CN114171789A - 一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用；聚合物固体电解质由聚合物和锂盐组成；本发明还公开了聚合物固体电解质的制备方法及应用。本发明合物电解质电化学窗口较宽，含有柔性链段和苯环刚性结构，既保证了电解质的可塑性，同时又增大了机械强度；柔性连段含有大量醚氧键，能够传导锂离子，而刚性结构中包含氟、三氟甲基、磺酰亚胺等电子离域性较强的基团，能够促进锂离子的解离，能提升离子电导率；同时，该聚合物电解质为聚阴离子型单离子导体，具有较高的锂离子迁移数。

Description

一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用。
背景技术
随着锂离子电池技术的飞速发展，其应用场景也在不断拓展，比如：航空航天、储能、动力电池、3C、可穿戴产品等方方面面。随着其应用场景的拓展，锂离子电池暴露的问题也在不断增多，起火***等现象也是屡见不鲜。因此人们对锂离子电池的性能提出了更高、更严苛的要求：低成本、高安全、高能量密度、长寿命等；于是，技术不断地更新，固态锂电池诞生了，现基于PEO(聚环氧乙烷)的聚合物固态电池已经进入商业化应用阶段。
PEO聚合物固态电池具有高安全、高能量密度等优点，且PEO聚合物固态电解质的界面兼容性好、化学稳定性好、可塑性强；但是由于PEO本身的结构问题，其室温下易结晶，导致PEO聚合物固态电解质的室温离子电导率较低(10-7S/cm量级)，且其电化学窗口较窄(3.8V vs.Li/Li+)、锂离子迁移数也不高、机械性能也较差，难以满足如今严苛标准下的使用需求。
发明内容
本发明的目的是提供了一种聚合物固体电解质及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及种聚合物固体电解质，由聚合物和锂盐组成，其特征在于，所述聚合物具有如下结构通式：
Figure BDA0003379116570000011
其中，
m为1-1000的整数；
通式中的R1、R2分别为以下结构中的至少一种：
Figure BDA0003379116570000021
上述结构式中，a为1-5000的整数；
通式中的R3、R4分别为如下结构各种的至少一种：
Figure BDA0003379116570000022
Figure BDA0003379116570000023
上述结构式中，a为1-5000的整数；
通式中的R5为如下结构中的至少一种：
Figure BDA0003379116570000024
Figure BDA0003379116570000031
上述结构式中，a为1-5000的整数。
所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)、双草酸硼酸锂(LiBOB)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、二氟草酸硼酸锂(LiDOFB)、双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂(LiTFSI)、三氟甲磺酸锂(LiOTf)、四氟硼酸锂(LiBF4)、高氯酸锂(LiClO4)、(氟磺酰)三氟甲基磺酰亚胺锂(LiFTFSI)、四氯铝酸锂(LiAlCl4)、六氟砷酸锂(LiAsF6)中的至少一种。
优选地，所述聚合物中醚氧和锂盐的摩尔比为(1-100)：1。
优选地，所述聚合物中醚氧和锂盐的摩尔比为(10-20)：1。
本发明还是还涉及前述聚合物固体电解质的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取四甲氧基硼锂和含R5结构的四羟基苯，加入反应器中(惰性气氛)，加入适量溶剂，室温下搅拌1-4h；其中，四甲氧基硼锂和含R5结构的四羟基苯的摩尔比为1：1；
步骤2，加热至40-100℃，搅拌反应1-10h，制得前驱体；
步骤3，加入R1、R2所对应的一元醇和R3、R4对应的一元羧酸或酯，保持加热，继续搅拌反应1-10h；其中，一元醇和四甲氧基硼锂的摩尔比为1-2：1000，一元羧酸和四甲氧基硼锂的摩尔比为1-2：1000；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物全部除去，即制得聚合物；
步骤5，取所述聚合物和所述锂盐加热40-120℃混合均匀，即制得所述聚合物电解质。
优选地，所述溶剂为去离子水、***、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二硫化碳、乙腈、丙酮、N，N-二甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
本发明还涉及前述聚合物电解质的应用，所述聚合物电解质与有机溶剂、无机填料及其他聚合物中的至少一种进行复合，得到复合电解质。
优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、γ-丁内酯、二氧五环、四氢呋喃、二甲基三幅乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
优选地，所述无机填料氧化物固体电解质、硫化物固体电解质、氧化亚硅、二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铝、勃姆石中的至少一种。
优选地，所述其他聚合物为聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚甲基丙烯碳酸甲酯、聚环氧乙烷、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛中的至少一种。
优选地，所述聚合物电解质用于制备锂离子电池或金属锂电池。
本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种聚合物固态电解质，该聚合物固态电解质的离子电导率较高，电化学窗口教宽，锂离子迁移数较大，且机械性能优秀。
(2)本发明合物电解质电化学窗口较宽，含有柔性链段和苯环刚性结构，既保证了电解质的可塑性，同时又增大了机械强度；柔性连段含有大量醚氧键，能够传导锂离子，而刚性结构中包含氟、三氟甲基、磺酰亚胺等电子离域性较强的基团，能够促进锂离子的解离，能提升离子电导率；同时，该聚合物电解质为聚阴离子型单离子导体，具有较高的锂离子迁移数。
附图说明
图1是本发明实施例1的聚合物P1结构式图；
图2是本发明实施例1的聚合物电解质的室温EIS曲线图；
图3是本发明实施例1的聚合物电解质的室温CV曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例所涉及的聚合物结构如图1所示，含有该聚合物的电解质制备方法如下：
步骤1，取1mol四甲氧基硼锂和1mol的含(CF3)(SO2)(C6H4)(0C2H4)O-结构的四羟基苯，加入反应器中(惰性气氛)，加入1000g***作溶剂，室温下搅拌3h；
步骤2，加热至40℃，搅拌反应8h，制得前驱体；
步骤3，加入1mol乙二醇单甲醚、1mol乳酸甲酯、1mol甲氧基乙酸、1mol乙酰氧基乙酸，保持加热，继续搅拌反应10h；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物甲醇全部除去，即制得聚合物P1；
步骤5，将3g聚合物P1和0.8g LiTFSI，加热60℃混合均匀，倒在干净的平板玻璃上，冷却至室温，制得厚度为0.48mm的聚合物电解质膜SPE1。
将制备得到的聚合物电解质膜SPE1冲成φ16mm的圆片，组装成锂/SPE1/锂的扣式电池进行室温交流阻抗(EIS)和锂离子迁移数测试；组装成锂/SPE1/不锈钢的扣式电池进行室温循环伏安测试(CV)。
交流阻抗图谱见图2，经计算得出其室温离子电导率为3*10-5S/cm；循环伏安测试结果见图3，其电化学窗口5V以上，经计算其室温锂离子迁移数为0.83。
实施例2
本实施例聚合物电解质制备方法如下：
步骤1，取2mol四甲氧基硼锂和2mol的含LiO(SO2)(C6H4)(0C2H4)5O-结构的四羟基苯，加入反应器中(惰性气氛)，加入3000g苯作溶剂，室温下搅拌4h；
步骤2，加热至50℃，搅拌反应6h，制得前驱体；
步骤3，加入1mol五异丁二醇单甲醚、1mol十丙二醇单甲醚、1mol甲氧基丙酸、1mol甲氧基五(2-三氟甲基丙酸)，保持加热，继续搅拌反应8h；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物甲醇全部除去，即制得聚合物P2；
步骤5，将5g聚合物P2和1gLiFSI，加热80℃混合均匀，倒在干净的平板玻璃上，冷却至室温，制得厚度为0.45mm的聚合物电解质膜SPE2。
将制备得到的聚合物电解质膜SPE1冲成φ16mm的圆片，组装成锂/SPE1/锂的扣式电池进行室温交流阻抗(EIS)和锂离子迁移数测试；组装成锂/SPE1/不锈钢的扣式电池进行室温循环伏安测试(CV)。其室温离子电导率为2.2*10-5S/cm，电化学窗口5V以上，室温锂离子迁移数为0.85。
实施例3
本实施例聚合物电解质制备方法如下：
步骤1，取1mol四甲氧基硼锂和1mol的含F(SO2)NLi(SO2)(C6H4)(0C2H4)10O-结构的四羟基苯，加入反应器中(惰性气氛)，加入2000g二硫化碳作溶剂，室温下搅拌5h；
步骤2，加热至65℃，搅拌反应6h，制得前驱体；
步骤3，加入0.5mol五异丙醇甲醚、0.5mol十(三氟甲基乙醇酸)甲酯、0.5mol甲氧基异丙酸、0.5mol甲氧基-十-三氟甲基乙酸，保持加热，继续搅拌反应12h；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物甲醇全部除去，即制得聚合物P3；
步骤5，将2g聚合物P3和0.5gLiOTf，加热60℃混合均匀，倒在干净的平板玻璃上，冷却至室温，制得厚度为0.4mm的聚合物电解质膜SPE3。
将制备得到的聚合物电解质膜SPE3冲成φ16mm的圆片，组装成锂/SPE3/锂的扣式电池进行室温交流阻抗(EIS)和锂离子迁移数测试；组装成锂/SPE3/不锈钢的扣式电池进行室温循环伏安测试(CV)。其室温离子电导率为1.8*10-5S/cm，电化学窗口5V以上，室温锂离子迁移数为0.91。
实施例4
本实施例聚合物结构如图1所示，其制备方法如下：
步骤1，取1mol四甲氧基硼锂和1mol的含(CF3)(SO2)NLi(SO2)(C6H4)(0C2H4)5O-结构的四羟基苯，加入反应器中(惰性气氛)，加入1500g甲苯作溶剂，室温下搅拌5h；
步骤2，加热至110℃，搅拌反应7h，制得前驱体；
步骤3，加入0.2mol五丙二醇单甲醚、0.2mol十乙二醇单甲醚，保持加热，继续搅拌反应9h；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物甲醇全部除去，即制得聚合物P4；
步骤5，将5g聚合物P4和1.4gLiTFSI，加热80℃混合均匀，倒在干净的平板玻璃上，冷却至室温，制得厚度为0.45mm的聚合物电解质膜SPE3。
将制备得到的聚合物电解质膜SPE3冲成φ16mm的圆片，组装成锂/SPE3/锂的扣式电池进行室温交流阻抗(EIS)和锂离子迁移数测试；组装成锂/SPE1/不锈钢的扣式电池进行室温循环伏安测试(CV)。其室温离子电导率为2.8*10-5S/cm，电化学窗口5V以上，室温锂离子迁移数为0.96。
对比例1
称取6g聚环氧乙烷(MW＝600000)、2.2gLiTFSI,加入40ml乙腈，密封45℃搅拌12h，倒在干净的平板玻璃上，制得厚度为0.5mm的聚合物电解质膜SPEO。采用与实施例1相同的方法将聚合物电解质膜SPEO组装成扣电，测得其室温离子电导率为2.3*10-7S/cm，电化学窗口约3.85V，室温锂离子迁移数为0.21。
由上述本发明实施例1-4与对比例1数据对比可知，本发明合物电解质电化学窗口较宽，含有柔性链段和苯环刚性结构，既保证了电解质的可塑性，同时又增大了机械强度；柔性连段含有大量醚氧键，能够传导锂离子，而刚性结构中包含氟、三氟甲基、磺酰亚胺等电子离域性较强的基团，能够促进锂离子的解离，能提升离子电导率；同时，该聚合物电解质为聚阴离子型单离子导体，具有较高的锂离子迁移数。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚合物固体电解质，由聚合物和锂盐组成，其特征在于，所述聚合物具有如下结
Figure FDA0003379116560000011
构通式：
其中，
m为1-1000的整数；
通式中的R1、R2分别为以下结构中的至少一种：
Figure FDA0003379116560000012
上述结构式中，a为1-5000的整数；
通式中R3、R4分别为如下结构各种的至少一种：
Figure FDA0003379116560000013
上述结构式中，a为1-5000的整数；
通式中的R5为如下结构中的至少一种：
Figure FDA0003379116560000021
上述结构式中，a为1-5000的整数。
2.如权利要求1所述的聚合物固体电解质，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、双(氟磺酰)亚胺锂、双(三氟甲基磺酰)亚胺锂、三氟甲磺酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、(氟磺酰)三氟甲基磺酰亚胺锂、四氯铝酸锂、六氟砷酸锂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的聚合物固体电解质，其特征在于，所述聚合物中醚氧和锂盐的摩尔比为(1-100)：1。
4.如权利要求3所述的聚合物固体电解质，其特征在于，所述聚合物中醚氧和锂盐的摩尔比为(10-20)：1。
5.一种如权利要求1所述的聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，取四甲氧基硼锂和含R5结构的四羟基苯，加入反应器中，加入溶剂，室温下搅拌1-4h；其中，四甲氧基硼锂和含R5结构的四羟基苯的摩尔比为1：1；其中溶剂的用量为四甲氧基硼锂和含R5结构的四羟基苯总量的2-20倍；
步骤2，加热至40-100℃，搅拌反应1-10h，制得前驱体；
步骤3，加入R1、R2所对应的一元醇和R3、R4对应的一元羧酸或酯，保持加热，继续搅拌反应1-10h；其中，一元醇和四甲氧基硼锂的摩尔比为1-2：1000，一元羧酸和四甲氧基硼锂的摩尔比为1-2：1000；
步骤4，抽真空，直至溶剂和反应副产物全部除去，即制得聚合物；
步骤5，取质量比为(10-20)：1的所述聚合物和所述锂盐加热40-120℃混合均匀，即制得所述聚合物电解质。
6.如权利要求5所述的聚合物固体电解质的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、***、甲醇、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、二硫化碳、乙腈、丙酮、N，N-二甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺中的一种或多种。
7.一种如权利要求1所述的聚合物电解质的应用，其特征在于，所述聚合物电解质与有机溶剂、无机填料及其他聚合物中的至少一种进行复合，得到复合电解质。
8.如权利要求7所述的聚合物电解质的应用，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、氟代碳酸乙烯酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丁酸甲酯、γ-丁内酯、二氧五环、四氢呋喃、二甲基三幅乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种；所述无机填料氧化物固体电解质、硫化物固体电解质、氧化亚硅、二氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铝、勃姆石中的至少一种。
9.如权利要求7所述的聚合物电解质的应用，其特征在于，所述其他聚合物为聚偏二氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚丙烯酸、聚丙烯腈、聚甲基丙烯碳酸甲酯、聚环氧乙烷、聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚乙烯醇、聚乙烯缩丁醛中的至少一种。
10.如权利要求7所述的聚合物电解质的应用，其特征在于，所述聚合物电解质用于制备锂离子电池或金属锂电池。
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