CN114196927B - 基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法，所述制备方法包括：应用磁控溅射工艺在蓝宝石基底的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜，获得所述紫外增透玻璃；其中，所述磁控溅射工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中向溅射腔室内通入氧气。本发明的技术方案，在磁控溅射二氧化硅增透膜的工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中通入氧气，利用高温氧化方法，抑制二氧化硅薄膜生长过程中化学断键的行程，降低二氧化硅膜层深能级缺陷，提高二氧化硅膜层的深紫外透过率，特别是对于200nm～280nm波段的紫外光的透过率。
Description
技术领域
本发明属于增透光学元件技术领域，具体涉及一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
紫外光源广泛应用于紫外固化、导弹预警、生物医疗、生物探测、非视距保密通信、光催化、杀菌净化等领域。特别是波长为200nm～280nm的深紫外光，可以有效破坏微生物的DNA，被日渐广泛地应用在医疗和健康领域。然而，200nm～280nm波段的紫外光的能量为4.4eV～6.2eV，普通玻璃的禁带宽度小于4.4eV，由于深紫外光光子能量大于普通玻璃禁带宽度，能激发价带电子跃迁到导带，能量会被吸收，所以该波段的紫外光很难透过普通玻璃，因此需要采用禁带宽度更大的石英玻璃或蓝宝石玻璃。蓝宝石玻璃相对于石英玻璃具有紫外光透过率高、硬度高、切割加工成品率高、耐磨等优点而应用更为广泛。
对于紫外光源，提高出光窗口的出光率，是提高光源发光效率从而降低因器件发热进而引起器件老化失效问题的关键。因此，如何进一步提高蓝宝石衬底玻璃对于紫外光的透过率，是需要解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法，以解决如何提高蓝宝石衬底玻璃对于紫外光的透过率的问题。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的制备方法，所述制备方法包括：应用磁控溅射工艺在蓝宝石基底的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜，获得所述紫外增透玻璃；其中，所述磁控溅射工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中向溅射腔室内通入氧气。
具体地，所述制备方法包括以下步骤：
S10、将蓝宝石基底置于溅射腔室的样品台上并放入二氧化硅靶材；
S20、对溅射腔室进行抽真空后通入氩气使所述溅射腔室达到预定压强；
S30、将溅射功率设置在第一溅射功率，对所述二氧化硅靶材进行预溅射；
S40、将溅射功率提升至第二溅射功率并将蓝宝石基底加热至预定温度，向所述溅射腔室通入氧气并调节氩气流量使得溅射腔室保持为所述预定压强；
S50、将所述蓝宝石基底的上表面旋转朝向所述二氧化硅靶材，打开样品台和靶材之间的挡板，在所述蓝宝石基底的上表面溅射沉积一层二氧化硅增透膜；
S60、参照步骤S40和S50的工艺，在所述蓝宝石基底的下表面溅射沉积另一层二氧化硅增透膜，制备获得所述紫外增透玻璃。
具体地，所述步骤S20中对溅射腔室进行抽真空至真空度为5×10-4Pa以下，所述预定压强为0.2Pa～1Pa。
具体地，所述步骤S30中，所述第一溅射功率为100W～180W，预溅射时间为10min～30min。
具体地，所述步骤S40中，所述第二溅射功率为200W～500W，所述预定温度为300℃～450℃，向所述溅射腔室通入氧气的流量为1sccm～5sccm。
具体地，所述步骤S50中，制备获得的二氧化硅增透膜的厚度为60nm～80nm。
具体地，所述制备方法还包括：采用刻蚀液对位于所述蓝宝石基底的上表面和下表面的二氧化硅增透膜进行刻蚀处理以增加其表面粗糙度，以降低所述二氧化硅增透膜的折射率。
本发明的另一方面是提供一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃，其中，采用如上所述的制备方法制备获得。
进一步地，本发明还提供了如上所述的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的应用，将所述紫外增透玻璃用于作为紫外发光芯片的出光窗口玻璃。
具体地，所述紫外发光芯片发出的光源的波长为200nm～280nm。
本发明实施例提供的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法，应用磁控溅射工艺在蓝宝石基底的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜，由此提升了蓝宝石玻璃对于紫外光的透过率。其中，在磁控溅射二氧化硅增透膜的工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中通入氧气，利用高温氧化方法，抑制二氧化硅薄膜生长过程中化学断键的行程，降低二氧化硅膜层深能级缺陷，提高二氧化硅膜层的深紫外透过率，特别是对于200nm～280nm波段的紫外光的透过率。
附图说明
图1是本发明实施例中的紫外增透玻璃的结构示意图；
图2是本发明实施例中的紫外增透玻璃样品的光线透过率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例首先提供了一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃，如图1所示，所述紫外增透玻璃包括蓝宝石基底1以及在蓝宝石基底1的上表面和下表面分别溅射沉积形成的二氧化硅增透膜2。
如上所述的紫外增透玻璃，通过在蓝宝石基底1的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜2，由此提升了蓝宝石玻璃对于紫外光的透过率。
在具体的方案中，所述蓝宝石基底1的厚度可以选择为0.1mm～1mm，所述二氧化硅增透膜2的厚度可以选择为60nm～80nm。
本发明实施例还提供了一种如上所述的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的制备方法，结合图1的结构示意图，所述制备方法包括：应用磁控溅射工艺在蓝宝石基底1的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜2，获得所述紫外增透玻璃。其中，所述磁控溅射工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中向溅射腔室内通入氧气。
基于以上的制备方法，在磁控溅射二氧化硅增透膜的工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中通入氧气，利用高温氧化方法，抑制二氧化硅薄膜生长过程中氧空位缺陷，降低二氧化硅膜层深能级缺陷，提高二氧化硅膜层的深紫外透过率，特别是对于200nm～280nm波段的紫外光的透过率。
在具体的技术方案，所述基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的制备方法包括以下步骤：
S10、将蓝宝石基底置于溅射腔室的样品台上并放入二氧化硅靶材。
首先进行准备工作：包括清洁磁控溅射腔室、清洗蓝宝石基底以及打磨二氧化硅靶材表面，之后对蓝宝石基底以及靶材进行安装检查工作。
S20、对溅射腔室进行抽真空后通入氩气使所述溅射腔室达到预定压强。
具体地，首先对溅射腔室进行抽真空至真空度为5×10-4Pa以下，然后通入氩气使所述溅射腔室达到预定压强，所述预定压强为0.2Pa～1Pa，例如是0.2Pa、0.3Pa、0.4Pa、0.5Pa、0.6Pa、0.7Pa、0.8Pa、0.9Pa或1Pa，优选是0.4Pa～0.6Pa。
S30、将溅射功率设置在第一溅射功率，对所述二氧化硅靶材进行预溅射。
具体地，将磁控溅射设备的溅射功率设置在第一溅射功率，所述第一溅射功率为100W～180W，对所述二氧化硅靶材进行预溅射，预溅射时间为10min～30min。其中，第一溅射功率例如是100W、110W、120W、150W、160W或180W，预溅射时间例如是10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min。在一个优选的方案中，所述第一溅射功率为150W，预溅射时间为20min。
S40、将溅射功率提升至第二溅射功率并将蓝宝石基底加热至预定温度，向所述溅射腔室通入氧气并调节氩气流量使得溅射腔室保持为所述预定压强。
具体地，所述第二溅射功率为200W～500W，所述预定温度为300℃～450℃，向所述溅射腔室通入氧气的流量为1sccm～5sccm。其中，第二溅射功率例如是200W、210W、250W、280W、300W、350W、400W、450W、480W或500W，所述预定温度例如是300℃、320℃、350℃、380℃、390℃、400℃、420℃、或450℃，通入氧气的流量例如是1sccm、2sccm、3sccm、4sccm或5sccm。在一个优选的方案中，所述第二溅射功率为300W，所述预定温度为390℃，通入氧气的流量为2sccm。
S50、将所述蓝宝石基底的上表面旋转朝向所述二氧化硅靶材，打开样品台和靶材之间的挡板，在所述蓝宝石基底的上表面溅射沉积一层二氧化硅增透膜。
具体地，步骤S50中的溅射时间为15min左右，制备获得的二氧化硅增透膜的厚度为60nm～80nm。
S60、参照步骤S40和S50的工艺，在所述蓝宝石基底的下表面溅射沉积另一层二氧化硅增透膜，制备获得所述紫外增透玻璃。
在优选的方案中，所述制备方法还包括步骤S70：采用刻蚀液对位于所述蓝宝石基底的上表面和下表面的二氧化硅增透膜进行刻蚀处理以增加其表面粗糙度，以降低所述二氧化硅增透膜的折射率。
由于蓝宝石折射率为1.76，而磁控溅射生长的二氧化硅薄膜的折射率通常是大于1.4，通常是在1.45以上。根据理论计算，二氧化硅增透膜的折射率需要达到1.3～1.4之间可以使得增透减反性能达到最佳。在本发明以上实施例中，在应用磁控溅射工艺制备获得二氧化硅增透膜后，对采用刻蚀液其表面进行刻蚀处理增加表面粗糙度，降低表面反射，可以降低所述二氧化硅增透膜的折射率，使得制备获得的二氧化硅增透膜的折射率趋近于1.4，由此可以进一步提升所述紫外增透玻璃对深紫外波段的透射率。
在具体的方案中，所述刻蚀液例如是氢氟酸溶液，或者是氟化铵与盐酸的混合溶液。
基于以上实施例提供的所述基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法，本发明实施例还提供了如上所述的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的应用，具体是将所述紫外增透玻璃用于作为紫外发光芯片的出光窗口玻璃。
在优选的方案中，所述紫外发光芯片发出的光源的波长为200nm～280nm。
实施例1
本实施例提供一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的制备方法及其制备获得的紫外增透玻璃。具体如下：
一、准备工作：清洁磁控溅射腔室及打磨二氧化硅靶材表面，之后对靶材进行安装检查工作。
二、清洗待镀膜的蓝宝石基底：先用无尘纸蘸取去污粉洗液对其进行粗洗并用去离子水冲净后，然后采用20％浓度的氢氧化钠溶液浸泡20min除碱后置于去离子水中超声清洗5min，之后用***吹干后放入烘箱中热处理烘干。
三、将清洗完毕的蓝宝石玻璃放入特定镀膜支架上，之后放入磁控溅射腔室内部镀膜台上，并将镀膜台公转至溅射靶位正对面，将挡板旋转至待溅射靶材正上方，以减少后续预溅射靶材对镀膜面的污染。
四、对磁控溅射腔室进行抽真空至真空度为5×10-4Pa以下。
五、正式镀膜前先通过氩气对腔体进行三次清洗，之后将氩气流速调至20sccm，将腔体气压调至0.5Pa，射频溅射功率调至150W对二氧化硅靶材进行预溅射20min，以去除靶材表面杂质。
六、预溅射结束后将溅射功率调至300W，并打开样品台加热电源将蓝宝石基底的温度加热至390℃，然后打开氧气阀门将流速调至2sccm，重新调整气压至使腔室内的气压稳定在0.5Pa，等待基底温度升温至390℃并稳定15min。
七、待溅射功率及基底温度稳定后将样品台转至溅射靶材上方，开启二氧化硅靶材与样品台之间的挡板，开始在蓝宝石基底的表面上溅射二氧化硅薄膜。本实施例中溅射厚度为70nm。
八、溅射结束后冷却至100℃以内后将样品取出，重复上述步骤六和步骤七，在蓝宝石基底的另一面接着镀上同样厚度的二氧化硅薄膜。
基于以上的制备工艺步骤，本实施例制备获得基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃，记为样品1。
实施例2
本实施例提供一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的制备方法及其制备获得的紫外增透玻璃。具体如下：
参照实施例1的步骤一至步骤八，制备获得基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃样品，在此基础上，本实施例还进行如下的工艺步骤九。
九、将步骤八获得的紫外增透玻璃样品置于10％的氢氟酸溶液中刻蚀50s，然后取出洗净吹干，制备获得本实施例的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃，记为样品2。
对实施例1制备获得的样品1以及实施例2制备获得的样品2以及表面未设置二氧化硅增透膜的蓝宝石基底(样品3)进行紫外波段透射测试，测试结果参见图2的光线透过率曲线图。
从图2可以获知：(1)、本发明实施例制备获得的紫外增透玻璃(样品1和样品2)相比于单纯的蓝宝石基底(样品3)，在200nm～800nm波段内，光线的透过率得到明显的提升。(2)、在200nm～340nm的紫外波段，光线的透过率得到大幅度的提升；尤其是对于200nm～280nm这一深紫外的目标波段，透过率的提升最为显著。(3)、对于200nm～280nm深紫外波段，本发明实施例2的紫外增透玻璃(样品2)相比于实施例1的紫外增透玻璃(样品1)具有更高的透过率，因此，本发明的技术方案中，在溅射沉积二氧化硅增透膜之后，采用刻蚀液对二氧化硅增透膜进行刻蚀处理以增加其表面粗糙度，可以进一步提高其对于200nm～280nm深紫外波段的透过率。
综上所述，基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃及其制备方法，应用磁控溅射工艺在蓝宝石基底的上表面和下表面分别溅射沉积二氧化硅增透膜，由此提升了蓝宝石玻璃对于紫外光的透过率。其中，在磁控溅射二氧化硅增透膜的工艺中，以二氧化硅为靶材并且在溅射沉积的过程中通入氧气，利用高温氧化方法，抑制二氧化硅薄膜生长过程中氧空位缺陷，降低二氧化硅膜层深能级缺陷，提高二氧化硅膜层的深紫外透过率，特别是对于200nm～280nm波段的紫外光的透过率。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (6)
1.一种紫外增透玻璃的制备方法，其特征在于，所述紫外增透玻璃能够提升200nm～280nm紫外波段的透射率，所述制备方法包括以下步骤：
S10、将蓝宝石基底置于溅射腔室的样品台上并放入二氧化硅靶材；
S20、对溅射腔室进行抽真空后通入氩气使所述溅射腔室达到预定压强；
S30、将溅射功率设置在第一溅射功率，对所述二氧化硅靶材进行预溅射；
S40、将溅射功率提升至第二溅射功率并将蓝宝石基底加热至预定温度，向所述溅射腔室通入氧气并调节氩气流量使得溅射腔室保持为所述预定压强；
S50、将所述蓝宝石基底的上表面旋转朝向所述二氧化硅靶材，打开样品台和靶材之间的挡板，在所述蓝宝石基底的上表面溅射沉积一层二氧化硅增透膜，所述二氧化硅增透膜的厚度为60nm～80nm；
S60、参照步骤S40和S50的工艺，在所述蓝宝石基底的下表面溅射沉积另一层二氧化硅增透膜，制备获得所述紫外增透玻璃；
S70、采用刻蚀液对位于所述蓝宝石基底的上表面和下表面的二氧化硅增透膜进行刻蚀处理以增加其表面粗糙度，以降低所述二氧化硅增透膜的折射率，使得所述二氧化硅增透膜的折射率趋近于1.4。
2.根据权利要求1所述的紫外增透玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中对溅射腔室进行抽真空至真空度为5×10-4Pa以下，所述预定压强为0.2Pa～1Pa。
3.根据权利要求1所述的紫外增透玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中，所述第一溅射功率为100W～180W，预溅射时间为10min～30min。
4.根据权利要求1所述的紫外增透玻璃的制备方法，其特征在于，所述步骤S40中，所述第二溅射功率为200W～500W，所述预定温度为300℃～450℃，向所述溅射腔室通入氧气的流量为1sccm～5sccm。
5.一种基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃，其特征在于，采用如权利要求1-4任一所述的制备方法制备获得。
6.如权利要求5所述的基于蓝宝石基底的紫外增透玻璃的应用，将所述紫外增透玻璃用于作为紫外发光芯片的出光窗口玻璃，所述紫外发光芯片发出的光源的波长为200nm～280nm。
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