CN114311731A - 耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法。该方法中，耐高温双马树脂基复合材料分段成型的思路，将固化分为第一阶段固化成型和第二阶段固化成型，复合材料标准成型固化工艺未全部执行完毕，即开始降低热压罐内温度和压力，然后根据后续工艺需要，可对完成一阶段固化的复合材料制件进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接、芯材胶接等二次加工工序，然后再按照标准固化工艺执行未完成的固化工艺流程。这种复杂结构的复合材料分段成型方法在不影响制件性能和质量的前提下，能够缩短工艺流程、提高制件的生产制造效率，减少复合材料长时高温处理导致的热变形、热老化问题，降低复合材料制件生产制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法。
背景技术
目前，树脂基复合材料是以有机聚合物为基体的纤维增强材料,通常使用玻璃纤维、碳纤维或芳纶纤维及其机织物等为增强体。树脂基复合材料具有质量轻、比强度高、比模量高以及抗腐蚀、隔热、隔音、耐冲击等优良性能，已被大量应用于航空航天、医学、机械、建筑等行业。
随着科技进步与技术发展，不同耐温等级的热固性树脂基复合材料研发与应用也越来越广泛，譬如长期使用温度在130℃的高温环氧树脂基复合材料，长期使用温度在150℃的常规双马树脂基复合材料，长期使用温度在230℃的耐高温双马树脂基复合材料。典型耐高温双马树脂基复合材料的热压罐固化工艺曲线如附图1所示。复合材料制件结构形式复杂，通常情况下难以通过一次固化成型得到最终复合材料制件，需要根据制件的结构形式进行分工序制备。譬如典型的复合材料制件形式——加筋壁板，需要经过附图2所示的制备工序。
在上述流程简图中可以发现整个复合材料制件经历了两次固化成型工艺(制件形式越复杂可能会经历更多的固化成型工序)，常规复合材料制件的制备中每次固化工艺均需经过附图1所示的完整升降温工艺流程。上述工艺主要存在以下问题：首先复合材料经历长时间高温后处理，后处理温度区间达到复合材料的长期使用温度上限，对复合材料制件的热变形、热老化均产生不利影响；其次，多次完整固化成型工序大大增加了复合材料制件的成本(复合材料制件的制造成本占整体成本的50％以上)，能源、辅助材料、人工均产生不必要的重复消耗。
因此，发明人提供了一种耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，以解决现有技术的成型方法对复合材料制件的热变形、热老化均产生不利影响及加工成本高的问题。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明一方面提供的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法包括以下步骤：
坯料准备和组装：将铺贴好的耐高温双马树脂基复合材料胚料在模具中组装；
第一阶段固化成型：对耐高温双马树脂基复合材料胚料和模具进行加热和加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第一阶段固化；
二次加工：对完成第一阶段固化的耐高温双马树脂基复合材料胚料进行降温和减压处理，然后对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工，形成耐高温双马树脂基复合材料制件；
第二阶段固化成型:对二次加工后的耐高温双马树脂基复合材料制件和模具进行二次加热和二次加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第二阶段固化；
第一阶段固化成型时，第一阶段固化成型的固化度达到第二阶段固化成型的固化度目标值的设定百分比后停止加热和加压。
其中，第一阶段固化成型时采用热压罐进行加热加压固化；第二阶段固化成型时采用烘箱或是热压罐进行加热加压固化。
其中，所述设定百分比为70％。
其中，对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工包括对完成第一阶段固化成型的复合材料坯料进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接或芯材胶接处理。
其中，第二阶段固化成型时，将耐高温双马树脂基复合材料制件置于烘箱中重新加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是置于热压罐中重新加压、加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是将耐高温双马树脂基复合材料制件置于热压罐中按照标准固化成型工艺完整流程重新固化处理。
其中，所述耐高温双马树脂基复合材料中的树脂包括含有双马来酰亚胺单体及同系物、含二烯丙基双酚A单体及同系物、含热塑性聚酰亚胺树脂及同系物的双马来酰亚胺树脂。
其中，所述耐高温双马树脂基复合材料中含有增强材料，所述增强材料为碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物或芳纶纤维及其织物。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供的技术方案中，在复合材料复杂结构制件固化成型过程中，采用耐高温双马树脂基复合材料分段成型的思路，将固化分为第一阶段固化成型和第二阶段固化成型，复合材料标准成型固化工艺未全部执行完毕，即开始降低热压罐内温度和压力，此时完成一阶段固化，然后根据后续工艺需要，可对完成一阶段固化的复合材料制件进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接、芯材胶接等二次加工工序，然后再按照标准固化工艺执行未完成的固化工艺流程。这种复杂结构的复合材料分段成型方法在不影响制件性能和质量的前提下，能够缩短工艺流程、提高制件的生产制造效率，减少复合材料长时高温处理导致的热变形、热老化问题，降低复合材料制件生产制造成本。
附图说明
图1为耐高温双马树脂基复合材料热压罐成型工艺曲线示意图；
图2为耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法中加筋壁板制备工序的流程示意图；
图3为本发明耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法实施例中的ZT7H/2401加筋壁板固化工艺曲线示意图。
图4为本发明耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法的实施例中ZT7H/2305复合材料标准热压罐成型工艺曲线；
图5为本发明耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如图5所示，本发明提供的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法包括以下步骤：
坯料准备和组装：将铺贴好的耐高温双马树脂基复合材料胚料在模具中组装；
第一阶段固化成型：对耐高温双马树脂基复合材料胚料和模具进行加热和加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第一阶段固化；
二次加工：对完成第一阶段固化的耐高温双马树脂基复合材料胚料进行降温和减压处理，然后对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工，形成耐高温双马树脂基复合材料制件；
第二阶段固化成型:对二次加工后的耐高温双马树脂基复合材料制件和模具进行二次加热和二次加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第二阶段固化；
第一阶段固化成型时，第一阶段固化成型的固化度达到第二阶段固化成型的固化度目标值的设定百分比后停止加热和加压。
上述实施中，在复合材料复杂结构制件固化成型过程中，采用耐高温双马树脂基复合材料分段成型的思路，将固化分为第一阶段固化成型和第二阶段固化成型，复合材料标准成型固化工艺未全部执行完毕，即开始降低热压罐内温度和压力，如当复合材料固化度达到设定值70％以上时，即逐渐停止加热和加压，此时完成一阶段固化，然后根据后续工艺需要，可对完成一阶段固化的复合材料制件进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接、芯材胶接等二次加工工序，然后再按照标准固化工艺执行未完成的固化工艺流程。这种复杂结构的复合材料分段成型方法在不影响制件性能和质量的前提下，能够缩短工艺流程、提高制件的生产制造效率，减少复合材料长时高温处理导致的热变形、热老化问题，降低复合材料制件生产制造成本。特别是，第一阶段固化成型的固化度达到第二阶段固化成型的固化度目标值的设定百分比后停止加热和加压，节省了在高温加热阶段的加热加压成本，极大地降低了整体预浸料制备的成本。
具体地，第一阶段固化成型和第二阶段固化成型时，采用热压罐进行加热加压固化。
优选地，所述设定百分比为70％。根据工艺和成本考虑，设定百分比为70％较为合适。
具体地，对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工包括对完成第一阶段固化成型的复合材料坯料进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接或芯材胶接处理。
第二阶段固化成型时，将耐高温双马树脂基复合材料制件置于烘箱中重新加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是置于热压罐中重新加压、加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是将耐高温双马树脂基复合材料制件置于热压罐中按照标准固化成型工艺完整流程重新固化处理。
具体地，所述耐高温双马树脂基复合材料中的树脂包括含有双马来酰亚胺单体及同系物、含二烯丙基双酚A单体及同系物、含热塑性聚酰亚胺树脂及同系物的双马来酰亚胺树脂。
具体地，所述耐高温双马树脂基复合材料中含有增强材料，所述增强材料为碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物或芳纶纤维及其织物。
为了进一步理解本发明的技术方案，作为一种优选实施方式，以下进一步详细介绍
实施例1：
选用1000mm×800mm的曲面模具，选择ZT7H/2401碳纤维增强耐高温双马树脂预浸料。将裁剪好的耐高温双马树脂预浸料在模具上铺贴，共40层。将铺贴好的复合材料胚料在模具中组装好，采用热压罐固化，标准固化工艺见附图1。待200℃保温2小时后，开始降温，至热压罐内温度为60℃时撤去真空和罐内压力，将复合材料及模具整体移出。经DSC对比测试，此时复合材料固化度为90％。将使用同样材料制作的筋条使用J-345胶膜粘贴在复合材料蒙皮表面，将此复合材料加筋壁板重新组装置于热压罐中，按照附图1的固化工艺进行固化成型，完成复合材料加筋壁板制备，加筋壁板制备过程见图2。此复合材料制件的完整固化成型曲线见附图3。
实施例2
选用300mm×300mm的平面模具，选择ZT7H/2401碳纤维增强耐高温双马树脂预浸料。将裁剪好的耐高温双马树脂预浸料在模具上铺贴，共40层。将铺贴好的复合材料胚料在模具中组装好，采用热压罐固化，标准固化工艺见附图1。待200℃保温2小时后，开始降温，至热压罐内温度为60℃时撤去真空和罐内压力，将复合材料从模具中移出。经DSC对比测试，此时复合材料固化度为91％。将此复合材料平板加工成250mm×25mm的样条，然后以自由状态平放于烘箱中，升温至230℃并保温5个小时，然后降温至60℃以下，从烘箱中取出复合材料样条，完成复合材料力学性能测试试样制备。
实施例3
选用400mm×400mm的平板模具，选择ZT7H/2305碳纤维增强耐高温双马树脂预浸料。将裁剪好的耐高温双马树脂预浸料在模具上铺贴，共32层。将铺贴好的复合材料胚料在模具中组装好，采用热压罐固化，标准固化工艺见附图4。待180℃保温2小时后，开始降温，至热压罐内温度为60℃时撤去真空和罐内压力，将复合材料层合版从模具中取出。经DSC对比测试，此时复合材料固化度为83％。将此复合材料层合板以自由状态平放于烘箱中，升温至200℃并保温5个小时，然后降温至60℃以下，从烘箱中取出复合材料层合板，完成复合材料层合板制备。
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。对于方法的实施例而言，相关之处可参见设备实施例的部分说明。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述；对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，包括以下步骤：
坯料准备和组装：将铺贴好的耐高温双马树脂基复合材料胚料在模具中组装；
第一阶段固化成型：对耐高温双马树脂基复合材料胚料和模具进行加热和加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第一阶段固化；
二次加工：对完成第一阶段固化的耐高温双马树脂基复合材料胚料进行降温和减压处理，然后对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工，形成耐高温双马树脂基复合材料制件；
第二阶段固化成型:对二次加工后的耐高温双马树脂基复合材料制件和模具进行二次加热和二次加压，以使耐高温双马树脂基复合材料胚料完成第二阶段固化；
第一阶段固化成型时，第一阶段固化成型的固化度达到第二阶段固化成型的固化度目标值的设定百分比后停止加热和加压。
2.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，第一阶段固化成型时采用热压罐进行加热加压固化；第二阶段固化成型时采用热压罐或烘箱进行加热加压固化。
3.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，所述设定百分比为70％。
4.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，对耐高温双马树脂基复合材料胚料进行二次加工包括对完成第一阶段固化成型的复合材料坯料进行机械加工、预浸料铺贴、筋条胶接或芯材胶接处理。
5.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，第二阶段固化成型时，将耐高温双马树脂基复合材料制件置于烘箱中重新加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是置于热压罐中重新加压、加热至标准固化工艺要求中未执行的温度平台；或是将耐高温双马树脂基复合材料制件置于热压罐中按照标准固化成型工艺完整流程重新固化处理。
6.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，所述耐高温双马树脂基复合材料中的树脂包括含有双马来酰亚胺单体及同系物、含二烯丙基双酚A单体及同系物、含热塑性聚酰亚胺树脂及同系物的双马来酰亚胺树脂。
7.根据权利要求1所述的耐高温双马树脂基复合材料分段固化成型的方法，其特征在于，所述耐高温双马树脂基复合材料中含有增强材料，所述增强材料为碳纤维及其织物、玻璃纤维及其织物、石英纤维及其织物或芳纶纤维及其织物。
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