CN114178738A - 一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏，所述活性钎料是包括Ag、Cu、Ti、TiH2以及石墨烯的混合粉末；以活性钎料整体重量100％计，Ag含量为64‑76％、Cu含量为18‑30％、Ti含量为0.5‑2％、TiH2含量为1.5‑4％、石墨烯含量为0.01‑1％。本发明提供的活性钎料和钎料焊膏具有抗氧化性好，钎焊活性高的优点，当用于陶瓷与不锈钢钎焊时，可以显著提高钎焊接头的强度。

Description

一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏
技术领域
本发明属于钎焊材料领域，尤其涉及一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏。
背景技术
陶瓷具有良好的高温强度、硬度、耐磨性及耐腐蚀性，是一种具有前途的高结构材料。陶瓷与金属的连接技术是当前新型材料领域研发的前沿和热点之一。研究和开发陶瓷和金属的连接材料是充分发挥陶瓷优良特性，推广其应用的有效途径。
目前，实现陶瓷和金属连接主要是采用Ag-Cu-Ti活性焊膏进行真空钎焊，但Ag-Cu-Ti活性焊膏的制造技术主要被欧美日等国外企业掌握并垄断。因为活性焊膏中的Ti元素在常温和高温下都极易与外界反应而失去活性，活性焊膏容易失效导致焊接性能大幅降低，这成为制约国内活性焊膏产业化发展的关键所在。目前国内关于Ag-Cu-Ti活性焊膏的制备报道较少，以及利用Ag-Cu-Ti焊膏钎焊得到的陶瓷/金属接头的组织与力学性能的研究也相对较少，因此通过对陶瓷用活性焊膏的制备及钎焊工艺研究，发明出一款适用于陶瓷/陶瓷，陶瓷/金属等活性钎焊的高品质活性焊膏显得尤为重要。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏，该活性钎料和钎料焊膏具有抗氧化性好，钎焊活性高的优点，当用于陶瓷与不锈钢钎焊时，可以显著提高钎焊接头的强度。
本发明提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料，所述活性钎料是包括Ag、Cu、Ti、TiH2以及石墨烯的混合粉末；
以活性钎料整体重量100％计，Ag含量为64-76％、Cu含量为18-30％、Ti含量为0.5-2％、TiH2含量为1.5-4％、石墨烯含量为0.01-1％。
Ag-Cu-Ti活性焊料是实现陶瓷和金属连接的常用钎料，为了避免Ti元素在常温和高温下发生氧化而失去活性，传统采用TiH2作为钛源，虽然在钎焊时可以释放氢气，从而起到还原保护的作用，但是发明人发现，采用TiH2作为钛源时，钎焊时形成的钎料层表面存在大量凹陷和空洞，这些凹陷和空洞使得陶瓷和不锈钢之间的接头强度大幅度下降；本发明中创造性发现将Ti和TiH2复配作为活性钎料的钛源时，不仅可以预防Ti元素氧化，而且可以增加钎料中Ti的含量，大大减少了钎料层表面形成凹陷和空洞的数量，从而显著提高陶瓷和不锈钢之间的接头强度；与此同时，本发明还在活性钎料中包含石墨烯，其可以和Ti相互作用，防止Ti被氧化的同时，促进Ti对陶瓷表面的润湿以及活化作用。
优选地，Ti相对于Ti与TiH2的总含量之比为0.2-0.5。
由于Ti和TiH2复配作为钛源可以抑制钎料层凹陷和空洞的产生，因此二者相对含量的配比大小势必会影响陶瓷和不锈钢之间的焊接接头强度；本发明中发明人发现，当Ti相对于Ti与TiH2的总含量之比不足0.2或者超过0.5时，焊接部分的接头强度相对较低，而当Ti相对于Ti与TiH2的总含量之比在0.2到0.5之间时，焊接部分的接头强度最高。
优选地，所述活性钎料中，Ag的累计50％粒径D50为3-10μm，Cu的累计50％粒径D50为50-500nm，Ti的累计50％粒径D50为0.1-1μm，TiH2的粒径为不高于20μm，石墨烯为纳米石墨烯粉。
上述对Ag、Cu、Ti、TiH2以及石墨烯的粒径优化，可以有效增强所得活性钎料的填充性能，如此进一步提升所得活性钎料对陶瓷和不锈钢的粘合性，增加二者的焊接强度。
本发明还提出一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，该钎料焊膏是包括上述活性钎料和助焊剂的混合物。
优选地，所述助焊剂包括树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂；
以助焊剂整体重量100％计，树脂含量为15-40％、抗氧化剂含量为0.5-5％、增稠剂含量为2-8％、防沉剂含量为0.5-7％、溶剂含量为50-70％。
优选地，所述树脂优选为PVP、PVA或苯丙树脂中的一种或几种的组合；所述抗氧化剂优选为BTA、苯酚、抗坏血酸或苹果酸中的一种或几种的组合；所述增稠剂优选为黄原胶、***胶或甲基纤维素中的一种或几种的组合；所述防沉剂优选为聚酰胺蜡；所述溶剂优选为甘油、乙二醇、水或氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
通过选择合适的材料，调整助焊剂的成分比例，获得适配本发明所述活性钎料的钎料焊膏，不仅使所得钎料焊膏活性时间显著延长，而且使活性钎料具有良好的连续印刷稳定性。
优选地，所述活性钎料和助焊剂的重量比为20-23:2-10。
通过对活性钎料和助焊剂的重量比进行限定，避免了助焊剂过多时，钎焊后所得钎料层还有炭残留，进而降低钎焊接头的强度；同时也避免了助焊剂过少时，焊膏流动性不足，造成焊接困难；本发明中通过上述重量比限定后的活性钎料和助焊剂，制成了适配钎焊所需的焊膏，并且加热焊接后助焊剂可以有效去除。
优选地，所述钎料焊膏是通过下述方法制备而成：
(1)、将Ag、Cu、Ti的金属粉末和TiH2粉以及石墨烯粉混合后分散均匀，制得活性钎料；
(2)将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后分散均匀，制得助焊剂；
(3)再将所述活性钎料与助焊剂搅拌混合均匀，即制得所述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏。
本发明同时提出了一种钎焊连接陶瓷与不锈钢的方法，包括：将上述钎料焊膏作为中间层置于陶瓷与不锈钢之间，真空高温焊接实现陶瓷与不锈钢的连接。
优选地，所述真空高温焊接的工艺条件包括：保持真空度在10-3Pa以下，以5-10℃/min的速率升温至890-910℃，保温10-30min。
优选地，所述陶瓷为B4C陶瓷或Si3N4陶瓷。
本发明的有益效果为：
本发明所提供的一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏，当用于陶瓷与不锈钢之间的钎焊连接时，既可避免活性钛粉容易氧化的技术问题，又可显著提高所得陶瓷与不锈钢的钎焊接头强度，解决了现有技术中Ag-Cu-Ti活性焊膏热应力大，空洞率高的缺陷。
附图说明
图1为实施例1所得钎料焊膏在B4C陶瓷表面润湿后的铺展图；
图2为实施例1所得钎料焊膏在Si3N4陶瓷表面润湿后的铺展图；
图3为实施例1所得钎料焊膏在不锈钢表面润湿后的铺展图；
图4为实施例1所得钎料焊膏用于B4C陶瓷/不锈钢钎焊后接头的界面微观组织图。
具体实施方式
下面，本发明通过具体实施例对所述技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：71％、Cu粉(D50：200nm)：24.5％、Ti粉(D50：500nm)：1.4％、TiH2粉(800目)：2.6％、纳米石墨烯粉：0.5％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVA)：24％、抗氧化剂(BTA)：2.5％、增稠剂(黄原胶)：5％、防沉剂(聚酰胺蜡)：3.5％、溶剂(乙二醇)：65％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀后，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏在温度为900℃下分别在B4C陶瓷、Si3N4陶瓷以及不锈钢表面进行润湿铺展性试验，所得结果参照图1、2、3所示，由图1、2、3可知，实施例所得钎料焊膏在B4C陶瓷、Si3N4陶瓷以及不锈钢表面都润湿性优异且界面结合良好。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为900℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头界面组织结构参照图4所示，由图4可知，钎焊后的接头界面结合良好，没有凹陷和空洞，参照GB/T 39685-2020标准进行测试，钎焊后的接头抗剪切强度为135MPa。
实施例2
本实施例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：65％、Cu粉(D50：200nm)：30％、Ti粉(D50：500nm)：1.1％、TiH2粉(800目)：3.8％、纳米石墨烯粉：0.1％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVA)：16％、抗氧化剂(苯酚)：5％、增稠剂(***胶)：2％、防沉剂(聚酰胺蜡)：7％、溶剂(乙二醇)：70％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为910℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为100MPa。
实施例3
本实施例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：76％、Cu粉(D50：200nm)：19％、Ti粉(D50：500nm)：1.8％、TiH2粉(800目)：2.2％、纳米石墨烯粉：1％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVP)：40％、抗氧化剂(BTA)：0.5％、增稠剂(黄原胶)：8％、防沉剂(聚酰胺蜡)：0.5％、溶剂(乙二醇)：51％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量配比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为890℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为114MPa。
实施例4
本实施例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：69％、Cu粉(D50：200nm)：26％、Ti粉(D50：500nm)：1.3％、TiH2粉(800目)：2.9％、纳米石墨烯粉：0.8％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(苯丙树脂)：25％、抗氧化剂(抗坏血酸)：3.0％、增稠剂(甲基纤维素)：4.5％、防沉剂(聚酰胺蜡)：3.5％、溶剂(甘油)：64％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量配比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为900℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为123MPa。
对比例1
本对比例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：71％、Cu粉(D50：200nm)：24.5％、TiH2粉(800目)：4.0％、纳米石墨烯粉：0.5％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVA)：24％、抗氧化剂(BTA)：2.5％、增稠剂(黄原胶)：5％、防沉剂(聚酰胺蜡)：3.5％、溶剂(乙二醇)：65％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量配比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为900℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为54MPa。
对比例2
本对比例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：71％、Cu粉(D50：200nm)：24.5％、Ti粉(D50：500nm)：0.7％、TiH2粉(800目)：3.3％、纳米石墨烯粉：0.5％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVA)：24％、抗氧化剂(BTA)：2.5％、增稠剂(黄原胶)：5％、防沉剂(聚酰胺蜡)：3.5％、溶剂(乙二醇)：65％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量配比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为900℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为72MPa。
对比例3
本对比例提出的一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其是由重量比为20-23:2-10的活性钎料和助焊剂组成；
其中，所述活性钎料按重量百分比计包括：Ag粉(D50：5μm)：71％、Cu粉(D50：200nm)：25％、Ti粉(D50：500nm)：2％、TiH2粉(800目)：1.5％、纳米石墨烯粉：0.5％；
所述助焊剂按重量百分比计包括：树脂(PVA)：24％、抗氧化剂(BTA)：2.5％、增稠剂(黄原胶)：5％、防沉剂(聚酰胺蜡)：3.5％、溶剂(乙二醇)：65％。
上述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏的制备方法包括：
(1)、按照上述重量百分含量将Ag粉、Cu粉、Ti粉和TiH2粉以及纳米石墨烯粉混合后，置于超声震动机中震动混合15min，得到活性钎料；
(2)、按照上述重量百分含量将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后，加热至90℃后高速搅拌20min，再冷却至常温，得到助焊剂；
(3)按照上述重量配比将所述活性钎料与所述助焊剂搅拌混合均匀，即得到所述钎料焊膏。
将该实施例所得钎料焊膏均匀涂抹于B4C陶瓷的表面，涂抹厚度为0.1mm，将不锈钢置于该B4C陶瓷涂抹有钎料焊膏的一面的上面，夹具固定后，在钎焊温度为900℃、保温时间为20min的条件下进行真空钎焊(真空度为10-3Pa)，钎焊后的接头抗剪切强度为76MPa。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料，其特征在于，所述活性钎料是包括Ag、Cu、Ti、TiH2以及石墨烯的混合粉末；
以活性钎料整体重量100％计，Ag含量为64-76％、Cu含量为18-30％、Ti含量为0.5-2％、TiH2含量为1.5-4％、石墨烯含量为0.01-1％。
2.根据权利要求1所述的陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料，其特征在于，所述钎料粉末中，Ti相对于Ti与TiH2的总含量之比为0.2-0.5。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料，其特征在于，所述活性钎料中，Ag的累计50％粒径D50为3-10μm，Cu的累计50％粒径D50为50-500nm，Ti的累计50％粒径D50为0.1-1μm，TiH2的粒径为不高于20μm，石墨烯为纳米石墨烯粉。
4.一种陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其特征在于，所述钎料焊膏是包括权利要求1-3任一项所述活性钎料和助焊剂的混合物。
5.根据权利要求4所述的陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其特征在于，所述助焊剂包括树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂；
以助焊剂整体重量100％计，树脂含量为15-40％、抗氧化剂含量为0.5-5％、增稠剂含量为2-8％、防沉剂含量为0.5-7％、溶剂含量为50-70％。
6.根据权利要求4或5所述的陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其特征在于，所述树脂优选为PVP、PVA或苯丙树脂中的一种或几种的组合；所述抗氧化剂优选为BTA、苯酚、抗坏血酸或苹果酸中的一种或几种的组合；所述增稠剂优选为黄原胶、***胶或甲基纤维素中的一种或几种的组合；所述防沉剂优选为聚酰胺蜡；所述溶剂优选为甘油、乙二醇、水或氮甲基吡咯烷酮中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求4-6任一项所述的陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其特征在于，所述活性钎料和助焊剂的重量比为20-23:2-10。
8.根据权利要求4-7任一项所述的陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏，其特征在于，所述钎料焊膏是通过下述方法制备而成：
(1)、将Ag、Cu、Ti的金属粉末和TiH2粉以及石墨烯粉混合后分散均匀，制得活性钎料；
(2)将树脂、抗氧化剂、增稠剂、防沉剂和溶剂混合后分散均匀，制得助焊剂；
(3)再将所述活性钎料与助焊剂搅拌混合均匀，即制得所述陶瓷与不锈钢钎焊用钎料焊膏。
9.一种钎焊连接陶瓷与不锈钢的方法，特征在于，所述方法包括：将权利要求5-8任一项所述的钎料焊膏作为中间层置于陶瓷与不锈钢之间，真空高温焊接实现陶瓷与不锈钢的连接；
优选地，所述真空高温焊接的工艺条件包括：保持真空度在10-3Pa以下，以5-10℃/min的速率升温至890-910℃，保温10-30min。
10.根据权利要求9所述的钎焊连接陶瓷与不锈钢的方法，特征在于，所述陶瓷为B4C陶瓷或Si3N4陶瓷。
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