CN111490133A - 一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，在MOCVD设备的反应室中外延生长，包括：(1)处理衬底；(2)在衬底上生长缓冲层；(3)在缓冲层上依次生长非掺杂氮化镓层和N型氮化镓层；(4)在N型氮化镓层上生长多量子阱结构；(5)在多量子阱结构上生长掺镁的铝镓氮层；(6)在铝镓氮层上生长P型掺镁的氮化镓层；(7)在P型掺镁的氮化镓层上生长MgN层；(8)制备P电极、N电极。本发明通过外延手段对GaN基蓝绿光外延片表面进行粗化，来获得不同粗糙度的表面，通过表面的粗化程度，降低全反射，提高出光效率，减少后续的为达到相同目的而进行繁杂的管芯刻蚀工艺，既节约时间又降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种粗化工艺，为提高氮化镓基蓝绿发光二极管发光效率的生长方法，属于光电子技术领域。
背景技术
GaN基蓝绿光发光二极管(LED)已商业化，LED亮度主要取决于有源区内量子效率和光提取效率，LED的内量子效率已经可以达到80％以上，但是，由于低的光提取效率，许多产生于有源区的光子并没有逸出LED，使得外量子效率较低，因此，提高光提取效率是提高LED外量子效率的有效途径。LED的外量子效率很大程度受光提取效率影响，原因是GaN的折射率比较高，GaN的折射率(nGaN)和空气(nair)的折射率分别为2.5和1，根据折射定律得到临界角约为23°，这个临界角使有源区发射的光有很大一部分不能直接发射到空气中，而是要经历多次内反射并最终被LED自身吸收，不但降低发光效率也增加了LED的散热问题。
在表面粗糙的LED器件中，光子由于散射而增加了逸出的机会，从而提高了光提取效率。因此，一种方法就是表面粗化，表面粗化是指将满足全反射定律的光线改变传播方向并使之在另一表面或者反射回原表面时不会被全反射而透过界面，从而起到防反射的功能。表面粗化最早由日亚化学提出，原理是将器件内部和外部的几何形状进行粗化，从而破坏光线在器件内全反射，提高其出光效率。提高光提取效率的方法主要有光子晶体、ITO、倒装结构以及特殊形状芯片等，这些多数是在外延结束后通过后工艺方法(如湿法腐蚀和干法刻蚀GaN表面)来获得粗糙的表面，增加了如光刻等复杂工艺和生产成本，那么需要寻找一种MOCVD在线生长方法，即通过外延生长改变上面P型层形貌获得粗糙的表面，以提高光的提取效率。
为了提高出光效率，表面粗化技术作为一种简单有效的方法在行业内被广泛应用。但是，由于LED表面为GaN构成的高温生长晶体，具有很高的硬度和优良抗腐蚀性能，传统工业的物理粗糙化技术不适用于处理该类物质，业内研究发现等离子体和化学蚀刻法对氮化镓(GaN)晶体能有效进行蚀刻。等离子体对GaN晶体蚀刻速度快，蚀刻能力强，但会对晶体表面产生不可逆转的损伤，工艺不当容易导致晶体出现电学性能的缺陷，最终会导致芯片烧坏报废，化学蚀刻法对晶体表面不存在损伤，缺点为蚀刻速度慢，由于工艺时间长导致表面形态不容易控制。
中国专利文献CN101714594A公开了一种氮化镓基发光二极管外延层表面粗化的方法，该方法通过在外延层表面生长SiOx或SiNx薄膜，在薄膜上涂覆光刻胶并制备掩膜图案，对SiOx或SiNx进行刻蚀，得到图形化的SiOx或SiNx薄膜，并以此为掩膜外延生长P型GaN，从而得到粗化的LED表面。但是，该方法的工艺比较复杂，很容易降低产品的良率；而干法刻蚀或高温腐蚀又会对量子阱造成损伤。
发明内容
本发明针对现有氮化镓发光二极管提高载流子浓度和表面粗化方法存在的一些不足，提出一种能显著提高发光效率的GaN基蓝绿光LED外延片的生长方法，可有效提高LED外延片的发光效率，并且工艺简单，可操作性强，成本较低。
本发明目的在于提供一种GaN基蓝绿光外延片表面粗化的方法，该方法不需要外延后的刻蚀步骤，直接在外延生长过程中实现P型材料表面形貌的粗化。
本发明的技术方案为：
一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，在MOCVD设备的反应室中外延生长，包括步骤如下：
(1)处理衬底；
(2)在所述衬底上生长缓冲层；
(3)在所述缓冲层上依次生长非掺杂氮化镓层和N型氮化镓层；
(4)在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构；
(5)在所述多量子阱结构上生长掺镁的铝镓氮层；
(6)在所述铝镓氮层上生长P型掺镁的氮化镓层；
(7)在所述P型掺镁的氮化镓层上生长MgN层；是指：在生长温为850-950℃，NH3体积为20-40L/min，Mg流量为800-1800sccm的条件下，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长厚度为不大于50nm的MgN层，生长时间为3-20min；
(8)制备P电极、N电极。
本发明通过外延手段对GaN基蓝绿光外延片表面进行粗化，并且能够通过控制Mg源的通入时间与流量以及NH3的流量来获得不同粗糙度的表面,通过表面的粗化程度，降低全反射，提高出光效率，减少后续的为达到相同目的而进行繁杂的管芯刻蚀工艺，既节约时间又降低生产成本。
进一步优选的，所述步骤(7)，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长MgN层；是指：在生长温为900℃，NH3体积为30L，Mg流量为1500sccm的条件下，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长厚度为不大于50nm的MgN层，生长时间为5min。
根据本发明优选的，所述步骤(1)，处理衬底；是指：将所述衬底放入MOCVD设备的反应室中，在氢气气氛下加热到1150℃，处理15min。
根据本发明优选的，所述步骤(2)，在所述衬底上生长缓冲层；是指：在生长温为550℃的条件下，在所述衬底上生长厚度为30nm缓冲层。
根据本发明优选的，所述步骤(3)，在所述缓冲层上依次生长非掺杂氮化镓层和N型氮化镓层；是指：在生长温为1100℃的条件下，在所述缓冲层上依次生长厚度为2μm的非掺杂氮化镓层和厚度为3μm的N型氮化镓层，N型氮化镓4的硅掺杂浓度为1×1019/cm-3。
根据本发明优选的，所述步骤(4)，在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构；多量子阱结构包括周期生长的阱层和垒层，阱层的材料为铟镓氮，垒层的材料为氮化镓，多量子阱结构的周期为20，是指：在生长温为750℃的条件下，在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构。
根据本发明优选的，所述步骤(5)，所述掺镁的铝镓氮层的厚度为100nm，镁掺杂浓度为1×1020/cm-3。
根据本发明优选的，所述步骤(6)，在所述铝镓氮层上生长P型掺镁的氮化镓层，是指：在生长温为900℃的条件下，在所述铝镓氮层上生长厚度为50nm的P型掺镁的氮化镓层，P型掺镁的氮化镓层的镁掺杂浓度为5×1020/cm-3。
根据本发明优选的，所述步骤(8)，制备P电极、N电极，是指：在所述MgN层上制备P电极，在所述N型氮化镓层上制备N电极。
根据本发明优选的，分别以TMGa、NH3、SiH4、CP2Mg作为Ga源、N源、Si源、Mg源。
本发明的有益效果为：
1、本发明通过外延手段对GaN基蓝绿光外延片表面进行粗化，并且能够通过控制Mg源的通入时间与流量以及NH3的流量来获得不同粗糙度的表面,通过表面的粗化程度，降低全反射，提高出光效率，减少后续的为达到相同目的而进行繁杂的管芯刻蚀工艺，既节约时间又降低生产成本。
2、本发明提出的外延粗化的生长方法，本方法是MOCVD生长在线条件下采用控制生长时间和源流量，获得表面粗化的材料，这避免了后复杂工艺，节约了时间，降低了生产成本。本案提出将能对GaN基蓝绿光外延片提取效率的提高30％左右。
附图说明
图1是本发明方法制备的GaN基LED蓝绿光外延片LED结构示意图。
图2是本发明实施例1的氮化镓发光二极管外延片粗化的表面形貌原子力显微镜照片平面图。
图3是本发明实施例1的氮化镓发光二极管外延片粗化的表面形貌原子力显微镜照片三维图。
图4是本发明方法制备的GaN基LED蓝绿光外延片LED结构的效果图；
1、衬底，2、缓冲层，3、非掺杂氮化镓层，4、N型氮化镓层，5、多量子阱结构，6、掺镁的铝镓氮层，7、P型掺镁的氮化镓层，8、P电极，9、N电极，10、MgN层。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1：蓝宝石衬底GaN基LED外延片，如图1所示，按照以下步骤生长：
(1)将蓝宝石衬底1放入MOCVD设备的反应室中，在氢气气氛下加热到1150℃，处理15min。
(2)在衬底上生长缓冲层2，生长温度550℃，厚度30nm；
(3)在缓冲层2上生长非掺杂氮化镓3和N型氮化镓4，生长温度为1100℃，生长厚度分别为非掺杂氮化镓2μm和N型氮化镓3μm。N型氮化镓4的硅掺杂浓度为1×1019/cm-3。
(4)在N型氮化镓4上生长多量子阱结构5，阱层为铟镓氮材料，垒层为氮化镓材料，生长温度为750℃，多量子阱生长周期为20。
(5)在多量子阱结构5上生长掺镁的铝镓氮层6，厚度为100nm，镁掺杂浓度为1×1020/cm-3。
(6)在铝镓氮层6表面生长掺镁的GaN层，生长温度900℃，镁掺杂浓度为5×1020/cm-3。掺镁的铟镓氮层的厚度为50nm。
(7)在掺Mg的氮化镓层7表面生长MgN层10，生长温度900℃，NH3气为20L，Mg流量为1000sccm，时间10min。
所制备的外延片表面粗化的形貌如图2、3所示。图3为图2对应的三维图展示，右上显示各坐标，以及角度参数。
与传统方法制备的GaN基LED外延结构相比(蓝宝石衬底)相比，使用本实施例1的GaN基LED外延片制作的LED，发光效率提高约25％，效果参考图4。
实施例2：蓝宝石衬底GaN基LED外延片，按照以下步骤生长：
(1)将蓝宝石衬底1放入MOCVD设备的反应室中，在氢气气氛下加热到1150℃，处理15min。
(2)在衬底上生长氮化镓缓冲层2，生长温度550℃，厚度30nm；
(3)在上述缓冲层2上生长非掺杂氮化镓3和N型氮化镓4，生长温度为1100℃，生长厚度分别为非掺杂氮化镓2μm和N型氮化镓3μm。N型氮化镓4的硅掺杂浓度为1×1019/cm-3。
(4)在N型氮化镓4上生长多量子阱结构5，阱层为铟镓氮材料，垒层为氮化镓材料，生长温度为750℃，多量子阱生长周期为20。
(5)在多量子阱结构5上生长掺镁的铝镓氮层6，厚度为100nm，镁掺杂浓度为1×1020/cm-3。
(6)在铝镓氮层6表面生长掺镁的GaN层，生长温度900℃，镁掺杂浓度为5×1020/cm-3，掺镁的铟镓氮层的厚度为50nm。
(7)在掺Mg的氮化镓层7表面生长MgN层10，生长温度900℃，NH3气为30L，Mg流量为1500sccm，时间15min。
与传统方法制备的GaN基LED外延结构相比(蓝宝石衬底)相比，使用本实施例2的GaN基LED外延片制作的LED，发光效率提高约29％；
以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，在MOCVD设备的反应室中外延生长，其特征在于，包括步骤如下：
(1)处理衬底；
(2)在所述衬底上生长缓冲层；
(3)在所述缓冲层上依次生长非掺杂氮化镓层和N型氮化镓层；
(4)在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构；
(5)在所述多量子阱结构上生长掺镁的铝镓氮层；
(6)在所述铝镓氮层上生长P型掺镁的氮化镓层；
(7)在所述P型掺镁的氮化镓层上生长MgN层；是指：在生长温为850-950℃，NH3体积为20-40L/min，Mg流量为800-1800sccm的条件下，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长厚度为不大于50nm的MgN层，生长时间为3-20min；
(8)制备P电极、N电极。
2.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(7)，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长MgN层；是指：在生长温为900℃，NH3体积为30L，Mg流量为1500sccm的条件下，在所述P型掺镁的氮化镓层上生长厚度为不大于50nm的MgN层，生长时间为5min。
3.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)，处理衬底；是指：将所述衬底放入MOCVD设备的反应室中，在氢气气氛下加热到1150℃，处理15min。
4.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(2)，在所述衬底上生长缓冲层；是指：在生长温为550℃的条件下，在所述衬底上生长厚度为30nm缓冲层。
5.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(3)，在所述缓冲层上依次生长非掺杂氮化镓层和N型氮化镓层；是指：在生长温为1100℃的条件下，在所述缓冲层上依次生长厚度为2μm的非掺杂氮化镓层和厚度为3μm的N型氮化镓层，N型氮化镓4的硅掺杂浓度为1×1019/cm-3。
6.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(4)，在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构；多量子阱结构包括周期生长的阱层和垒层，阱层的材料为铟镓氮，垒层的材料为氮化镓，多量子阱结构的周期为20，是指：在生长温为750℃的条件下，在所述N型氮化镓层上生长多量子阱结构。
7.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(5)，所述掺镁的铝镓氮层的厚度为100nm，镁掺杂浓度为1×1020/cm-3。
8.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(6)，在所述铝镓氮层上生长P型掺镁的氮化镓层，是指：在生长温为900℃的条件下，在所述铝镓氮层上生长厚度为50nm的P型掺镁的氮化镓层，P型掺镁的氮化镓层的镁掺杂浓度为5×1020/cm-3。
9.根据权利要求1所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，所述步骤(8)，制备P电极、N电极，是指：在所述MgN层上制备P电极，在所述N型氮化镓层上制备N电极。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种GaN基LED蓝绿光外延片表面粗化的生长方法，其特征在于，分别以TMGa、NH3、SiH4、CP2Mg作为Ga源、N源、Si源、Mg源。
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