CN105483596B - 一种无机涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机涂层及其制备方法，所述涂层采用Mo‑ZrC‑Mn‑Ti复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得到，所述涂层中Zr、Mo、Mn和Ti元素的比例为3‑1:1‑2:1‑3:2‑5。本发明所提供的无机涂层，能够保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率，从而延长其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种无机涂层的制备方法。
背景技术
耐磨涂层作为表面改性的一种手段，能够赋予基体材料优异的耐磨性能，延长其使用寿命。因此，耐磨涂层的研究一直受到人们的广泛关注。耐磨涂层材料通常要求低摩擦系数，但是，某些特定应用场合需要高摩擦系数涂层材料，如汽车同步器等。同步器是汽车变速箱的重要部件之一，能够有效地降低汽车换挡过程中的震动、冲击和噪音，从而提高汽车操纵的稳定性和行驶的安全性。改变同步器结构和同步器锥面的摩擦材料是提高同步器性能的最主要手段。为确保变速箱良好的工作性能，要求同步器摩擦内衬材料具有高而稳定的摩擦系数、良好的耐磨性、耐高温、优异的抗冲击载荷能力等综合性能。
金属钼(Mo)具有抗腐蚀、耐粘着磨损、高导热率、低膨胀系数以及优异的抗热冲击性能等特点，常被用于改善减速器同步环、内燃机活塞环的摩擦学性能。目前，制备钼涂层的工艺有***喷涂、火焰喷涂和等离子喷涂等。***喷涂技术工艺较复杂，此方法制备钼涂层仅见实验室报道。工业应用较多的是氧-乙炔火焰丝材喷涂方法，该方法设备简单，但所制备的钼涂层孔隙率较大，涂层内部结合较差，导致其耐磨性能降低、使用寿命偏短。Mo属于金属材料，易于进行机械加工，但同时其硬度较低(1500MPa-1600MPa)，导致其耐磨损性能降低，使用寿命较短。在钼涂层中添加陶瓷组分，有利于改善其耐磨性能。
等离子喷涂涂层具有孔隙率低、结合强度高、喷涂原料为粉体、喷涂材料范围广等特点。目前已有研究采用等离子喷涂方法制备了用于汽车同步器的等离子喷涂钼合金涂层，并研究了添加合金元素对其耐磨性能的影响。
碳化锆(ZrC)，具有高硬度(25.5GPa)、高熔点(3420℃)和良好的化学稳定性等特点，被研究应用于各种苛刻环境，如作为磨料，用于硬质合金、刚玉或玻璃的加工，以及宇航用耐高温材料和核反应中燃料颗粒的涂覆材料等。
CN104651770A公开了一种具有高摩擦系数和低磨损率的无机涂层的制备方法，所述涂层采用Mo-ZrC复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得到，所述涂层中ZrC含量为10～80vol.％。该涂层可保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率，从而延长其使用寿命。然而，该涂层在耐腐蚀性和热膨胀性能方面仍有待改进。
因此，如何研发一种具有高摩擦系数和低磨损率并具有优异的耐腐蚀性，并具有较低的热膨胀系数的无机涂层是目前的重点。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明通过调整无机涂层中的各组分，改善了涂层的各性能，使其在具有高摩擦系数和低磨损率的同时，还具有优异的耐腐蚀性，并具有较低的热膨胀系数。
为达此目的，本发明采用了以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种无机涂层，所述涂层含有Mo、Zr、Mn、Ti，其中Zr、Mo、Mn和Ti元素的比例为3-1:1-2:1-3:2-5。
本发明中所述Zr、Mo、Mn和Ti元素的比例为3-1:1-2:1-3:2-5，例如可以是3:2:1:5、3:1:1:2、3:2:1:3、3:2:1:2、3:2:3:5、3:2:1:4，优选为3:2:1:4。
本发明将Mn和Ti作为第二相引入Mo-ZrC涂层，即将金属材料Mn和Ti与Mo和ZrC组合，除了保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率以外，意外发现其还具有优异的耐腐蚀性，并具有较低的热膨胀系数。
本发明中，所述涂层厚度为200-1000μm，例如可以是200μm、400μm、600μm、800μm、1000μm，优选为300-600μm。
优选地，所述涂层的摩擦系数为0.72-0.85，优选为0.81-0.85。
第二方面，本发明还提供了第一方面所述的无机涂层的制备方法，包括以下步骤：
以含有Mo、Zr、Mn、Ti的复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得到。
本发明中，所述喷涂的方法为等离子喷涂方法；优选地，所述金属基材包括不锈钢。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按所述涂层的组成，分别称取Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体、Ti粉体，均匀混合后，作为原料粉体；
(2)采用等离子体喷涂技术，将原料粉体喷涂在基材上，得到所述涂层。
本发明中，所述Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体、Ti粉体通过机械球磨法实现均匀混合；优选地，所述Mo粉体的粒径为10-120μm，纯度大于95wt％；ZrC粉体的粒径为10-90μm，纯度大于95wt％；所述Mn粉体的粒径为10-100μm，纯度大于99wt％；所述Ti粉体的粒径为20-100μm，纯度大于98wt％。
本发明中，所述等离子体喷涂的工艺参数包括：等离子气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2:5-20slpm，优选8-18slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：80-350mm，优选80-250mm；喷涂功率：30-58kW；送粉速率：6-30r/分钟；喷涂压力：100-800mbar。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明将Mn和Ti作为第二相引入Mo-ZrC涂层，即将金属材料Mn和Ti与Mo和ZrC组合，除了保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率以外，意外发现其还具有优异的耐腐蚀性，并具有较低的热膨胀系数。
具体实施方案：
以下实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
制备Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体：
按以下配比称取原料：ZrC粉体的体积含量为30％，粒径为10-90μm；Mo粉体的体积含量为20％，粒径为10-120μm；Mn粉体的体积含量为10％，粒径为10-100μm；Ti粉体的体积含量为40％，粒径为20-100μm；在旋转式振动球磨机中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1。球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
制备涂层：
1)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用；
2)采用等离子体喷涂技术，设备为SulzerMetro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷涂***，该***主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手组成，送粉器为Twin-10型双送粉***。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW；所喷涂的粉体为所制得的Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体。
实施例2
制备Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体：
按以下配比称取原料：ZrC粉体的体积含量为32％，粒径为10-90μm；Mo粉体的体积含量为25％，粒径为10-120μm；Mn粉体的体积含量为11％，粒径为10-100μm；Ti粉体的体积含量为32％，粒径为20-100μm；在旋转式振动球磨机中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1。球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
制备涂层：
1)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用；
2)采用等离子体喷涂技术，设备为SulzerMetro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷涂***，该***主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手组成，送粉器为Twin-10型双送粉***。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW；所喷涂的粉体为所制得的Mo-ZrC-Mn-Ti复合粉体。
将实施例1-2的涂层进行如下性能测定。
耐盐雾性能：按照GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》，用3％NaCl进行3000h试验，结果显示均无异常。
耐碱性：GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》，用10％NaOH进行1000h试验，结果显示均无异常。
耐酸性：GB/T1763-1979《漆膜耐化学试剂性测定法》，用10％HCl进行1000h试验，结果显示均无异常。
对比例1
制备Mo-ZrC复合粉体：
按ZrC体积含量为40％分别称取粒径为10-100μm的Mo粉体和粒径为10～80μm的ZrC粉体，在旋转式振动球磨机中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1。球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
制备涂层：
1)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用；
2)采用等离子体喷涂技术，设备为SulzerMetro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷涂***，该***主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手组成，送粉器为Twin-10型双送粉***。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW；所喷涂的粉体为所制得的Mo-ZrC复合粉体。
对比例2
制备Mo-ZrC-Mn复合粉体：
按以下配比称取原料：ZrC粉体的体积含量为40％，粒径为10-90μm；Mo粉体的体积含量为50％，粒径为10-120μm；Mn粉体的体积含量为10％，粒径为10-100μm；在旋转式振动球磨机中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1。球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
制备涂层：
1)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用；
2)采用等离子体喷涂技术，设备为SulzerMetro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷涂***，该***主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手组成，送粉器为Twin-10型双送粉***。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW；所喷涂的粉体为所制得的Mo-ZrC-Mn复合粉体。
对比例3
制备Mo-ZrC-Ti复合粉体：
按以下配比称取原料：ZrC粉体的体积含量为40％，粒径为10-90μm；Mo粉体的体积含量为50％，粒径为10-120μm；Ti粉体的体积含量为10％，粒径为10-100μm；在旋转式振动球磨机中机械混合，球磨罐旋转速度设定为150rpm(转每分钟)，球料比(质量比)为2:1。球磨3小时后，取下球磨罐，复合粉体经80目过筛，备用。
制备涂层：
1)对不锈钢基材进行预处理：将经喷砂(喷砂压强约为0.2MPa)处理后的不锈钢圆片基材(Ф60mm×8mm)置于无水乙醇溶液中超声5分钟，烘干备用；
2)采用等离子体喷涂技术，设备为SulzerMetro公司(瑞士)的A-2000等离子体喷涂***，该***主要由F4-MB型喷枪以及ABB公司(美国)生产的S3型机械手组成，送粉器为Twin-10型双送粉***。在处理后的不锈钢圆片基材上制备涂层，采用的等离子体喷涂工艺参数如下：等离子体气体Ar流量为32slpm；等离子体气体H2流量为16slpm；粉末载气Ar流量为5slpm；喷涂距离为140mm；送料速率为25r/min；喷涂功率为32kW；所喷涂的粉体为所制得的Mo-ZrC-Ti复合粉体。
将喷涂有涂层的摩擦盘，经过一系列磨平、抛光处理后(表面粗糙度Ra小于0.5μm)，与Ф9.525mm的YG6硬质合金球(主要成分为WC-Co)以球-盘(Ball-on-disk)接触方式对磨。磨损试验设备为美国CETR公司的UMT-3多功能摩擦磨损测试仪。磨损试验条件为：低载荷20N，线速度0.5m/s，测试时间900s。摩擦系数由摩擦设备直接读取。
通过将实施例1-2和对比例1-3进行摩擦系数的读取，其分别在低载荷20N情况下，体积磨损率(W)如表1所示。
通过上述结果可以看出，本发明通过调整无机涂层的组成，通过增加Mn和Ti元素，相比单独采用Mo-ZrC、Mo-ZrC-Mn或Mo-ZrC-Ti复合涂层，除了保持高摩擦系数的特点，同时降低其磨损率以外，其还具有优异的耐腐蚀性，并具有较低的热膨胀系数。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (3)
1.一种无机涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以含有Mo、Zr、Mn、Ti的复合粉体为原料，在金属基材上喷涂得到；
涂层含有Mo、Zr、Mn、Ti，其中Zr、Mo、Mn和Ti元素的比例为3-1:1-2:1-3:2-5；
所述方法包括以下步骤：
(1)按所述涂层的组成，分别称取Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体、Ti粉体，均匀混合后，作为原料粉体；
(2)采用等离子体喷涂技术，将原料粉体喷涂在基材上，得到所述涂层；
所述等离子体喷涂的工艺参数包括：等离子气体Ar：30-50slpm；等离子体气体H2:5-20slpm；粉末载气Ar：1.5-5slpm；喷涂距离：80-350mm；喷涂功率：30-58kW；送粉速率：6-30r/分钟；喷涂压力：100-800mbar。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体、Ti粉体通过机械球磨法实现均匀混合；
所述Mo粉体的粒径为10-120μm，纯度大于95wt％；ZrC粉体的粒径为10-90μm，纯度大于95wt％；所述Mn粉体的粒径为10-100μm，纯度大于99wt％；所述Ti粉体的粒径为20-100μm，纯度大于98wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述Mo粉体、ZrC粉体、Mn粉体、Ti粉体通过机械球磨法实现均匀混合。
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