CN114249389A - 一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废水处理领域，具体地，涉及一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法。本发明所述的催化粒子电极包括活性炭柱及负载在活性炭柱上的氢氧化镍催化剂。本发明的方法包括活性炭柱的酸化预处理、镍盐溶液配制、氢氧化镍催化剂负载和粒子电极制备几个步骤。本发明制备的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极，制备方法简单、导电性好、催化活性高、稳定性好，可作为填料填充在三维电极反应器中，在较低的电流和电压条件，能够有效降解去除水中的有机物。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及的是一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法。
背景技术
难降解有机污染物的处理是当前废水处理的热点和难点。针对这个问题研究者曾提出过许多方法，其中电化学法具有技术经济指标先进、无毒、清洁等特点，越来越受到人们的重视。三维电极反应器是一种典型的高级氧化技术，具有反应效率高、便于操作且运行成本低等诸多优点。三维电极反应器是能有效提供羟基自由基的一种装置，该种反应器除了选择较适合的阴阳极电极材料和合适的电极间距及电极形状、结构、排布、面积等因素外，合适的三维粒子电极对三维电极体系降解效率的提高具有显著意义。
目前，三维电极反应器大都选用活性炭作为粒子电极，它虽然具有适用范围较广、材料来源多、价格相对较低的优点，但是存在着催化能力低的缺点。
为了克服上述技术的不足，本发明提出一种经济、高效、高催化性能的三维粒子电极的制备方法。
氢氧化镍具有较高的电催化活性，可用作水氧化电催化剂、高性能的析氧反应催化剂，也可用作阳极催化剂来提高废水中有机物的降解效率。本发明中通过浸渍法和化学沉积法在活性炭柱表面负载氢氧化镍制备三维粒子电极，将活性炭柱的吸附性能和氢氧化镍具有的催化性能相结合，提高污染物的降解去除率。
发明内容
发明目的：本发明的目的是将活性炭柱的吸附性能和氢氧化镍具有的催化性能相结合，提供了一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，所制备的粒子电极具有污染物降解去除率高、催化活性高、吸附性能好、稳定性好等特点，而且制备方法简单。
技术方案：本发明采用如下的技术方案。
一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，是以酸化改性的活性炭柱为载体，在镍盐溶液中充分吸附镍离子后，通过简单的化学沉积在活性炭柱表面形成氢氧化镍催化层，再经过烘干制备活性炭柱负载氢氧化镍的三维粒子电极；制备方法具体包括以下步骤：
（1）活性炭柱酸化改性处理：用水清洗活性炭柱后，在硫酸/硝酸混酸中回流，分离后清洗、晾干；
（2）镍盐溶液和氢氧化钠溶液的配制：将硝酸镍或氯化镍溶解于水中，镍离子的摩尔浓度为0.1~0.6 mol/L; 将氢氧化钠溶解于水中，氢氧化钠的摩尔浓度为0.2~1.2 mol/L;
（3）活性炭柱吸附镍盐：将（1）中的活性炭柱浸渍在镍盐溶液（2）中，振荡、吸附1~6小时，分离后清洗、晾干；
（4）氢氧化镍沉积：将（3）中的活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液（2）中，振荡反应20~80分钟，分离后清洗、晾干；
（5）三维粒子电极制备：将（4）中的活性炭柱在烘箱中烘干，取出，冷却至室温。
上述步骤（1）中活性炭柱直径为2~8 mm，长度为2~10mm，硫酸/硝酸混酸的比例为1:1~1:4, 回流时间为30~200分钟。
上述步骤（2）中镍离子的摩尔浓度为0.1~0.6 mol/L; 氢氧化钠的摩尔浓度为0.2~1.2 mol/L。
上述步骤（3）中活性炭柱吸附镍盐的时间为1~6小时。
上述步骤（4）中氢氧化镍沉积的时间为20~80分钟。
上述步骤（5）中活性炭柱在烘箱中烘干温度为90~120℃，烘干时间为12~48小时。
上述方法制备的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极在降解去除水中有机物质的应用时，将三维粒子电极填充于阴阳两块电极板之间，构成三维电极反应体系进行使用；两块电极板的阳极为钌钛电极（RuO2/Ti），阴极为钛网电极。
本发明的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，具有以下优点：
（1）氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法操作简单，本专利采用过量浸渍法，通过一步化学沉积法制备出氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极；
（2）催化活性高，将制备的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极运用于三维电极处理体系中，基于氢氧化镍高的电催化活性，能高效降解去除废水中的有机物，去除率大幅度提高，其化学需氧量(COD)的去除率能达到90%以上；
（3）导电性好，电流电压低，将制备的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极用于处理含有机污染物的废水时，由于氢氧化镍高的电催化活性，电催化反应可在较低电流电压条件下运行，能耗低。
综上所述，本发明中的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极制备方法操作简单、能耗低、导电性好、催化活性高、稳定性好，在较低电流和电压条件下，能高效降解去除水中有机物。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
将清洗后的活性炭柱（直径为2 mm，长度为6 mm）在硫酸/硝酸的混酸（1:3）中回流时间为90分钟。取出活性炭柱，用水清洗后，将活性炭柱浸渍在镍盐溶液，振荡、吸附3小时，分离后清洗、晾干；将活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液中，振荡反应50分钟，分离后清洗、晾干；将活性炭柱在烘箱中烘干，温度100℃，烘干时间30小时，取出，冷却至室温。
将获得的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理模拟的罗丹明B废水，在进水COD 150 mg/l，电流为0.2 A的条件下进行处理，30 min后出水达到稳定，对COD的去除率达到93.4%。
实施例2
将清洗后的活性炭柱（直径为3 mm，长度为4 mm）在硫酸/硝酸的混酸（1:3）中回流时间为70分钟。取出活性炭柱，用水清洗后，将活性炭柱浸渍在镍盐溶液，振荡、吸附4小时，分离后清洗、晾干；将活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液中，振荡反应30分钟，分离后清洗、晾干；将活性炭柱在烘箱中烘干，温度110℃，烘干时间24小时，取出，冷却至室温。
将获得的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理模拟的甲基橙废水，在进水COD 200 mg/l，电流为0.1 A的条件下进行处理，40 min后出水达到稳定，对COD的去除率达到94.7%。
实施例3
将清洗后的活性炭柱（直径为5 mm，长度为8 mm）在硫酸/硝酸的混酸（1:4）中回流时间为100分钟。取出活性炭柱，用水清洗后，将活性炭柱浸渍在镍盐溶液，振荡、吸附6小时，分离后清洗、晾干；将活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液中，振荡反应40分钟，分离后清洗、晾干；将活性炭柱在烘箱中烘干，温度120℃，烘干时间24小时，取出，冷却至室温。
将获得的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理模拟的酸性橙废水，在进水COD 180 mg/l，电流为0.2 A的条件下进行处理，20 min后出水达到稳定，对COD的去除率达到92.9%。
实施例4
将清洗后的活性炭柱（直径为4 mm，长度为6 mm）在硫酸/硝酸的混酸（1:2）中回流时间为100分钟。取出活性炭柱，用水清洗后，将活性炭柱浸渍在镍盐溶液，振荡、吸附4小时，分离后清洗、晾干；将活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液中，振荡反应60分钟，分离后清洗、晾干；将活性炭柱在烘箱中烘干，温度105℃，烘干时间30小时，取出，冷却至室温。
将获得的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理模拟的腐殖酸废水，在进水COD 400 mg/l，电流为0.3 A的条件下进行处理，30 min后出水达到稳定，对COD的去除率达到93.5%。
实施例5
将清洗后的活性炭柱（直径为4 mm，长度为8 mm）在硫酸/硝酸的混酸（1:3）中回流时间为100分钟。取出活性炭柱，用水清洗后，将活性炭柱浸渍在镍盐溶液，振荡、吸附5小时，分离后清洗、晾干；将活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液中，振荡反应40分钟，分离后清洗、晾干；将活性炭柱在烘箱中烘干，温度110℃，烘干时间30小时，取出，冷却至室温。
将获得的氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极应用于三维电极反应器中，以钛网电极、钌钛电极分别为阴、阳极，氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极填充于阴阳极之间形成三维电极反应体系，处理模拟的焦化废水，在进水COD 300 mg/l，电流为0.2 A的条件下进行处理，30 min后出水达到稳定，对COD的去除率达到94.8%。
Claims (5)
1.一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，其特征在于这种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法是以酸化改性的活性炭柱为载体，在镍盐溶液中充分吸附镍离子后，通过简单的化学沉积在活性炭柱表面形成氢氧化镍催化层，再经过烘干制备活性炭柱负载氢氧化镍的粒子电极；制备方法包括以下步骤：
（1）活性炭柱酸化改性处理：用水清洗活性炭柱后，在硫酸/硝酸混酸中回流，分离后清洗、晾干；
（2）镍盐溶液和氢氧化钠溶液的配制：将硝酸镍或氯化镍溶解于水中，镍离子的摩尔浓度为0.1~0.6 mol/L; 将氢氧化钠溶解于水中，氢氧化钠的摩尔浓度为0.2~1.2 mol/L;
（3）活性炭柱吸附镍盐：将（1）中的活性炭柱浸渍在镍盐溶液（2）中，振荡、吸附1~6小时，分离后清洗、晾干；
（4）氢氧化镍沉积：将（3）中的活性炭柱浸渍在氢氧化钠溶液（2）中，振荡反应20~80分钟，分离后清洗、晾干；
（5）三维粒子电极制备：将（4）中的活性炭柱在烘箱中烘干，取出，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中活性炭柱直径为2~8 mm，长度为2~10mm，硫酸/硝酸混酸的比例为1:1~1:4, 回流时间为30~200分钟。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中镍离子的摩尔浓度为0.1~0.6 mol/L，氢氧化钠的摩尔浓度为0.2~1.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中活性炭柱吸附镍盐的时间为1~6小时。
5.根据权利要求1所述的一种氢氧化镍活性炭柱三维粒子电极的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中氢氧化镍沉积的时间为20~80分钟。
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| CN110713235A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-01-21 | 北京林业大学 | 一种镍基破络催化复合粒子电极及其制备方法 |
| CN112802689A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-05-14 | 重庆大学 | 多孔活性炭与α-Ni(OH)2纳米复合材料及其制备方法 |
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2021
- 2021-12-15 CN CN202111530797.2A patent/CN114249389A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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