CN1142313C - 一种镍基非晶态合金 - Google Patents

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Abstract

一种镍基非晶态合金，基本成分(原子百分比，at.%)为NiaTibZrc，其中a＝50～70，b＝1～25，c＝100-a-b。其中的元素Ni可由Cu、Co、Fe、Sn、Mo、Cr、Mn、Nb、W或Pd中一种或多种元素替代，Zr可由Hf、Nb、Ta、Mo、W或Pr中任一种或多种元素替代，Ti可由Al、Mg、Sn、Ag、Hf、Nb、Pb、Pr、Sb、Rh、Be、P、B、C或Si中任一种或多种元素替代。该合金具有较好的本征非晶形成能力和热稳定性，非晶态结构在发生晶化转变之前具有明显的玻璃转变，形成较宽的过冷液态温度区间。

Description

一种镍基非晶态合金
本发明涉及金属材料中的非晶态合金，具有较宽过冷液态温度区间(50℃以上)的新型非晶态镍基合金。
与常规多晶体金属材料相比，非晶态合金(亦称金属玻璃)由于结构的长程无序和没有晶界，因此具有高的强度与韧性  耐腐蚀和抗氧化等特性。一些非晶态合金在发生晶化转变之前具有明显的玻璃转变，表现出较宽的过冷液态温度区间ΔT(ΔT定义为非晶态连续加热过程中发生晶化的起始温度Tx与玻璃转变温度Tg之差值)，ΔT值的大小已成为衡量非晶态合金本征非晶形成能力与热稳定性的重要判据之一。现已发现，许多可形成非晶态的合金体系具有上述特征，ΔT值可超过50℃，甚至超过100℃，如Mg-Ln-TM、Ln-Al-TM、Zr-Al-TM、Ti-Zr-TM、Zr-(Ti，Nb，Pd)-Al-TM、Zr-Ti-TM-Be、Fe-(Al，Ga)-(P，C，B，Si)、Pd-Cu-Ni-P、(Fe，Co)-(Zr，Hf，Nb，Ta)-B以及Ti-Ni-Cu-Sn(Ln＝镧系金属，TM＝过渡族金属)等。这类合金的另一个特点是：在过冷液态温度区间ΔT内非晶态合金表现为粘滞流体，具有超塑性，其延伸率甚至可以达到15,000％。利用这一特性可实现非晶合金的近净形加工，制做成形状复杂的小型零部件。因此，非晶态合金较宽的过冷液态温度区间ΔT和在ΔT温度范围内较低粘滞系数的特性，不仅为非晶态合金的后续加工成型提供了机会，同时也使由非晶态合金粉末或薄带经粉末冶金技术固结成块体材料易于实现。
通常，镍基非晶态合金具有较好的磁性能、抗腐蚀与氧化性能以及高的强度与耐磨性。尽管已有镍基非晶合金Ni-M-(P，Si，B，C)(M＝Al、Ti、Zr、Cr、Mo、W)的研究报导，但目前几乎未发现在Ni基非晶合金中表现有明显的过冷液态温度区间。最近，日本井上明久(A.Inoue)等人研究了Ni-(Ti，Nb)-P合金系的非晶形成能力，并采用熔体吸铸工艺获得了直径2mm的非晶棒材，但非晶合金的晶化温度较低(约350℃)，过冷液态温度区间也较窄(约40℃)。
本发明的目的在于提供一种镍基非晶态合金，该合金具有较宽过冷液态温度区间。
本发明提供一种镍基非晶态合金，其特征在于基本成分为原子百分比：Ni50～70Ti1～25Zr余量。
本发明中的元素Ni可以由Cu、Co、Fe、Sn、Mo、Cr、Mn、Nb、W或Pd中任一种合金元素或多种合金元素同时替代，替代量为小于合金总量的30％；其中的元素Zr可以由Hf、Nb、Ta、Mo、W或Pr中任一种合金元素或多种合金元素同时替代，替代量为小于合金总量的15％；其中的元素Ti可以由Al、Mg、Sn、Ag、Hf、Nb、Pb、Pr、Sb、Rh或Be中任一种金属，或P、B、C、Si中任一种非金属元素，或多种合金元素同时替代，替代量为小于合金总量的20％。
本发明中所述的镍基非晶态合金包括粉末、线丝、薄带或块体材料。
本发明中所述的镍基非晶态合金，可以通过控制熔体的冷却速度或非晶态合金粉体的固结温度形成含有内生弥散分布纳米颗粒/非晶态合金基体的复合材料或纳米晶块体材料。
本发明中所述的镍基非晶态合金，可以经过后续处理演变成纳米晶、微晶等结构。
本发明区别于现有非晶态镍基合金的关键在于：合金在发生晶化之前可观察到明显的玻璃转变并具有较宽的过冷液态温度区间ΔT(一般在50℃以上，最高可接近100℃)。同时，形成非晶态结构的合金具有较高的晶化温度(一般在550℃以上)，非晶态镍基合金的热稳定性和工作温度得到明显提高和改善。
本发明通过对不同成分配比的Ni-Ti-Zr三元合金非晶形成能力和热稳定性的研究，发现了几种具有较宽过冷液态温度区间(50℃以上)的新型非晶态镍基合金，合金的本征非晶形成能力较强，可由一些较普通的方法制备与生产。亦可以此为基础制备出由非晶态镍基合金衍生出来的亚稳态结构的新材料，诸如以非晶态镍基合金作为基体的复合材料和纳米晶镍基合金。
附图1为机械合金化40小时后形成Nix(Ti0.5Zr0.5)100-x(X＝10，20，33.3，40，50，55，60，65，70，80，90)合金粉末的X射线衍射图谱。
附图2机械合金化40小时后形成的非晶态Nix(Ti0.5Zr0.5)100-x(X＝33.3，40，50，55，60，65，80)合金粉末的DSC分析结果(加热速率为40K/min)。
附图3机械合金化40小时后形成的非晶态Ni60TixZr40-x(X＝0，10，20，25，30，35，40)合金粉末的DSC分析结果(加热速率为40K/min)。
附图4含Co P的非晶态Ni-Ti-Zr合金的DSC分析结果(a)Ni76Ti5P19(b)Ni60Ti20Zr20(c)Ni30Co30Ti17.5Zr17.5P5 and(d)Ni30Co30Ti15Zr15P10(加热速率为40K/min)。
附图5快淬非晶态Ni60Ti20Zr20合金条带(a)与机械合金化非晶态合金粉末(b)的DSC分析结果(加热速率为40K/min)。
附图6 Ni50Co8Cr2Ti5Zr20P15非晶态粉末经热压固结成型后获得的非晶合金块体材料(直径20mm，高度13mm)。
附图7采用水冷铜模吸铸工艺获得的直径为6mm、长度55mm的Ni60Ti20Zr20块体非晶态合金。
本发明实施例如下：
实施例1
采用美国制Spex-8000型高能量球磨机在高纯氩气(99.999％)保护下球磨粒径约40微米的Ni(99.5wt％)，Ti(99.6wt％)，Zr(99.4wt％)三元粉末混和物，球与物料重量比为8∶1，研磨时间为20～50小时，最终形成成分为Nix(Ti0.5Zr0.5)100-x(X＝10，20，33.3，40，50，55，60，65，70，80，90)的合金粉末，不同合金的X射线衍射谱和热分析(DSC)结果分别如图1和图2所示。结果表明：Ni含量在20≤x≤80的混合粉末经40小时机械合金化后可完全形成非晶相，但仅在50≤x≤65的成分范围非晶相存在50℃以上的明显的过冷液态温度区间，非晶合金过冷液态温度区间的最大值接近100℃；成分范围在50≤x≤65的非晶态镍基合金的晶化温度都在550℃以上。三元Ni-Ti-Zr合金的玻璃转变温度(Tg)、晶化起始温度(Tx)和过冷液态温度区域宽度(ΔT)列于表1。表1    机械合金化形成三元Ni-Ti-Zr非晶态合金的玻璃转变温度(Tg)、晶化起始温度(Tx)和过冷液态温度区间(ΔT)(DSC的加热速率为40℃/分)
    合    金     Tg(℃)     Tx(℃)     ΔT(℃)
   Ni50Ti25Zr25     482     533     51
   Ni55Ti22.5Zr22.5     494     561     67
   Ni60Ti20Zr20     437     516     79
   Ni65Ti17.5Zr17.5     434     484     50
实施例2
采用美国制Spex-8000型高能量球磨机在高纯氩气(99.999％)保护下球磨粒径约40微米的Ni(99.5wt％)，Ti(99.6wt％)，Zr(99.4wt％)三元粉末混和物，球与物料重量比为8∶1，研磨时间为20～50小时，形成成分为Ni60TixZr40-x(X＝0，10，20，25，30，35，40)的合金粉末。Ni60TixZr40-x合金在X＝0～40的范围内均可形成非晶相，但仅在0≤x≤25的成分范围非晶相存在50℃以上的明显的过冷液态温度区间，非晶态合金过冷液态温度区间的最大值接近100℃，如图3所示，非晶态镍基合金的晶化温度均在580℃以上。三元Ni-Ti-Zr合金的玻璃转变温度(Tg)、晶化起始温度(Tx)和过冷液态温度区域宽度(ΔT)列于表2。表2    机械合金化形成的三元Ni-Ti-Zr非晶态合金的玻璃转变温度(Tg)、晶化起始温度(Tx)和过冷液态温度区间(ΔT)(DSC的加热速率为40℃/分)
    合  金    Tg(℃)    Tx(℃)   ΔT(℃)
    Ni60Zr40     445     488     43
    Ni60Ti5Zr35     442     520     78
    Ni60Ti10Zr30     458     513     55
Ni60Ti15Zr25 514 564 50
实施例3
采用美国制Spex-8000型高能量球磨机在高纯氩气(99.999％)保护下球磨粒径约40微米的Ni(99.5wt％)，Co(99.8wt％)，Ti(99.6wt％)，Zr(99.4wt％)及P(99.999wt％)的三元或多元粉末混和物，球与物料的重量比为8∶1。由合金元素Co和P部分替代Ni-Ti-Zr三元合金中的Ni Zr和Ti，形成的合金粉末热分析(DSC)结果见图4。图中同时给出了由机械合金化形成的Ni76Ti5P19(A.Inoue成分)非晶态合金粉末的结果以作对比。结果表明：Ni-Ti-Zr三元合金较Ni-Ti-P三元合金有更好的热稳定性(即较高的晶化温度)；用Co部分替代Ni、用P部分替代Ti可进一步提高Ni-Ti-Zr三元非晶合金的热稳定性。表3列出上述非晶态镍基合金的晶化起始温度值(Tx)。表3  几种机械合金化非晶态镍基合金的晶化起始温度(Tx)
  合    金    Tx(℃)
    Ni76Ti5P19     348
    Ni60Ti20Zr20     520
 Ni30Co30Ti17.5Zr17.5P5     552
 Ni30Co30Ti15Zr15P10     566
实施例4
以市售工业纯Ni(99.5wt％)，Ti(99.6wt％)及海绵Zr(99.4wt％)起始材料，按Ni60Ti20Zr20的原子百分比配置合金100克，在电弧炉中充入高纯度氩气(99.999％)反复精炼4次获得母合金锭。采用单辊熔体急冷技术在低压高纯氩气氛下喷铸成薄带，薄带宽5毫米，厚40微米。表4为熔体快淬的主要控制参数。非晶态合金条带的DSC分析结果如图5所示。由
表4熔体快淬制备Ni60Ti20Zr20非晶态合金主要技术参数
    快淬辊轮转速     30m/s
    熔体喷射温度     1350℃
    石英管喷嘴直径     0.6mm
    喷射压力     +0.5atm
    炉内压力     200mmHg
    坩埚喷嘴/轮     3mm
    炉内气体   Ar(99.999％)
图可见，急冷形成的Ni60Ti20Zr20非晶态合金条带晶化温度和过冷液态温度区间低于实施例1中机械合金化方法制备的同种成分合金，但非晶条带的过冷液态区间仍达到76℃，晶化温度为570℃。
实施例5
采用WL-1型国产行星式高能球磨机在高纯氩气(99.999％)保护下球磨粒径约40微米  成分配比为Ni50Co8Cr2Ti5Zr20P15(原子百分比)的Ni(99.5wt％)，Co(99.8wt％)、Cr(99.9wt％)、Ti(99.6wt％)、Zr(99.4wt％)及P(99.999wt％)六元粉末混合物180克，球与物料的重量比为15∶1。球磨40小时后获得完全非晶相的合金粉末。球磨罐在充有高纯氩气的手套相中打开(避免暴露空气)，将粉末收集后装填于冷压模具中，在室温下以大约100MPa的压力下预压成毛坯，致密度好于70％。将冷压毛坯放入热压模具中，安装与真空热压装置中。装置抽真空至5.4×10-3Pa后，通入氩气，加热至压制温度480℃(压制温度控制在该非晶态合金的过冷液态温度区域内)，施加压力为2-3GPa，保温时间约10分钟。热压后形成相对密度好于99％的非晶合金块体材料，材料的外观形貌见图6。
实施例6
以市售高纯Ni(99.995wt％)、Ti(99.996wt％)、Zr(99.95wt％)板材或棒材为原料，按Ni60Ti20Zr20的原子百分比配置合金12克，在有钛集气的直流电弧熔炼炉中充入高纯氩气(99.999％)反复精炼8次后，采用水冷铜模活塞吸铸方法获得直径6毫米、长度55毫米的部分非晶相合金棒材图7。

Claims (5)

1、一种镍基非晶态合金，其特征在于基本成分为原子百分比：
Ni50～70Ti1～25Zr余量。
2、按照权利1所述的镍基非晶态合金，其特征在于其中的元素Ni部分由Co或Cr中任一种或两种同时替代，替代量为小于合金总量的30％。
3、按照权利1所述的镍基非晶态合金，其特征在于其中的元素Ti部分由P替代，替代量为小于合金总量的20％。
4、按照权利1、2或3所述的镍基非晶态合金，其特征在于所述的镍基非晶态合金包括粉末、线丝、薄带或块体材料。
5、按照权利1、2或3所述的镍基非晶态合金，其特征在于通过控制熔体的冷却速度或非晶态合金粉体的固结温度形成含有内生弥散分布纳米颗粒/非晶态合金基体的复合材料或纳米晶块体材料。
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