CN114230489A - 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，1）混配釜中配制间甲苯胺溶液待用；2）反应釜中加入固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，滴加间甲苯胺溶液；滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制***监控；得到间甲苯基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%，产品含量≥99.5%的间甲苯基异氰酸酯产物。本发明采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法进行合成，反应条件温和，效率高；采用三级蒸馏技术提纯，提高产品质量及收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，属于化工设备领域。
背景技术
间甲苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体，广泛应用于取代脲类、氨基甲酸酯类农药和医药的合成。间甲苯基异氰酸酯的合成可以用间甲苯胺和光气在惰性溶剂介质中，采用一步法反应制得，如中国专利CN102119145A；以光气作为酰化试剂，由于光气为剧毒化学物质，在生产运输、储存和使用中都有着严格的防范和规定,生产时对操作者的保护也十分严格。现有技术中存在以下几点劣势：
1、光气为剧毒化学品，不易准确计量，易引发泄露的安全隐患。
2、通过重复蒸馏获，大大降低收率的前提下，获得质量标准为99.0%的产品。
3、反应稳定性差，存在人为控制误差。
此外，现有的制备方法得到的是芳香族异氰酸酯的粗产物，需要进一步提纯处理，现有技术中并没有针对芳香族异氰酸酯的提纯方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明的主要目的是提供一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，采用一般化学品固体光气（BTC）替代剧毒的光气作为酰化试剂；采用三级蒸馏技术设备，在保证高收率的前提下，有效地将间甲苯基异氰酸酯和副产物分离。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
1）将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成间甲苯胺溶液待用；
2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；
3）待反应釜内温度达到60～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的间甲苯胺溶液，使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯，中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～1.5h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制***监控；得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液；
所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为：反应结束后，将反应混合液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
进一步地，所述混配釜中，间甲苯胺与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。
进一步地，所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。
进一步地，所述制备方法中，间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。
进一步地，所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。
进一步地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。
一种间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，所述提纯装置为三级蒸馏提纯***，包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置；所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置，包括一级蒸馏釜、脱酸器、第一储罐，所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂，脱除后的酸通过第一储罐收集，分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置；所述一级蒸馏釜的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连；所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置，用于分离废渣，所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口，所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐；所述第二储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连，所述三级蒸馏装置用于分离副产物，所述三级蒸馏装置上设有低沸点副产物出口、高沸点副产物出口和产物出口。
进一步地，所述三级蒸馏装置包括精馏塔，所述精馏塔中部设有两个进料口，分别为第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与所述第二储罐相连，所述第二进料口与所述脱酸器相连；所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区、第二塔板区和第三塔板区；所述第一塔板区底部连接再沸器，所述第一塔板区侧部设有高沸点副产物出口；所述第二塔板区的侧部设有产物出口；所述第三塔板区的侧部设有低沸点副产物出口。
进一步地，所述第二塔板区内竖直方向上设置隔板，所述隔板将所述第二塔板区分隔成左隔离区和右隔离区，所述左隔离区和右隔离区内分别设有若干塔板；所述第一进料口设于所述左隔离区中部，所述产物出口设于所述右隔离区；所述第二进料口设于所述第二塔板区与所述第三塔板区之间。
进一步地，所述第一塔板区的塔板数为2~5个；所述第二塔板区中左隔离区的塔板数为3~6个；所述第二塔板区中右隔离区的塔板数为4~6个；所述第三塔板区的塔板数为5~7个。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，采用绿色工艺制备间甲苯基异氰酸酯，源头上采用低毒化学品固体光气、溶剂（如甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯），从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制；合成工艺中采用一步法进行合成，提高反应稳定性，减少副反应的反生；产品提纯中采用三级蒸馏技术，提高产品质量及收率。
1）采用一般化学品固体光气（BTC），化学名为二（三氯甲基）碳酸酯，代替光气进行光气化反应，作为光气和双光气的替代品，具有安全经济、使用方便、无污染、反应计量准确等特点；
2）采用三级蒸馏技术设备，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级采用精馏塔分离副产物和产物；在各级蒸馏中蒸馏釜温度均不超过150℃，能有效降低体系内混合物反生聚合反应，提高产品质量及收率，产品含量≥99.5%；
3）采用DSC控制***，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制，能够更加有效地控制物料的滴加速率、反应温度，提高产品质量稳定性和提高收率至95%；同时能及时观察反应***中的反应情况，为更改控制参数提供信息。
附图说明
图1为本发明提供的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置的结构示意图。
图2为本发明提供的提纯装置中三级蒸馏装置的结构示意图。
其中，1-一级蒸馏釜；2-脱酸器；3-第一储罐；4-二级蒸馏装置；5-第二储罐；6-三级蒸馏装置；7-低沸点副产物出口；8-第三塔板区；9-第二塔板区；10-产物出口；11-隔板；12-右隔离区；13-高沸点副产物出口；14-第一塔板区；15-再沸器；16-第一进料口；17-左隔离区；18-第二进料口。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，所述制备方法主要包括以下步骤：1）将间甲苯胺与二甲苯按质量比为1:2.5在混配釜中混合均匀，配成间甲苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入质量比为1:2.5的固体光气和二甲苯，升温溶解；所述间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3；3）待反应釜内温度达到90～110℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的间甲苯胺溶液，使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯，中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯；滴加时长为1h，滴加完成后回流保温1.5h；反应过程通过DCS控制***监控；得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液；所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为：反应结束后，将反应混合液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为89%，产品含量≥99.5%。
如图1和2所述，本发明还提供了一种间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，所述提纯装置为三级蒸馏提纯***，包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置4和三级蒸馏装置6；所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置，包括一级蒸馏釜1、脱酸器2、第一储罐3，所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂，脱除后的酸通过第一储罐3收集，分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置6，进入三级蒸馏装置6循环纯化；所述一级蒸馏釜1的物料出口与所述二级蒸馏装置4的物料进口相连；所述二级蒸馏装置4为减压蒸馏装置，用于分离废渣，所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口，所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐5；所述第二储罐5的出料口与所述三级蒸馏装置6的进料口相连，所述三级蒸馏装置6用于分离副产物，所述三级蒸馏装置6上设有低沸点副产物出口7、高沸点副产物出口13和产物出口10。
所述三级蒸馏装置6包括精馏塔，所述精馏塔中部设有两个进料口，分别为第一进料口16和第二进料口18，所述第一进料口16与所述第二储罐5相连，所述第二进料口18与所述脱酸器2相连；所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区14、第二塔板区9和第三塔板区8；所述第一塔板区14底部连接再沸器15，所述第一塔板区14侧部设有高沸点副产物出口13；所述第二塔板区9的侧部设有产物出口10；所述第三塔板区8的侧部设有低沸点副产物出口7。
所述第二塔板区9内竖直方向上设置隔板11，所述隔板11将所述第二塔板区9分隔成左隔离区17和右隔离区12，所述左隔离区17和右隔离区12内分别设有若干塔板；所述第一进料口16设于所述左隔离区17中部，所述产物出口10设于所述右隔离区12；所述第二进料口18设于所述第二塔板区9与所述第三塔板区8之间。所述第一塔板区14的塔板数为3个；所述第二塔板区9中左隔离区17的塔板数为4个；所述第二塔板区9中右隔离区12的塔板数为4个；所述第三塔板区8的塔板数为6个。
实施例2
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，间甲苯胺与二甲苯的质量比为1：3.5，固体光气和二甲苯的质量比为1:3.5，间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.4。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为91%，产品含量≥99.5%。
实施例3
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，间甲苯胺与二甲苯的质量比为1：4.5，固体光气和二甲苯的质量比为1:4.5，间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.5。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为95%，产品含量≥99.5%。
实施例4
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，间甲苯胺与二甲苯的质量比为1：5.5，固体光气和二甲苯的质量比为1:5.5，间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.5。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的十二烷基异氰酸酯的收率为92%，产品含量≥99.5%。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：
1）将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成间甲苯胺溶液待用；
2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；
3）待反应釜内温度达到60～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的间甲苯胺溶液，使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯，中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～1.5h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制***监控；得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液；
所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为：反应结束后，将反应混合液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
2.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述混配釜中，间甲苯胺与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。
3.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。
4.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述制备方法中，间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。
5.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。
6.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述提纯装置为三级蒸馏提纯***，包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置；所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置，包括一级蒸馏釜、脱酸器、第一储罐，所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂，脱除后的酸通过第一储罐收集，分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置；所述一级蒸馏釜的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连；所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置，用于分离废渣，所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口，所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐；所述第二储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连，所述三级蒸馏装置用于分离副产物，所述三级蒸馏装置上设有低沸点副产物出口、高沸点副产物出口和产物出口。
8.如权利要求7所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述三级蒸馏装置包括精馏塔，所述精馏塔中部设有两个进料口，分别为第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与所述第二储罐相连，所述第二进料口与所述脱酸器相连；所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区、第二塔板区和第三塔板区；所述第一塔板区底部连接再沸器，所述第一塔板区侧部设有高沸点副产物出口；所述第二塔板区的侧部设有产物出口；所述第三塔板区的侧部设有低沸点副产物出口。
9.如权利要求8所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述第二塔板区内竖直方向上设置隔板，所述隔板将所述第二塔板区分隔成左隔离区和右隔离区，所述左隔离区和右隔离区内分别设有若干塔板；所述第一进料口设于所述左隔离区中部，所述产物出口设于所述右隔离区；所述第二进料口设于所述第二塔板区与所述第三塔板区之间。
10.如权利要求8或9所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述第一塔板区的塔板数为2~5个；所述第二塔板区中左隔离区的塔板数为3~6个；所述第二塔板区中右隔离区的塔板数为4~6个；所述第三塔板区的塔板数为5~7个。
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