CN114159341B - 一种冻干眼贴及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冻干眼贴及其制备方法。所述的冻干眼贴原液，按重量份数为100份计，由透明质酸钠1～2份，普鲁兰多糖0.1～1份，重组人源化胶原蛋白0.01～1份，乙酰基四肽‑5 0.01～0.1份，微藻益生元0.1～1份，七叶树提取物0.1～1份，姜根纳米碳酸提取物1～5份，余量为纯水组成。本发明冻干眼贴通过将原液冻干制得，通过重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽‑5、七叶树提取物之间的协同作用下，增强眼部皮肤弹性，有效解决黑眼圈、眼袋和眼角纹等眼部肌肤问题，同时配合冻干眼贴中其他成分，使得本发明的冻干眼贴具有较好的保湿效果。

Description

一种冻干眼贴及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品技术领域，涉及一种冻干眼贴及其制备方法。

背景技术

由于紫外线照射、长时间电脑辐射等外界因素、年龄增长、工作压力和不良生活习惯等导致出现黑眼圈、眼袋、鱼尾纹和脂肪粒人群逐渐增多。存在上述眼部皮肤问题的人群往往呈现出无精打采、疲劳的精神面貌，同时显得更加衰老。利用护肤品进行眼部皮肤护理，通过护肤品的美化、修复等作用可以达到紧致、细腻、富有弹性的眼部肌肤状态。

冻干类护肤产品，是将无菌溶液冷冻成固态，抽真空将水分升华干燥后制成的，具有以下优点：(1)避免对热敏感的产品的质量造成影响，对热敏感的产品在低温下干燥，保证了该物料在干态的稳定性；(2)不使蛋白质产生变性，不使微生物失去生物活力；(3)能最好地保持物质原来的性状；(4)物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小；(5)干燥后体积、形状基本不变，复水性好，能除去物质中95～99.5％的水分，制品的保存期长；(6)液体的工艺容易操作，简化了无菌处理，冻干工艺可以使湿的物料配液后无菌过滤至最终容器中，降低了颗粒和细菌的污染；(7)形成多孔、松脆的结构，促进了制品干态的稳定性。

发明内容

本发明提供一种能够有效解决眼部皮肤问题的冻干眼贴及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种冻干眼贴原液，按重量份数为100份计，由以下组分组成：透明质酸钠1～2份，普鲁兰多糖0.1～1份，重组人源化胶原蛋白0.01～1份，乙酰基四肽-5 0.01～0.1份，微藻益生元0.1～1份，七叶树提取物0.1～1份，姜根纳米碳酸提取物1～5份，余量为纯水，所述的重组人源化胶原蛋白由保藏编号为CGMCC No.5021的巴斯德毕赤酵母Pichiapastoris发酵产生。

优选地，所述的冻干眼贴原液中，重组人源化胶原蛋白为0.05～0.8份，更优选为0.1～0.5份。

在本发明具体实施方式中，所述的冻干眼贴原液，按重量份数为100份计，由以下组分组成：透明质酸钠1份，普鲁兰多糖0.1份，重组人源化胶原蛋白0.1份，乙酰基四肽-50.1份，微藻益生元0.1份，七叶树提取物0.1份，姜根纳米碳酸提取物1份，余量为纯水。

本发明采用的重组人源化胶原蛋白具有较强的抗氧化和清除自由基作用，能够显著减少衰老皮肤病理损伤，改善胶原纤维组织分布，增加皮肤弹性纤维数量并改善弹性纤维形态。

本发明采用的七叶树提取物具有祛红血丝、祛水肿、祛眼袋和黑眼圈等作用。

本发明采用的姜根纳米碳酸提取物具有血流促进作用以及改善黑眼圈等作用。

本发明采用的乙酰基四肽-5具有祛除眼袋和黑眼圈等作用。

本发明提供的冻干眼贴中的活性成分安全温和、无刺激。

本发明还提供上述冻干眼贴的制备方法，包括以下步骤：

(1)按冻干眼贴原液中各成分的比例，将透明质酸钠、普鲁兰多糖溶于纯水中，加热至60±2℃，均质、搅拌至澄清透明后，冷却至40±2℃后加入重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、微藻益生元、七叶树提取物、姜根纳米碳酸提取物，搅拌至澄清透明；

(2)将步骤(1)得到的溶液使用0.22μm滤芯除菌过滤；

(3)将过滤后的溶液灌装至眼贴模具中进行冷冻干燥，制得冻干眼贴，冷冻干燥条件为：-50℃下冷冻1～2小时，然后升温至-10℃，真空控制在10～30Pa，干燥10～20小时，然后再次升温至30℃，真空控制在10～20Pa，干燥4～8小时。

进一步地，本发明提供上述制备方法制得的冻干眼贴。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明的冻干眼贴中，重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5和七叶树提取物三种成分能够产生协同作用，显著提高皮肤弹性，有效解决黑眼圈、眼袋和眼角纹等眼部肌肤问题，同时配合冻干眼贴中的其他成分，冻干眼贴还具有较好的保湿效果，能够提高眼部皮肤水分。

(2)本发明的眼贴采用冻干工艺制备，与普通眼贴相比，冻干工艺极大地保证了重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、七叶树提取物活性成分的稳定性，同时无水的条件下不利于微生物生长，延长了眼贴的保质期。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明中，所有原料均可从市场上购买，其中重组人源化胶原蛋白购于江苏江山聚源生物技术有限公司，七叶树提取物购于上海珈叶实业有限公司；姜根纳米碳酸提取物购于上海虹久企业发展有限公司。

实施例1

一种冻干眼贴原液，按重量份数为100份计，由以下组分组成：

透明质酸钠1份、普鲁兰多糖0.1份、重组人源化胶原蛋白0.1份、乙酰基四肽-50.1份、微藻益生元0.1份、七叶树提取物0.1份、姜根纳米碳酸提取物1份、其余为纯水。

冻干眼贴通过以下步骤制备：

(1)按配方比例，将透明质酸钠、普鲁兰多糖溶于纯水中，加热至60℃，均质、搅拌，澄清透明后，冷却至40℃，加入重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、微藻益生元、七叶树提取物、姜根纳米碳酸提取物，搅拌至澄清透明。

(2)将步骤(1)得到的溶液灌入压滤包中，使用0.22μm滤芯除菌过滤。

(3)将步骤(2)过滤后的溶液灌装月牙型模具中，将装有溶液的模具放入冻干机中，-50℃下冷冻1～2小时，然后升温至-10℃，真空控制在10～30Pa，干燥10～20小时，然后再次升温至30℃，真空控制在10～20Pa，干燥4～8小时，即可出箱。

比较例1

冻干眼贴原液的成分以及制备工艺与实施例1相同，不同之处在于不加入重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5，七叶树提取物的加入量为0.3份。

比较例2

冻干眼贴原液的成分以及制备工艺与实施例1相同，区别在于不加入乙酰基四肽-5、七叶树提取物，且重组人源化胶原蛋白的加入量为0.3份。

比较例3

冻干眼贴原液的成分以及制备工艺与实施例1相同，区别在于不加入重组人源化胶原蛋白、七叶树提取物，且乙酰基四肽-5的加入量为0.3份。

试验例

1.受试者入选标准

(1)年龄在30～60周岁，眼角有细纹或皱纹、眼袋和黑眼圈，依据临床试验方案要求，按照皱纹分级图谱设置受试者皱纹程度级别。

(2)排除标准

受试者近三个月来参加过别的临床研究；

近一周使用抗组胺药或近一个月使用过免疫抑制剂；

近两个月受试部位使用抗炎药物；

胰岛素依赖糖尿病患者；

正在接受治疗的呼吸道疾病患者；

哺乳期或妊娠纹妇女；

过敏体质、过敏性皮肤炎等人群，有皮肤病或疾病史；

正在皮肤科治疗的人群，或一个月内服用羟基酸类、美白类以及抗衰老类药物的受试者；

测试区域有大面积胎记、抓痕、白斑、色素痣、疤痕疙瘩等影响试验的额皮肤表征；

此外，试验负责人判断为不适合作为本次试验对象的人群。

(3)限制事项

试验期间，禁止对被测部位进行影响测试的治疗，禁止在测试使用其他护肤产品及其它影响测试的产品，沐浴液、香皂、洗发露等日用品类要跟试验开始前用的一致，禁止更换。

2.测试方法：选取健康受试者96名，随机均分为4组，每组24名受试者，分别使用实施例1和比较例1～3制备的冻干眼贴，使用方法为：受试者早晚洁面后使用样品，用水把眼下黑眼圈、眼袋的地方润湿，再把冻干眼贴放在眼下，随即取出眼贴膜布敷上，轻轻按压至冻干眼贴完全吸收。整个测试期间不能进行长时间的日晒、户外运动、旅游等，整个测试期间不得使用与样品功效相似的化妆品或者药品，测试期间受试者不得改变日常护理习惯。

3.测试方法及结果

下述测试结果均采用每组受试者各个测试时间点的平均数值。

(1)眼角纹测试

用Antera 3D对眼角部位拍摄录取数据，自动对该部位的皱纹进行分析，结果如表1所示。

表1眼角皱纹体积检测结果

表2眼袋突起体积检测结果

由表1和表2可知，虽然比较例1～3中的活性成分的含量与实施例1中活性成分的含量相同，仅添加重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5或七叶树提取物虽然也能对眼角皱纹和眼袋进行改善，但是其效果均较差，而同时含有重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5和七叶树提取物的实施例1对眼角皱纹和眼袋的改善效果明显优于比较例1～3，说明重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5和七叶树提取物具有协同作用，能够更有效地改善眼角皱纹和眼袋。

(2)保湿功效测试

测试环境为温度：21.0℃±1.0℃；湿度：50％±10％的房间，受试人员静坐30min，采用MoistureMeterSC对测试区域进行角质层水含量测试，采用VapoMeter对测试区域进行水分流失测试，结果如表3所示。

表3不同时间(h)的皮肤水分含量(％)

测试样	基础值	使用产品后2h	使用产品后4h	使用产品后8h
					实施例1	30.11	35.05	35.48	39.99
比较例1	30.04	35.07	35.45	40.03
					比较例2	30.07	35.01	35.252	39.97
比较例3	29.95	34.86	35.61	39.82

表4皮肤经皮水分流失检测结果

由表3和表4可知，与比较例1～3相比，实施例1的冻干眼贴的保湿效果更佳，能显著提高皮肤水含量，使皮肤持久锁水，具有良好的保湿功效。

(3)弹性测试：

对测试者用ElastiMeter对眼角部位进行弹性测试，结果如表5所示。

表5皮肤弹性检测结果

由表5可知，与比较例1～3相比，使用实施例1制备的冻干眼贴28天后，受试部位的皮肤弹性提升更为显著。比较例1～3中的活性成分的含量与实施例1中活性成分的含量相同，但是其效果却较差，说明重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、七叶树提取物具有协同作用，能进一步提高皮肤弹性。

(4)志愿者自我评估

对实施例1的受试人员进行问卷调查，结果显示志愿者自我评估100％对黑眼圈有效果。

通过上述实验表明，通过重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、七叶树提取物之间的协同作用，增强了冻干眼贴祛除眼袋、黑眼圈和皱纹的效果。添加的重组人源化胶原蛋白的重量份为0.1份时，就可以和乙酰基四肽-5、七叶树提取物之间发生较好的协同作用。冻干眼贴中重组人源化胶原蛋白采用0.1份，不仅保证了生产成本的最小化，而且相比传统眼部护肤品，制备成冻干眼贴能很好的保护活性成分的活性，促进其快速渗透进入皮肤被吸收，发挥生物活性，有效解决黑眼圈、眼袋、皱纹等眼部老化问题。

Claims (6)

1.一种冻干眼贴原液，其特征在于，按重量份数为100份计，由以下组分组成：透明质酸钠1～2份，普鲁兰多糖0.1～1份，重组人源化胶原蛋白0.01～1份，乙酰基四肽-50.01～0.1份，微藻益生元0.1～1份，七叶树提取物0.1～1份，姜根纳米碳酸提取物1～5份，余量为纯水，所述的重组人源化胶原蛋白由保藏编号为CGMCC No.5021的巴斯德毕赤酵母Pichiapastoris发酵产生。

2.根据权利要求1所述的冻干眼贴原液，其特征在于，重组人源化胶原蛋白为0.05～0.8份。

3.根据权利要求1所述的冻干眼贴原液，其特征在于，重组人源化胶原蛋白为0.1～0.5份。

4.根据权利要求1所述的冻干眼贴原液，其特征在于，按重量份数为100份计，由以下组分组成：透明质酸钠1份，普鲁兰多糖0.1份，重组人源化胶原蛋白0.1份，乙酰基四肽-5 0.1份，微藻益生元0.1份，七叶树提取物0.1份，姜根纳米碳酸提取物1份，余量为纯水。

5.冻干眼贴的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按权利要求1至4任一所述的冻干眼贴原液中各成分的比例，将透明质酸钠、普鲁兰多糖溶于纯水中，加热至60±2℃，均质、搅拌至澄清透明后，冷却至40±2℃后加入重组人源化胶原蛋白、乙酰基四肽-5、微藻益生元、七叶树提取物、姜根纳米碳酸提取物，搅拌至澄清透明；

(2)将步骤(1)得到的溶液使用0.22μm滤芯除菌过滤；

(3)将过滤后的溶液灌装至眼贴模具中进行冷冻干燥，制得冻干眼贴，冷冻干燥条件为：-50℃下冷冻1～2小时，然后升温至-10℃，真空控制在10～30Pa，干燥10～20小时，然后再次升温至30℃，真空控制在10～20Pa，干燥4～8小时。

6.根据权利要求5所述的制备方法制得的冻干眼贴。