CN114249390A - 一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理领域,具体地,涉及一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法。本发明所述的催化颗粒电极包括活性炭颗粒及负载在活性炭颗粒上的磷酸钴镍催化剂。本发明的方法包括活性炭颗粒的酸化预处理、钴镍盐溶液配制、磷酸钴镍负载和颗粒电极制备几个步骤。本发明制备的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极,制备方法简单、导电性好、催化活性高、稳定性好,可作为填料填充在三维电极反应器中,在较低电流和电压条件,能够有效降解去除水中的有机物。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域,具体涉及的是一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法。
背景技术
废水处理技术主要涉及到三类,分别是物理方法、化学方法以及生化处理方法。不同水处理技术有各自的优缺点,其中电化学处理技术在这方面的应用具有更加显著的优势。电化学技术处理废水,具有设备体积小、处理效率高、无需二次处理、常温常压条件下进行等优点。 三维电极反应器已被广泛应用于印染行业、冶金行业、纺织行业、农药业和建筑行业等各个领域的废水处理中。三维电极反应器是一种典型的高级氧化技术,具有反应效率高、便于操作且运行成本低等诸多优点。
三维电极***是在二维电极体系中增加了颗粒电极,提高了溶液与电极的接触面积,缩短了传质距离,使得传质效率得到了大大提高。另外,三维电极中的颗粒电极不仅能提供吸附作用,而且能增强催化反应,从而更加有利于污染物的降解。颗粒电极的导电性、催化活性、粒径、材料种类以及投加量等都会影响到三维电极***的性能和处理效果。因此,选用合适的颗粒电极对三维电极体系降解效率的提高具有显著意义。
磷酸钴镍具有较高的电催化活性,可用作水氧化电催化剂、高性能的析氧反应催化剂,也可用作阳极催化剂来提高废水中有机物的降解效率。本发明中通过浸渍法和化学沉积法在活性炭颗粒表面负载磷酸钴镍制备颗粒电极,将活性炭颗粒的吸附性能和磷酸钴镍具有的催化性能相结合,提高污染物的降解去除率。
发明内容
发明目的:本发明的目的是将活性炭颗粒的吸附性能和磷酸钴镍具有的催化性能相结合,提供了一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,所制备的颗粒电极具有污染物降解去除率高、催化活性高、吸附性能好、稳定性好等特点,而且制备方法简单。
技术方案:本发明采用如下的技术方案。
一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,是以酸化改性的活性炭颗粒为载体,在钴镍盐溶液中充分吸附钴镍离子后,通过简单的化学沉积在活性炭颗粒表面形成磷酸钴镍催化层,再经过烘干制备活性炭颗粒负载磷酸钴镍的颗粒电极;制备方法具体包括以下步骤:
(1)活性炭颗粒酸化改性处理:用水清洗活性炭颗粒后,在硫酸/硝酸混酸中回流,分离后清洗、晾干;
(2)钴镍盐溶液和磷酸钠溶液的配制:将硝酸钴、硝酸镍溶解于水中,钴离子的摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L; 镍离子的摩尔浓度为0.2~0.8 mol/L; 将磷酸钠溶解于水中,磷酸钠的摩尔浓度为0.3~0.9 mol/L;
(3)活性炭颗粒吸附钴镍盐:将(1)中的活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液(2)中,振荡、吸附1~6小时,分离后清洗、晾干;
(4)磷酸钴镍沉积:将(3)中的活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液(2)中,振荡反应10~70分钟,分离后清洗、晾干;
(5)颗粒电极制备:将(4)中的活性炭颗粒在烘箱中烘干,取出,冷却至室温。
上述步骤(1)中活性炭颗粒平均直径为1~5 mm,硫酸/硝酸混酸的比例为1:1~1:5,回流时间为20~200分钟。
上述步骤(2)中钴离子的摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L; 镍离子的摩尔浓度为0.2~0.8 mol/L;钴镍摩尔浓度为1:1~1:6;将磷酸钠溶解于水中,磷酸钠的摩尔浓度为0.3~0.9mol/L。
上述步骤(3)中活性炭颗粒吸附钴镍盐的时间为1~6小时。
上述步骤(4)中磷酸钴镍沉积的时间为10~70分钟。
上述步骤(5)中活性炭颗粒在烘箱中烘干温度为100~120℃,烘干时间为12~48小时。
上述方法制备的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极在降解去除水中有机物质的应用时,将颗粒电极填充于阴阳两块电极板之间,构成三维电极反应体系进行使用;两块电极板的阳极为钌钛电极(RuO2/Ti),阴极为不锈钢网电极。
本发明的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,具有以下优点:
(1)磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法操作简单,本专利采用过量浸渍法,通过一步化学沉积法制备出磷酸钴镍活性炭基颗粒电极;
(2)催化活性高,将制备的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极运用于三维电极处理体系中,基于磷酸钴镍高的电催化活性,能高效降解去除废水中的有机物,去除率大幅度提高,其化学需氧量(COD)的去除率能达到90%以上;
(3)导电性好,电流电压低,将制备的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极用于处理含有有机污染物的废水时,由于磷酸钴镍高的电催化活性,电催化反应可在较低电流电压条件下运行,能耗低。
综上所述,本发明中的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极制备方法操作简单、能耗低、导电性好、催化活性高、稳定性好,在较低电流和电压条件下,能高效降解去除水中有机物。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
将清洗后的活性炭颗粒(平均直径为3 mm)在硫酸/硝酸的混酸(1:3)中回流时间为70分钟。取出活性炭颗粒,用水清洗后,将活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液,钴镍摩尔浓度为1:4,振荡、吸附2小时,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液中,振荡反应40分钟,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒在烘箱中烘干,温度110℃,烘干时间30小时,取出,冷却至室温。
将获得的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极应用于三维电极反应器中,以不锈钢网电极、钌钛电极分别为阴、阳极,磷酸钴镍活性炭基颗粒电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系,处理模拟的罗丹明B废水,在进水COD 150 mg/l,电流为0.3 A的条件下进行处理,15 min后出水达到稳定,对COD的去除率达到91.1%。
实施例2
将清洗后的活性炭颗粒(平均直径为5 mm)在硫酸/硝酸的混酸(1:3)中回流时间为120分钟。取出活性炭颗粒,用水清洗后,将活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液,钴镍摩尔浓度为2:5,振荡、吸附5小时,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液中,振荡反应60分钟,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒在烘箱中烘干,温度100℃,烘干时间48小时,取出,冷却至室温。
将获得的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极应用于三维电极反应器中,以不锈钢网电极、钌钛电极分别为阴、阳极,磷酸钴镍活性炭基颗粒电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系,处理模拟的甲基橙废水,在进水COD 120 mg/l,电流为0.2 A的条件下进行处理,20 min后出水达到稳定,对COD的去除率达到94.9%。
实施例3
将清洗后的活性炭颗粒(平均直径为4 mm)在硫酸/硝酸的混酸(1:2)中回流时间为120分钟。取出活性炭颗粒,用水清洗后,将活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液,钴镍摩尔浓度为1:6,振荡、吸附4小时,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液中,振荡反应50分钟,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒在烘箱中烘干,温度110℃,烘干时间30小时,取出,冷却至室温。
将获得的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极应用于三维电极反应器中,以不锈钢网电极、钌钛电极分别为阴、阳极,磷酸钴镍活性炭基颗粒电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系,处理模拟的酸性橙废水,在进水COD 200 mg/l,电流为0.2 A的条件下进行处理,30 min后出水达到稳定,对COD的去除率达到96.7%。
实施例4
将清洗后的活性炭颗粒(平均直径为1 mm)在硫酸/硝酸的混酸(1:3)中回流时间为100分钟。取出活性炭颗粒,用水清洗后,将活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液,钴镍摩尔浓度为1:5,振荡、吸附6小时,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液中,振荡反应50分钟,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒在烘箱中烘干,温度110℃,烘干时间36小时,取出,冷却至室温。
将获得的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极应用于三维电极反应器中,以不锈钢网电极、钌钛电极分别为阴、阳极,磷酸钴镍活性炭基颗粒电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系,处理模拟的腐殖酸废水,在进水COD 400 mg/l,电流为0.3 A的条件下进行处理,20 min后出水达到稳定,对COD的去除率达到94.1%。
实施例5
将清洗后的活性炭颗粒(平均直径为2 mm)在硫酸/硝酸的混酸(1:4)中回流时间为70分钟。取出活性炭颗粒,用水清洗后,将活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液,钴镍摩尔浓度为1:3,振荡、吸附6小时,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液中,振荡反应60分钟,分离后清洗、晾干;将活性炭颗粒在烘箱中烘干,温度120℃,烘干时间24小时,取出,冷却至室温。
将获得的磷酸钴镍活性炭基颗粒电极应用于三维电极反应器中,以不锈钢网电极、钌钛电极分别为阴、阳极,磷酸钴镍活性炭基颗粒电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系,处理模拟的焦化废水,在进水COD 300 mg/l,电流为0.1 A的条件下进行处理,20min后出水达到稳定,对COD的去除率达到91.9%。
Claims (5)
1.一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,其特征在于这种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法是以酸化改性的活性炭颗粒为载体,在钴镍盐溶液中充分吸附钴镍离子后,通过简单的化学沉积在活性炭颗粒表面形成磷酸钴镍催化层,再经过烘干制备磷酸钴镍活性炭基颗粒电极;制备方法包括以下步骤:
(1)活性炭颗粒酸化改性处理:用水清洗活性炭颗粒后,在硫酸/硝酸混酸中回流,分离后清洗、晾干;
(2)钴镍盐溶液和磷酸钠溶液的配制:将硝酸钴、硝酸镍溶解于水中,钴离子的摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L; 镍离子的摩尔浓度为0.2~0.8 mol/L; 将磷酸钠溶解于水中,磷酸钠的摩尔浓度为0.3~0.9 mol/L;
(3)活性炭颗粒吸附钴镍盐:将(1)中的活性炭颗粒浸渍在钴镍盐溶液(2)中,振荡、吸附1~6小时,分离后清洗、晾干;
(4)磷酸钴镍沉积:将(3)中的活性炭颗粒浸渍在磷酸钠溶液(2)中,振荡反应10~70分钟,分离后清洗、晾干;
(5)颗粒电极制备:将(4)中的活性炭颗粒在烘箱中烘干,取出,冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中活性炭颗粒平均直径为1~5 mm,硫酸/硝酸混酸的比例为1:1~1:5, 回流时间为20~200分钟。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中钴离子的摩尔浓度为0.1~0.5 mol/L; 镍离子的摩尔浓度为0.2~0.8 mol/L; 钴镍摩尔浓度为1:1~1:6;磷酸钠的摩尔浓度为0.3~0.9 mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中活性炭颗粒吸附钴镍盐的时间为1~6小时。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸钴镍活性炭基颗粒电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中磷酸钴镍沉积的时间为10~70分钟。
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