CN114044497A - 一种双氟磺酰亚胺的合成方法 - Google Patents

一种双氟磺酰亚胺的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双氟磺酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N‑苄基双氟磺酰亚胺类化合物；2）对N‑苄基双氟磺酰亚胺类化合物进行催化氢化反应，得到双氟磺酰亚胺。本发明所提供的双氟磺酰亚胺的合成方法原料易得，无腐蚀性，对设备要求低，合成工艺中不涉及氟化氢高压氟化反应，反应过程无污染，反应安全性大大提高，且反应步骤简单，获得的双氟磺酰亚胺可以进一步与碳酸盐反应直接制备高纯度的盐，不需要进一步提纯即可满足锂电池的使用要求。

Description

一种双氟磺酰亚胺的合成方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，涉及有机合成技术领域，特别涉及一种双氟磺酰亚胺的合成方法。
背景技术
双氟磺酰亚胺负离子具有稳定性好，电核分散分布的特点，其锂盐被用做锂电池电解液添加剂或电解质主盐，其有机盐被用作抗静电剂，还被广泛用作各类有机反应的催化剂，具有重要的工业应用和研究价值。
国内外科学家对双氟磺酰亚胺及其盐类的合成进行了大量的研究。Martin Beran（Z. Anorg. Allg. Chem. 2005, 631, 55-59；Tsunetoshi Honda，Takeshi Kamiya，US20140037529A1）报道了一种用尿素与氟磺酸制备双氟磺酰亚胺的方法，虽然可以一步得到产品, 但反应中用到大大过量的氟磺酸不仅腐蚀性极强，且很难购买，同时由于氟磺酸与双氟磺酰亚胺的沸点太相近，很难进行纯化。CN104925765专利报道了一种由双氯磺酰亚胺与氟化氢高温高压氟化，制备双氟磺酰亚胺的方法，该方法涉及了氟化氢高温高压氟化，设备要求高，工艺风险高；并且双氯磺酰亚胺一般由氯磺酸、氨基磺酸、二氯亚砜制备，合成过程涉及高腐蚀性化学品，工业化难度很大；合成的双氯磺酰亚胺中往往含有氯磺酸，在下一步氟化后生成氟磺酸极难除去。因此，急需一种温和高效的合成双氟磺酰亚胺的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种双氟磺酰亚胺的合成方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个，同时该合成方法原料易得，反应步骤简单，反应过程中无污染，提纯方便，收率高，对设备要求低，便于工业化。
为了实现上述目的，本发明提供的一种双氟磺酰亚胺的合成方法，包括以下步骤：
1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物；
2）对N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物进行催化氢化反应，脱保护基得到双氟磺酰亚胺；
其反应方程式如下：
Figure 693630DEST_PATH_IMAGE001
R选自氢、C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素、氨基、C1~C6的烷基取代的氨基、C1~C6的烷基取代的巯基、C1~C6的烷基取代的亚砜基或C1~C6的烷基取代的砜基。
在某些实施方案中，R= H、CH3、CH3O、CF3、F、Cl、Br、I、NH2、CH3N、CH3S、CH3SO或CH3SO2。
在某些实施方案中，步骤1）具体为：苄胺类化合物溶解在溶剂中，加入催化剂和碱，通入气体硫酰氟，控制反应温度、压力及时间，经取样检测确定苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温；同时步骤1）还包括反应完成后的纯化过程：向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏去除溶剂，经减压蒸馏得到N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物精品。
在某些实施方案中，催化剂选自4-二甲胺基吡啶或三乙烯二胺，按照摩尔百分计，用量为苄胺类化合物的1~5%。
在某些实施方案中，碱选自三乙胺、三异丙胺、二甲基叔丁基胺、三正丁胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或叔丁醇钾，按照摩尔比计，用量为苄胺类化合物的2.01~4.2倍。
在某些实施方案中，溶剂为非质子性溶剂，选自芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜。
在某些实施方案中，芳香烃类溶剂选自甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯。
在某些实施方案中，卤代烃类溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷。
在某些实施方案中，醚类选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚、***或甲基叔丁基醚。
在某些实施方案中，酯类选自乙酸乙酯或乙酸丁酯。
在某些实施方案中，苄胺类化合物与硫酰氟的反应温度为20~100℃，反应压力为0.2~0.4 Mpa，反应时间为20 ~30h。
在某些实施方案中，反应温度为50℃，反应压力为0.3MPa，反应时间为24h。
在某些实施方案中，步骤1）反应完成后的纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~120℃。
在某些实施方案中，步骤2）具体为：将N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物加入溶剂或不加溶剂，加入催化剂进行催化氢化，封闭反应釜，控制反应温度、反应压力和时间，取样检测反应完全，停止反应；同时包括反应完成后的纯化过程：过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品。
在某些实施方案中，催化氢化的催化剂为含镍、钯、铂、铑的金属单质、合金、化合物或混合物，按照摩尔百分比计，用量为N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物的0.01~10%。
在某些实施方案中，催化氢化的温度为20~120℃。
在某些实施方案中，催化氢化的压力为绝对压力0.1~6Mpa。
在某些实施方案中，催化氢化的反应时间为20 ~30h。
在某些实施方案中，催化氢化的溶剂选自芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、醇类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜。
在某些实施方案中，芳香烃类溶剂选自甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯。
在某些实施方案中，卤代烃类溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷。
在某些实施方案中，醚类选自四氢呋喃、乙二醇二甲醚、***或甲基叔丁基醚。
在某些实施方案中，酯类选自乙酸乙酯或乙酸丁酯。
在某些实施方案中，醇类选自甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或乙二醇。
在某些实施方案中，步骤2）反应完成后的纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~180℃。
本发明所涉及的双氟磺酰亚胺的合成方法，具有以下优势：
（1）本发明合成方法原料易得，无腐蚀性，对设备要求低；
（2）合成工艺中不涉及氟化氢高压氟化反应，反应过程无污染，反应安全性大大提高，且反应步骤简单；
（3）反应过程中的副反应少，N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物可通过精馏得到高纯品，进行下一步催化氢化反应几乎不产生副产物，且产品纯化简单；
（4）本发明获得的双氟磺酰亚胺可以进一步与碳酸盐反应直接制备高纯度的盐，不需要进一步提纯即可满足锂电池的使用要求。
附图说明
图1为本发明实施例1的N-苄基双氟磺酰亚胺的核磁共振氢谱图；
图2为本发明实施例1的N-苄基双氟磺酰亚胺的核磁共振氟谱图；
图3为本发明双氟磺酰亚胺的核磁共振氟谱图。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
本方案合成路线如下：
Figure 491691DEST_PATH_IMAGE002
。
实施例1
将苄胺（10.7 g, 0.10 mol）溶解到甲苯（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶(0.24g, 2 mmoL)和三乙胺（21.2g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30mol），保持反应的温度50℃和压力0.3 Mpa，反应到24 h，经取样检测确定苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-苄基双氟磺酰亚胺（25.0g）。将得到的N-苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入甲苯，加入钯碳催化剂（2.5g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（1 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应24h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.3g, 收率：90.0%）。
实施例2
将对甲基苄胺（12.1 g, 0.10 mol）溶解到三氯甲烷（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶 (0.12 g, 1 mmoL)和三异丙胺（30.0g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度45℃和压力0.2 Mpa，反应到20 h，经取样检测确定对甲基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对甲基苄基双氟磺酰亚胺（27.1g）。将得到的N-对甲基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入三氯甲烷，加入镍催化剂（2.7g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（0.1 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应30h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.5g, 收率：91.1%）。
实施例3
将对甲氧基苄胺（13.7 g, 0.10 mol）溶解到四氢呋喃（200 mL）中，加入三乙烯二胺 (0.56 g, 5 mmoL)和二甲基叔丁基胺（20.3g，0.201 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6 g, 0.3 mol），保持反应的温度60℃和压力0.4 Mpa，反应到30 h，经取样检测确定对甲氧基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对甲氧基苄基双氟磺酰亚胺（29.1g）。将得到的双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入四氢呋喃，加入铂碳催化剂（2.91 mg），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（6Mpa），通入反应釜，在120℃温度下反应30 h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.1 g, 收率：89.0%）。
实施例4
将对三氟甲基苄胺（17.5 g, 0.10 mol）溶解到乙酸乙酯（200 mL）中，加入三乙烯二胺 (0.11 g, 1 mmoL)和三正丁胺（77.7 g，0.42 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度50℃和压力0.3 Mpa，反应到24 h，经取样检测确定对三氟甲基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对三氟甲基苄基双氟磺酰亚胺（33.0g）。将得到的N-对三氟甲基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入乙酸乙酯，加入铑碳催化剂（3.3g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（0.1 Mpa），通入反应釜，在20℃温度下反应20h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.2g, 收率：89.5%）。
实施例5
将对氯苄胺（14.1 g, 0.10 mol）溶解到N,N-二甲基甲酰胺（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶 (0.24 g, 2 mmoL)和碳酸钾（29.0g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度100℃和压力0.4 Mpa，反应到20 h，经取样检测确定对氯苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对氯苄基双氟磺酰亚胺（29.5 g）。将得到的N-对氯苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入N,N-二甲基甲酰胺，加入钯碳催化剂（2.95 g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（1 Mpa），通入反应釜，在120℃温度下反应20h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.6g, 收率：91.7%）。
实施例6
将对氨基苄胺（12.2 g, 0.10 mol）溶解到乙腈（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶(0.24 g, 2 mmoL)和碳酸钠（31.8g，0.30 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g,0.30 mol），保持反应的温度50℃和压力0.2 Mpa，反应到24 h，经取样检测确定对氨基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对氨基苄基双氟磺酰亚胺（28.0g）。将得到的N-对氨基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入乙腈，加入钯碳催化剂（0.28 g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（1 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应30h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.9g, 收率：93.3%）。
实施例7
将对甲硫基苄胺（15.3 g, 0.10 mol）溶解到丙酮（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶 (0.12 g, 1 mmoL)和氢氧化钠（8.4g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度20℃和压力0.3 Mpa，反应到30 h，经取样检测确定对甲硫基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对甲硫基苄基双氟磺酰亚胺（31.0g）。将得到的N-对甲硫基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入丙酮，加入钯碳催化剂（3.1g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（3 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应24h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.0 g, 收率：88.4%）。
实施例8
将对甲亚砜基苄胺（16.9 g, 0.10 mol）溶解到环丁砜（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶 (0.24 g, 2 mmoL)和叔丁醇钾（23.5g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度50℃和压力0.3 Mpa，反应到24 h，经取样检测确定对甲亚砜基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对甲亚砜基苄基双氟磺酰亚胺（33.0g）。将得到的N-对甲亚砜基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入环丁砜，加入钯碳催化剂（3.0g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（1 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应24h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（16.7g, 收率：92.2%）。
实施例9
将对甲砜基苄胺（18.5 g, 0.10 mol）溶解到二甲基亚砜（200 mL）中，加入4-二甲胺基吡啶 (0.24 g, 2 mmoL)和三乙胺（21.2g，0.21 mol），在合适温度下通入气体硫酰氟（30.6g, 0.30 mol），保持反应的温度50℃和压力0.3 Mpa，反应到24 h，经取样检测确定对甲砜基苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的硫酰氟，向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏除去溶剂，经减压蒸馏得到N-对甲砜基苄基双氟磺酰亚胺（34.5g）。将得到的N-对甲砜基苄基双氟磺酰亚胺加入到加氢釜中，加入二甲基亚砜，加入钯碳催化剂（3.5g），封闭反应釜，抽空、氢气置换3次，控制氢气压力（1 Mpa），通入反应釜，在50℃温度下反应24h，取样检测反应完成停止反应。过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品（17.5g, 收率：96.6%）。
本发明所提供的双氟磺酰亚胺的合成方法，采用苄胺类化合物与硫酰氟反应后，再经催化氢化脱保护基得到双氟磺酰亚胺。该合成方法原料易得，无腐蚀性，对设备要求低，便于工业化。合成工艺中不涉及氟化氢高压氟化反应，反应过程无污染，反应安全性大大提高，且反应步骤简单，获得的双氟磺酰亚胺可以进一步与碳酸盐反应直接制备高纯度的盐，不需要进一步提纯即可满足锂电池的使用要求。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双氟磺酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物；
2）对N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物进行催化氢化反应，脱保护基得到双氟磺酰亚胺；
其反应方程式如下：
Figure 98043DEST_PATH_IMAGE001
R选自氢、C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素、氨基、C1~C6的烷基取代的氨基、C1~C6的烷基取代的巯基、C1~C6的烷基取代的亚砜基或C1~C6的烷基取代的砜基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，R=H、CH3、CH3O、CF3、F、Cl、NH2、CH3NH、CH3S、CH3SO或CH3SO2。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）具体为：苄胺类化合物溶解在溶剂中，加入催化剂和碱，通入气体硫酰氟，控制反应温度、压力及时间，经取样检测确定苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温；
同时步骤1）还包括反应完成后的纯化过程：向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏去除溶剂，经减压蒸馏得到N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物精品。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为4-二甲胺基吡啶、三乙烯二胺中的一种，按照摩尔百分比计，用量为苄胺类化合物的1~5%；
所述碱为三乙胺、三异丙胺、二甲基叔丁基胺、三正丁胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或叔丁醇钾，按照摩尔比计，用量为苄胺类化合物的2.01~4.2倍；
所述溶剂为芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜。
5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述芳香烃类溶剂为甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯；
所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷；
所述醚类为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、***或甲基叔丁基醚；
所述酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯。
6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为20~100℃，反应压力为0.2~0.4 Mpa，反应时间为20 ~30h。
7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~120℃。
8.根据权利要求1至7中任一权利要求所述的合成方法，其特征在于，步骤2）具体为：将N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物加入溶剂或不加溶剂，加入催化剂进行催化氢化，封闭反应釜，控制反应温度、压力和时间，取样检测反应完全，停止反应；
同时包括反应完成后的纯化过程：过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述催化氢化的催化剂为含镍、钯、铂、铑的金属单质、合金、化合物或混合物，按照摩尔百分比计，用量为N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物的0.01~10%；
所述催化氢化的温度为20~120℃；
所述催化氢化的压力为绝对压力0.1~6Mpa；
所述催化氢化的反应时间为20 ~30h；
所述催化氢化的溶剂为芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、醇类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜；
所述芳香烃类溶剂为甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯；
所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷；
所述醚类为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、***或甲基叔丁基醚；
所述酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯；
所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或乙二醇。
10.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~180℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106241757A (zh) * 2016-07-27 2016-12-21 上海康鹏科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN108975292A (zh) * 2018-09-17 2018-12-11 九江天赐高新材料有限公司 一种双氟磺酰亚胺类化合物的制备方法
CN111320151A (zh) * 2020-02-18 2020-06-23 白银科奥夫化学科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106241757A (zh) * 2016-07-27 2016-12-21 上海康鹏科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
CN108975292A (zh) * 2018-09-17 2018-12-11 九江天赐高新材料有限公司 一种双氟磺酰亚胺类化合物的制备方法
CN111320151A (zh) * 2020-02-18 2020-06-23 白银科奥夫化学科技有限公司 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

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