反应釜，在160℃下，反应16h；将水热反应后的产物清洗至中性，干燥，即完成TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生，再生后的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的活性回复率见表1。
实验例二
保持实验例一的其他条件不变，调节水热反应温度为140℃。
实验例三
保持实验例一的其他条件不变，调节水热反应温度为120℃。
实验例四
保持实验例一的其他条件不变，调节水热反应温度为110℃。
实验例五
保持实验例一的其他条件不变，调节水热反应温度为100℃。
实验例六
保持实验例一的其他条件不变，调节混合悬浊液体系的pH值为7。
实验例七
保持实验例一的其他条件不变，调节混合悬浊液体系的pH值为5.5。
实验例八
保持实验例一的其他条件不变，调节混合悬浊液体系的pH值为4。
实验例九
保持实验例一的其他条件不变，调节混合悬浊液体系的pH值为11。
实验例十
保持实验例七的其他条件不变，调节水热反应时间为12h。
实验例十一
保持实验例七的其他条件不变，调节水热反应时间为10h。
实验例十二
保持实验例七的其他条件不变，调节水热反应时间为8h。
表1统计了上述实验例的反应条件及所制备的再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的活性回复率。
表1再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的活性回复率统计表
由表1可以看出，首先，采用传统的高温焙烧的方法，不能有效地复活TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，可推断出有机物堵塞、积碳等不是导致TiO2/Bi2WO6复合光催化剂失活的主要诱因。请参看图1，通过失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的TEM微观结构分析，进一步推断，导致TiO2/Bi2WO6复合光催化剂失活的主要原因是TiO2/Bi2WO6异质结微结构坍塌，形成TiO2与Bi2WO6混合存在的体系。
请继续参看图1，采用水热法对失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂进行再生，修复了TiO2/Bi2WO6复合光催化剂中Bi2WO6与TiO2的界面结构，重新获得界面结合良好的TiO2/Bi2WO6异质结，使得失去光催化活性的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生，方法过程简单，再生的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％，降低生产和使用成本，提高资源综合利用率。
参考实验例一到实验例五，随着水热反应温度的降低，再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的活性回复率降低，当水热反应温度小于110℃时，活性回复率断崖式下降。
参考实验例一及实验例六至实验例九，弱碱性及酸性环境有利于TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生，pH值为5.5时，活性回复率最高。强碱性环境(pH值＞10)不利于TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生。
参考实验例七及实验例10至实验例12，较长的反应时间有利于TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生。
本发明提供的技术方案有效解决了TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的回收再利用的技术难题，也极大降低了TiO2/Bi2WO6光催化剂的生产和使用成本。本发明中，采用水热法在一般意义上，可以多次对TiO2/Bi2WO6光催化剂进行再生，随着再生次数的增加，单位质量催化剂的生产成本降低，请参考表2，当再生第三次时，其成本降低率高达58.6％。
表2回复工艺次数对TiO2/Bi2WO6复合光催化剂生产成本的降低率
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.获取失活TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液；
b.调节混合悬浊液的pH值≤10；
c.在≥110℃的温度下，水热反应预定时间，使TiO2/Bi2WO6复合光催化剂再生；其中，步骤a中，“获取含失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液”包括：
分离失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂；
向失活的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂中加入水，形成失活TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的固、液两相混合悬浊液；
步骤c中，所述预定时间≥10h。
2.如权利要求1所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，步骤b中，调节混合悬浊液的pH值为4～10。
3.如权利要求2所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，步骤b中，调节混合悬浊液的pH值为4～5.5。
4.如权利要求1所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，步骤c中，水热反应温度为110℃～160℃。
5.如权利要求4所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，步骤c中，水热反应温度为140℃～160℃。
6.如权利要求1所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法，其特征在于，步骤a中，所述混合悬浊液中，含固量为15wt％～80wt％。
7.一种再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于，由权利要求1～6中任意一项所述的TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的再生方法制备。
8.如权利要求7所述的一种再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于，再生TiO2/Bi2WO6复合光催化剂的光催化活性回复率≥80％。
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