CN114014758B - 一种增塑剂dinch产品的脱色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,具体为:将农作物废料烘焙碾碎为预设的大小作为吸附剂,将吸附剂倒入搅拌器中,加入DINCH原料搅拌预设的时间进行吸附;通过设置于搅拌器出口的滤网将吸附后的DINCH成品过滤后倒出;所述DINCH成品的色度为20及以下;搅拌器中剩余的吸附剂能够继续套用。采用该法所得产品透明度好,是一条时间省,能耗低,成本低,工序少,操作简单,成本低廉,环境友好的工艺路线。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,具体涉及一种增塑剂DINCH产品的脱色方法。
背景技术
环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯(简称:DINCH)是一种符合欧盟REACH法规的环保增塑剂。主要用于:医疗药品,食品包装,儿童玩具和儿童护理品,是苯羧酸酯类增塑剂的良好替代品。工业上,增塑剂DINCH的主要合成方法为在催化剂钛酸四异丙基酯的作用下,酯化合成。
合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法包括直接加氢法、直接酯化法和酯交换法。(1)酯交换法:酯交换的目的通常是为了将酯中的旧“-OR”用一种人们需求的新“-OR”交换替代。研发本产品的唯一目的是为了将酯中的“苯环”变成“非苯环”,最终从结构上解决毒性问题。因此,酯交换法作为实验室的试验方法从理论上讲是可行的,但转化率不足50%,产品分离困难,纯度低。(2)直接加氢法:将邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)在高温、高压以及镍、铂、钯、铑、钌等贵重金属催化剂的催化下加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)。(3)直接酯化法:是用没有苯环的氢化苯酐与醇在催化剂作用下进行直接酯化,主要原料是六氢化邻苯二甲酸酐和异壬醇。其中六氢化邻苯二甲酸酐在国内化工原料市场上是一项大宗产品,茂名石化已经投产了18万吨/年的异壬醇生产装置,原料充足;设备制造和工程实施较易实现,且投资不大,现有部分较先进的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)生产装置经改进和工艺调整即可利用。但国内已有报道的DINCH酯化合成工艺,产品质量与德国巴斯夫产品相比还有差距。由于德国巴斯夫的产品纯度高,色度低,占有较大的市场份额。
其中,产品色号是衡量增塑剂质量的重要指标。目前,国产DINCH与巴斯夫的质量差异主要在色度。如果能将开发一种脱色工艺,降低DINCH产品的色度,使其保持与巴斯夫同等水平,将能打破国外垄断,打开国产产品的销路。
目前,DINCH的脱色方法主要是采用活性炭脱色。早期生产活性炭的原料为木材、硬果壳或兽骨,后来主要采用煤,经干馏、活化处理后得到活性碳生产方法有:①蒸汽、气体活化法。利用水蒸气或二氧化碳在850~900℃将碳活化。②化学活化法。利用活化剂放出的气体,或用活化剂浸渍原料,在高温处理后都可得到活性炭。生产工艺比较复杂,在木材或者果壳烧炭的温度很高,能耗大,过程中会产生二氧化碳等温室气体;而采用煤制活性炭一则浪费能源,二则使用活化剂同时产生了废气和废水。因此生产活性炭的工艺较为复杂,且成本高,耗费能源,同时会产生污染。
如何开发一种新的吸附工艺,用料环保,既提高DINCH的产品质量,同时工艺简单,不产生污染,成本低,还能达到有益的脱色效果,成为迫在眉睫的事情。
发明内容
1.所要解决的技术问题:
针对上述技术问题,本发明提供一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,使用农业固体废弃物制成吸附剂,与DINCH原料搅拌后过滤,最终得到色度在20及以下的DINCH产品。
2.技术方案:
一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:将农作物废料烘焙碾碎为预设的大小作为吸附剂,将吸附剂倒入搅拌器中,加入DINCH原料搅拌预设的时间进行吸附;通过设置于搅拌器出口的滤网将吸附后的DINCH成品过滤后倒出;所述DINCH成品的色度为20及以下;搅拌器中剩余的吸附剂能够继续套用。
进一步地,所述农作物废料吸附剂的原料为花生壳,瓜子壳,玉米秸秆,小麦秸秆的一种或两种。
进一步地,农作物废料烘焙的温度为75℃~160℃。
进一步地,所述滤网为铜滤网,不锈钢滤网,金滤网,银滤网,铂滤网,PVC滤网,ABS滤网,PP滤网,PE滤网,PTFE滤网中的一种。
进一步地,吸附时搅拌器的搅拌速度为20~200rpm;过滤时的搅拌速度为10~100rpm。
进一步地,吸附的时间为10min~100min内。
进一步地,吸附剂加入量为DINCH原料质量的5%~40%。
3.有益效果:
本发明是一种增塑剂DINCH产品脱色的方法,该法采用烘焙过的花生壳,瓜子壳,玉米秸秆,小麦秸秆等农作物废料碾碎后作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有滤网的反应装置内,之后加入DINCH原料,进行搅拌,一段时间后,放出DINCH,并将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度在20及以下的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。相对于现有技术:1)本发明采用烘焙过的农用废弃物,如花生壳,瓜子壳,玉米秸秆,小麦秸秆等经过碾碎后作为吸附剂,对DINCH脱色,成本低,无污染,可以变废为宝,还能达到有益的脱色效果。2)本发明使用一种带搅拌和底部有滤网的反应装置作为脱色的设备,底部带有滤网,脱色结束后可以将吸附剂留在装置内,而将DINCH产品放出,吸附剂可多次使用,直至吸附饱和为止。3)本发明时间省,能耗低,成本低,工序少,脱色效果好(脱色虎产品色度能达到20度以下)4)本发明操作简单,成本低廉,适用广泛,环境友好,一种绿色的工艺路线。
具体实施方式
一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:将农作物废料烘焙碾碎为预设的大小作为吸附剂,将吸附剂倒入搅拌器中,加入DINCH原料搅拌预设的时间进行吸附;通过设置于搅拌器出口的滤网将吸附后的DINCH成品过滤后倒出;所述DINCH成品的色度为20及以下;搅拌器中剩余的吸附剂能够继续套用。
进一步地,所述农作物废料吸附剂的原料为花生壳,瓜子壳,玉米秸秆,小麦秸秆的一种或两种。
进一步地,农作物废料烘焙的温度为75℃~160℃。
进一步地,所述滤网为铜滤网,不锈钢滤网,金滤网,银滤网,铂滤网,PVC滤网,ABS滤网,PP滤网,PE滤网,PTFE滤网中的一种。
进一步地,吸附时搅拌器的搅拌速度为20~200rpm;过滤时的搅拌速度为10~100rpm。
进一步地,吸附的时间为10min~100min内。
进一步地,吸附剂加入量为DINCH原料质量的5%~40%。
本发明所述的吸附剂来自于农作物废料。如花生壳,瓜子壳,玉米秸秆,小麦秸秆等,经过烘焙消除其中的水分。烘焙温度在75℃~160℃。在低温(如80℃)烘焙时能保留其中的纤维素、酚类-糖酸类聚合物,具有吸附微小杂质的能力,而在高温(如160℃)烘焙时,会发生碳化,其多孔状的结构也具有吸附微小杂质的能力。
本发明所述的带搅拌和底部有滤网的反应装置,其滤网材质可为铜,不锈钢,金,银,铂,PVC,ABS,PP,PE,PTFE中的一种,优选不锈钢、ABS、PTFE,铜,因为这四种材质廉价易,效果好且防腐,性价比较高。该滤网可拆卸,便于洗涤。
本发明所述的吸附剂加入量应该在DINCH原料质量的5%~40%,加入量越多吸附速度越快,吸附效果越好,但是加入过多增加搅拌阻力,还可能造成过滤困难,因此优选5%~30%的加入量。
本发明吸附时应当开启搅拌,搅拌速度控制在20~100rpm,过滤时应当降低搅拌速度至5~60rpm,在吸附时一定搅拌有助于微小的杂质进入吸附剂内,因此不宜过慢,过滤时一定的搅拌速度会减少过滤口的阻力。
本发明的吸附时间可以控制在10min~100min内,一般20~45min即可达到较好的效果。
具体实施例:
实施例1
将4kg花生壳在80℃下烘焙并碾碎作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有PTFE滤网的20L玻璃反应装置内,之后加入DINCH原料15kg,开启搅拌,速度为100rpm,30min后放出DINCH,此时搅拌速度为60rpm,将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度20的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。
实施例2
将4.5kg花生壳在140℃下烘焙并碾碎作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有铜质滤网的20L透明亚克力反应装置内,之后加入DINCH原料16kg,开启搅拌,速度为100rpm,30min后放出DINCH,此时搅拌速度为60rpm,将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度18的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。
实施例3
将2kg玉米秸秆在80℃下烘焙并碾碎作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有PTFE滤网的20L玻璃反应装置内,之后加入DINCH原料18kg,开启搅拌,速度为120rpm,60min后放出DINCH,此时搅拌速度为60rpm,将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度20的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。
实施例4
将4.5kg玉米秸秆在160℃下烘焙并碾碎作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有PTFE滤网的20L玻璃反应装置内,之后加入DINCH原料15L,开启搅拌,速度为100rpm,60min后放出DINCH,此时搅拌速度为80rpm,将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度18的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。
实施例5
将2kg花生壳和2kg玉米秸秆在160℃下烘焙并碾碎作为吸附剂,将其倒入一种带搅拌和底部有PTFE滤网的20L透明亚克力反应装置内,之后加入DINCH原料15L,开启搅拌,速度为100rpm,60min后放出DINCH,此时搅拌速度为80rpm,将吸附剂过滤在装置内,最终得到色度16的DINCH产品,装置中的吸附剂可继续套用。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发明的,任何熟习此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (5)
1.一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:将花生壳、玉米秸秆中的一种或者两种混合农作物废料烘焙至温度在75℃至160℃范围内,然后碾碎为预设的大小作为吸附剂;将吸附剂倒入搅拌器中,加入DINCH原料,在一定的搅拌速度和时间下进行吸附;通过设置于搅拌器出口的滤网将吸附后的DINCH成品过滤后倒出;所述DINCH成品的色度为20及以下;搅拌器中剩余的吸附剂能够继续套用。
2.根据权利要求1所述的一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:所述滤网为铜滤网,不锈钢滤网,金滤网,银滤网,铂滤网,PVC滤网,ABS滤网,PP滤网,PE滤网,PTFE滤网中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:吸附时搅拌器的搅拌速度为20~200rpm;过滤时的搅拌速度为10~100rpm。
4.根据权利要求1所述的一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:吸附的时间为10min~100min内。
5.根据权利要求1所述的一种增塑剂DINCH产品的脱色方法,其特征在于:吸附剂加入量为DINCH原料质量的5%~40%。
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