CN114367275A - 一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的方法，包括如下步骤：(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸、乙醇溶液和硝酸镍溶液浸泡处理；(2)将钛酸四丁酯、异丙醇、甘油和烟梗丝模板混合超声处理；(3)在烘箱中反应一段时间；(4)将得到的固体煅烧，即得到所述的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料。本发明还公开了得到的Ni掺杂TiO2光催化材料和其用于降解罗丹明B的用途。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料制备技术领域，尤其涉及一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的合成方法和应用。
背景技术
以TiO2为基础的半导体光催化技术，由于可利用太阳能具有强大的氧化能力可以处理难降解的有毒物质，并且环境友好、反应条件温和、成本低、不产生二次污染，具有广阔的应用前景。相较于传统制备方法，生物模板法可以利用自然界中具有特殊光学性质或对光能能够高效利用的模板获得具有高效光催化活性的材料。如何进一步减小TiO2的带隙，提高其对太阳光的利用效率是TiO2研究核心问题。
本发明以烟梗丝作为生物模板，首次制备得到Ni掺杂的TiO2材料，使用得到的Ni掺杂的TiO2材料在可见光条件下对罗丹明B进行光催化降解，表现出了优异的光催化性能。
发明内容
本发明提供了一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的方法及制备得到的Ni掺杂TiO2光催化材料用于在可见光条件下降解罗丹明B的用途。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸、以及浓度逐渐增大的乙醇溶液和一定浓度的镍盐溶液浸泡处理后烘干得到烟梗丝模板；
(2)将一定量的钛化合物加入到异丙醇混合均匀，再加入一定量的甘油混合均匀，加入步骤(1)得到的处理后烟梗丝模板，超声一段时间；
(3)将步骤(2)的反应物在密封和一定温度下反应一段时间，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的反应产物分离，并用去离子水与乙醇各洗涤几次，将得到的固体干燥后在空气气氛中和一定温度下煅烧，即得到所述的Ni掺杂TiO2光催化材料(Ni-STiO2)。
优选地，步骤(1)所使用的戊二醛浓度为1-10wt％，优选5wt％；盐酸浓度为1-10wt％，优选5wt％；乙醇浓度分别为30wt％、50wt％、90wt％；镍盐溶液为可溶，优选硝酸镍溶液，硝酸镍溶液的中Ni与Ti的摩尔比为(0.25-0.75)∶100。
优选地，步骤(2)所述钛化合物为钛酸四丁酯，钛酸四丁酯、异丙醇、甘油和烟梗丝模板加入量比为(1-2)mL∶50mL∶(1-10)mL∶(1-5)g；超声时间为12-48h。
优选地，步骤(3)的反应温度为100-180℃，反应时间为12-48h。
优选地，步骤(4)的煅烧温度为300-600℃；煅烧时间5-20h。
本发明第二方面公开了所述的方法制备得到的Ni掺杂TiO2光催化材料。
本发明第三方面公开了所述的Ni掺杂TiO2光催化材料用于降解罗丹明B的用途。
本发明具有以下优点及效果：
1、使用硝酸镍溶液处理的烟梗丝作为模板，得到Ni掺杂的TiO2材料。Ni的掺杂不仅可以使材料禁带宽度变窄，增强可见光响应，还使其比表面积增大，在可见光条件下表现出了优异的光催化活性。但Ni的掺杂不是越高越好，Ni与Ti的摩尔比为0.50∶100时在光照条件下降解罗丹明B效果最好。
2、本发明制备得到的Ni-STiO2光催化材料在可见光条件下降解罗丹明B显示了较高的催化活性。本发明制备得到的Ni-STiO2光催化材料在污水处理、环境净化和太阳能转化利用等领域也具有广泛的应用前景。
3、本发明从烟草废弃物烟梗丝出发，结合生物模板制备光催化材料的特点，利用烟梗丝的特殊形貌特征，将其形貌复制出来，并且在材料合成的过程中通过掺杂Ni的方法，对其微结构进行调控，使材料禁带宽度变窄，制备得到高效的Ni-STiO2光催化材料。利用烟梗丝模板制备光催化材料，为进一步探索构建复杂特殊无机结构材料提供相应的理论基础与实验证据。
附图说明
图1为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料的XRD图。
图2为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料的扫描电镜图。
图3为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料的透射电镜图。
图4为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料的氮气吸附/脱附等温线和孔径分布曲线；
图5为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料的紫外-可见漫反射光谱图；
图6为实施例1制得的烟梗丝模板Ni掺杂TiO2光催化材料0.25Ni-STiO2(材料中Ni与Ti的摩尔比0.25∶100)、0.5Ni-STiO2(材料中Ni与Ti的摩尔比0.50∶100)，0.75Ni-STiO2(材料中Ni与Ti的摩尔比0.75∶100)；对比实施例1得到的STiO2(没有添加Ni)、对比实施例2得到的TiO2(无烟梗丝模板)、和空白(无TiO2)降解罗丹明B的活性比较曲线图。
具体实施方式
下面结合部分具体实施方案对本发明进行详述。这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。实施例中的实施方案仅为优选方案，但本发明并不局限于优选方案。
实施例1：以烟梗丝模板的Ni掺杂TiO2光催化材料，步骤如下：
(1)分别用5wt％戊二醛和5wt％的HCl浸泡处理烟梗丝，然后再顺序用30wt％、50wt％、90wt％的乙醇溶液浸泡处理烟梗丝并烘干；取2g烟梗丝分别浸泡至20mL浓度为0.875×10-3mol·L-1、1.750×10-3mol·L-1和2.625×10-3mol·L-1的硝酸镍溶液中，浸泡24h后烘干。
(2)取50mL异丙醇、1.2mL钛酸四丁酯、10mL甘油，分别加入至100mL聚四氟乙烯反应釜中，在室温搅拌均匀后，加入2g步骤(1)处理好的烟梗丝模板，超声30min后静置24h。
(3)将聚四氟乙烯反应釜放入不锈钢瓶中，密封后放入烘箱中于180℃溶剂热反应24h，然后冷却至室温。
(4)将产物用布氏漏斗过滤，并用去离子水与乙醇各洗涤3次，于60℃下烘干，放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至450℃，在空气氛下煅烧10h，即得到烟梗丝模板Ni掺杂的TiO2材料，命名为Ni-STiO2；根据硝酸镍溶液浓度不同命名为0.25Ni-STiO2，0.5Ni-STiO2，0.75Ni-STiO2TiO2，其中S表示烟梗丝，0.25Ni、0.5Ni、0.75Ni代表材料中Ni与Ti的摩尔比为0.25∶100、0.50∶100和0.75∶100。
图1-图5为得到的以烟梗丝为模板的Ni-STiO2光催化材料的表征结果。从图1的XRD图可以看出得到的以烟梗丝模板的Ni-STiO2光催化材料均为锐钛矿相TiO2。从图2的扫描电镜照片和图3的透射电镜照片可以看出，得到的以烟梗丝为模板的Ni-STiO2光催化材料很好地复制了烟梗丝的植物组织形貌，掺杂Ni以后，样品更为粗糙，表面由很多线状的颗粒组成。从图4的氮气吸附/脱附等温线和孔径分布曲线(图4内)可以看出，得到的Ni-STiO2光催化材料具有由颗粒堆积造成的介孔结构。从图5的紫外-可见漫反射光谱曲线可以看出，得到的Ni-STiO2光催化材料在可见光区域都表现出一定程度的光吸收。
对比实施例1：没有添加Ni的TiO2光催化材料制备
制备方法同实施例1，不同之处在步骤(1)中未使用硝酸镍溶液浸泡。得到TiO2光催化材料，命名为STiO2。
对比实施例2：没有加入烟梗丝为模板的TiO2光催化材料制备
制备方法同实施例1，不同之处在步骤(2)中未加入烟梗丝模板。得到TiO2光催化材料，命名为TiO2。
将实施例1得到的0.25Ni-STiO2，0.5Ni-STiO2，0.75Ni-STiO2、对比实施例1得到的STiO2、对比实施例2得到的TiO2、和空白进行光催化降解罗丹明B实验，结果如图6所示。由图6可以看出，空白样品在光照下不能使罗丹明B降解；实施例1、对比实施例1和对比实施例2制备得到的TiO2材料在光照条件下均能使罗丹明B降解，但是三者的降解罗丹明B性能不同，实施例1得到的Ni-STiO2降解罗丹明B的性能最好，其中0.5Ni-STiO2最好；对比实施例1得到的STiO2降解罗丹明B的性能优于对比实施例2得到TiO2降解罗丹明B的性能。
以上显示和描述了本发明的主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的较优实例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (7)
1.一种以烟梗丝为模板制备Ni掺杂TiO2光催化材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将烟梗丝分别用戊二醛、盐酸，以及浓度逐渐增大的乙醇溶液、和一定浓度的镍盐溶液浸泡处理后烘干得到烟梗丝模板；
(2)将一定量的钛化合物加入到异丙醇混合均匀，再加入一定量的甘油混合均匀，加入步骤(1)得到的处理后烟梗丝模板，超声一段时间；
(3)将步骤(2)的反应物在密封和一定温度下反应一段时间，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的反应产物分离，并用去离子水与乙醇各洗涤几次，将得到的固体干燥后在空气气氛中和一定温度下煅烧，即得到所述的Ni掺杂TiO2光催化材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所使用的戊二醛浓度为1-10wt％；盐酸浓度为1-10wt％；乙醇浓度分别为30wt％、50wt％、90wt％；镍盐溶液为硝酸镍溶液，硝酸镍溶液的中Ni与Ti的摩尔比为(0.25-0.75)∶100。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述钛化合物为钛酸四丁酯，钛酸四丁酯、异丙醇、甘油和烟梗丝模板加入量比为(1-2)mL∶50mL∶(1-10)mL∶(1-5)g；超声时间为12-48h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的反应温度为100-180℃，反应时间为12-48h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)的煅烧温度为300-600℃；煅烧时间5-20h。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法制备得到的Ni掺杂TiO2光催化材料。
7.根据权利要求6所述的Ni掺杂TiO2光催化材料用于降解罗丹明B的用途。
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2022
- 2022-01-13 CN CN202210039162.0A patent/CN114367275A/zh active Pending
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