CN114059185B - 一种植物源天丝纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种植物源天丝纤维及其制备方法，包括纤维素溶解液的制备、植物提取物改性剂的制备、混合和纺丝。向纤维素溶解液中加入少量氯化铵，改善纤维的取向结构，提高纤维的力学性能；海藻酸钠氧化后具有更多的活性位点，更容易吸附植物提取物中的有效成分；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基结合，使植物提取物更牢固地与天丝纤维相结合，功能性更加持久；植物提取物中有效成分的活性基团与纤维素分子中的羟基以共价键的形式进行反应，促使原纤之间产生交联作用，增强了原纤间的横向结合力，抑制了纤维的原纤化，原纤化等级为1，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质。

Description

一种植物源天丝纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纤维技术领域，具体涉及一种植物源天丝纤维及其制备方法。

背景技术

天丝纤维俗称“天丝绒”，以天然植物纤维为原料，兼具天然纤维和合成纤维的多种优良性能，不仅具有天然纤维棉花所具有的舒适性、手感好、易染色等特点，还具有传统粘胶纤维所不具备的环保优点，广泛用于服装、家纺、无纺布等领域。

随着人们生活上的不同需求，对纤维的功能和性能也提出了更高的要求，在纺丝液中添加功能性助剂，可以赋予纤维阻燃、抗菌、磁疗、发热等功效。

专利号“CN202010380895.1”名称为“一种植物功能性聚酯纤维及其制备方法”的专利提供了一种植物功能性聚酯纤维，将植物作为功能物质与聚酯粉料共混挤出制备植物功能性母粒，然后再将其与聚酯切片混合纺丝，制得的聚酯纤维具有良好的抗菌、护肤、保健等功能。

专利号“CN201610321202.5”名称为“一种环保型抗菌涤纶纤维的制备方法”的专利提供了一种抗菌涤纶纤维，向纤维中加入抗菌提取物，抗菌效果好，环保安全。

绿茶提取物中含有丰富的总茶多酚，五倍子提取物中含有丰富的单宁酸和没食子酸，薄荷提取物中含有丰富的薄荷酮，草珊瑚提取物中含有丰富的异嗪皮啶，将这些植物提取物添加到天丝纤维中，可以赋予莱尔赛纤维天然抗菌、抗氧化的功能，但是随着这些功能性提取物的加入，天丝纤维的力学性能也随之下降；同时，这些功能性随着洗涤与穿戴，功能性效果会大大减弱，降低人们的使用感。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种植物源天丝纤维及其制备方法，使天丝纤维在具备天然抗菌、抗氧化性能的同时，仍然具有良好的机械性能；同时，使天丝纤维的功能性更持久，延长使用时间。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种植物源天丝纤维，含有植物提取物，所述植物提取物包括绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物。

一种植物源天丝纤维的制备方法，包括以下步骤：

1.纤维素溶解液的制备

(1)纤维素浆粕的溶胀

将纤维素浆粕浸入去离子水中，超声搅拌13-18min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量；

所述纤维素浆粕为棉浆粕、竹浆粕或者木浆粕的一种或几种，纤维素含量≥98％，购自常州市丰润特种纤维有限公司。

(2)酶解

将溶胀后的浆粕脱水至水分10-15％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至4.5-5.5，45-50℃搅拌3-4h，搅拌速率150-250r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在75-85℃下干燥2-3h后得纤维素；

所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为20-25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为5％-8％，购于济南允诚生物科技有限公司；

所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.05-0.15mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1-1.5；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液20-30％。

(3)溶解

将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度65％-70％的NMMO溶液，真空度为-0.08-0.05MPa，减压温度为75-90℃；

将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:10-15的比例加入到反应釜中，超声分散5-8min，超声频率为60-80KHz，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.05-0.1MPa，70-80℃下搅拌40-60min，搅拌速率为300-400r/min，得纤维素溶解液；

所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠、没食子酸正丙酯、抗氧化剂1010的一种或多种；所述稳定剂的加入量为NMMO溶液的3-5％。

(4)改性

向纤维素溶解液中加入氯化铵，升温至100-110℃搅拌30-50min后反应80-100min，得到改性纤维素溶解液，所述氯化铵的加入量为纤维素溶解液的1.5-2％。

2.植物提取物改性剂的制备

(1)氧化

将海藻酸钠和去离子水按照1:40-50的比例置于反应釜中，搅拌8-12min后加入无水乙醇，40-45℃下超声溶解15-20min，超声频率100-120KHz，制成海藻酸钠溶液；所述无水乙醇的加入量为去离子水的20-25％；

将高碘酸钠和去离子水按照1:15-20的比例置于反应釜中，45-50℃下超声溶解15-20min，超声频率100-120KHz,制成高碘酸钠溶液；

所述高碘酸钠为海藻酸钠的50-60％；

将高碘酸钠溶液边搅拌边加入到海藻酸钠溶液中，30-35℃下超声反应2-3h，海藻酸钠中的仲羟基氧化形成醛基，超声频率80-100KHz；充分反应后加入乙二醇终止反应，再加入无水乙醇搅拌5-10min，离心机脱水并用无水乙醇洗涤3-4次，70-80℃下干燥后粉碎至180-220目得到氧化海藻酸钠粉末；

所述乙二醇的加入量为高碘酸钠加入量的65-70％；

所述无水乙醇的加入量为高碘酸钠-海藻酸钠混合液的20-30％。

(2)超声处理

将氧化海藻酸钠与去离子水按照1:20-25的比例混合搅拌20-30min，温度45-50℃，搅拌速率100-200r/min，得到氧化海藻酸钠溶液；

将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物粉碎至100-150目，再按照3-5:2:1:1的比例浸于6-8倍的乙醇溶液中，50-60℃下搅拌15-20min，搅拌速率100-200r/min，得到植物提取物溶液；

所述乙醇溶液的浓度为85-97％；

所述绿茶提取物中总茶多酚含量大于25％，其中，EGCG(表没食子儿茶素没食子酸酯)大于2.8％、EGC(表没食子儿茶素)大于6％；所述五倍子提取物，单宁酸含量大于6.2％，没食子酸大于8％，油酸含量大于0.5％；所述薄荷提取物，薄荷酮含量大于200ppm；所述草珊瑚提取物异嗪皮啶含量大于300ppm；上述提取物均为市购；

将植物提取物溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，超声处理40-60min，温度为55-65℃，超声频率50-60KHz，氧化后的海藻酸钠活性位点增多，更容易吸附植物提取物的有效成分，超声处理后减压浓缩至浓度50-60％，得到植物提取物改性剂；

所述植物提取物溶液中的植物提取物与氧化海藻酸钠溶液的氧化海藻酸钠的质量比为1：2-4。

3.混合

将植物提取物改性剂加入到步骤1得到的改性纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的冰醋酸调节PH至4.5-5.5，50-60℃下超声反应60-80min，超声频率120-140KHz，得到纺丝原液；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基结合，可以使植物提取物更牢固地与纤维结合在一起，功能性更加持久；

所述植物提取物改性剂的加入量为改性纤维素溶解液的6-8％。

4.纺丝

将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的植物源天丝纤维，其中气隙长度6-8cm，喷丝板孔数100-150孔，纺丝速度为65-80m/min，凝固浴为浓度10-14％的NMMO溶液，温度为10-15℃。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

1.本发明制备的植物源天丝纤维，干断裂强度达5.1-5.8cN/dtex，湿断裂强度达3.25-4.0cN/dtex，湿断裂伸长率达18.3-21.5％，具有良好的力学性能。

2.本发明制备的植物源天丝纤维，具有天然的抗菌和抗氧化效果，更好地满足人们在生活中对功能性的需求，其中对大肠杆菌抑菌率大于99％、对肺炎克雷伯菌抑菌率大于99％、对白色念珠菌抑菌率大于98％(按照国家标准GB/T 20944.3-2008检测)，水洗100次后，抑菌损失率低于2％。

3.浆粕用纤维素酶进行处理，破坏纤维素大分子链中的氢键，后续可以更充分地溶解于NMMO溶液。

4.使用NMMO溶液制备天丝纤维，环保无污染，且溶液可回收，节约成本。

5.将纤维素加入到NMMO溶液后，纤维素分子间的氢键断裂，纤维素分子链也随之断裂，使纤维素溶解，形成均匀的溶液体系。

6.向纤维素溶解液中加入少量氯化铵，纤维素分子链已经均匀的断裂，具有更多的活性羟基，此时加入氯化铵，部分氨分子与已经断裂的纤维素分子上的羟基反应形成氢键，产生少量的弱交联作用，纺丝细流进入气隙段时，这种弱交联结构在外应力作用下容易被破坏，可以改善纤维的取向结构，从而提高了天丝纤维的力学性能；当氯化铵加入过少时，弱交联结构太少，使得纤维素分子链在纺丝过程中有些呈卷曲状态有些呈拉伸状态，不足以改善纤维的取向结构，而当加入的氯化铵偏多时，纤维素分子间的交联作用变大，外应力很难改变纤维的取向结构，导致纤维素分子间一些相对较弱的氢键断裂，破坏分子链的结构，致使纤维的力学性能降低。

7.若选择在纤维素溶解过程中加入氯化铵，纤维素分子链断裂不完全，暴露的羟基较少，氨分子的选择性也随之减少，纤维的取向度改善较小，力学性能改善也不明显。

8.海藻酸钠与碘酸盐发生选择性氧化羟基反应，将海藻酸钠的仲羟基氧化形成多功能的醛基，同时氧化后的海藻酸钠具有更多的活性位点，可以更好地吸附植物提取物中的有效成分；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基反应，不仅可以使植物提取物更牢固地与天丝纤维相结合，功能性更加持久，同时纤维更加致密，进一步提高了天丝纤维的力学性能。

9.将植物提取物改性剂与天丝纤维结合，竟大大降低了天丝纤维的原纤化程度，原纤间的横向结合力增强，纤维更加光滑、平整、致密，采用超声振荡法测得到该纤维的原纤化等级为1，而市场上在售的普通天丝纤维原纤化等级一般为2-3。

10.将植物提取物改性剂加入改性纤维素溶解液后，在弱酸性条件下，植物提取物中有效成分的活性基团与纤维素分子中的羟基以共价键的形式进行反应，促使原纤之间产生交联作用，增强了原纤间的横向结合力，抑制了天丝纤维的原纤化，增强了天丝纤维的实用性，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质。

具体实施方式

下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。

实施例1一种植物源天丝纤维及其制备方法，包括以下步骤：

1.纤维素溶解液的制备

(1)纤维素浆粕的溶胀

将棉浆粕浸入去离子水中，超声搅拌15min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。

(2)酶解

将溶胀后的棉浆粕脱水至水分13％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至5，50℃搅拌4h，搅拌速率200r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在80℃下干燥2.5h后得纤维素；

所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为6％；

所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.08mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液25％。

(3)溶解

将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度70％的NMMO溶液，真空度为-0.08MPa，减压温度为85℃；

将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:12的比例加入到反应釜中，超声分散8min，超声频率为70KHz，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.1MPa，75℃下搅拌50min，搅拌速率为350r/min，得纤维素溶解液；

所述稳定剂为乙二胺四乙酸二钠，加入量为NMMO溶液的4％。

(4)改性

向纤维素溶解液中加入氯化铵，升温至105℃搅拌40min后反应90min，得到改性纤维素溶解液，所述氯化铵的加入量为纤维素溶解液的1.85％。

2.植物提取物改性剂的制备

(1)氧化

将海藻酸钠和去离子水按照1:45的比例置于反应釜中，搅拌10min后加入无水乙醇，45℃下超声溶解20min，超声频率110KHz，制成海藻酸钠溶液；所述无水乙醇的加入量为去离子水的23％；

将高碘酸钠和去离子水按照1:18的比例置于反应釜中，47℃下超声溶解20min，超声频率110KHz，制成高碘酸钠溶液；

所述高碘酸钠为海藻酸钠的55％；

将高碘酸钠溶液边搅拌边加入到海藻酸钠溶液中，32℃下超声反应2.5h，海藻酸钠中的仲羟基氧化形成醛基，超声频率90KHz；充分反应后加入乙二醇终止反应，再加入无水乙醇搅拌10min，离心机脱水并用无水乙醇洗涤4次，80℃下干燥后粉碎至180目得到氧化海藻酸钠粉末；

所述乙二醇的加入量为高碘酸钠加入量的68％；

所述无水乙醇的加入量为高碘酸钠-海藻酸钠混合液的26％。

(2)超声处理

将氧化海藻酸钠与去离子水按照1:20的比例混合搅拌25min，温度50℃，搅拌速率160r/min，得到氧化海藻酸钠溶液；

将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物粉碎至100目，再按照4:2:1:1的比例浸于7倍的乙醇溶液中，55℃下搅拌20min，搅拌速率150r/min，得到植物提取物溶液；所述乙醇溶液的浓度为90％；

将植物提取物溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，超声处理50min，温度为60℃，超声频率55KHz，氧化后的海藻酸钠活性位点增多，更容易吸附植物提取物的有效成分，超声处理后减压浓缩至浓度60％，得到植物提取物改性剂；

所述植物提取物溶液中的植物提取物与氧化海藻酸钠溶液的氧化海藻酸钠的质量比为1：3。

3.混合

将植物提取物改性剂加入到步骤1得到的改性纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的冰醋酸调节PH至5，55℃下超声反应70min，超声频率130KHz，得到纺丝原液；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基结合，可以使植物提取物更牢固地与天丝纤维结合在一起，功能性更加持久；

所述植物提取物改性剂的加入量为改性纤维素溶解液的7.5％。

4.纺丝

将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的植物源天丝纤维，其中气隙长度7cm，喷丝板孔数120孔，纺丝速度为70m/min，凝固浴为浓度12％的NMMO溶液，温度为13℃。

本实施例制备的天丝纤维干断裂强度达5.8cN/dtex，湿断裂强度达4.0cN/dtex，湿断裂伸长率达18.3％，具有良好的力学性能，原纤化等级为1。

采用实施例1制备的一种植物源天丝纤维，抗菌性能良好，对大肠杆菌抑菌率为99.7％、对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.5％、对白色念珠菌抑菌率为98.6％(按照国家标准GB/T20944.3-2008检测)，水洗100次后，抑菌损失率为1.6％。

实施例2一种植物源天丝纤维及其制备方法

1.纤维素溶解液的制备

(1)纤维素浆粕的溶胀

将竹浆粕浸入去离子水中，超声搅拌13min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。

(2)酶解

将溶胀后的竹浆粕脱水至水分15％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至5.5，45℃搅拌3.5h，搅拌速率150r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在85℃下干燥2h后得纤维素；

所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为20:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为5％；

所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.15mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1.5；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液30％。

(3)溶解

将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度65％的NMMO溶液，真空度为0.01MPa，减压温度为90℃；

将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:10的比例加入到反应釜中，超声分散5min，超声频率为80KHz，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.05MPa，70℃下搅拌40min，搅拌速率为400r/min，得纤维素溶解液；

所述稳定剂为抗氧化剂1010，加入量为NMMO溶液的5％。

(4)改性

向纤维素溶解液中加入氯化铵，升温至100℃搅拌30min后反应80min，得到改性纤维素溶解液，所述氯化铵的加入量为纤维素溶解液的1.5％。

2.植物提取物改性剂的制备

(1)氧化

将海藻酸钠和去离子水按照1:40的比例置于反应釜中，搅拌8min后加入无水乙醇，40℃下超声溶解20min，超声频率100KHz，制成海藻酸钠溶液；所述无水乙醇的加入量为去离子水的20％；

将高碘酸钠和去离子水按照1:15的比例置于反应釜中，45℃下超声溶解15min，超声频率100KHz，制成高碘酸钠溶液；

所述高碘酸钠为海藻酸钠的50％；

将高碘酸钠溶液边搅拌边加入到海藻酸钠溶液中，30℃下超声反应2h，海藻酸钠中的仲羟基氧化形成醛基，超声频率80KHz；充分反应后加入乙二醇终止反应，再加入无水乙醇搅拌5min，离心机脱水并用无水乙醇洗涤3次，70℃下干燥后粉碎至220目得到氧化海藻酸钠粉末；

所述乙二醇的加入量为高碘酸钠加入量的65％；

所述无水乙醇的加入量为高碘酸钠-海藻酸钠混合液的20％。

(2)超声处理

将氧化海藻酸钠与去离子水按照1:25的比例混合搅拌20min，温度45℃，搅拌速率100r/min，得到氧化海藻酸钠溶液；

将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物粉碎至150目，再按照3:2:1:1的比例浸于8倍的乙醇溶液中，50℃下搅拌15min，搅拌速率100r/min，得到植物提取物溶液；所述乙醇溶液的浓度为85％；

将植物提取物溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，超声处理40min，温度为55℃，超声频率60KHz，氧化后的海藻酸钠活性位点增多，更容易吸附植物提取物的有效成分，超声处理后减压浓缩至浓度55％，得到植物提取物改性剂；

所述植物提取物溶液中的植物提取物与氧化海藻酸钠溶液的氧化海藻酸钠的质量比为1：2。

3.混合

将植物提取物改性剂加入到改性纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的冰醋酸调节PH至4.5，50℃下超声反应60min，超声频率140KHz，得到纺丝原液；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基结合，可以使植物提取物更牢固地与纤维结合在一起，功能性更加持久；

所述植物提取物改性剂的加入量为改性纤维素溶解液的6％。

4.纺丝

将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的植物源天丝纤维，其中气隙长度6cm，喷丝板孔数150孔，纺丝速度为65m/min，凝固浴为浓度10％的NMMO溶液，温度为10℃。

本实施例制备的天丝纤维干断裂强度达5.1cN/dtex，湿断裂强度达3.25cN/dtex，湿断裂伸长率达21.5％，具有良好的力学性能，原纤化等级为1。

采用实施例2制备的一种植物源天丝纤维，抗菌性能良好，对大肠杆菌抑菌率为99.5％、对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.3％、对白色念珠菌抑菌率为98.5％(按照国家标准GB/T20944.3-2008检测)，水洗100次后，抑菌损失率为1.7％。

实施例3一种植物源天丝纤维及其制备方法

1.纤维素溶解液的制备

(1)纤维素浆粕的溶胀

将木浆粕浸入去离子水中，超声搅拌18min，使纤维素充分溶胀，减少浆粕中灰分的含量。

(2)酶解

将溶胀后的木浆粕脱水至水分10％，放入反应釜中，加入纤维素酶溶液和缓冲液，调节PH至4.5，50℃搅拌3h，搅拌速率250r/min，搅拌后高温灭酶，过滤并在75℃下干燥3h后得纤维素；

所述纤维素酶溶液与浆粕的比例为25:1；所述纤维素酶解液中的纤维素酶含量为8％；

所述缓冲液为0.1mol/L的磷酸缓冲液和0.05mol/L的柠檬酸钠缓冲液，二者比例为1:1；所述缓冲液的加入量为纤维素酶解液20％。

(3)溶解

将浓度为50％的NMMO溶液真空减压浓缩为浓度70％的NMMO溶液，真空度为0.05MPa，减压温度为75℃；

将纤维素和浓缩后的NMMO溶液按照1:15的比例加入到反应釜中，超声分散8min，超声频率为60KHz，使二者充分混合，溶解地更加充分；再加入稳定剂，调节真空度至0.1MPa，80℃下搅拌60min，搅拌速率为300r/min，得纤维素溶解液；

所述稳定剂为没食子酸正丙酯，加入量为NMMO溶液的3％。

(4)改性

向纤维素溶解液中加入氯化铵，升温至110℃搅拌50min后反应100min，得到改性纤维素溶解液，所述氯化铵的加入量为纤维素溶解液的2％。

2.植物提取物改性剂的制备

(1)氧化

将海藻酸钠和去离子水按照1:50的比例置于反应釜中，搅拌12min后加入无水乙醇，45℃下超声溶解15min，超声频率120KHz，制成海藻酸钠溶液；所述无水乙醇的加入量为去离子水的25％；

将高碘酸钠和去离子水按照1:20的比例置于反应釜中，50℃下超声溶解20min，超声频率120KHz，制成高碘酸钠溶液；

所述高碘酸钠为海藻酸钠的60％；

将高碘酸钠溶液边搅拌边加入到海藻酸钠溶液中，35℃下超声反应3h，海藻酸钠中的仲羟基氧化形成醛基，超声频率100KHz；充分反应后加入乙二醇终止反应，再加入无水乙醇搅拌10min，离心机脱水并用无水乙醇洗涤4次，80℃下干燥后粉碎至200目得到氧化海藻酸钠粉末；

所述乙二醇的加入量为高碘酸钠加入量的70％；

所述无水乙醇的加入量为高碘酸钠-海藻酸钠混合液的30％。

(2)超声处理

将氧化海藻酸钠与去离子水按照1:25的比例混合搅拌30min，温度50℃，搅拌速率200r/min，得到氧化海藻酸钠溶液；

将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物粉碎至130目，再按照5:2:1:1的比例浸于6倍的乙醇溶液中，60℃下搅拌20min，搅拌速率200r/min，得到植物提取物溶液；所述乙醇溶液的浓度为97％；

将植物提取物溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，超声处理60min，温度为65℃，超声频率50KHz，氧化后的海藻酸钠活性位点增多，更容易吸附植物提取物的有效成分，超声处理后减压浓缩至浓度50％，得到植物提取物改性剂；

所述植物提取物溶液中的植物提取物与氧化海藻酸钠溶液的氧化海藻酸钠的质量比为1：4。

3.混合

将植物提取物改性剂加入到改性纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的冰醋酸调节PH至5.5，60℃下超声反应80min，超声频率120KHz，得到纺丝原液；氧化海藻酸钠中的醛基和纤维素分子中的羟基结合，可以使植物提取物更牢固地与纤维结合在一起，功能性更加持久；

所述植物提取物改性剂的加入量为改性纤维素溶解液的8％。

4.纺丝

将纺丝原液经凝固浴纺丝成型，得到本发明制备的植物源天丝纤维，其中气隙长度8cm，喷丝板孔数100孔，纺丝速度为80m/min，凝固浴为浓度14％的NMMO溶液，温度为15℃。

本实施例制备的天丝纤维干断裂强度达5.35cN/dtex，湿断裂强度达3.42cN/dtex，湿断裂伸长率达20.8％，具有良好的力学性能，原纤化等级为1。

采用实施例3制备的一种植物源天丝纤维，抗菌性能良好，对大肠杆菌抑菌率为99.7％、对肺炎克雷伯菌抑菌率为99.4％、对白色念珠菌抑菌率为98.6％(按照国家标准GB/T20944.3-2008检测)，水洗100次后，抑菌损失率为1.6％。

对比例1-2

采用具有代表性的实施例1，将氯化铵的加入量分别改为是纤维素溶解液的1％和3％，其余步骤均与实施例1一致，作为对比例1-2，制备的植物源天丝纤维断裂强度对比见表1。

表1

可以看出，改变了氯化铵的加入量，纤维的力学性能明显下降，原纤化等级仍为1。

对比例3

采用具有代表性的实施例1，将植物提取物改性剂中的氧化海藻酸钠去掉，直接将植物提取物加入到改性纤维素溶解液中，其余均与实施例1一致，作为对比例3，制备的植物源天丝纤维干断裂强度为4.4cN/dtex，湿断裂强度为2.5cN/dtex，原纤化等级为2，水洗100次抑菌损失率为20％左右，抗菌持久性差。

可以看出，对比例3将植物提取物改性剂中的氧化海藻酸钠去掉之后，力学性能略有下降，抗菌持久性大幅下降，氧化海藻酸钠具有更多的活性位点，可以更好地吸附植物提取物中的有效成分；氧化海藻酸钠中的醛基首先和纤维素分子中的羟基结合，使氧化海藻酸钠上附着的植物提取物与纤维素分子充分接触，植物提取物中有效成分的活性基团再与纤维素分子中的羟基以共价键的形式进行反应，抗原纤化效果更好，抗菌效果也更持久，同时纤维更加致密，进一步提高了天丝纤维的力学性能；而单纯将植物提取物作用于纤维素分子，植物提取物不能均匀分布，无法与纤维素分子充分接触反应，抗原纤化效果略差。

对比例4

采用具有代表性的实施例1，将植物提取物改性剂去掉，其余均与实施例1一致，作为对比例4；将氯化铵和植物提取物改性剂都去掉，其余均与实施例1一致，作为对比例5。

对比例4中将植物提取物改性剂去掉后，纤维的原纤化现象竟尤为严重，由1级变为4级，纤维的表面出现大量原纤，说明植物提取物对改善纤维的原纤化起到了尤为重要的作用；对比例5中将氯化铵和植物提取物改性剂都去掉，原纤化为3级，这是由于氯化铵的加入虽然使纤维的力学性能增强，但同时也由于纤维的取向结构变化，造成原纤间的横向结合力降低，原纤化现象加剧；实施例中的天丝纤维原纤化等级只有1级，纤维表面平整光滑、致密。

将植物提取物改性剂加入到改性纤维素溶解液后，在弱酸性条件下，氧化海藻酸钠中的醛基首先和纤维素分子中的羟基结合，氧化海藻酸钠上附着的植物提取物与纤维素分子充分接触；植物提取物中有效成分的活性基团与纤维素分子中的羟基再以共价键的形式进行反应，促使原纤之间产生交联作用，增强了原纤间的横向结合力，抑制了天丝纤维的原纤化，增强了天丝纤维的实用性，摩擦后不易起球，在纺织过程中有效提高了纱线和面料的品质。

除非特殊说明，本发明所述比例，均为质量比例，所述百分比，均为质量百分比；原料均为市购。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种植物源天丝纤维，其特征在于，所述植物源天丝纤维含植物提取物，所述植物提取物包括绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物；

所述植物源天丝纤维的制备方法包括纤维素溶解液的制备、植物提取物改性剂的制备、混合和纺丝；

所述纤维素溶解液的制备包括纤维素浆粕的溶胀、酶解、溶解和改性；

所述改性，向纤维素溶解液中加入氯化铵，升温至100-110℃搅拌30-50min后反应80-100min，得到改性纤维素溶解液；

所述氯化铵的加入量为纤维素溶解液的1.5-2%；

所述植物提取物改性剂的制备包括氧化和超声处理；

所述氧化，将高碘酸钠溶液边搅拌边加入到海藻酸钠溶液中，30-35℃下超声反应2-3h，超声频率80-100KHz；充分反应后加入乙二醇终止反应，再加入无水乙醇搅拌5-10min，离心机脱水并用无水乙醇洗涤3-4次，70-80℃下干燥后粉碎至180-220目得到氧化海藻酸钠粉末；

所述超声处理，将植物提取物溶液加入到氧化海藻酸钠溶液中，超声处理40-60min，温度为55-65℃，超声频率50-60KHz，超声处理后减压浓缩至浓度50-60%；

所述植物提取物溶液中的植物提取物与氧化海藻酸钠溶液的氧化海藻酸钠的质量比为1：2-4。

2.根据权利要求1所述的一种植物源天丝纤维，其特征在于，所述乙二醇的加入量为高碘酸钠加入量的65-70%；

所述无水乙醇的加入量为高碘酸钠-海藻酸钠混合液的20-30%。

3.根据权利要求1所述的一种植物源天丝纤维，其特征在于，所述植物提取物溶液，其制备方法为，将绿茶提取物、五倍子提取物、薄荷提取物、草珊瑚提取物粉碎至100-150目，再按照3-5:2:1:1的比例浸于6-8倍的乙醇溶液中，50-60℃下搅拌15-20min，搅拌速率100-200r/min。

4.根据权利要求1所述的一种植物源天丝纤维，其特征在于，所述混合，将植物提取物改性剂加入到改性纤维素溶解液中，加入0.5mol/L的冰醋酸调节PH至4.5-5.5，50-60℃下超声反应60-80min，超声频率120-140kHz。

5.根据权利要求4所述的一种植物源天丝纤维，其特征在于，所述植物提取物改性剂的加入量为改性纤维素溶解液的6-8%。