KR101603492B1 - Ｄｃｐｄ 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법 - Google Patents

Ｄｃｐｄ 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 종래의 고속 공정법에 비해 고가의 장비가 필요 없이 간단하게 고강도 섬유 복합소재를 제조할 수 있는 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법을 제공하기 위한 것이다. 본 발명에 의한 섬유 복합소재의 제조방법은, (a) 섬유 강화재에 DCPD 수지가 고상으로 함침된 중간 복합시트를 준비하는 단계와, (b) 상기 중간 복합시트에 상기 DCPD 수지와 반응하는 촉매를 도포하는 단계와, (c) 상기 촉매가 도포된 중간 복합시트를 가열 및 가압하여 상기 DCPD 수지를 액화시키고 상기 촉매와 중합 반응하여 경화되도록 하는 단계를 포함한다.

Description

ＤＣＰＤ 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법{Method for Processing DCPD Matrix Composites}
본 발명은 섬유 복합소재의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 섬유 강화재와 특정 촉매와 고속 경화 반응을 일으키는 DCPD 수지를 이용하여 섬유 복합소재를 제조하는 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법에 관한 것이다.
복합소재는 강화재의 구조에 따라 섬유강화 복합소재, 입자강화 복합소재로 구분되고, 강화하는 재료(기지재: matrix)에 따라 고분자 복합소재, 금속 복합소재, 세라믹 복합소재로 나누어진다. 이 중에서 섬유강화의 개념과 고분자 기지재를 조합한 섬유강화 고분자복합소재(이하, '섬유 복합소재'라 한다)가 현대 복합소재의 중추적인 역할을 하고 있다.
섬유 복합소재의 강화 섬유로는 주로 유리섬유, 탄소섬유, 아라미드섬유가 많이 사용되고, 기지재로는 불포화폴리에스테르, 에폭시 수지 등의 열경화성 수지나 열가소성 수지가 쓰인다. 이러한 섬유 복합소재는 강화재인 섬유에 수지를 함침시켜 성형 또는 가공 공정을 통하여 최종 제품의 형상을 만들어 낸다. 기지재인 수지가 경화되어 딱딱해지면 섬유는 강화재로서의 강도를 지니게 된다. 섬유 복합소재의 주된 강도는 수지 기지재 속에 들어있는 강화 섬유의 중량, 배열, 종류 등에 따라 좌우되며, 전형적으로 강화 섬유의 함유량이 높을수록 소재의 강도는 우수하게 나타난다. 고분자 기지재의 강도를 1이라 하면 강화 섬유의 강도는 25~40이며, 강성(stiffness)은 고분자 기지재에 비해 유리섬유가 20배 이상이고 탄소섬유는 70배를 상회하는 것으로 알려져 있다. 이와 같은 물성은 강철보다 우수하거나 필적하는 것이나 무게가 금속에 비해 가벼워 이상적인 경량구조재가 된다.
섬유 복합소재를 이용한 최종 복합소재 제품의 형상은 가공 방법 등에 따라 다양하게 결정된다. 섬유 복합소재가 사용되는 분야는 자동차산업, 항공산업, 우주산업, 국방산업, 건축업, 조선업, 전자산업, 스포츠산업 및 기타 제조업 등 매우 다양하다.
섬유 복합소재를 이용한 복합소재 제품의 제조에 있어서, 섬유 복합소재의 중간 기재로 강화 섬유에 기지재 수지를 예비 함침한 프리프레그를 이용하는 제조방법이 증가하고 있다. 프리프레그를 이용하여 생산된 복합재료는 타 재료에 비해 강도, 강성도, 내식성, 피로수명, 내마모성, 내충격성, 경량화 등의 다양한 특성을 개선할 수 있다.
그런데 종래의 프리프레그를 이용한 방법은 강화 섬유에 수지를 함침시키면 바로 수지의 경화가 진행되고,. 수지의 경화를 완화시키기 위하여 매우 낮은 온도로 프리프레그를 냉각시킨 상태에서 보관하고 필요 시 사용한다. 이와 같이 종래의 프리프레그를 이용한 방법은 프리프레그를 매우 낮은 온도로 보관해야 하므로, 저장, 운반 및 유통에 많은 비용이 소요되는 단점이 있다. 또한, 프리프레그의 냉각 상태에서도 수지의 경화가 완전히 멈추지 않고 느린 속도로 진행되기 때문에 프리프레그를 오래 보관할 수 없는 문제점이 있다. 또한, 종래의 프리프레그는 사용 시 상온이나 고온으로 가열하여 제품을 성형하는 경우, 경화 속도가 비교적 느리기 때문에 제품의 제조 원가를 증가시키는 문제점이 있다.
등록특허공보 제1151966호(2012. 06. 01.) 공개특허공보 제2014-0005409호(2014. 01. 15.)
본 발명은 상술한 바와 같은 필요성을 해결하기 위해 위하여 안출된 것으로, 종래의 고속 공정법에 비해 고가의 장비가 필요 없이 간단하고 빠르게 고강도 섬유 복합소재를 제조할 수 있는 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 섬유 복합소재의 제조방법은, (a) 섬유 강화재에 DCPD 수지가 고상으로 함침된 중간 복합시트를 준비하는 단계; (b) 상기 중간 복합시트에 상기 DCPD 수지와 반응하는 촉매를 도포하는 단계; 및 (c) 상기 촉매가 도포된 중간 복합시트를 가열 및 가압하여 상기 DCPD 수지를 액화시키고 상기 촉매와 중합 반응하여 경화되도록 하는 단계;를 포함하는 점에 특징이 있다.
본 발명에 의한 섬유 복합소재의 제조방법은 종래의 프리프레그 공정의 용이한 작업성을 유지하면서 DCPD 수지가 특정 촉매와 고속 경화 반응을 일으키는 특성을 활용함으로써, 단순하고 다루기 쉬운 공정으로 섬유 복합소재를 고속으로 대량 생산할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 의한 섬유 복합소재의 제조방법은 High pressure resin transfer molding 등 기존 열경화성 수지를 이용한 고속 공정법에 비해 고가의 장비가 필요 없고, 간단한 공정에 의해 낮은 가격으로 고성능의 섬유 복합소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법을 단계별로 나타낸 공정도이다.
도 2는 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 중간 복합시트 형성 단계를 통해 형성된 중간 복합시트를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 중간 복합시트에 촉매를 도포하는 단계를 나타낸 것이다.
도 4는 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 촉매가 도포된 중간 복합시트를 적층하는 단계를 나타낸 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여, 본 발명에 의한 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법을 단계별로 나타낸 공정도이고, 도 2는 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 중간 복합시트를 형성 단계를 통해 형성된 중간 복합시트를 개략적으로 나타낸 것이고, 도 3은 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 중간 복합시트에 촉매를 도포하는 단계를 나타낸 것이며, 도 4는 도 1에 나타낸 섬유 복합소재의 제조방법에 따른 공정 중 촉매가 도포된 중간 복합시트를 적층하는 단계를 나타낸 것이다.
본 발명의 일실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법은 Dicyclopentadiene 수지(이하, 'DCPD 수지'라 한다)를 기지재로 이용하여 DCPD 수지가 특정 촉매와 고속 경화 반응을 일으키는 특성을 활용하면서도 가능한 단순하며 다루기 쉬운 공정으로 섬유 복합소재를 고속으로 제조할 수 있는 방법이다. 도 1에 나타낸 것과 같이, 섬유 복합소재의 제조방법은 중간 복합시트 준비 단계((S10), (a) 단계)와, 촉매 도포 단계((S20), (b) 단계)와, 중간 복합시트 적층 단계((S30), (d) 단계)와, 경화 단계((S40), (c) 단계)를 포함한다.
도 1 및 도 2에 나타낸 것과 같이, 중간 복합시트 준비 단계(S10)는 DCPD 수지(20)를 섬유 강화재(10)에 함침하는 단계((S11), (a-1) 단계)와, DCPD 수지(20)가 함침된 섬유 강화재(10)를 냉각하여 중간 복합시트(30)를 형성하는 단계((S12), (a-2) 단계)를 포함한다. 알려진 것과 같이, DCPD 수지는 20℃ 이하의 상온에서 고상이고, 녹는 점이 약 33℃로 낮다. 그리고 촉매 없이는 경화 자체가 진행이 안되며, 촉매 도포 후 녹는점 이상으로 가열하면 촉매와 반응하여 경화한다. 또한 DCPD 수지는 촉매 공급과 함께 녹는점 이상으로 가열되면 경화가 매우 빠르게(5분 이내) 진행되는 특성을 갖는다. 섬유 강화재(10)로는 통상적인 섬유 복합소재의 강화 섬유로 사용되는 유리섬유, 탄소섬유, 아라미드섬유 등이 사용될 수 있다.
섬유 강화재(10)에 DCPD 수지(20)를 함침하는 단계(S11)를 구체적으로 살펴보면, DCPD 수지(20)와 섬유 강화재(10)를 준비하고, DCPD 수지(20)를 녹는 점(약 33℃) 이상으로 가열하여 DCPD 수지(20)를 액상으로 만든 후, 액상의 DCPD 수지(20)를 섬유 강화재(10)에 함침시킨다. 액상의 DCPD 수지(20)를 섬유 강화재(10)에 함침시키는 방법은 통상의 섬유 복합소재의 제조방법에 있어서 액상 수지를 섬유 강화재에 함침하는 방법과 같은 방법이 이용될 수 있다. 섬유 강화재(10)는 유리섬유, 탄소섬유, 아라미드섬유 등의 강화 섬유 또는 마이크로 혹은 나노 섬유로 이루어진 부직포를 이용하여 사용 목적 등에 따라 다양한 형태로 형성할 수 있다.
액상의 DCPD 수지(20)를 섬유 강화재(10)에 함침한 후, 액상의 DCPD 수지(20)가 함침된 섬유 강화재(10)를 상온으로 냉각시켜 섬유 강화재(10)에 함침된 DCPD 수지(20)를 고상으로 만든다. DCPD 수지(20)는 20℃ 이하의 상온에서 고상으로 존재하므로 냉각 온도는 20℃ 이하로 한다. 이렇게 DCPD 수지(20)가 함침된 섬유 강화재(10)를 상온으로 냉각시키면, 종래의 프리프레그(prepreg)와 같이 섬유 강화재(10)에 DCPD 수지(20)가 고상으로 함침된 중간 복합시트(30)를 형성할 수 있다.
일반적인 작업 환경에서 20℃ 이하의 서늘한 온도를 확보하는 것은 어렵지 않으므로, 액상의 DCPD 수지(20)가 함침된 섬유 강화재(10)를 냉각시켜 섬유 강화재(10)에 함침된 DCPD 수지(20)를 고상으로 만드는 것은 어렵지 않다. 즉, DCPD 수지(20)가 고상인 상태로 중간 복합시트(30)를 보관하는 것은 어렵지 않다. 그리고 여름철 같이 기온이 높이 올라가는 때에도 냉장고나 에어컨 등을 이용함으로써, 어렵지 않게 중간 복합시트(30)를 DCPD 수지(20)가 고상으로 유지되도록 보관할 수 있다.
이와 같이, 중간 복합시트(30)에 포함된 DCPD 수지(20)는 촉매 없이는 경화가 진행되지 않고 경화 반응과는 상관없이 20℃ 이하의 상온에서 고상으로 존재하므로, 종래에 이미 경화가 시작된 프리프레그를 냉동 보관하는 방법에 비해서 본 실시예의 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법은 간단하고 저비용으로 수행할 수 있는 장점이 있다.
계속해서, 도 1 및 도 3에 나타낸 것과 같이 중간 복합시트(30)를 준비한 후, 중간 복합시트(30)에 DCPD 수지(20)와 반응하는 촉매(40)를 도포한다. 촉매(40)는 DCPD 수지(20)가 가열되어 액상으로 된 상태에서 DCPD 수지(20)와 경화 반응을 일으키는 것으로, 몰리브덴(molybdenum) 촉매나 루테늄(ruthenium) 촉매(C28H45C12OPRu) 등 공지된 다양한 종류의 것이 이용될 수 있다. 도시된 것과 같이 분사기(45)를 이용하여 중간 복합시트(30)의 DCPD 수지 도포면 전체에 촉매(40)를 골고루 도포할 수 있다. 중간 복합시트(30)에 촉매(40)를 도포하는 방법으로는 공기 분사(air spray), 전기 분사(electrostatic spray), 또는 기타 다양한 방법이 이용될 수 있다.
다음으로, 도 1 및 도 4에 나타낸 것과 같이, 촉매(40)가 도포된 중간 복합시트(30)를 복수로 적층한다(S30). 촉매(40)가 도포된 중간 복합시트(30)는 두께가 얇으므로 최종 섬유 복합소재 제품에 요구되는 두께에 따라 중간 복합시트(30)의 적층 개수를 조절하여 원하는 두께로 만들 수 있다.
다음으로, 적층된 중간 복합시트(30)를 가열 및 가압하여 경화시킨다(S40). 촉매(40)가 도포된 중간 복합시트(30)를 가압함과 동시에 33℃ 이상의 DCPD 수지(20)의 녹는 점 이상으로 가열하면, 중간 복합시트(30)의 DCPD 수지(20)가 액화되어 촉매(40)와 중합 반응함으로써 경화가 진행된다. 적층된 중간 복합시트(30)를 가열 및 가압하는 데에는 핫 프레스(hot press), 또는 다양한 가열 장치 및 가압 장치가 이용될 수 있다. DCPD 수지(20)는 경화 반응 촉매(40)와 고속으로(5분 이내) 경화 반응을 일으키므로, 중간 복합시트(30)를 가열 및 가압하여 경화시키는 공정은 단시간 내에 완료될 수 있다. 따라서, 본 실시예의 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법은 종래의 프리프레그를 사용하는 방법에 비해 매우 빠른 속도를 제품을 성형할 수 있는 장점이 있다.
이렇게 만들어진 섬유 복합소재는 프레스 가공 등 다양한 가공 방법을 통해 다양한 형상으로 가공됨으로써, 자동차산업, 항공산업, 우주산업, 국방산업, 건축업, 조선업, 전자산업, 스포츠산업 및 기타 제조업 등 매우 다양한 분야의 최종 섬유 복합소재 제품으로 만들어질 수 있다.
상술한 것과 같이, 본 실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법은 종래의 프리프레그 공정과 달리, DCPD 수지(20)가 특정 촉매와 고속 경화 반응을 일으키는 특성을 활용함으로써 단순하고 다루기 쉬운 공정으로 섬유 복합소재를 고속으로 대량 생산할 수 있다.
또한 본 실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법은 DCPD 수지(20)를 섬유 강화재(10)에 함침시켜 상온 냉각시키는 중간 복합시트 형성 공정이 종래의 섬유 강화재에 수지를 함침시킨 후 수지의 경화가 일부 진행된 상태에서 냉동 보관하는 형태의 중간재료인 프리프레그를 마련하는 공정과 유사점이 있으나, 형성된 중간 복합시트(30)를 상온 보관할 수 있다는 점에서 종래의 방법에 비해 유리하다. 즉, 종래의 프리프레그 공정은 함침된 수지에 경화제가 혼합되어 있어 경화가 진행되는 상태에서 경화의 진행을 막기 위해 프리프레그를 냉동 보관해야 하지만, 본 발명에서 DCPD 수지(20)가 함침되어 있는 중간 복합시트(30)는 DCPD 수지(20)의 경화 반응과는 상관없이 DCPD 수지(20)가 상온에서 고상으로 존재하는 성질을 이용한 것으로서 냉동 보관할 필요가 없다. 따라서, 본 발명의 DCPD 수지를 기지재로 한 섬유 복합소재의 제조방법은 종래의 프리프레그 방법에 비해, 섬유 복합소재의 중간 재료로서의 중간 복합시트(30)의 제조가 용이하고, 보관이 쉬우며, 제품의 제조 시간도 크게 단축할 수 있다.
또한 본 실시예에 따른 섬유 복합소재의 제조방법을 이용하면, 제조 공장 등에서 중간 복합시트(30) 다수를 20℃ 이하의 상온에서 보관하고 있다가, 섬유 복합소재를 제조할 때 중간 복합시트(30)를 꺼내어 이에 촉매(40)를 도포하여 섬유 복합소재를 제조할 수 있으므로, 편리하고 효율적인 생산 관리가 가능하다.
이상 본 발명에 대하여 바람직한 예를 들어 설명하였으나 본 발명의 범위가 앞에서 설명한 실시예로 한정되는 것은 아니다.
예를 들어, 도 4에 나타낸 것과 같은 중간 복합시트(30)를 적층하는 단계는 생략될 수도 있다. 즉, 최종 섬유 복합소재 제품이 단층의 중간 복합시트(30)만으로 제조 가능한 경우, 중간 복합시트(30)를 적층하는 단계를 생략하고 촉매(40)가 도포된 하나의 중간 복합시트(30)를 가열 및 가압하여 단층으로 이루어진 섬유 복합소재를 만들고, 이로부터 최종 섬유 복합소재 제품을 제조할 수도 있다.
또한 섬유 강화재에 DCPD 수지가 고상으로 함침된 중간 복합시트는 앞서 설명한 것과 같은 방법 이외에 다양한 다른 방법을 통해 준비된 것을 이용할 수 있으며, 다양한 방법을 통해 준비된 중간 복합시트에 촉매를 도포한 후 가열 및 가압하여 경화시킴으로써 섬유 복합소재를 제조할 수 있다.
10 : 섬유 강화재 20 : DCPD 수지
30 : 중간 복합시트 40 : 촉매
45 : 분사기

Claims (4)

  1. (a) DCPD 수지를 녹여서 액상으로 된 DCPD 수지를 섬유 강화재에 함침하고 상기 액상의 DCPD 수지가 함침된 섬유 강화재를 상온으로 냉각하여 고상의 상기 DCPD 수지가 함침된 중간 복합시트를 준비해 상온에 보관하는 단계;
    (b) 상기 중간 복합시트에 상기 DCPD 수지와 반응하는 촉매를 도포하는 단계;
    (c) 상기 촉매가 도포된 중간 복합시트를 핫 프레스(hot press)를 통해 가압 및 가열하여 상기 DCPD 수지를 액화시키고 상기 촉매와 중합 반응하여 경화되도록 하는 단계; 및
    (d) 상기 (b) 단계 이후 상기 (c) 단계 이전에, 상기 촉매가 도포된 중간 복합시트를 복수로 적층하는 단계;를 포함하고,
    (b) 단계는 (c) 단계를 수행하기 전에 (a) 단계에서 상온에 보관된 상기 중간 복합시트를 꺼내어 이뤄지는 것을 특징으로 하는 섬유 복합소재의 제조방법.
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  3. 삭제
  4. 삭제
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