CN114210991B - 一种空穴结构的球形银粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种空穴结构的球形银粉及其制备方法，属于金属粉体制备领域。本发明所述方法以喷射真空泵机组作为反应设备，生成的银粉兼具纳米气泡空穴效应和真空空穴效应带来的空穴结构，在经过包裹剂分散包裹后，制备的产品更加分散均一，高温电阻率低。本发明还公开了所述制备方法制备的空穴结构的球形银粉及其在制备导电填料中的应用。

Description

一种空穴结构的球形银粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属粉体制备领域，具体涉及一种结构空穴的球形粉体及其制备方法。
背景技术
随着电子信息行业的快速发展，贵金属电子浆料成为生产各种电子器件的关键材料之一，其中金属银具有最优的导热导电性能、相对稳定的化学性能，是目前使用最为广泛且用量最大的一种贵金属粉体材料。银粉作为导电填料，其微观形貌和内部结构的差异直接影响银浆性能。相对于高结晶的实心球形银粉，含有空穴结构的微晶银粉具有更好的烧结活性，可在较低烧结温度下获得更高的烧结密度、有效降低成膜电阻率，提高浆料电性能。
CN201380009103.8公开了一种球形银粉末的生产方法，该产品颗粒内部具有闭合空腔，该方案以醛作为还原剂，同时通过用超声波声透射含有银离子的水性反应体系产生空化效应，经还原沉淀得到银颗粒产品。CN201210304478.4公开了一种空心银颗粒制备方法，该方案将硝酸银与表面活性剂溶于水中，然后加入碱溶液进行反应得氧化银颗粒；将溶有还原剂的极性溶剂加入含有氧化银颗粒的溶液中进行还原反应得到带空心结构的颗粒产品。CN201910785034.9公开了一种含有空心结构的微晶银粉的制备方法，该方案通过水合肼与乳化剂氧化形成气体，以气体为核心生成含有空心结构的微晶银粉。
然而这些化学方法采用的试剂种类及反应条件较苛刻，同时对环境较不友好，且制备步骤繁琐；因此现有技术中常用的制备方法偏向于以物理法(超声波产生空穴)方式在银颗粒中形成空化结构，从而带空穴银粉，然而这些制备的银粉产品空穴大小不一，并且同一颗银粉中有多个空穴。另一种制备方法则偏向于以微粒法产生纳米气泡，以气泡为核心生成空心银粉，制备的银粉为比较规整的空心银粉，然而这种产品中空结构中带有空气，导致其最后烧结的产品可能与其他方法制备的产品性能不一致。此外，这些物理方法均需要在较大容积的反应釜内进行，无论是通过超声波产生空穴，还是制造稳定存在的纳米气泡实际上都是较为困难的，并且极易产生产品空穴不均匀的现象，存在难以大批次生产的问题。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种空穴结构的球形银粉的制备方法，该方法以喷射真空泵代替传统搅拌式反应釜作为反应设备，在特定电机转速下，载入气体在设备中的混合室被冲撞成为纳米气泡，赋予所得银粉一部分气泡空穴结构，而同时反应组分在边接触边流至设备的扩大管后迅速膨胀扩大造成真空空穴效应，使生成的球形银粉具有均匀纳米真空空穴结构；所述制备方法操作步骤简单，对原料要求低，易于工业大规模量产。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种空穴结构的球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制还原剂溶液和银氨溶液，并将还原剂溶液引入喷射真空泵机组的基液槽中；
(2)开启喷射真空泵机组，调节电机转速至500～3000rpm，将基液槽中的还原剂溶液通过喷嘴输入喷射真空泵机组的混合室中，同时打开进气阀和进料阀分别将载气和银氨溶液输入至混合室混合；所述载气的进气量为0～0.5L/min；
(3)还原剂溶液、银氨溶液和载气混合发生还原反应并从混合室转移至相连的扩大管中，待反应完全后，生成的银粉输出至喷射真空泵机组的承接槽中；
(4)将银粉清洗干净后采用包裹剂分散包裹，干燥，即得所述空穴结构的球形银粉。
本发明所述空穴结构的球形银粉的制备方法中，以喷射真空泵机组作为反应设备，将还原剂溶液通过喷嘴在特定电极转速下高压高动能输入混合室中，其过程使混合室产生低压，当进气阀和进料阀打开后，银氨溶液和载气由于低压被吸入混合室中与还原剂溶液混合接触，在此过程中载气由于压强差较大而产生较大动能，极易被冲撞成为纳米气泡，产生的银粉因所述纳米气泡空穴效应生成部分纳米气泡空穴结构；随后在气压作用下，混合原料转移至扩大管中，而由于混合原料突然进入空间体积较大的扩大管中，其携带的动能转化为压强能，造成真空空穴效应，所得银粉进一步生成良好均匀的真空空穴结构，从而形成纳米复合空穴结构，相比现有产品具有更好的结构均匀性和更低的高温电阻率；而经过包裹剂分散包裹后，制备的产品更加分散均一。
此外，根据实际产品性能的要求，本申请所述制备方法可通过调节喷射真空泵机组的电机速率以及载气进气量制备不同形貌的空穴结构球形银粉：电机速率的大小可有效调节还原剂溶液、银氨溶液及载气在进入混合室时的动能，进而调节真空空穴效应的程度，而载气的进气量(可调节为0，则所得产品的空穴结构全为真空空穴效应得到)则可有效调节产品中纳米气泡空穴效应的程度。
优选地，所述喷嘴的进料方向与进气阀和进料阀的进料方向呈垂直关系。
由于喷嘴输入还原剂溶液至混合室时带来的低压压强是进气阀和进料阀的物料输入的主要动力来源，当两个进料方向呈垂直关系时，三种物料的输入混合效率最高。
优选地，步骤(1)所述还原剂溶液包括还原剂、pH调节剂、分散剂以及溶剂；
更优选地，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、甲醛、盐酸羟胺中的至少一种；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种；所述分散剂为胶、***胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种；所述溶剂为水；
更优选地，所述分散剂与银氨溶液中银离子的质量之比为(0.001～0.008):1。
优选地，步骤(1)所述银氨溶液由硝酸银溶液及氨水混合制备而成，所述氨水中氨气分子与硝酸银溶液中银离子的摩尔比为(3～6)：1。
优选地，步骤(1)所述还原剂溶液和银氨溶液的温度为30～80℃。
优选地，步骤(2)所述电机转速为1400～1600rpm。
在所述电机转速下，各物料在通过喷嘴及混合室时的动能适中，在不通入载气(即载气进气量为0)或通入载气的情况下均可产生较好的真空空穴效应。
优选地，步骤(2)所述载气为空气、氮气、氧气中的至少一种。
优选地，步骤(2)所述银氨溶液输入至混合室的进料量为5～20L/min。
优选地，步骤(4)所述包裹剂为硬脂酸、芥酸、油酸、十六烷酸、肉豆蔻酸中的至少一种；
更优选地，所述包裹剂与步骤(1)所述银氨溶液中的银离子的质量之比为(0.001～0.01)：1。
本发明的另一目的还在于提供所述空穴结构的球形银粉的制备方法制备的球形银粉。
本发明所述制备方法制备的球形银粉具有均匀的空穴结构，颗粒间分散度高，可根据实际需要调节纳米气泡空穴效应及真空空穴效应造成的空穴结构的比例，而现有技术中仍鲜有技术在仅用一种设备的条件下便可生成纳米气泡，不用说所得产品兼具真空效应产生的多重复合空穴结构，使用范围极广。
本发明的再一目的在于提供所述空穴结构的球形银粉在制备导电填料中的应用。
本发明所述球形银粉分散性高，空穴结构均匀性好，高温电阻率低，可有效替代现有银粉产品作为导电填料的原料进行使用。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种空穴结构的球形银粉的制备方法，该方法以喷射真空泵机组作为反应设备，可根据实际需要生成的银粉兼具纳米气泡空穴效应和真空空穴效应带来的空穴结构，在经过包裹剂分散包裹后，制备的产品更加分散均一，高温电阻率低。本发明还提供了所述制备方法制备的空穴结构的球形银粉及其在制备导电填料中的应用。
附图说明
图1为本发明所述空穴结构的球形银粉在喷射真空泵机组中制备时的流程示意图；其中还原液即为还原剂溶液，气体即为载气，银液即为银氨溶液；
图2为本发明实施例1所述空穴结构的球形银粉的制备方法制备所得产品在400KX放大倍数下的扫描电镜图；
图3为本发明实施例2所述空穴结构的球形银粉的制备方法制备所得产品在400KX放大倍数下的扫描电镜图；
图4为本发明实施例3所述空穴结构的球形银粉的制备方法制备所得产品在400KX放大倍数下的扫描电镜图；
图5为本发明实施例4所述空穴结构的球形银粉的制备方法制备所得产品在400KX放大倍数下的扫描电镜图；
图6为本发明对比例1所述球形银粉的制备方法制备所得产品在400KX放大倍数下的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施所涉及的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
本发明各实施例和对比例所用喷射真空泵机组优选使用杭州千岛泵业有限公司生产的水喷射真空机组。
实施例1
本发明所述空穴结构的球形银粉及其制备方法的一种实施例，所述空穴结构的球形银粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制还原剂溶液和银氨溶液，并将还原剂溶液引入喷射真空泵机组的基液槽中；所述还原剂溶液的制备方法为：将6kg抗坏血酸以70L水溶解后，加入约10kg氨水(25～28wt％)调节溶液pH至10，再加入含32g明胶的乳胶液，最后以水配制至体积为100L并调节溶液温度为40℃；所述银氨溶液的制备方法为：将10kg硝酸银加10L水溶解后，加入15kg氨水(25～28wt％)并以水配制成40L溶液，调节溶液温度为40℃；
(2)开启喷射真空泵机组，调节电机转速至600rpm，将基液槽中的还原剂溶液通过喷嘴输入喷射真空泵机组的混合室中，同时打开进气阀和进料阀分别将载气和银氨溶液输入至混合室混合；所述载气为氮气，进气量为0.1L/min；所述银氨溶液的进料量为10L/min；
(3)还原剂溶液、银氨溶液和载气混合发生还原反应并从混合室转移至相连的扩大管中，待反应完全后，生成的银粉输出至喷射真空泵机组的承接槽中，所述该步骤在喷射真空泵机组中的结构流程示意图如图1所示；
(4)将银粉清洗干净后采用32g油酸作为包裹剂分散包裹，干燥，即得所述空穴结构的球形银粉。
实施例2
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤(2)所述电机转速为1500rpm，载气进气量为0.4L/min。
实施例3
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤(2)所述电机转速为2500rpm，载气进气量为0L/min。
实施例4
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤(2)所述电机转速为1500rpm，载气进气量为0L/min；所述银氨溶液的进料量为5L/min。
对比例1
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤(2)所述电机转速为200rpm，载气进气量为0L/min。
效果例1
将实施例1～4和对比例1所得产品在扫描电镜下观察，结果如图2～6所示。
其中实施例1所述制备方法中电机转速较低，因此物料在混合时的动能较小，随之带来的真空空穴效应程度较低，同时载气的进气量也较小，因此其纳米气泡空穴效应程度也较低，所得银粉产品的空穴结构较小，因此后续包裹的均匀度也稍显不足；实施例2所述制备方法中电机转速适中，且载气进气量也较适中，产品中以气泡空穴效应造成的空穴结构为主，形貌均匀，最终产品分散性较好；实施例3所述制备方法中不引入载气，无气泡空穴效应，同时电机转速设置较高，所得产品的真空空穴效应带来的空穴结构程度较高；相比之下，电机速率设置较小的实施例4所述制备方法制备的产品其空穴结构程度较低；对比例1所述制备方法中，不引入载气，因此无纳米气泡生成，无气泡空穴效应产生；同时所述过程中电机转速设置为200rpm，无法为物料带来足够的动能，即使导入扩大管后物料也无法产生真空空穴效应，所得产品几乎没有空穴结构，其实际与采用普通反应釜制备的球形银粉差异不大。
将各产品进行理化测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003384789540000071
从表1可知，各实施例所得产品的真比重相比于对比例1产品和标准银粉产品的真比重更低(银的标准真比重为10.5g/mL)，同时，由于银的熔点为961.93℃，本发明各实施例和对比例1经过化学还原法制备的银粉可达到微纳状态，熔点相比普通银粉有所降低，烧结效果也更好，高温体电阻率较低；而由于本发明各实施例产品其具有良好的空穴结构，其相比于对比例1产品在550℃及750℃高温下的体电阻率更低，可有效替代现有常规技术制备的银粉作为导电填料的原料。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制还原剂溶液和银氨溶液，并将还原剂溶液引入喷射真空泵机组的基液槽中；
(2)开启喷射真空泵机组，调节电机转速至500～3000rpm，将基液槽中的还原剂溶液通过喷嘴输入喷射真空泵机组的混合室中，同时打开进气阀和进料阀分别将载气和银氨溶液输入至混合室混合；所述载气的进气量为0～0.5L/min；
(3)还原剂溶液、银氨溶液和载气混合发生还原反应并从混合室转移至相连的扩大管中，待反应完全后，生成的银粉输出至喷射真空泵机组的承接槽中；
(4)将银粉清洗干净后采用包裹剂分散包裹，干燥，即得所述空穴结构的球形银粉。
2.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，所述进气阀和进料阀的进料方向呈平行关系，所述喷嘴的进料方向与进气阀和进料阀的进料方向呈垂直关系。
3.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述还原剂溶液包括还原剂、pH调节剂、分散剂以及溶剂；
所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、甲醛、盐酸羟胺中的至少一种；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种；所述分散剂为胶、***胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的至少一种；所述溶剂为水。
4.如权利要求3所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂与银氨溶液中银离子的质量之比为(0.001～0.008):1。
5.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述银氨溶液由硝酸银溶液及氨水混合制备而成，所述氨水中氨气分子与硝酸银溶液中银离子的摩尔比为(3～6)：1。
6.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述银氨溶液输入至混合室的进料量为5～20L/min。
7.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，包括如下(a)～(d)中的至少一项：
(a)步骤(1)所述还原剂溶液和银氨溶液的温度为30～80℃；
(b)步骤(2)所述载气为空气、氮气、氧气中的至少一种；
(e)步骤(4)所述包裹剂为硬脂酸、芥酸、油酸、十六烷酸、肉豆蔻酸中的至少一种；
(d)所述包裹剂与步骤(1)所述银氨溶液中的银离子的质量之比为(0.001～0.01)：1。
8.如权利要求1所述空穴结构的球形银粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述电机转速为1400～1600rpm。
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