CN111748409B

CN111748409B - 一种植物油及其精制方法

Info

Publication number: CN111748409B
Application number: CN202010721372.9A
Authority: CN
Inventors: 黄虎; 肖舒文; 李盛; 冉文华; 朱智刚; 刘淦; 焦阳; 张干波; 胡瑞; 曹金; 张阳洋
Original assignee: Hubei Gedian Humanwell Pharmaceutical Excipients Co ltd
Current assignee: Hubei Gedian Humanwell Pharmaceutical Excipients Co ltd
Priority date: 2020-07-24
Filing date: 2020-07-24
Publication date: 2023-06-20
Anticipated expiration: 2040-07-24
Also published as: CN111748409A

Abstract

本发明公开了一种植物油及其精制方法。该植物油的精制方法包括如下步骤：将待精制植物油经脱色处理之后，再采用脱酸助滤剂进行脱酸处理；脱酸助滤剂的制备方法包括如下步骤：将碳酸盐溶液与“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”混合后，过滤；混合的温度为80～90℃；脱酸助滤剂的粒径为80～100目。采用本发明中植物油的精制方法得到的植物油的酸值、杂质、过氧化值等杂质含量低、植物油的纯度高，且颜色浅、酸败度、重金属等指标在较低水平，稳定性更佳、可在较长的货架期内仍然符合药用级植物油的标准；工艺流程简单，耗能低，生产成本低，生产效率高且能满足中国药典要求，适合工业化生产。

Description

一种植物油及其精制方法

技术领域

本发明涉及一种植物油及其精制方法。

背景技术

植物油中含有一定量的杂质，例如游离脂肪酸、色素、有气味的化合物等，这些杂质必须从油料中去除，从而得到品质较佳的植物油，进一步地可应用到医药领域。例如花生油、大豆油、玉米油等。以花生油为例。花生油是一种淡黄色的澄明液体，无臭或几乎无臭，可与三氯甲烷或***混溶，在乙醇中极微溶、在水中几乎不溶。相对密度，在20℃时为0.914～0.917，在40℃的折光率应为1.462～1.464。花生油是一种非水注射剂溶媒，是生产脂肪乳注射液时常用的溶剂。在注射剂中常用作溶剂和分散剂。花生油作为良好的原料药溶剂广泛应用在制剂中，特别是***软胶囊中，对原料药***有优异的溶解性能。花生油已收载入FDA《非活性组分指南》中，用于静脉注射液、肌肉注射液、口服胶囊剂、局部用制剂。英国准许用于口服制剂(口服胶囊剂、局部沐浴用品)和非肠道制剂(静脉注射乳剂或输液的乳剂)。

目前，现有技术中鲜少有记载药用级植物油的精制工艺，已报道的大多是食品级植物油的精制。例如中国专利文献106590927A记载了一种花生油的精制工艺，将制得的毛油加入膨润土和硅藻土，再送入陶瓷膜中进行过滤脱胶处理，再经活性白土脱色、真空脱臭、硝酸改性麦壳吸附；最终制得的花生油的酸值虽然符合药用级花生油的标准，但是药用级花生油的酸值标准在0.5mgKOH/g，该专利得到的精制花生油的酸值接近0.5mgKOH/g、脱酸效果较差。虽然现精制的花生油符合药用级的标准，但由于精制花生油中的杂质过多，稳定性差，在长期放置之后也会不满足药用级标准。而且药用级标准中的注射剂型的酸值为0.2mgKOH/g，该专利文献中的精制工艺也无法满足要求。

因此，目前缺少一种精制植物油的方法，可使得植物油的酸值、过氧化值、杂质等含量更低，进而获得更稳定的植物油。且现有技术中植物油的精制方法操作复杂、能耗高、过滤速度慢、产率低、得到的花生油颜色不稳定、不均一。

发明内容

本发明旨在克服了现有技术中植物油的精制工艺操作复杂、能耗高，得到的植物油的酸值、杂质、过氧化值等杂质较高、且颜色深以及稳定性差的缺陷，而提供了一种植物油及其精制方法。采用本发明中植物油的精制方法得到的植物油(例如花生油)的酸值、杂质、过氧化值等杂质含量低、植物油的纯度高，且颜色浅、酸败度、重金属等指标在较低水平，稳定性更佳、可在较长的货架期内仍然符合药用级植物油的标准、以及注射剂药用级的标准；工艺流程简单，耗能低，生产成本低，生产效率高且能满足中国药典要求，适合工业化生产。

本发明主要是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种植物油的精制方法，其包括以下步骤：

将待精制植物油经脱色处理之后，再采用脱酸助滤剂进行脱酸处理；

所述脱酸助滤剂的制备方法包括如下步骤：将碳酸盐溶液与“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”混合后，过滤；

所述混合的温度为80～90℃；

所述脱酸助滤剂的粒径为80～100目。

本发明中，所述待精制植物油的种类可包括芝麻油、花生油、橄榄油、大豆油、葵花籽油、菜籽油、玉米油、茶油、蓖麻油、亚麻油和核桃油中的一种或多种。例如包括花生油和/或芝麻油。

本发明中，所述待精制植物油一般可为食品级植物油。所述食品级植物油中的技术参数指标较佳地如下：黄色号色8～12，酸值在0.5～3.0mgKOH/g，过氧化值在0.7～4.0meq/Kg，不皂化物在0.5～2％，杂质0.03～0.05％，水分0.08～0.15％，甲氧基苯胺值0.6～1.5。同时酸败度、碱性杂质、重金属符合国家质量规定。

当所述待精制植物油的种类为花生油时，所述待精制植物油为食品级花生油。所述食品级花生油的技术参数指标较佳地如下：黄色号色8～12，酸值在0.5～0.6mgKOH/g，过氧化值在0.7～0.9meq/Kg，不皂化物在0.6～0.8％，杂质0.03～0.05％，水分0.08～0.15％，甲氧基苯胺值0.6～0.8。同时酸败度、碱性杂质、重金属符合国家质量规定。在本发明一具体实施方案中，所述食品级花生油的技术参数指标例如如下：黄色号色9.5，酸值在0.56mgKOH/g，过氧化值在0.8meq/Kg，不皂化物在0.7％，杂质0.03％，水分0.08％，甲氧基苯胺值0.72。同时酸败度、碱性杂质、重金属符合国家质量规定。

本发明中，所述脱色处理可为本领域常规的脱色处理，一般包括将吸附剂与所述待精制植物油进行混合的操作。

所述脱色处理中，所述吸附剂与所述待精制植物油的质量比可为(0.3～8)：100，例如0.42:100、0.5:100、1:100、2:100或3:100。较佳地为(0.42～3)：100。

所述脱色处理中，所述混合的时间可为本领域常规的脱色处理的时间。可为0.5～4h，例如0.5～2h或2～4h，具体例如2h、3h或4h。

所述脱色处理中，所述混合的温度可采用本领域常规的脱色处理温度。可为50～150℃，例如70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃，较佳地为60～90℃。

所述脱色处理中，所述混合通常还包括搅拌的操作。所述搅拌的转速可为本领域常规，例如为80～100r/min。

本发明中，所述的脱色处理较佳地在真空条件下进行。

其中，所述的真空条件较佳地为真空度0.095MPa以上的真空条件。例如0.098MPa～0.1MPa。

其中，所述吸附剂可为本领常规植物油脱色用吸附剂；较佳地包括活性炭、活性白土、凹凸棒土和沸石粉中的一种或多种。

所述活性炭的种类较佳地为药活性炭和/或针剂活性炭。

所述活性炭一般需满足如下条件：亚甲基蓝≥120mg/g、硫酸奎宁≥120mg/g、pH值为4～7.5、水分≤55％、铁≤0.05％、氯化物≤0.1％、硫酸盐≤0.1％、灰分≤5％、酸溶物≤2％、重金属≤0.005％、锌盐≤0.02％、粒度为8～325目，且所述活性炭中的硫化物、氰化物和未碳化物满足2015年版《中国药典》关于药用活性炭的质量标准。

所述的活性炭较佳地需满足如下条件：亚甲基蓝≥120mg/g、硫酸奎宁≥120mg/g、pH值为4.5～7.5、水分≤10％、铁≤0.03％、氯化物≤0.1％、硫酸盐≤0.05％、灰分≤10％、酸溶物≤0.8％、重金属≤0.003％、水溶性锌盐≤0.005％、粒度为100～300目，且硫化物、氰化物和未碳化物满足2015年版《中国药典》药用活性炭的质量标准。例如上海兴长活性炭有限公司的767-1、767-2、767-3、767-1AW和767-5AW中的一种或多种。

或者，所述的活性炭较佳地需满足如下条件：亚甲基蓝≥160mg/g、硫酸奎宁≥120mg/g、pH值为4～7、水分≤10％、铁≤0.02％、氯化物≤0.1％、硫酸盐≤0.1％、灰分≤3％、酸溶物≤0.8％、重金属以Pb计≤0.005％、锌盐≤0.005％、粒度为100～325目，且硫化物、氰化物和未碳化物满足2015年版《中国药典》药用活性炭的质量标准。例如上海熙碳环保科技有限公司的HC-767针剂炭和/或药用炭。

或者，所述的活性炭较佳地需满足如下条件：亚甲基蓝≥195mg/g、硫酸奎宁≥120mg/g、pH值为4.5～7、水分≤55％、铁≤0.05％、氯化物≤0.1％、硫酸盐≤0.1％、灰分≤3％、酸溶物≤2％、重金属≤0.003％、锌盐≤0.05％、粒度为8～200目，且硫化物、氰化物和未碳化物满足2015年版《中国药典》药用活性炭的质量标准。例如江苏竹溪活性炭有限公司生产的针剂类的ZX活性炭。

所述活性白土一般需满足如下条件：活性度180-220ml/100g、游离硫酸≤0.2％、粒径200-300目、水分≤10％、无机械杂质、过滤速度≥4.0ml/min、堆积密度0.55±0.1g/cm³、重金属≤10ppm、砷≤3ppm，且pH至和比表面积满足国家标准GB25571-2011。例如内蒙古赤峰骏宸膨润土科技有限公司生产的动植物油专用活性白土。

所述的凹凸棒土一般需满足如下条件：游离硫酸≤0.1％、粒径200-300目、水分≤8％、重金属≤5ppm、砷≤1ppm，且色泽满足国家标准GB29225-2012。例如为江苏盱眙博图凹土股份有限公司生产的动植物油专用凹凸棒土。

所述的沸石粉一般需满足如下条件：白度97％，pH值≤11.0，灼烧失重≤20％。例如为北京安吉屋科技有限公司生产的沸石粉。

所述脱色处理中，所述的吸附剂还可包括所述的脱酸助滤剂。以便在脱色的同时还可脱酸，结合本发明中所述的脱酸处理以达到更佳的精制效果。

所述的脱色处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比可为(1～5)：100，例如1.3:100、2:100、3:100或4:100。

本发明中，所述脱酸处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比可为5％～10％，例如7％或8％，百分比为所述脱酸助滤剂占所述待精制植物油的质量百分比。所述脱酸处理中，所述的脱酸助滤剂指的是在所述脱酸处理的操作过程中添加的脱酸助滤剂。

本发明中，所述的脱酸处理中，所述脱酸助滤剂较佳地以助滤剂的形式进行脱酸处理。在本发明中，发明人发现当以该种方式使用所述的脱酸助滤剂时，可极大的减少过滤的时间，同时还不会发生杂质渗漏的现象。

所述的以助滤剂的形式进行的脱酸处理的使用方法较佳地包括如下步骤：将所述的脱酸助滤剂置于过滤器中的滤网表面，再将经所述脱色处理之后的产物在所述的过滤器中过滤即可。本发明中的脱酸助滤剂还可达到隔绝脱色工艺中使用的所述吸附剂(例如所述的药用活性炭)的作用，可很有效的避免吸附剂的泄漏进入滤液中污染终产品。

其中，所述脱酸处理时的气体环境可为本领域常规的气体环境，通常为氮气和/或惰性气体氛围。

其中，所述脱酸处理时，所述过滤的气体环境的压力通常为0～0.04Mpa。

其中，所述脱酸处理之后，还可包括将所述脱酸处理之后得到的脱酸液体进行搅拌的操作。

所述搅拌的时间可为本领域常规的搅拌时间，较佳地为0.5～2h。

所述搅拌时的气体环境可为本领域常规的气体环境，通常为氮气和/或惰性气体氛围。所述搅拌时气体环境的压力通常为微正压0～0.04Mpa。

本发明中，本领域技术人员根据所述的脱酸助滤剂均能知晓，所述的脱酸助滤剂为干燥、且粒径为80～100目的粒状。

本发明中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述碳酸盐溶液可为碳酸钠溶液和/或碳酸氢钠溶液，较佳地为碳酸氢钠溶液。

本发明中，所述碳酸盐溶液的浓度可为8～12mol/L，例如10mol/L。

本发明中，所述碳酸盐溶液中的溶剂例如可为水。

当所述碳酸盐溶液为碳酸氢钠溶液时，所述碳酸氢钠溶液的浓度可为8～12mol/L，例如10mol/L。

本发明中，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁与所述氢氧化铝的摩尔比可为(1～2)：1，较佳地为(1～1.5)：1。

本发明中，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中的溶剂例如可为水。

本发明中，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁的浓度可为4～6mol/L，例如5mol/L。

本发明中，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化铝的浓度可为4～6mol/L，例如5mol/L。

本发明中，所述碳酸盐溶液与所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”的体积比可为1：(1.5～2.5)，例如1：2。

本发明中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，升温至所述混合的温度的升温速率可为0.5～1.0℃/min。

本发明中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合的时间可为2.5～3.5h，例如3h。

本发明中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合之前一般还可包括室温混合。

其中，所述室温混合的时间可为20～40min，例如30min。所述室温混合的温度可为0～40℃，例如20℃。

其中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合之后、所述过滤之前还可包括冷却至室温的操作。所述室温的温度可为0～40℃，例如20℃。

本发明中，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述过滤的操作过程中较佳地还进行水洗涤。

其中，所述水洗涤的次数不限，较佳地采用水洗涤至过滤得到的滤液为澄清透明即可。

本领域技术人员根据所述的脱酸助滤剂可知，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述过滤之后一般还可包括将过滤得到的滤饼进行干燥的操作。

所述干燥通常为至所述滤饼恒重即可。

所述干燥的温度可为50～65℃，例如60℃。

根据所述脱酸助滤剂的粒径为80～100目可知，所述干燥之后一般还可包括研磨、过筛的操作以制备得到80～100目的所述脱酸助滤剂。所述脱酸助滤剂例如为99wt.％的80目。

本发明还提供了一种植物油，其采用上述的精制方法制得。

在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

本发明所用试剂和原料均市售可得。

本发明的积极进步效果在于：采用本发明中植物油的精制工艺得到的植物油的酸值、杂质、过氧化值等杂质含量低、植物油的纯度高，且颜色浅、酸败度、重金属等指标在较低水平，稳定性好、货架期长，符合药用级植物油的标准；且工艺流程简单，耗能低，生产成本低，生产效率高且能满足中国药典要求，适合工业化生产。

附图说明

图1本发明中脱酸助滤剂的粒度分布图。

图2为食品级花生油和实施例3中的精制花生油的紫外扫描图。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

下述各实施例和对比例中的室温为20℃。

下述各实施例和对比例中的原料来源如下表1所示：

表1

本发明下述实施例1～10和对比实施例11中的脱酸助滤剂的制备方法如下：(1)在2L的烧杯中，分别加入1.0mol氢氧化镁和1.0mol氢氧化铝，再加入200ml水，搅拌使氢氧化镁和氢氧化铝混合均匀，制得混悬液；

(2)将1.0mol碳酸氢钠和100ml水加入到500ml烧杯中，搅拌使其完全溶解后，得到碳酸氢钠溶液；

(3)将步骤(2)中的碳酸氢钠溶液加入到步骤(1)中的氢氧化镁和氢氧化铝混悬液中，在室温20℃下搅拌30min使其混合均匀；

(4)将步骤(3)中的混合液缓慢升温至80～90℃，升温速率控制在0.5～1.0℃/min，并在80～90℃时反应3h；然后快速冷却至室温，过滤，将滤饼用水洗涤数次，过滤至滤液澄清透明，将滤饼放入托盘中在60℃烘箱中干燥至恒重，收料，研磨过筛，制成粒径80～100目的脱酸助滤剂。经德国辛帕泰克的HELOS-H3344的激光粒度仪对上述制得的脱酸助滤剂进行检测，测试结果如下图1所示。由图1可知，该脱酸助滤剂的粒径为80～100目、分布密度为1.6，分布较为均匀。

实施例1

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入2.5g活性炭，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至50℃并保温4h后，下料至填有25g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为40min，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持微正压0～0.04Mpa，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例2

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入15g活性白土，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至60℃并保温2h后，下料至铺有50g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为1h，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例3

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入凹凸棒土2.5g和脱酸助滤剂10g，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至70℃并保温3h后，下料至填有25g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为50min，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例4

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入沸石粉15g和脱酸助滤剂25g，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至80℃并保温4h后，下料至填有35g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为65min，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例5

将500g食品级芝麻油抽入反应釜中，同时加入活性炭10g，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至90℃并保温3h后，下料至填有25g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为30min，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌1.5h，物料降至室温时收料，得到精制芝麻油。

实施例6

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入0.6g活性炭、1.5g活性白土和15g脱酸助滤剂，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至110℃并保温4h后，下料至铺有40g脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为1h，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例7

将30kg食品级花生油抽入反应釜中，同时加入0.05kg活性炭、0.1kg活性白土和0.9kg脱酸助滤剂，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至110℃并保温4h后，下料至铺有2.4kg脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为2h，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌1h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例8

将50kg食品级花生油抽入反应釜中，同时加入0.5kg活性白土、1kg沸石粉和2kg脱酸助滤剂，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至120℃并保温2h后，下料至铺有5kg脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为2.5h，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌0.5h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例9

将500kg食品级花生油抽入反应釜中，同时加入10kg药用活性炭、5kg活性白土和6.5kg脱酸助滤剂，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至120℃并保温4h后，下料至铺有25kg脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为8h，得到的滤液即物料，待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

实施例10

将1000kg食品级花生油抽入反应釜中，同时加入10kg活性白土、10kg凹凸棒土，和脱酸助滤剂50kg，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空后反应釜中的真空度为0.098MPa，再升温至80℃并保温4h后，下料至铺有50kg脱酸助滤剂的过滤器中过滤，脱酸助滤剂的粒径为80～100目，全部过滤完全的时间为10h，得到的滤液即物料。待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

对比实施例11

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入2.5g活性炭和25g脱酸助滤剂，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空并升温至120℃并保温30min，在室温静置10min后，在滤纸上设有硅藻土的过滤器进行过滤，过滤6h后才过滤完成。待物料全部进入储罐时充入氮气并保持0～0.04Mpa微正压，同时开启搅拌2h，物料降至室温时收料，得到精制花生油。

对比例1

在食品级花生油中加入膨润土和硅藻土，再送入陶瓷膜中进行过滤脱胶处理，膨润土和硅藻土的加入量分别是过滤后的毛油重量的5％；所述的陶瓷膜的截留分子量是30000Da，过滤温度30℃，过滤压力0.4Mpa，运行4小时内陶瓷膜的平均运行通量是28L/m²h；第5步，在第4步得到的陶瓷膜滤液中加入活性白土，活性白土的加入量是陶瓷膜滤液重量的5％，再送入脱色装置中进行脱色处理，脱色温度为82℃，脱色时间40min，经过滤后得到脱色花生油；脱色花生油进行真空脱臭处理，真空脱臭处理中的真空度在0.05Mpa，料液温度在140℃，处理时间在2h；将脱臭花生油降温至5℃，再加入吸附剂进行吸附处理10h，液压过滤去除固体物后，得到精制花生油。

对比例2

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时根据花生油酸值计算加入5.0wt％氢氧化钠溶液4.0g，升温至60～0℃搅拌1h后抽真空并升温至80～90℃除水1h后过滤，由于滤纸上一层胶状物质，导致过滤速度极慢，过滤时间6h，过滤收集到的花生油为50g，将滤纸更换并加硅藻土作为助滤剂进行过滤，速度还是极慢，6h后收集到的花生油为100g，主要是碱液和游离脂肪酸反应形成胶状钠皂，粘性较大、流动相极差，导致过滤速度极慢。

对比例3

将500g食品级花生油抽入反应釜中，同时加入2.5g药用活性炭，开启搅拌，搅拌的转速为80～100r/min，反应釜抽真空升温至50℃并保温4h后，直接用单层中速滤纸抽滤，前200g物料可以缓慢通过滤纸进入储罐中，此时滤纸上基本平铺一层厚度为5mm的活性炭，观察30min内过滤器下端未有花生油流出，活性炭粉末堵塞滤纸空隙，且已经过滤出的花生油中发暗，说明活性炭发生了泄漏。

效果实施例1

1、根据2019年02月中国药典花生油草案公示稿中的检测方法对实施例1～10、对比例1～4中食品级花生油、食品级芝麻油、精制花生油和精制花生油进行检测。测试结果如下表2和表3所示。因目前还没有药用级芝麻油的检测标准，暂按照药用级花生油的检测方法进行检测，实施例5中所用的食品级芝麻油中的不皂化物含量在1.5～1.8％，其余各参数的值与本发明实施例1中所用的食品级花生油相当。此外，本领域内药用级花生油的不皂化物含量标准限度为≤1.0％，药用级芝麻油的不皂化物含量标准限度为≤2.0％，药用级芝麻油的其他参数的标准与药用级花生油基本一致。

表2

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2、实施例1～10、对比实施例11和对比例1中制得的精制植物油的检测结果如下表3所示，测试方法如表2中所示。

表3

由上述表3可知，若仅是将脱酸助滤剂与食品级花生油混合的方式进行脱酸处理，其脱酸效果明显较差。

3、选取颜色、酸值、过氧化值、酸败度和水分等在货架期间会有所变动的检测指标，对实施例1～10、对比实施例11和对比例1的精制植物油进行3个月的加速性实验。其中加速试验条件为：温度40±2℃，湿度75±5％，避光。测试结果如下表4所示。

表4

由上述效果数据可明显看出，实施例1～10的精制方法中，对于食品级花生油或食品级芝麻油的质量在1kg以下时，过滤的时间在60min以内，对于30～50kg食品级花生油的精制，过滤的时间在2～2.5h，对于500～1000kg食品级花生油的精制，过滤的时间在8～10h。在保证得到的高品质精制植物油的同时，只花费了较少的过滤时间。

另一方面，采用本发明的精制方法，得到的精制花生油或精制芝麻油的黄色号色、酸值、过氧化值等参数均明显较低。另外，发明人发现，黄色号色值若大于2则稳定性较差，而采用本发明的精制工艺均能够得到黄色号色值小于2。

同时，发明人采用与实施例1相同的食品级花生油，重复了CN106590927A中实施例3的步骤4～7的精制工艺，最终得到的过氧化值虽然符合药用级的标准、但是酸值无法达到药用级的标准、且黄色号色值较大。虽然从该专利中的对照试验中可看出其步骤3中的膨润土和硅藻土结合步骤7中的硝酸改性麦壳吸附剂可将酸值降低0.15，但是发明人重复了该实验的方案，但是并未达到降低酸值的作用，且根据公知常识，膨润土和硅藻土并没有脱酸的作用，而且硝酸改性麦壳吸附剂其本身是酸性的，其降低酸值的效果明显较差甚至无法降低酸值。进一步地，由于对比例1的精制花生油属于在药用级范围内较高的过氧化值，且酸值和黄色号色值也较高，在经过3个月的加速试验后均已明显不符合药用级花生油的质量标准。而本发明的精制花生油或精制芝麻油的各检测指标的参数值基本不变，且可满足注射剂药用级花生油的标准，可保持较长的货架期。

4、将上述食品级花生油和实施例3中的精制花生油进行用紫外-可见分光度法测定油脂的最大吸收波长，测试结果如图2所示。以纯化水为空白对照试剂，直接将食品级花生油和精制花生油为样品进行检测，检测方法参照中国药典(2015版四部)通则0401紫外-可见分光度法。记录400～500nm之间的峰值，图2中的4对应的是419nm、3对应的是445nm、2对应的是472.5nm，图中的8、9、10对应的其他峰值。该范围内的峰值代表的花生油的颜色，可计算出实施例3中的颜色的脱除率。计算结果如下表5所示。

表5

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Claims

1.一种植物油的精制方法，其特征在于，其包括以下步骤：

所述待精制植物油为食品级植物油；

所述的脱色处理包括将吸附剂与所述待精制植物油进行混合的操作；所述吸附剂包括活性炭、活性白土、凹凸棒土和沸石粉中的一种或多种；

所述的脱酸处理中，所述脱酸助滤剂以助滤剂的形式进行脱酸处理；其中，所述的以助滤剂的形式进行的脱酸处理的使用方法，包括如下步骤：将所述的脱酸助滤剂置于过滤器中的滤网表面，再将经所述脱色处理之后的产物在所述的过滤器中过滤；

所述混合的温度为80~90℃；

所述脱酸助滤剂的粒径为80~100目；

所述脱酸处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比为5%~10%。

2.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述待精制植物油的种类包括芝麻油、花生油、橄榄油、大豆油、葵花籽油、菜籽油、玉米油、茶油、蓖麻油、亚麻油和核桃油中的一种或多种。

3.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述待精制植物油的种类包括花生油和/或芝麻油。

4.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于，所述食品级植物油的技术参数如下：黄色号色8~12，酸值在0.5~3.0mgKOH/g，过氧化值在0.7~4.0meq/Kg，不皂化物在0.5~2%，杂质0.03~0.05%，水分0.08~0.15%，甲氧基苯胺值0.6~1.5。

5.如权利要求2所述的精制方法，其特征在于，当所述待精制植物油的种类为花生油时，所述待精制植物油为食品级花生油，所述食品级花生油的技术参数指标如下：黄色号色8~12，酸值在0.5~0.6mgKOH/g，过氧化值在0.7~0.9meq/Kg，不皂化物在0.6~0.8%，杂质0.03~0.05%，水分0.08~0.15%，甲氧基苯胺值0.6~0.8。

6.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述吸附剂与所述待精制植物油的质量比为（0.3~8）：100；

和/或，所述脱色处理中，所述混合的时间为0.5~4h；

和/或，所述脱色处理中，所述混合的温度为50~150℃；

和/或，所述脱色处理中，所述混合还包括搅拌的操作；

和/或，所述脱色处理在真空条件下进行；

和/或，所述脱色处理中，所述吸附剂还包括脱酸助滤剂。

7.如权利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述混合的温度为70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃。

8.如权利要求6所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述吸附剂与所述待精制植物油的质量比为（0.42~3）：100；

和/或，所述脱色处理中，所述混合的时间为0.5~2h或2~4h；

和/或，所述脱色处理中，所述混合的温度为60~90℃；

和/或，所述脱色处理中，所述搅拌的转速为80~100r/min；

和/或，所述脱色处理中，所述真空条件为真空度0.095MPa以上的真空条件；

和/或，所述脱色处理中，所述活性炭为药用活性炭和/或针剂活性炭；

和/或，所述脱色处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比为（1~5）：100。

9.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述吸附剂与所述待精制植物油的质量比为0.42：100、0.5：100、1：100、2：100或3:100。

10.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述混合的时间为2h、3h或4h。

11.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述真空条件为真空度0.098MPa~0.1MPa的真空条件。

12.如权利要求8所述的精制方法，其特征在于，所述脱色处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比为1.3:100、2:100、3:100或4:100。

13.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸处理中，所述脱酸助滤剂与所述待精制植物油的质量比为7%或8%，百分比为所述脱酸助滤剂占所述待精制植物油的质量百分比。

14.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸处理时的气体环境为氮气和/或惰性气体氛围。

15.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸处理时，所述过滤时气体环境的压力为0~0.04MPa。

16.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸处理时，当以助滤剂的形式进行脱酸处理时，所述脱酸处理之后还包括将得到的脱酸液体进行搅拌的操作。

17.如权利要求16所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸处理时，所述搅拌的时间为0.5~2h。

18.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述碳酸盐溶液为碳酸钠溶液和/或碳酸氢钠溶液；

和/或，所述碳酸盐溶液的浓度为8~12mol/L；

和/或，所述碳酸盐溶液中的溶剂为水。

19.如权利要求18所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述碳酸盐溶液为碳酸氢钠溶液。

20.如权利要求18所述的精制方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液的浓度为10mol/L。

21.如权利要求20所述的精制方法，其特征在于，所述碳酸氢钠溶液的浓度为8~12mol/L。

22.如权利要求21所述的精制方法，其特征在于，所述碳酸氢钠溶液的浓度为10mol/L。

23.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁与所述氢氧化铝的摩尔比为（1~2）：1；

和/或，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中的溶剂为水；

和/或，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁的浓度为4~6mol/L；

和/或，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化铝的浓度为4~6mol/L；

和/或，所述碳酸盐溶液与所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”的体积比为1：（1.5~2.5）。

24.如权利要求23所述的精制方法，其特征在于，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁与所述氢氧化铝的摩尔比为（1~1.5）：1。

25.如权利要求23所述的精制方法，其特征在于，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化镁的浓度为5mol/L。

26.如权利要求23所述的精制方法，其特征在于，所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”中，所述氢氧化铝的浓度为5mol/L。

27.如权利要求23所述的精制方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液与所述“氢氧化镁和氢氧化铝的混悬液”的体积比为1：2。

28.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸助滤剂的制备方法中，升温至所述混合的温度的升温速率为0.5～1.0℃/min；

和/或，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合的时间为2.5~3.5h；

和/或，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合之前还包括室温混合；

和/或，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合之后、所述过滤之前还包括冷却至室温的操作。

29.如权利要求28所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述混合的时间为3h。

30.如权利要求28所述的精制方法，其特征在于，所述室温混合的时间为20~40min。

31.如权利要求30所述的精制方法，其特征在于，所述室温混合的时间为30min。

32.如权利要求28所述的精制方法，其特征在于，所述室温混合的温度为0~40℃。

33.如权利要求32所述的精制方法，其特征在于，所述室温混合的温度为20℃。

34.如权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述过滤的操作过程中，还进行水洗涤；

和/或，所述脱酸助滤剂的制备方法中，所述过滤之后还包括将所述过滤得到的滤饼进行干燥的操作。

35.如权利要求34所述的精制方法，其特征在于，所述干燥之后还包括研磨、过筛。