CN114904500B - 一种树脂脱附剂及脱附方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种树脂脱附剂及脱附方法，其中，树脂脱附剂包括酸清洗液一，盐碱+有机溶剂清洗液，盐碱清洗液和酸清洗液二，酸清洗液一为(2‑8)wt％的盐酸1.5‑3BV，盐碱+有机溶剂清洗液为(2‑5)wt％NaOH+(8‑12)wt％NaCl+(20‑30)wt％有机溶剂溶液0.5‑1BV，盐碱清洗液为(2‑5)wt％NaOH+(8‑12)wt％NaCl溶液2‑4BV，酸清洗液二为(2‑3)wt％的盐酸0.5‑1.5BV。本申请的技术方案显著改善了污染树脂的脱附效果。

Description

一种树脂脱附剂及脱附方法
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体为树脂脱附剂及脱附方法。
背景技术
工业废水处理过程中，通常需要进行有机物的吸附，将废水中的有机物去除，一方面实现废水的净化处理，另一方面可以降低后续膜处理时对于膜的堵塞程度，延长膜的使用寿命。
现有技术中，通常在吸附罐中的树脂达到工作交换容量后在吸附罐中原位进行树脂脱附，这种脱附方式受限于吸附罐的空间和结构约束，脱附效果不尽人意，而且通常采用的脱附剂均为酸和盐碱，现有的脱附剂和脱附工艺并不能满足脱附需求，造成有机物在树脂中仍有残留，严重影响树脂的吸附效率，造成废水净化成本居高不下。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种树脂脱附剂及脱附方法。
一种树脂脱附剂，包括酸清洗液一，盐碱+有机溶剂清洗液，盐碱清洗液和酸清洗液二，其中，酸清洗液一为(2-8)wt％的盐酸1.5-3BV，盐碱+有机溶剂清洗液为(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl+(20-30)wt％有机溶剂溶液0.5-1BV，盐碱清洗液为(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液2-4BV，酸清洗液二为(2-3)wt％的盐酸0.5-1.5BV。
进一步地，酸清洗液二中盐酸的质量百分比小于酸清洗液一中盐酸的质量百分比。
采用上述树脂脱附剂的脱附方法，包括：将吸附罐内的树脂转移至脱附罐中，按先后顺序进行：酸清洗一，盐碱+有机溶剂清洗，盐碱清洗，酸清洗二。
进一步地，酸清洗一为：采用(2-8)wt％的盐酸1.5-3BV，温度为52-58℃，分二步清洗，每步一半用量，第一步要浸泡，浸泡时间不少于1小时，浸泡过程中用压缩空气搅拌，然后用去离子水冲洗。
进一步地，盐碱+有机溶剂清洗为：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl+(20-30)wt％有机溶剂溶液0.5-1BV，温度为52-58℃，浸泡2小时，然后用去离子水冲洗。
进一步地，有机溶剂为有机酸、有机醇或其组合。
进一步地，有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸；有机醇为甲醇或异丙醇。
进一步地，盐碱清洗为：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液2-4BV，温度为52-58℃，分三步清洗，前两步六分之一的用量，第一步中浸泡时间不少于2小时，然后用去离子水冲洗，排干；第二步中浸泡时间不少于2小时，浸泡过程中用压缩空气搅拌，浸泡结束后，用去离子水冲洗，排干；第三步三分之二的用量，然后用去离子水冲洗。
进一步地，酸清洗二为：(2-3)wt％的盐酸0.5-1.5BV，常温，最后用去离子水冲洗。
进一步地，还包括对洗脱废液采用湿式氧化工艺进行处理，湿式氧化工艺为：将洗脱废液用硫酸将pH调整至2-4，按2-5％的浓度加入双氧水，混合均匀；将反应塔用蒸汽加温至145-150℃后，将配制好的原液送入反应塔，原液在反应塔内的有效停留时间为1.5-2h。
具体地，本发明与现有技术相比，优点在于：本申请的技术方案将现有技术中的树脂罐内吸附和脱附的过程改进为“体内吸附+体外脱附”的过程，显著改善了污染树脂的脱附效果。具体地：
1、罐外脱附过程更彻底，可操作程度相较于吸附罐内脱附更高，通过增加压缩空气搅拌，显著提高脱附效率。
2、对于吸附有机物的树脂脱附使用的脱附液进行改进，通过不断尝试调整了脱附液的组成比例，使脱附效果最佳，并在现有盐碱脱附液的基础上突破性地增加了有机溶剂，取得了预料之外的优异脱附效果，通过不断尝试确定了有机溶剂的较佳含量比例。
3、对于脱附工艺进行进一步优化改进，对脱附过程中每一步的用量、浸泡时间进行优化，获得了脱附效果优异的工艺参数组合。
4、对脱附废液采用湿式催化氧化的工艺进行处理，脱附废液中的有机物去除率达到80％以上，最高可达92％，可实现有机物的高效去除，为工业废水的零排放提供了有力保障。
具体实施方式
一种树脂脱附剂，包括酸清洗液一，盐碱+有机溶剂清洗液，盐碱清洗液和酸清洗液二，其中，酸清洗液一为(2-8)wt％的盐酸1.5-3BV，盐碱+有机溶剂清洗液为(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl+(20-30)wt％有机溶剂溶液0.5-1BV，盐碱清洗液为(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液2-4BV，酸清洗液二为(2-3)wt％的盐酸0.5-1.5BV。
优选地，酸清洗液二中盐酸的质量百分比小于酸清洗液一中盐酸的质量百分比。
采用上述树脂脱附剂的脱附方法，包括：将吸附罐内的树脂转移至脱附罐中，按先后顺序进行：酸清洗一，盐碱+有机溶剂清洗，盐碱清洗，酸清洗二。
优选地，吸附罐内的树脂转移前进行加气反洗，以蓬松树脂。
优选地，酸清洗一为：采用(2-8)wt％的盐酸1.5-3BV，温度为52-58℃，分二步清洗，每步一半用量，第一步要浸泡，浸泡时间不少于1小时，浸泡过程中用压缩空气搅拌，然后用去离子水冲洗。
盐碱+有机溶剂清洗为：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl+(20-30)wt％有机溶剂溶液0.5-1BV，温度为52-58℃，浸泡2小时，然后用去离子水冲洗。
优选地，有机溶剂为有机酸、有机醇或其组合。
可选地，有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸；有机醇为甲醇或异丙醇。
盐碱清洗为：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液2-4BV，温度为52-58℃，分三步清洗，前两步六分之一的用量，第一步中浸泡时间不少于2小时，然后用去离子水冲洗，排干；第二步中浸泡时间不少于2小时，浸泡过程中用压缩空气搅拌，浸泡结束后，用去离子水冲洗，排干；第三步三分之二的用量，然后用去离子水冲洗。
酸清洗二为：(2-3)wt％的盐酸0.5-1.5BV，常温，最后用去离子水冲洗。
优选地，还包括对洗脱废液采用湿式氧化工艺进行处理，湿式氧化工艺为：将洗脱废液用硫酸将pH调整至2-4，按2-5％的浓度加入双氧水，混合均匀；将反应塔用蒸汽加温至145-150℃后，将配制好的原液送入反应塔，原液在反应塔内的有效停留时间为1.5-2h。
脱附后，将树脂转移回吸附罐。
具体地，可采用表1中的具体步骤进行脱附。
表1
Figure GDA0003699516470000041
Figure GDA0003699516470000051
随着运行时间的延长，常规的罐内脱附方式在经过多次循环后，树脂的吸附性能通常会下降到初始吸附性能的80％以下，罐内脱附难以再将树脂的吸附性能提升，采用本申请中的脱附方法可显著提高树脂的脱附程度，采用表1中的具体步骤进行脱附后，树脂的吸附性能可由原始吸附性能的80％以下恢复至90％以上，脱附效果明显提升，从而可大幅降低树脂的使用成本。
可选地，对洗脱废液采用湿式氧化工艺进行处理，湿式氧化工艺为：将洗脱废液用硫酸将pH调整至2-4，按2-5％的浓度加入双氧水，混合均匀；将反应塔用蒸汽加温至145-150℃后，将配制好的原液送入反应塔，原液在反应塔内的有效停留时间为1.5-2h。
经湿式氧化工艺处理后的洗脱废液结果如表2所示。由表2可知，对洗脱废液去除率80％以上，最高可达92％，即可高效去除洗脱废液中的有机物，实现废液达标排放。
表2
Figure GDA0003699516470000052
Figure GDA0003699516470000061
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种树脂脱附方法，其特征在于，该方法为：将吸附罐内的树脂转移至脱附罐中，按先后顺序进行以下步骤：1、反洗，采用DIW+压缩空气，用量1-3BV，流速2-4BV/h，水温50℃，逆流进液，前20分钟加气反洗；2、气顶排液，排净罐内反洗水；3、酸清洗一：采用(2-8)wt％的盐酸1.5BV，流速1.5BV/h，水温54℃，逆流进液，循环浸泡不小于1小时，进气搅拌2-3次，每次5分钟；4、酸清洗一：采用(2-8)wt％的盐酸1.5BV，流速1.5BV/h，水温54℃，逆流进液；5、气顶排液，排净罐内酸液；6、水洗：采用DIW，用量4BV，流速3BV/h，水温53℃，逆流进液；7、气顶排液，排净罐内液体；8、盐碱+有机清洗液清洗：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl+(20-30)wt％有机清洗液0.5-1BV，流速3BV/h，水温56℃，逆流进液，循环浸泡不小于2小时，进气搅拌3-4次，每次5分钟；有机清洗液为有机酸、有机醇或其组合，有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸；有机醇为甲醇或异丙醇；9、气顶排液，排净罐内液体；10、水洗，采用DIW，用量1BV，流速3BV/h，水温56℃，逆流进液；11、气顶排液，排净罐内液体；12、盐碱清洗：(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液0.5-1BV，流速3BV/h，水温56℃，逆流进液，循环浸泡不小于2小时，进气搅拌3-4次，每次5分钟；13、水洗，采用DIW，用量1BV，流速3BV/h，水温56℃，逆流进液，14、气顶排液，排净罐内液体；15、盐碱清洗，(2-5)wt％NaOH+(8-12)wt％NaCl溶液1-2BV，流速1BV/h，水温56℃，逆流进液；16、水洗，采用DIW，用量1BV，流速3BV/h，水温56℃，逆流进液；17、水洗，采用DIW，用量1BV，流速3BV/h，常温，逆流进液；18、气顶排液，排净罐内液体；19、酸清洗二：(2-3)wt％的盐酸1BV，流速0.5BV/h，常温，逆流进液；20、气顶排液，排净罐内液体；21、水洗，采用DIW，用量1BV，流速3BV/h，逆流进液；22、正洗，采用原水，流速6BV/h，顺流进液，冲洗10分钟，脱附后，树脂的吸附性能由原始吸附性能的80％以下恢复至 90％以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括对洗脱废液采用湿式氧化工艺进行处理，湿式氧化工艺为：将洗脱废液用硫酸将pH调整至2-4，按2-5％的浓度加入双氧水，混合均匀；将反应塔用蒸汽加温至145-150℃后，将配制好的原液送入反应塔，原液在反应塔内的有效停留时间为1.5-2h。
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