CN114042909A - 一种复合微纳米银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于银粉制备方法技术领域，尤其涉及一种复合微纳米银粉及其制备方法；银粉包括两种尺寸的银粒，其中两种银粒直径的比值为2～15，且该银粉比表面积不大于5m2/g，振实密度不小于3g/cm3；使用硝酸银为原料，先通过液相化学还原法在指定温度下制备得到银微晶悬浮液；然后使用液相化学还原一步法在指定温度下制备得到微米银粉，在微米银粉生长过程中加入前述的银微晶悬浮液，通过控制银微晶悬浮液加入前后还原剂的加入量分配，调节纳米级银粉尺寸和混合质量比；该复合微纳米银粉在低于200℃以下进行烧制时，具有良好的烧结活性。
Description
技术领域
本发明属于银粉制备方法技术领域，尤其涉及一种复合微纳米银粉及其制备方法。
背景技术
银粉因具有良好的导电性在光伏银浆中大量使用，光伏银浆由导电相、粘结相和有机载体三部分组成，其中导电相是光伏银浆的功能相，即银粉。
在晶硅太阳能电池正面银浆应用领域，一般使用球型形貌的银粉，浆料中银粉的质量占比高于90％，银粉的形貌、比表面积、尺寸分布、结晶度等特性直接影响正面银浆的烧结活性和丝网印刷性能。特别是为了适应晶硅太阳能电池的烧结工艺，对银粉的烧结活性提出了更高的要求，随着新型高效电池技术的快速发展，要求银粉在更低温度下具有更好的烧结活性。减小银粉尺寸，制备纳米尺寸的银粉，是解决上述问题的一个有效途径。如现有的专利——CN111992734A中利用液相还原法制备纳米银膏，但制备温度过高，产物难以完全干燥分离，不利于工业化应用；现有的专利——CN111922356A中制备的具有纳米银表面结构的微晶银粉，通过在反应过程中加入大量表面活性剂控制纳米银的生成及实现微晶银表面包覆，工艺较复杂，且利用浓硝酸调节反应物pH，存在较高安全风险。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种复合微纳米银粉及其制备方法，是一种工艺简单、高效、易于实现工业放大的纳米尺寸与微米尺寸均匀混合银粉的制备方法，其中纳米银粉、微米银粉尺寸可控，通过微调反应条件制备出系列尺寸、混合均匀的复合型银粉；该复合微纳米银粉在低于200℃以下进行烧制时，具有良好的烧结活性。
一种复合微纳米银粉，包括两种尺寸的银粒，其中两种银粒直径的比值为2～15，且该银粉比表面积不大于5m2/g，振实密度不小于3g/cm3。
本发明还提供一种上述复合微纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，共同加入到硝酸银溶液2中，在恒温25℃、转速为300r/min的搅拌器内搅拌5min，生成微晶悬浮液；
步骤二，将体积为V的硝酸银溶液1倾倒入装有5L还原剂溶液1的反应釜中，恒温搅拌30min，还原生成银粉悬浮液；
步骤三，将步骤一得到的微晶悬浮液倒入步骤二的反应釜中，同时再将体积为5-V的硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液；
步骤四，将步骤三制得的反应物——复合微纳米银粉悬浮液经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉。
所述步骤二中所用体积为V的硝酸银溶液1，其体积V的单位为L，V的最小值取0.1，即其与步骤三中硝酸银溶液1的加入量之和为5L。
通过调整步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积与步骤三参与反应的硝酸银溶液1的体积来调整最终得到复合微纳米银粉中两种银粒直径的比值，其中步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积V越大，最终得到两种银粒直径的比值越大。
所述步骤二在反应釜中保持恒温25℃下反应，同时使用转速为300r/min的搅拌器持续搅拌30min。
所述硝酸银溶液1为浓度为100g/L的硝酸银溶液，配置方法为：在有效容积10L的釜内配制，使用硝酸银500g，纯水5L，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
所述还原剂溶液1为浓度为172g/L的抗坏血酸溶液，配置方法为：在有效容积10L釜内配制，使用抗坏血酸960g，纯水5L，将146g***树胶加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
所述硝酸银溶液2的配置方法为：在2L烧杯中加入1L纯水，再将0.34g硝酸银加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
所述还原剂溶液2的配置方法为：在1L烧杯中加入500ml纯水，再将0.1g硼氢化钠加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
所述分散剂溶液的配置方法为：在1L烧杯中加入500ml纯水，再将0.15g***树胶加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
本发明的有益效果：
本发明其中纳米银粉、微米银粉尺寸可控，通过微调反应条件制备出系列尺寸、混合均匀的复合型银粉；该复合微纳米银粉在低于200℃以下进行烧制时，具有良好的烧结活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的复合微纳米银粉的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制备的复合微纳米银粉200℃烧结20min的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2制备的复合微纳米银粉的扫描电镜图。
图4是本发明实施例2制备的复合微纳米银粉200℃烧结20min的扫描电镜图。
图5是本发明实施例3制备的复合微纳米银粉的扫描电镜图。
图6是本发明实施例3制备的复合微纳米银粉200℃烧结20min的扫描电镜图。
图7是本发明对照例1制备的微米银粉的扫描电镜图。
图8是本发明对照例1制备的微米银粉200℃烧结20min的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种复合微纳米银粉，所述复合微纳米银粉由两种尺寸分布银粒组成，两种银粒的直径D(50)比值为2～15，两种银粒质量比值为8～3000，该银粉比表面积不大于5m2/g，振实密度不小于3g/cm3。
当该复合微纳米银粉的两种银粒质量比为2时，烧结温度能够降低到200℃。
本发明还提供一种上述复合微纳米银粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，在5秒内共同加入到硝酸银溶液2中，在恒温25℃、转速为300r/min的搅拌器内搅拌5min，生成微晶悬浮液；
步骤二，将体积为V的硝酸银溶液1在5秒内倾倒入装有5L还原剂溶液1的反应釜中，恒温搅拌30min，还原生成银粉悬浮液；
步骤三，将步骤一得到的微晶悬浮液倒入步骤二的反应釜中，同时再将体积为5-V的硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液；
步骤四，将步骤三制得的反应物——复合微纳米银粉悬浮液经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉。
所述步骤二中所用体积为V的硝酸银溶液1，其体积V的单位为L，V的最小值取0.1，即其与步骤三中硝酸银溶液1的加入量之和为5L。
通过调整步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积与步骤三参与反应的硝酸银溶液1的体积来调整最终得到复合微纳米银粉中两种银粒直径的比值，其中步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积V越大，最终得到两种银粒直径的比值越大。
所述步骤二在反应釜中保持恒温25℃下反应，同时使用转速为300r/min的搅拌器持续搅拌30min。
本发明使用硝酸银为原料，先通过液相化学还原法在指定温度下制备得到银微晶悬浮液；然后使用液相化学还原一步法在指定温度下制备得到微米银粉，在微米银粉生长过程中加入前述的银微晶悬浮液，通过控制银微晶悬浮液加入前后还原剂的加入量分配，调节纳米级银粉尺寸和混合质量比。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，以下实施例仅为方便本领域技术人员理解本发明技术方案，实现或使用本发明所做的说明，并不以此限定本发明的保护范围。
溶液配置：
硝酸银溶液1：在有效容积10L釜内配制浓度100g/L硝酸银溶液，使用硝酸银500g，超纯水5L，恒温25℃搅拌溶解。
还原剂溶液1：在有效容积10L釜内配制浓度172g/L抗坏血酸溶液，使用抗坏血酸960g，超纯水5L，再将146g***树胶加入其中，恒温25℃搅拌溶解。
硝酸银溶液2：在2L烧杯中加入1L超纯水，再将0.34g硝酸银加入其中，恒温25℃搅拌溶解。
还原剂溶液2：在1L烧杯中加入500ml超纯水，再将0.1g硼氢化钠加入其中，恒温25℃搅拌溶解。
分散剂溶液：在1L烧杯中加入500ml超纯水，再将0.15g***树胶加入其中，恒温25℃搅拌溶解。
实施例1
复合微纳米银粒制备：
取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，在3秒内加入到硝酸银溶液2中，恒温25℃，转速300r/min搅拌5min，生成微晶悬浮液。
将5L还原剂溶液1倒入反应釜中,再将0.1L硝酸银溶液1在5秒内加入反应釜中，反应过程恒温25℃，转速300r/min持续搅拌30min，还原生成银粉悬浮液。
将微晶悬浮液倒入装有银粉悬浮液的反应釜中，同时将剩余4.9L硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液。
将反应物经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉，其两种粒度分布银粒粒径D(50)比值为2。
上述方法制备复合微纳米银粉见图1
采用扫描电子显微镜对本实施例中制备的复合微纳米银粉进行围观形貌分析，结果如图1。从图中可以看出，所制备的复合微纳米银粉形貌类球型，分散性好，两种尺寸粒径分布且均匀混合在一起。
取上述方法制得复合微纳米银粉3g，松散平铺于玻璃表面皿上，将烘箱升温至200℃，将复合微纳米银粉放入烘箱，待温度稳定后，计时20min，取出银粉。
上述方法制备复合微纳米银粉见图2
采用扫描电子显微镜观察本实施例中烧结复合微纳米银粉微观形貌，结果如图2所示。从图中可以看出，银粉颗粒均已熔融，形成桥状将相邻的银粉颗粒连接起来，形成良好导电通路。
实施例2
复合微纳米银粒制备
取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，在5秒内加入到硝酸银溶液2中，恒温25℃，转速300r/min搅拌5min，生成微晶悬浮液。
将5L还原剂溶液1倒入反应釜中，再将1.5L硝酸银溶液1在5秒内加入装有5L还原剂溶液1的反应釜中，反应过程恒温25℃，转速300r/min持续搅拌30min，还原生成银粉悬浮液。
将微晶悬浮液倒入步骤二中装有银粉悬浮液的反应釜中，同时将剩余3.5L硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液。
将反应物经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉，其两种粒度分布银粒粒径D(50)比值为5。
上述方法制备复合微纳米银粉见图3
取上述方法制得复合微纳米银粉3g，松散平铺于玻璃表面皿上，将烘箱升温至200℃，将复合微纳米银粉放入烘箱，待温度稳定后，计时20min，取出银粉。
上述方法制备复合微纳米银粉见图4
采用扫描电子显微镜观察本实施例中烧结复合微纳米银粉微观形貌，结果如图4所示。从图中可以看出，粉体接触部位部分熔融，形成联结的网状导电网络结构，此时，其作为导电填料的银浆也可以获得较好的导电性能。
实施例3
复合微纳米银粒制备
取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，在3秒内加入到硝酸银溶液2中，恒温25℃，转速300r/min搅拌5min，生成微晶悬浮液。
将5L还原剂溶液1倒入反应釜中，将4.9L硝酸银溶液1在5秒内加入装有5L还原剂溶液1的反应釜中，反应过程恒温25℃，转速300r/min持续搅拌30min，还原生成银粉悬浮液。
将微晶悬浮液倒入步骤二中装有银粉悬浮液的反应釜中，同时将剩余0.1L硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液。
将反应物经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉，其两种粒度分布银粒粒径D(50)比值为15。
上述方法制备复合微纳米银粉见图5
采用扫描电子显微镜对本实施例中制备的复合微纳米银粉进行围观形貌分析，结果如图5。
取上述方法制得复合微纳米银粉3g，松散平铺于玻璃表面皿上，将烘箱升温至200℃，将复合微纳米银粉放入烘箱，待温度稳定后，计时20min，取出银粉。
上述方法制备复合微纳米银粉见图6。
对照例1
将5L硝酸银溶液1在5秒内加入5L还原剂溶液1中，反应过程恒温25℃，转速300r/min持续搅拌，还原生成微米银粉悬浮液。
将反应物经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到单一粒径的微米银粉。
上述方法制备复合微纳米银粉见图7
取上述方法制得复合微纳米银粉3g，松散平铺于玻璃表面皿上，将烘箱升温至200℃，将复合微纳米银粉放入烘箱，待温度稳定后，计时20min，取出银粉。
上述方法制备复合微纳米银粉见图8
采用扫描电子显微镜观察本实施例中烧结复合微纳米银粉微观形貌。从图8中可以看出，粉体颗粒分散，未出现烧结熔融现象。
以上所述，仅为本申请的实施例、对照例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合微纳米银粉，其特征在于包括两种尺寸的银粒，其中两种银粒直径的比值为2～15，且该银粉比表面积不大于5m2/g，振实密度不小于3g/cm3。
2.一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，取500ml还原剂溶液2和500ml分散剂溶液，共同加入到硝酸银溶液2中，在恒温25℃、转速为300r/min的搅拌器内搅拌5min，生成微晶悬浮液；
步骤二，将体积为V的硝酸银溶液1倾倒入装有5L还原剂溶液1的反应釜中，恒温搅拌30min，还原生成银粉悬浮液；
步骤三，将步骤一得到的微晶悬浮液倒入步骤二的反应釜中，同时再将体积为5-V的硝酸银溶液1倒入反应釜中，恒温搅拌30min，还原反应完成，制得复合微纳米银粉悬浮液；
步骤四，将步骤三制得的反应物——复合微纳米银粉悬浮液经固液分离、洗涤、干燥处理后，得到具有两种粒度分布的复合微纳米银粉。
3.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述步骤二中所用体积为V的硝酸银溶液1，其体积V的单位为L，V的最小值取0.1，即其与步骤三中硝酸银溶液1的加入量之和为5L。
4.根据权利要求3所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于通过调整步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积与步骤三参与反应的硝酸银溶液1的体积来调整最终得到复合微纳米银粉中两种银粒直径的比值，其中步骤二参与反应的硝酸银溶液1的体积V越大，最终得到两种银粒直径的比值越大。
5.根据权利要求4所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述步骤二在反应釜中保持恒温25℃下反应，同时使用转速为300r/min的搅拌器持续搅拌30min。
6.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述硝酸银溶液1为浓度为100g/L的硝酸银溶液，配置方法为：在有效容积10L的釜内配制，使用硝酸银500g，纯水5L，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
7.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述还原剂溶液1为浓度为172g/L的抗坏血酸溶液，配置方法为：在有效容积10L釜内配制，使用抗坏血酸960g，纯水5L，将146g***树胶加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
8.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述硝酸银溶液2的配置方法为：在2L烧杯中加入1L纯水，再将0.34g硝酸银加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
9.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述还原剂溶液2的配置方法为：在1L烧杯中加入500ml纯水，再将0.1g硼氢化钠加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
10.根据权利要求2所述的一种复合微纳米银粉的制备方法，其特征在于所述分散剂溶液的配置方法为：在1L烧杯中加入500ml纯水，再将0.15g***树胶加入其中，在恒温25℃的温度下搅拌溶解。
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