CN110327919B - 一种Pt/C催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Pt/C催化剂及其制备方法，制备方法包括：将碳纳米管进行等离子体处理，得到预处理的碳纳米管；将所得预处理的碳纳米管分散于聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中，超声分散，搅拌混合均匀，然后用去离子水洗涤，干燥，得到功能化的碳纳米管；将所得功能化的碳纳米管加入到分散剂中，得到碳纳米管分散液，超声分散，然后加入氯铂酸，再次超声分散，得到喷雾热解前驱体分散液；将所得喷雾热解前驱体分散液进行雾化处理，并经载气输送至热解炉进行热分解处理，得到Pt/C催化剂粉体。该制备方法工艺稳定性和重复性高、操作简单、可自动化连续规模生产，所得催化剂活性组分颗粒分布均匀。

Description

一种Pt/C催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化合成技术领域，具体而言，涉及一种Pt/C催化剂及其制备方法。
背景技术
铂碳催化剂(Pt/C)是将铂负载到碳载体上的一种催化剂，已经被广泛地应用于质子交换膜燃料电池、直接醇类燃料电池、电解水制氢以及多种化合物的催化加/脱氢反应等领域。
目前，上述领域中最有效和最常用的催化剂仍是Pt/C催化剂，其制备工艺主要有传统化学还原法、沉淀转化法、微波法等。一方面，此类方法存在工艺较为复杂，催化剂的重复性差，制得的催化剂活性组分颗粒在载体上分布不均匀等缺点；另一方面，此类方法操作复杂，生产周期较长，一定程度上很难实现大规模大批量生产。
因此，寻求设计一种工艺稳定性和重复性高、操作简单、可自动化连续规模生产且活性组分颗粒分布均匀的催化剂制备方法十分重要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种Pt/C催化剂及其制备方法，该制备方法工艺稳定性和重复性高、操作简单、可自动化连续规模生产，并且所得催化剂活性组分颗粒分布均匀。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种Pt/C催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管进行等离子体处理，得到预处理的碳纳米管；
(2)将步骤(1)所得预处理的碳纳米管分散于聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中，超声分散，搅拌混合均匀，然后用去离子水洗涤，干燥，得到功能化的碳纳米管；
(3)将步骤(2)所得功能化的碳纳米管加入到分散剂中，得到碳纳米管分散液，超声分散，然后加入氯铂酸，再次超声分散，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)将步骤(3)所得喷雾热解前驱体分散液进行雾化处理，并经载气输送至热解炉进行热分解处理，得到Pt/C催化剂粉体。
进一步地，步骤(1)中，等离子体处理具体是指：将碳纳米管在空气或氧气气氛下进行等离子体处理，其中，气体流量为4-8sccm，处理时间为20-40min，等离子体处理功率为100-250W。
进一步地，步骤(1)中，碳纳米管的外径范围为10-100nm。
进一步地，步骤(2)中，聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中，聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量百分含量为0.05-0.10wt％，氯化钠的质量百分含量为0.05-0.10wt％，聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000。
进一步地，步骤(2)中，预处理的碳纳米管与聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液的重量比为1：4。
进一步地，步骤(3)中，分散剂为去离子水、无水乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或几种；碳纳米管分散液中碳纳米管的含量为0.20-0.80mg/mL。
进一步地，步骤(3)中，加入的氯铂酸相对于分散剂的量为0.00537-1.41mg/mL。
进一步地，步骤(4)中，雾化处理为超声喷雾处理或空气压缩喷雾处理；雾化处理过程中所用的载气为5-10％氢/氩混合气体，载气分压为0.10-0.14MPa。
进一步地，步骤(4)中，热分解处理的温度范围为300-500℃，均匀升温速率为5-10℃/min。
根据本发明的另一方面，提供了一种Pt/C催化剂，该Pt/C催化剂由上述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法，通过对碳纳米管进行等离子体预处理，使其表面含氧官能团增加，使碳纳米管变得更加亲水，并有效地保留了其完整的形貌结构；聚二烯丙基二甲基氯化铵可通过电荷作用以非共价形式缠绕到碳纳米管表面，氯化钠可促进聚二烯丙基二甲基氯化铵对碳纳米管的功能化，使获得的碳纳米管更易于负载贵金属Pt，保证了Pt在碳纳米管上分散的均匀性；
(2)本发明的制备方法中，各原料均在分散液状态下进行反应，保证了反应组分的均匀性，并且原料利用率高；
(3)本发明的制备方法，采用喷雾热解法制备Pt/C催化剂，工艺简单可靠，不需要昂贵的大型仪器，节约成本，生产效率高，易于实现自动化连续规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的X射线衍射图(XRD)。
图2为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的扫描电镜图(SEM)。
图3为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的透射电镜图(TEM)。
图4为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的高分辨透射电镜图(HR-TEM)。
图5为本发明实施例1制备的Pt/C催化剂的元素分布图像(Elemental mappingimages)。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取200重量份外径为20-40nm的碳纳米管用氧气等离子体处理30min(氧气流量为5sccm，功率为200W)，得到预处理的碳纳米管；
(2)称取100重量份预处理的碳纳米管分散于400重量份的聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中(其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000，其质量百分含量为0.05wt％，氯化钠的质量百分含量为0.10wt％)，超声波分散60min，用磁力搅拌器搅拌12h，然后在玻璃砂芯漏斗中用去离子水反复洗涤6次，最后放入60℃真空干燥箱中干燥12h，得到功能化的碳纳米管，待用；
(3)将功能化的碳纳米管加入240000重量份的无水乙醇中，得到碳纳米管分散液，将其超声波分散30min，然后加入0.23mg/mL(相对于分散剂)氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，超声波分散30min，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)待热解炉温度均匀升至400℃(升温速率为10℃/min)，打开雾化开关将喷雾热解前驱体分散液雾化喷入热解炉内，进行喷雾热解过程(所用载气为体积百分比5％氢/氩混合气体，分压为0.12MPa)，待结束后收集得到20％Pt/C催化剂。
图1为所得Pt/C催化剂的X射线衍射图，从图中可以看出，成功制备了Pt/C催化剂；图2为所得Pt/C催化剂的扫描电镜图，从图中可以看出，碳纳米管保留了完整的形貌结构；图3为所得Pt/C催化剂的透射电镜图，从图中可以看出，Pt纳米颗粒在碳纳米管载体上分布非常均匀，平均尺寸在2-3nm；图4为所得Pt/C催化剂的高分辨透射电镜图，从图中可以看出，Pt纳米颗粒的表面晶格对应着其111晶面；图5为所得Pt/C催化剂的元素分布图像，从图中可以看出，Pt纳米颗粒在碳纳米管载体上分布十分均匀，无团聚现象。
实施例2：
一种本发明的Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取200重量份外径为60-100nm的碳纳米管用氧气等离子体处理20min(氧气流量为8sccm，功率为250W)，得到预处理的碳纳米管；
(2)称取100重量份预处理的碳纳米管分散于400重量份的聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中(其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000，质量百分含量为0.06wt％，氯化钠的质量百分含量为0.07wt％)，超声波分散60min，用磁力搅拌器搅拌12h，然后在玻璃砂芯漏斗中用去离子水反复洗涤7次，最后放入60℃真空干燥箱中干燥12h，得到功能化的碳纳米管，待用；
(3)将功能化的碳纳米管加入500000重量份的去离子水中，得到碳纳米管分散液，将其超声波分散30min，然后加入0.13mg/mL(相对于分散剂)氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，超声波分散30min，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)待热解炉温度均匀升至300℃(升温速率是5℃/min)，打开雾化开关将喷雾热解前驱体分散液雾化喷入热解炉内，进行喷雾热解过程(所用载气为体积百分比10％氢/氩混合气体，分压是0.14MPa)，待结束后收集得到20％Pt/C催化剂。
实施例3：
一种本发明的Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取200重量份外径为40-60nm的碳纳米管用氧气等离子体处理40min(氧气流量为7sccm，功率为150W)，得到预处理的碳纳米管；
(2)称取100重量份预处理的碳纳米管分散于400重量份的聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中(其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000，质量百分含量为0.07wt％，氯化钠的质量百分含量为0.09wt％)，超声波分散60min，用磁力搅拌器搅拌12h，然后在玻璃砂芯漏斗中用去离子水反复洗涤9次，最后放入60℃真空干燥箱中干燥12h，得到功能化的碳纳米管，待用；
(3)将功能化的碳纳米管加入133334重量份的无水甲醇中，得到碳纳米管分散液，将其超声波分散30min，然后加入1.06mg/mL(相对于分散剂)氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，超声波分散30min，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)待热解炉温度均匀升至450℃(升温速率是10℃/min)，打开雾化开关将喷雾热解前驱体分散液雾化喷入热解炉内，进行喷雾热解过程(所用载气为体积百分比5％氢/氩混合气体，分压是0.13MPa)，待结束后收集得到40％Pt/C催化剂。
实施例4：
一种本发明的Pt/C催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取200重量份外径为10-20nm的碳纳米管用氧气等离子体处理30min(氧气流量是4sccm，功率为100W)，得到预处理的碳纳米管；
(2)称取100重量份预处理的碳纳米管分散于400重量份的聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中(其中聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000，质量百分含量为0.10wt％，氯化钠的质量百分含量为0.05wt％)，超声波分散60min，用磁力搅拌器搅拌12h，然后在玻璃砂芯漏斗中用去离子水反复洗涤10次，最后放入60℃真空干燥箱中干燥12h，得到功能化的碳纳米管，待用；
(3)然后将功能化的碳纳米管加入98188重量份的异丙醇中，得到碳纳米管分散液，将其超声波分散30min，然后加入1.41mg/mL(相对于分散剂)氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)，超声波分散30min，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)待热解炉温度均匀升至500℃(升温速率是5℃/min)，打开雾化开关将喷雾热解前驱体分散液雾化喷入热解炉内，进行喷雾热解过程(所用载气为体积百分比10％氢/氩混合气体，分压是0.10MPa)，待结束后收集得到40％Pt/C催化剂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管进行等离子体处理，得到预处理的碳纳米管；
(2)将步骤(1)所得预处理的碳纳米管分散于聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中，超声分散，搅拌混合均匀，然后用去离子水洗涤，干燥，得到功能化的碳纳米管；
(3)将步骤(2)所得功能化的碳纳米管加入到分散剂中，得到碳纳米管分散液，超声分散，然后加入氯铂酸，再次超声分散，得到喷雾热解前驱体分散液；
(4)将步骤(3)所得喷雾热解前驱体分散液进行雾化处理，并经载气输送至热解炉进行热分解处理，得到Pt/C催化剂粉体；
所述步骤(1)中，等离子体处理具体是指：
将碳纳米管在空气或氧气气氛下进行等离子体处理，其中，气体流量为4-8sccm，处理时间为20-40min，等离子体处理功率为100-250W；
所述步骤(1)中，碳纳米管的外径范围为10-100nm；
所述步骤(4)中，雾化处理为超声喷雾处理或空气压缩喷雾处理；雾化处理过程中所用的载气为5-10％氢/氩混合气体，载气分压为0.10-0.14MPa；
所述步骤(4)中，热分解处理的温度范围为300-500℃，均匀升温速率为5-10℃/min。
2.根据权利要求1所述的Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液中，聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量百分含量为0.05-0.10wt％，氯化钠的质量百分含量为0.05-0.10wt％，聚二烯丙基二甲基氯化铵的分子量为100000-200000。
3.根据权利要求1所述的Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，预处理的碳纳米管与聚二烯丙基二甲基氯化铵和氯化钠水溶液的重量比为1：4。
4.根据权利要求1所述的Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，分散剂为去离子水、无水乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或几种；碳纳米管分散液中碳纳米管的含量为0.20-0.80mg/mL。
5.根据权利要求1所述的Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，加入的氯铂酸相对于分散剂的量为0.00537-1.41mg/mL。
6.一种Pt/C催化剂，其特征在于，所述Pt/C催化剂由权利要求1-5中任意一项所述的制备方法制备得到。
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