CN114345327A - 电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂及制备方法 - Google Patents

电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体充分混合后调节pH值并熟化；S2：干燥成型得到微米级的球型颗粒物，煅烧；S3：向氯金酸溶液中加入硅钛金属氧化物复合载体搅拌混合浸润完全，调节pH值，继续搅拌；S4：将雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中进行还原反应得到前驱体混合物；S5：煅烧得到负载型纳米金催化剂。该方法制备过程相对简单，成本低，适用于工业化生产。本发明还提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂，包括1％～10％的TiO2、1％～10％的SiO2、40％～75％的Au和10％～40％的疏水粘结剂。该催化剂分散度高、稳定性好，并对二氧化硫具备高电化学催化活性。

Description

电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂及制备方法
技术领域
本发明涉及气体传感器催化剂技术领域，具体涉及一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂。
背景技术
二氧化硫，分子式为SO2,是一种最简单也是最常见的硫氧化物。二氧化硫火山爆发时会喷出二氧化硫，许多工业生产过程中也会产生二氧化硫。煤和石油等化石燃料通常都含有硫元素，在燃烧时会生成二氧化硫。二氧化硫溶于水形成亚硫酸，亚硫酸在空气中有细微颗粒尘埃存在的条件下进一步氧化，会迅速高效生成硫酸，构成了酸雨主要成分的来源之一，从而导致使用化石燃料作为主要能源会对环境造成严重的不良影响。并且作为一种常见工业污染物，二氧化硫本身也是一种有毒有害的气体，严重危害大气环境与人类健康，必须对其浓度进行实时监测和预警，以避免造成不良影响。
目前检测二氧化硫的检测仪多使用气敏传感器，主要有金属半导体传感器、电化学传感器、导电高聚物传感器、纳米材料传感器等。电化学二氧化硫检测仪因为其携带方便、操作简单、成本低、可现场直接连续监测等优点而备受关注。电化学二氧化硫传感器主要分为电位型、直接电流型和电容型三大类，是通过检测电极在通过二氧化硫前后电位及电流的变化来确定二氧化硫的浓度，从而起到定性或定量检测报警的功能。
电化学二氧化硫检测仪的核心部件是二氧化硫传感器，传感器的核心部件是电极，而电极的核心又是催化剂。目前，电化学二氧化硫传感器电极的制备方法使用较多的是电化学沉积法和丝网印刷法。化学沉积法制备的电极含有较多的杂质，传感器的信号不稳定。传统丝网印刷法制备的电极，由于气体只在电极表面发生反应，很难扩散到内部形成高活性的气液固三相界面，因此会造成催化剂的浪费，并且在特定情况下，其灵敏度和响应速度会发生剧烈下降的现象。
因此，针对于本领域需要开发一种常规电极制备工艺中能实现高效、测量稳定性好的监测二氧化硫的电极催化剂，以解决上述传统制备方法中存在的技术问题。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，制备过程相对简单，成本低，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：在搅拌条件下将二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体充分混合后，加入酸调节混合液的pH值，继续搅拌熟化后得到混合物；
S2：将步骤S1中制得的混合物干燥成型，得到微米级的球型颗粒物，然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体；
S3：向氯金酸溶液中加入步骤S2中制得的硅钛金属氧化物复合载体，搅拌，混合浸润完全，在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值，并继续搅拌，得到雷金酸硅钛载体混合液；
S4：将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中，在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物；
S5：将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中100℃～600℃煅烧得到负载型纳米金催化剂。
进一步地，在步骤S1中，二氧化硅前驱体包括正硅酸乙酯、硅烷、乙硅烷，二氧化钛前驱体包括硝酸钛、钛酸丁酯、凝胶钛、薄水钛石、拟薄水钛石、醋酸钛，二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体的质量比为10：1～1：10。
进一步地，二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体的质量比为4：1。
进一步地，在步骤S1中，加入的酸为0.05mol/L～0.2mol/L的稀盐酸，混合液的pH值调节至0.2～2.8，在步骤S3中，滴加浓氨水将混合溶液的pH值调节至7.5～11并继续搅拌10min～60min。
进一步地，在步骤S3中，氯金酸与硅钛金属氧化物复合载体的质量比为10：1～1：1。
进一步地，在步骤S3中，按1：1～1：20的摩尔比(Au/VC)将雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中。
进一步地，在步骤S1中，调节pH之后搅拌熟化的时间为1h～5h。
进一步地，在步骤S3中，氯金酸溶液与硅钛金属氧化物复合载体混合浸润完全的条件为5000rpm～8000rpm的转速下搅拌30min～60min。
进一步地，在步骤S5中，负载型纳米金催化剂的前驱体混合物的煅烧温度为200℃～400℃。
本发明还提出一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂，包括以下百分比的组分：
Figure BDA0003526006090000031
本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，制备过程相对简单，不需加入强还原剂，缩短了制备时间，并且活性组分Au和载体助活性组分有效负载率高，减少了滤液中贵金属的浪费，降低了制备成本，适用于工业化生产。本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂具备活性组分分散度好、活性高、稳定性好、导电率高以及对二氧化硫有高电化学催化活性的优点。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步描写和阐述。
图1是本发明首选实施方式的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的XRD图谱。
图2是本发明首选实施方式的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的场发射SEM图。
具体实施方式
下面将结合附图、通过对本发明的优选实施方式的描述，更加清楚、完整地阐述本发明的技术方案。
实施例1：电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备，包括以下步骤：
S1：在搅拌条件下将质量比为10：1的钛酸丁酯和正硅酸乙酯充分混合后，加入0.1mol/L的稀盐酸调节混合液的pH值至2，继续搅拌熟化1.5h后得到混合物；
S2：将步骤S1中制得的混合物在鼓风干燥箱中干燥成型，得到微米级的球型颗粒物，然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体；
S3：以氯金酸溶液与硅钛金属氧化物复合载体的质量比为5：1的比例向氯金酸溶液中加入硅钛金属氧化物复合载体，在5000rpm的转速下搅拌30min，使两者混合浸润完全，在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值至8，并继续在5000rpm的转速下搅拌10min，得到雷金酸硅钛载体混合液；
S4：按照摩尔比(Au/VC)1:2将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中，在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物；
S5：将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中200℃煅烧2h得到负载型纳米金催化剂。
实施例2：电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备，包括以下步骤：
S1：在搅拌条件下将质量比为4：1的钛酸丁酯和硅烷充分混合后，加入0.1mol/L的稀盐酸调节混合液的pH值至1.5，继续搅拌熟化2h后得到混合物；
S2：将步骤S1中制得的混合物在鼓风干燥箱中干燥成型，得到微米级的球型颗粒物，然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体；
S3：以氯金酸溶液与硅钛金属氧化物复合载体的质量比为6：1的比例向氯金酸溶液中加入硅钛金属氧化物复合载体，在5000rpm的转速下搅拌30min，使两者混合浸润完全，在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值至10，并继续在5000rpm的转速下搅拌10min，得到雷金酸硅钛载体混合液；
S4：按照摩尔比(Au/VC)1:5将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中，在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物；
S5：将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中200℃煅烧2.5h得到负载型纳米金催化剂。
实施例3：电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备，包括以下步骤：
S1：在搅拌条件下将质量比为1：10的钛酸丁酯和正硅酸乙酯充分混合后，加入0.2mol/L的稀盐酸调节混合液的pH值至2.5，继续搅拌熟化2h后得到混合物；
S2：将步骤S1中制得的混合物在鼓风干燥箱中干燥成型，得到微米级的球型颗粒物，然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体；
S3：以氯金酸溶液与硅钛金属氧化物复合载体的质量比为7：1的比例向氯金酸溶液中加入硅钛金属氧化物复合载体，在6000rpm的转速下搅拌40min，使两者混合浸润完全，在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值至11，并继续在6000rpm的转速下搅拌10min，得到雷金酸硅钛载体混合液；
S4：按照摩尔比(Au/VC)1:8将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中，在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物；
S5：将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中200℃煅烧3.5h得到负载型纳米金催化剂。
从图1可以看到，通过本发明所得到的负载型纳米金催化剂的晶型是结晶度非常高的(111)晶型；从图2也可以看到，本发明所得到的负载型纳米金催化剂是一种金负载非常分散且负载量很高的催化剂。
本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，制备过程相对简单，不需加入强还原剂，缩短了制备时间，并且活性组分Au和载体助活性组分有效负载率高，减少了滤液中贵金属的浪费，降低了制备成本，适用于工业化生产。本发明的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂具备活性组分分散度好、活性高、稳定性好、导电率高以及对二氧化硫有高电化学催化活性的优点。
上述具体实施方式仅仅对本发明的优选实施方式进行描述，而并非对本发明的保护范围进行限定。在不脱离本发明设计构思和精神范畴的前提下，本领域的普通技术人员根据本发明所提供的文字描述、附图对本发明的技术方案所作出的各种变形、替代和改进，均应属于本发明的保护范畴。本发明的保护范围由权利要求确定。

Claims (10)

1.一种电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在搅拌条件下将二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体充分混合后，加入酸调节混合液的pH值，继续搅拌熟化后得到混合物；
S2：将步骤S1中制得的混合物干燥成型，得到微米级的球型颗粒物，然后在空气或惰性气氛下煅烧得到硅钛金属氧化物复合载体；
S3：向氯金酸溶液中加入步骤S2中制得的硅钛金属氧化物复合载体，搅拌，混合浸润完全，在室温下滴加浓氨水调节混合溶液的pH值，并继续搅拌，得到雷金酸硅钛载体混合液；
S4：将步骤S3中制得的雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中，在室温下进行还原反应得到负载型纳米金催化剂的前驱体混合物；
S5：将步骤S4中制得的负载型纳米金催化剂的前驱体混合物在氮气气氛中100℃～600℃煅烧得到负载型纳米金催化剂。
2.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二氧化硅前驱体包括正硅酸乙酯、硅烷、乙硅烷，所述二氧化钛前驱体包括硝酸钛、钛酸丁酯、凝胶钛、薄水钛石、拟薄水钛石、醋酸钛，所述二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体的质量比为10：1～1：10。
3.根据权利要求2所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅前驱体和二氧化钛前驱体的质量比为4：1。
4.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，加入的酸为0.05mol/L～0.2mol/L的稀盐酸，混合液的pH值调节至0.2～2.8，在步骤S3中，滴加浓氨水将混合溶液的pH值调节至7.5～11并继续搅拌10min～60min。
5.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氯金酸与硅钛金属氧化物复合载体的质量比为10：1～1：1。
6.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，按1：1～1：20的摩尔比(Au/VC)将雷金酸硅钛载体混合液加入抗坏血酸溶液中。
7.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，调节pH之后搅拌熟化的时间为1h～5h。
8.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述氯金酸溶液与硅钛金属氧化物复合载体混合浸润完全的条件为5000rpm～8000rpm的转速下搅拌30min～60min。
9.根据权利要求1所述的电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述负载型纳米金催化剂的前驱体混合物的煅烧温度为200℃～400℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述电化学二氧化硫传感器的负载型纳米金催化剂的制备方法制备的负载型纳米金催化剂，其特征在于，包括以下百分比的组分：
Figure FDA0003526006080000021
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