CN114346236B - 一种钨树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨树脂复合材料及其制备方法，所述的钨树脂复合材料按重量份计，包括：85~98份钨粉、1~10份粘结剂；所述粘结剂按重量份计，包括：55~70份高密度聚乙烯、10~20份低密度聚乙烯、8~15份邻苯二甲酸二辛脂、4~9份改性二氧化硅、1~4份硼酸、1~3份D‑甘露糖醛酸二糖、0.2~0.8份硬脂酸酰胺。所述的钨树脂复合材料具有良好的耐老化、耐腐蚀性能，其具有广泛的应用前景，能够很好的应用于鱼钩或者仿生鱼材料；本发明所述的粘结剂在制备过程中不需要烧结去除，能够有效的降低成本，同时能够有效填充在钨与钨之间，提高整体致密度与成形性。
Description
技术领域
本发明涉及钨材料领域，具体涉及一种钨树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
时下，钓鱼运动广泛流行，钓鱼是捕捉鱼类的一种方法。铅广泛的应用于钓鱼用铅头材料或作为仿生鱼饵材料，但是铅长期使用有毒， 不环保，生产效率低，限制了其应用。
发明内容
本发明提供一种钨树脂复合材料及其制备方法，所述的钨树脂复合材料具有良好的耐老化、耐腐蚀性能。
本发明解决其技术问题采用以下技术方案：
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：85~98份钨粉、1~10份粘结剂；若所述的粘结剂的量低于上述值，则填充量不够，不能充分粘结钨粉颗粒，不能很好的提高的耐老化、耐腐蚀性能，若所述的粘结剂的量高于上述值，会导致过量，使所述的复合材料过分润湿，导致密度过低，影响使用效果。
所述粘结剂按重量份计，包括：55~70份高密度聚乙烯、10~20份低密度聚乙烯、8~15份邻苯二甲酸二辛脂、4~9份改性二氧化硅、1~4份硼酸、1~3份D-甘露糖醛酸二糖、0.2~0.8份硬脂酸酰胺。
本发明所述的钨树脂复合材料具有广泛的应用前景，能够很好的应用于鱼钩或者仿生鱼材料。
本发明的发明人在大量的研究中发现，采取本发明所述的粘结剂相比于其他粘结剂至少由以下好处：
采取本发明所述的粘结剂在制备过程中不需要烧结去除，能够很好的应用于鱼钩或者仿生鱼材料，采用常规的粘结剂时应用于鱼钩或者仿生鱼材料时，需要通过烧结去除，而烧结去除需要耗费大量的人力物力，导致产品价格居高，失去竞争力，但采取本发明所述的粘结剂不需要烧结去除，同时能够有效填充在钨与钨之间，提高整体致密度与成形性。
采取本发明所述的粘结剂所制备得到钨树脂复合材料具有良好的耐老化、耐腐蚀性能。
作为一种优选方案，所述钨树脂复合材料按重量份计，包括：90~98份钨粉、2~10份粘结剂。
作为一种优选方案，所述钨树脂复合材料按重量份计，包括：95.6份钨粉、4.4份粘结剂。
所述的钨粉与粘结剂在上述配比下具有最好的耐老化、耐腐蚀性能。
作为一种优选方案，所述粘结剂按重量份计，包括：60份高密度聚乙烯、18份低密度聚乙烯、10份邻苯二甲酸二辛脂、8份改性二氧化硅、2份硼酸、1.5份D-甘露糖醛酸二糖、0.5份硬脂酸酰胺。
作为一种优选方案，所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.5~1.2重量份海藻酸钠、0.8~2重量份拟薄水铝石加入到20~30重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.2~0.8重量份单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联、0.2~0.8重量份含氨基硅烷偶联剂、1~5重量份油酸加入到10~20重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
采取本发明所制备得到的改性二氧化硅加入到配方体系中能够有效的提高耐老化、耐腐蚀性能，提高加工性能，改性后的二氧化钛能够使所述的粘结剂在钨粉间均匀分布，不会造成局部孔隙过大或者过小，使所述的粘结剂均匀的弥散在钨粉间，降低气孔，使所述的钨树脂复合材料不需要烧结，若不加入所述的改性二氧化硅，则必须要进行烧结步骤，且本发明所制备得到的改性二氧化硅相比于其他方法制备的改性二氧化硅能够更加显著的提高耐老化、耐腐蚀性能。
作为一种优选方案，所述混合酸由0.5~2重量份草酸、0.5~2重量份浓硫酸、15~20重量份去离子水配制而成。
作为一种优选方案，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
作为一种优选方案，所述含氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
本发明还提供了一种钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在200~300℃下进行1~4h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，通过注射成型得到所述钨树脂混合材料。
作为一种优选方案，所述注射成型温度为130~170℃，注射压力为80~110MPa。
本发明的有益效果：所述的钨树脂复合材料具有良好的耐老化、耐腐蚀性能，其具有广泛的应用前景，能够很好的应用于鱼钩或者仿生鱼材料，能够有效的替代铅；本发明所述的粘结剂在制备过程中不需要烧结去除，能够有效的降低成本，同时能够有效填充在钨与钨之间，提高整体致密度与成形性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
实施例1
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：95.6份钨粉、4.4份粘结剂。
所述粘结剂按重量份计，包括：60份高密度聚乙烯、18份低密度聚乙烯、10份邻苯二甲酸二辛脂、8份改性二氧化硅、2份硼酸、1.5份D-甘露糖醛酸二糖、0.5份硬脂酸酰胺。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.8重量份海藻酸钠、1.5重量份拟薄水铝石加入到25.7重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.6重量份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.5重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷、2.5重量份油酸加入到16.4重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由1重量份草酸、1重量份浓硫酸、18重量份去离子水配制而成。
所述钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在280℃下进行3h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，得到所述钨树脂混合材料。
实施例2
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：98份钨粉、2份粘结剂。
所述粘结剂按重量份计，包括：65.8份高密度聚乙烯、10份低密度聚乙烯、15份邻苯二甲酸二辛脂、4份改性二氧化硅、4份硼酸、1份D-甘露糖醛酸二糖、0.2份硬脂酸酰胺。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.5重量份海藻酸钠、0.8重量份拟薄水铝石加入到26.7重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.5重量份异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.4重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷、3重量份油酸加入到16.1重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由2重量份草酸、0.5重量份浓硫酸、17.5重量份去离子水配制而成。
所述钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在280℃下进行3h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，得到所述钨树脂混合材料。
实施例3
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：90份钨粉、10份粘结剂。
所述粘结剂按重量份计，包括：60.2份高密度聚乙烯、20份低密度聚乙烯、8份邻苯二甲酸二辛脂、7份改性二氧化硅、1份硼酸、3份D-甘露糖醛酸二糖、0.8份硬脂酸酰胺。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.6重量份海藻酸钠、1.5重量份拟薄水铝石加入到26.9重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.7重量份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.5重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷、4重量份油酸加入到14.8重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由1重量份草酸、1重量份浓硫酸、18重量份去离子水配制而成。
所述钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在280℃下进行3h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，得到所述钨树脂混合材料。
实施例4
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：92份钨粉、8份粘结剂。
所述粘结剂按重量份计，包括：56.5份高密度聚乙烯、18份低密度聚乙烯、12份邻苯二甲酸二辛脂、8份改性二氧化硅、3份硼酸、2份D-甘露糖醛酸二糖、0.5份硬脂酸酰胺。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、1重量份海藻酸钠、1.5重量份拟薄水铝石加入到25.5重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.6重量份异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.5重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷、2.5重量份油酸加入到16.4重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由1.5重量份草酸、1.5重量份浓硫酸、17重量份去离子水配制而成。
所述钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在280℃下进行3h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，得到所述钨树脂混合材料。
实施例5
一种钨树脂复合材料，按重量份计，包括：97份钨粉、3份粘结剂；
所述粘结剂按重量份计，包括：67.1份高密度聚乙烯、15份低密度聚乙烯、10份邻苯二甲酸二辛脂、6份改性二氧化硅、2份硼酸、1.5份D-甘露糖醛酸二糖、0.4份硬脂酸酰胺。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.5重量份海藻酸钠、0.8重量份拟薄水铝石加入到26.7重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.8重量份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.2重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷、1重量份油酸加入到18重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由1重量份草酸、1重量份浓硫酸、18重量份去离子水配制而成。
所述钨树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在280℃下进行3h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，注射温度为150℃，注射压力为100MPa，得到所述钨树脂混合材料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1不含有所述的改性二氧化硅，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用二氧化硅替换改性二氧化硅，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3所述的改性二氧化硅的制备方法不同于实施例1，其他都相同。
在本对比例中采取KH550对二氧化硅进行改性。
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.8重量份海藻酸钠、1.5重量份拟薄水铝石加入到25.7重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将KH550滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
所述混合酸由1重量份草酸、1重量份浓硫酸、18重量份去离子水配制而成。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4所述的粘结剂不同于实施例1，其他都相同。
所述粘结剂按重量份计，包括：80份高密度聚乙烯、20份低密度聚乙烯。
为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：
1.将实施例1~5、对比例1~4所述的钨树脂复合材料通过模具制备成4mm×4mm×10mm的测试棒，每个分别制备三个，测试取平均值，将测试实施例1~5、对比例1~4相对应的测试棒分别进行如下测试：
①氙灯老化试验，测试条件：波长420nm，辐照强度0.08W/m2
，照射，记录出现变色的时间。②耐盐雾试验，测试条件：将样品放置于质量分数为4％的NaCl溶液中，记录出现变色的时间，测试结果见表1。
表1 测试结果
从表1中可看出，本发明所述的钨树脂复合材料具有良好的耐老化、耐腐蚀性能。
本发明通过优化配方参数以及改性二氧化硅的制备参数得到了能够具有良好的耐腐蚀、耐老化性能的钨树脂复合材料。
对比实施例1与对比例1~3可知，本发明所述的改性二氧化硅的加入能够显著提高所述钨树脂复合材料的耐老化、耐腐蚀性能，且不同的改性方法制备得到的改性二氧化硅对于耐腐蚀、耐老化性能影响程度是不同的，采取本发明所述的改性二氧化硅的改性方法相比于其他方法能够更加显著的提高耐腐蚀、耐老化性能。
对比实施例1与对比例4可知，所述的粘结剂若只采取高密度聚乙烯、低密度聚乙烯，所述的钨树脂复合材料的耐腐蚀、耐老化性能会显著下降，采取本发明所述的多元复合粘结剂能够显著提高耐腐蚀、耐老化性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种钨树脂复合材料，其特征在于，按重量份计，包括：85~98份钨粉、1~10份粘结剂；
所述粘结剂按重量份计，包括：55~70份高密度聚乙烯、10~20份低密度聚乙烯、8~15份邻苯二甲酸二辛脂、4~9份改性二氧化硅、1~4份硼酸、1~3份D-甘露糖醛酸二糖、0.2~0.8份硬脂酸酰胺；
所述改性二氧化硅的制备方法为：
S1、将12重量份二氧化硅、0.5~1.2重量份海藻酸钠、0.8~2重量份拟薄水铝石加入到20~30重量份混合酸溶液中，配制成二氧化硅浆料；
S2、将0.2~0.8重量份单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联、0.2~0.8重量份含氨基硅烷偶联剂、1~5重量份油酸加入到10~20重量份无水乙醇中，配制成改性液；
S3、将改性液滴入二氧化硅浆料中，混合均匀，干燥，得到改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述钨树脂复合材料按重量份计，包括：90~98份钨粉、2~10份粘结剂。
3.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述钨树脂复合材料按重量份计，包括：95.6份钨粉、4.4份粘结剂。
4.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述粘结剂按重量份计，包括：60份高密度聚乙烯、18份低密度聚乙烯、10份邻苯二甲酸二辛脂、8份改性二氧化硅、2份硼酸、1.5份D-甘露糖醛酸二糖、0.5份硬脂酸酰胺。
5.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述混合酸由0.5~2重量份草酸、0.5~2重量份浓硫酸、15~20重量份去离子水配制而成。
6.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯偶联为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯、异丙氧基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的钨树脂复合材料，其特征在于，所述含氨基硅烷偶联剂为3-氨丙基三甲氧基硅烷。
8.一种钨树脂复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1~7任一所述的钨树脂复合材料，包括以下步骤：
S11、将钨粉、粘结剂加入到密炼机中，在200~300℃下进行1~4h，得到混合料；
S12、将混合料加入到注射成型机中，通过注射成型得到所述钨树脂复合材料。
9.根据权利要求8所述的钨树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述注射成型温度为130~170℃，注射压力为80~110MPa。
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