CN114230489A - 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 - Google Patents
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114230489A CN114230489A CN202111653616.5A CN202111653616A CN114230489A CN 114230489 A CN114230489 A CN 114230489A CN 202111653616 A CN202111653616 A CN 202111653616A CN 114230489 A CN114230489 A CN 114230489A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tolyl isocyanate
- distillation
- tower
- plate area
- distillation device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- CPPGZWWUPFWALU-UHFFFAOYSA-N 1-isocyanato-3-methylbenzene Chemical compound CC1=CC=CC(N=C=O)=C1 CPPGZWWUPFWALU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 99
- JJYPMNFTHPTTDI-UHFFFAOYSA-N 3-methylaniline Chemical compound CC1=CC=CC(N)=C1 JJYPMNFTHPTTDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002955 isolation Methods 0.000 claims description 26
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 25
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 24
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 18
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 9
- -1 m-toluidine formyl chloride Chemical compound 0.000 claims description 8
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 6
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 5
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 5
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 1,4-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C=C1 OCJBOOLMMGQPQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VKCBXONEZGIOSP-UHFFFAOYSA-N 1-(4-methylphenyl)sulfonylazetidine Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)N1CCC1 VKCBXONEZGIOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940117389 dichlorobenzene Drugs 0.000 claims description 3
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 abstract 1
- SHVXVCQCCHLZIA-UHFFFAOYSA-N N=C=O.CC1=CC=CC(N)=C1 Chemical compound N=C=O.CC1=CC=CC(N)=C1 SHVXVCQCCHLZIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000010933 acylation Effects 0.000 description 2
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 231100000481 chemical toxicant Toxicity 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- 239000003440 toxic substance Substances 0.000 description 2
- YIDSTEJLDQMWBR-UHFFFAOYSA-N 1-isocyanatododecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCN=C=O YIDSTEJLDQMWBR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000004657 carbamic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- HCUYBXPSSCRKRF-UHFFFAOYSA-N diphosgene Chemical compound ClC(=O)OC(Cl)(Cl)Cl HCUYBXPSSCRKRF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000005580 one pot reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- UCPYLLCMEDAXFR-UHFFFAOYSA-N triphosgene Chemical compound ClC(Cl)(Cl)OC(=O)OC(Cl)(Cl)Cl UCPYLLCMEDAXFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
- C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/10—Vacuum distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
- B01D3/146—Multiple effect distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
- C07C263/18—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C263/20—Separation; Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置,1)混配釜中配制间甲苯胺溶液待用;2)反应釜中加入固体光气和溶剂,升温溶解;3)待反应釜内温度达到60~130℃时,滴加间甲苯胺溶液;滴加时长为0.5~1.5h,回流保温0.5~1.5h;反应过程通过DCS控制***监控;得到间甲苯基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%,产品含量≥99.5%的间甲苯基异氰酸酯产物。本发明采用低毒化学品固体光气、溶剂,从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制;采用一步法进行合成,反应条件温和,效率高;采用三级蒸馏技术提纯,提高产品质量及收率。
Description
技术领域
本发明涉及一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置,属于化工设备领域。
背景技术
间甲苯基异氰酸酯是重要的医药、农药及高分子材料中间体,广泛应用于取代脲类、氨基甲酸酯类农药和医药的合成。间甲苯基异氰酸酯的合成可以用间甲苯胺和光气在惰性溶剂介质中,采用一步法反应制得,如中国专利CN102119145A;以光气作为酰化试剂,由于光气为剧毒化学物质,在生产运输、储存和使用中都有着严格的防范和规定,生产时对操作者的保护也十分严格。现有技术中存在以下几点劣势:
1、光气为剧毒化学品,不易准确计量,易引发泄露的安全隐患。
2、通过重复蒸馏获,大大降低收率的前提下,获得质量标准为99.0%的产品。
3、反应稳定性差,存在人为控制误差。
此外,现有的制备方法得到的是芳香族异氰酸酯的粗产物,需要进一步提纯处理,现有技术中并没有针对芳香族异氰酸酯的提纯方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷,本发明的主要目的是提供一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置,采用一般化学品固体光气(BTC)替代剧毒的光气作为酰化试剂;采用三级蒸馏技术设备,在保证高收率的前提下,有效地将间甲苯基异氰酸酯和副产物分离。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是:一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀,配成间甲苯胺溶液待用;
2)在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂,升温溶解;
3)待反应釜内温度达到60~130℃时,向反应釜内滴加上述步骤1)中配制的间甲苯胺溶液,使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯,中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯;滴加时长为0.5~1.5h,滴加完成后回流保温0.5~1.5h;反应过程通过DCS控制***监控;得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液;
所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为:反应结束后,将反应混合液进行三级蒸馏提纯,一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂;二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料,使物料与残渣分离;三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
进一步地,所述混配釜中,间甲苯胺与溶剂的质量比为1:2.5~5.5。
进一步地,所述反应釜中,固体光气与溶剂的质量比为1:2.5~5.5。
进一步地,所述制备方法中,间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.3~0.5。
进一步地,所述的三级蒸馏提纯中,各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃,能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。
进一步地,所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。
一种间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,所述提纯装置为三级蒸馏提纯***,包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置;所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置,包括一级蒸馏釜、脱酸器、第一储罐,所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂,脱除后的酸通过第一储罐收集,分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置;所述一级蒸馏釜的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连;所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置,用于分离废渣,所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口,所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐;所述第二储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连,所述三级蒸馏装置用于分离副产物,所述三级蒸馏装置上设有低沸点副产物出口、高沸点副产物出口和产物出口。
进一步地,所述三级蒸馏装置包括精馏塔,所述精馏塔中部设有两个进料口,分别为第一进料口和第二进料口,所述第一进料口与所述第二储罐相连,所述第二进料口与所述脱酸器相连;所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区、第二塔板区和第三塔板区;所述第一塔板区底部连接再沸器,所述第一塔板区侧部设有高沸点副产物出口;所述第二塔板区的侧部设有产物出口;所述第三塔板区的侧部设有低沸点副产物出口。
进一步地,所述第二塔板区内竖直方向上设置隔板,所述隔板将所述第二塔板区分隔成左隔离区和右隔离区,所述左隔离区和右隔离区内分别设有若干塔板;所述第一进料口设于所述左隔离区中部,所述产物出口设于所述右隔离区;所述第二进料口设于所述第二塔板区与所述第三塔板区之间。
进一步地,所述第一塔板区的塔板数为2~5个;所述第二塔板区中左隔离区的塔板数为3~6个;所述第二塔板区中右隔离区的塔板数为4~6个;所述第三塔板区的塔板数为5~7个。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明提供的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置,采用绿色工艺制备间甲苯基异氰酸酯,源头上采用低毒化学品固体光气、溶剂(如甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯),从物料的计量、输送及操作参数均采用DCS控制;合成工艺中采用一步法进行合成,提高反应稳定性,减少副反应的反生;产品提纯中采用三级蒸馏技术,提高产品质量及收率。
1)采用一般化学品固体光气(BTC),化学名为二(三氯甲基)碳酸酯,代替光气进行光气化反应,作为光气和双光气的替代品,具有安全经济、使用方便、无污染、反应计量准确等特点;
2)采用三级蒸馏技术设备,一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂;二级采用减压蒸馏出全部物料,使物料与残渣分离;三级采用精馏塔分离副产物和产物;在各级蒸馏中蒸馏釜温度均不超过150℃,能有效降低体系内混合物反生聚合反应,提高产品质量及收率,产品含量≥99.5%;
3)采用DSC控制***,从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制,能够更加有效地控制物料的滴加速率、反应温度,提高产品质量稳定性和提高收率至95%;同时能及时观察反应***中的反应情况,为更改控制参数提供信息。
附图说明
图1为本发明提供的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置的结构示意图。
图2为本发明提供的提纯装置中三级蒸馏装置的结构示意图。
其中,1-一级蒸馏釜;2-脱酸器;3-第一储罐;4-二级蒸馏装置;5-第二储罐;6-三级蒸馏装置;7-低沸点副产物出口;8-第三塔板区;9-第二塔板区;10-产物出口;11-隔板;12-右隔离区;13-高沸点副产物出口;14-第一塔板区;15-再沸器;16-第一进料口;17-左隔离区;18-第二进料口。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,所述制备方法主要包括以下步骤:1)将间甲苯胺与二甲苯按质量比为1:2.5在混配釜中混合均匀,配成间甲苯胺溶液待用;2)在反应釜中加入质量比为1:2.5的固体光气和二甲苯,升温溶解;所述间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.3;3)待反应釜内温度达到90~110℃时,向反应釜内滴加上述步骤1)中配制的间甲苯胺溶液,使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯,中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯;滴加时长为1h,滴加完成后回流保温1.5h;反应过程通过DCS控制***监控;得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液;所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为:反应结束后,将反应混合液进行三级蒸馏提纯,一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂;二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料,使物料与残渣分离;三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。所述的三级蒸馏提纯中,各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃,能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为89%,产品含量≥99.5%。
如图1和2所述,本发明还提供了一种间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,所述提纯装置为三级蒸馏提纯***,包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置4和三级蒸馏装置6;所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置,包括一级蒸馏釜1、脱酸器2、第一储罐3,所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂,脱除后的酸通过第一储罐3收集,分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置6,进入三级蒸馏装置6循环纯化;所述一级蒸馏釜1的物料出口与所述二级蒸馏装置4的物料进口相连;所述二级蒸馏装置4为减压蒸馏装置,用于分离废渣,所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口,所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐5;所述第二储罐5的出料口与所述三级蒸馏装置6的进料口相连,所述三级蒸馏装置6用于分离副产物,所述三级蒸馏装置6上设有低沸点副产物出口7、高沸点副产物出口13和产物出口10。
所述三级蒸馏装置6包括精馏塔,所述精馏塔中部设有两个进料口,分别为第一进料口16和第二进料口18,所述第一进料口16与所述第二储罐5相连,所述第二进料口18与所述脱酸器2相连;所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区14、第二塔板区9和第三塔板区8;所述第一塔板区14底部连接再沸器15,所述第一塔板区14侧部设有高沸点副产物出口13;所述第二塔板区9的侧部设有产物出口10;所述第三塔板区8的侧部设有低沸点副产物出口7。
所述第二塔板区9内竖直方向上设置隔板11,所述隔板11将所述第二塔板区9分隔成左隔离区17和右隔离区12,所述左隔离区17和右隔离区12内分别设有若干塔板;所述第一进料口16设于所述左隔离区17中部,所述产物出口10设于所述右隔离区12;所述第二进料口18设于所述第二塔板区9与所述第三塔板区8之间。所述第一塔板区14的塔板数为3个;所述第二塔板区9中左隔离区17的塔板数为4个;所述第二塔板区9中右隔离区12的塔板数为4个;所述第三塔板区8的塔板数为6个。
实施例2
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,间甲苯胺与二甲苯的质量比为1:3.5,固体光气和二甲苯的质量比为1:3.5,间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.4。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为91%,产品含量≥99.5%。
实施例3
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,间甲苯胺与二甲苯的质量比为1:4.5,固体光气和二甲苯的质量比为1:4.5,间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.5。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的间甲苯基异氰酸酯的收率为95%,产品含量≥99.5%。
实施例4
一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,间甲苯胺与二甲苯的质量比为1:5.5,固体光气和二甲苯的质量比为1:5.5,间甲苯胺与固体光气的质量比为1:0.5。其余同实施例1。提纯装置同实施例1。制备得到的十二烷基异氰酸酯的收率为92%,产品含量≥99.5%。
以上实施方式仅用于说明本发明,而并非对本发明的限制,有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型,因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴,本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (10)
1.一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于,所述制备方法主要包括以下步骤:
1)将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀,配成间甲苯胺溶液待用;
2)在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂,升温溶解;
3)待反应釜内温度达到60~130℃时,向反应釜内滴加上述步骤1)中配制的间甲苯胺溶液,使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯,中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯;滴加时长为0.5~1.5h,滴加完成后回流保温0.5~1.5h;反应过程通过DCS控制***监控;得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液;
所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为:反应结束后,将反应混合液进行三级蒸馏提纯,一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂;二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料,使物料与残渣分离;三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。
2.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于:所述混配釜中,间甲苯胺与溶剂的质量比为1:2.5~5.5。
3.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于:所述反应釜中,固体光气与溶剂的质量比为1:2.5~5.5。
4.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于:所述制备方法中,间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1:0.3~0.5。
5.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于:所述的三级蒸馏提纯中,各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃,能有效降低提纯***内混合物反生聚合反应。
6.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。
7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,其特征在于:所述提纯装置为三级蒸馏提纯***,包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置;所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置,包括一级蒸馏釜、脱酸器、第一储罐,所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂,脱除后的酸通过第一储罐收集,分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置;所述一级蒸馏釜的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连;所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置,用于分离废渣,所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口,所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐;所述第二储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连,所述三级蒸馏装置用于分离副产物,所述三级蒸馏装置上设有低沸点副产物出口、高沸点副产物出口和产物出口。
8.如权利要求7所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,其特征在于:所述三级蒸馏装置包括精馏塔,所述精馏塔中部设有两个进料口,分别为第一进料口和第二进料口,所述第一进料口与所述第二储罐相连,所述第二进料口与所述脱酸器相连;所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区、第二塔板区和第三塔板区;所述第一塔板区底部连接再沸器,所述第一塔板区侧部设有高沸点副产物出口;所述第二塔板区的侧部设有产物出口;所述第三塔板区的侧部设有低沸点副产物出口。
9.如权利要求8所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,其特征在于:所述第二塔板区内竖直方向上设置隔板,所述隔板将所述第二塔板区分隔成左隔离区和右隔离区,所述左隔离区和右隔离区内分别设有若干塔板;所述第一进料口设于所述左隔离区中部,所述产物出口设于所述右隔离区;所述第二进料口设于所述第二塔板区与所述第三塔板区之间。
10.如权利要求8或9所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置,其特征在于:所述第一塔板区的塔板数为2~5个;所述第二塔板区中左隔离区的塔板数为3~6个;所述第二塔板区中右隔离区的塔板数为4~6个;所述第三塔板区的塔板数为5~7个。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111653616.5A CN114230489A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111653616.5A CN114230489A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114230489A true CN114230489A (zh) | 2022-03-25 |
Family
ID=80744677
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111653616.5A Pending CN114230489A (zh) | 2021-12-31 | 2021-12-31 | 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114230489A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116023300A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-28 | 浙江丽水有邦新材料有限公司 | 一种十八烷基异氰酸酯的制备方法及制备装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1475480A (zh) * | 2002-08-13 | 2004-02-18 | 浙江工业大学 | 异氰酸芳酯的化学合成方法 |
CN1982292A (zh) * | 2002-12-19 | 2007-06-20 | 巴斯福股份公司 | 异氰酸酯的提纯方法 |
CN102119145A (zh) * | 2008-08-07 | 2011-07-06 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备芳香族异氰酸酯的方法 |
CN112552209A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-26 | 浙江丽水有邦新材料有限公司 | 一种环己基异氰酸酯的制备方法及装置 |
CN215084955U (zh) * | 2021-05-20 | 2021-12-10 | 山东同成医药股份有限公司 | 精馏气液分离装置 |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111653616.5A patent/CN114230489A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1475480A (zh) * | 2002-08-13 | 2004-02-18 | 浙江工业大学 | 异氰酸芳酯的化学合成方法 |
CN1982292A (zh) * | 2002-12-19 | 2007-06-20 | 巴斯福股份公司 | 异氰酸酯的提纯方法 |
CN102119145A (zh) * | 2008-08-07 | 2011-07-06 | 巴斯夫欧洲公司 | 制备芳香族异氰酸酯的方法 |
CN112552209A (zh) * | 2020-12-09 | 2021-03-26 | 浙江丽水有邦新材料有限公司 | 一种环己基异氰酸酯的制备方法及装置 |
CN215084955U (zh) * | 2021-05-20 | 2021-12-10 | 山东同成医药股份有限公司 | 精馏气液分离装置 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
王向辉等: "三光气法合成取代苯异氰酸酯", 《应用化工》 * |
王向辉等: "三光气法合成取代苯异氰酸酯", 《应用化工》, vol. 37, no. 9, 30 September 2008 (2008-09-30), pages 1019 - 1021 * |
韩莹等: "异氰酸酯的简单合成法", 《化工试剂》 * |
韩莹等: "异氰酸酯的简单合成法", 《化工试剂》, vol. 24, no. 6, 31 December 2002 (2002-12-31), pages 375 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116023300A (zh) * | 2022-12-12 | 2023-04-28 | 浙江丽水有邦新材料有限公司 | 一种十八烷基异氰酸酯的制备方法及制备装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6433219B1 (en) | Method for the production of methylenedi(phenylamine and methylenedi(phenyl isocyanate) | |
CN112552209A (zh) | 一种环己基异氰酸酯的制备方法及装置 | |
JP4860484B2 (ja) | 蒸留によるトリレンジアミンの製造方法 | |
CN101284762B (zh) | 制备非常纯的1,4-丁二醇的方法 | |
CN101698652B (zh) | 一种tdi生产中循环溶剂的净化方法 | |
JP4567390B2 (ja) | 4,4′−メチレンジフェニルジイソシアネートおよび2,4′−メチレンジフェニルジイソシアネートの高い含有率を有するジフェニルメタン系列のジイソシアネートおよびポリイソシアネートの混合物の製造 | |
CN114230489A (zh) | 一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 | |
JPH08119907A (ja) | 炭酸ジアルキルの製造方法 | |
JPH05194352A (ja) | カルバミン酸エステルの熱開裂分解反応器および熱開裂分解法 | |
CN114436896A (zh) | 一种1-萘基异氰酸酯的制备方法及制备装置 | |
CN114409572A (zh) | 一种十二烷基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置 | |
EP0416236B1 (de) | Verfahren zur Abtrennung von Isocyansäure aus einem Gemisch von Isocyansäure und Ammoniak | |
CN114436897A (zh) | 一种对三氟甲氧基苯基异氰酸酯的制备方法及制备装置 | |
US4195031A (en) | Process for the continuous production of monoisocyanates | |
CN1729166A (zh) | 从反应混合物中分离异氰酸酯的方法 | |
KR101898745B1 (ko) | 메틸렌디(페닐 이소시아네이트)의 제조 방법 | |
US11028042B2 (en) | Process for preparing an aromatic polyamine mixture | |
RU2726844C2 (ru) | Способ получения гидроксиэтилпиперазиновых соединений | |
CN114478320A (zh) | 一种苯基异氰酸酯的生产方法及生产装置 | |
CN100447132C (zh) | 连续制备n-甲基-2-吡咯烷酮(nmp)的方法 | |
JP2003342236A (ja) | ジメチルカーボネートの製造方法 | |
EP0121420B1 (en) | Continuous process for the production of methomyl | |
CN106810466A (zh) | 一种由苯胺和尿素直接合成苯氨基甲酸甲酯的方法 | |
US4195032A (en) | Process for continuously working up solutions of the type accumulating in the phosgenation of monoamines | |
US3414619A (en) | Purification of aromatic diamines |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220325 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |