CN113972445A - 一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池 - Google Patents

一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池，在锂离子电池隔膜的正、反两面中至少有一面涂有涂覆层，所述的涂覆层含有无机材料A@B；其中，A为氨基酸功能化石墨烯量子点，尺寸在1nm‑20nm，石墨烯量子点的层数≤5层，其中B为固态电解质材料；所述涂覆层的厚度为0.5‑5.0um。由于氨基酸功能化石墨烯量子点引入，极大增加了固态电解质材料的离子电导率和材料界面的互容性；将其作为特殊涂层涂覆于隔膜表面，可极大提高隔膜在电化学过程中锂离子传输速率，降低材料彼此的界面阻抗；该涂覆层稳定性强、耐热性佳，隔膜的热稳定性和安全性能也进一步得到提升，含有该隔膜的锂离子电池具有优秀的倍率性能、安全和循环性能。

Description

一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池。
背景技术
锂离子二次电池由于高的能量密度、优异的循环性能目前已广泛应用于消费类电子产品、储能***以及动力***。隔膜作为锂离子电池的关键部件，主要起到阻隔电子，增强离子传输效果。为提高锂离子电池的安全性能，近年来隔膜安全涂层开始大范围普及，目前主要涂覆层为勃姆石或者氧化铝，主要起到耐热性以及降低电解液HF含量，此外，铝离子对正极材料钴酸锂、三元和锰酸锂材料有一定协同效应，可以提高材料稳定性。但勃姆石或氧化铝涂层本身不传输锂离子，对锂离子传输或多或少起到一定的阻碍作用，从而影响电池倍率充放电性能。其固态电解质引起了科学家极其浓厚的兴趣。因此，如何提高隔膜安全涂层的离子传输速率，并保证安全涂层安全功能特性成为目前隔膜领域的研究重点。本发明发现氨基酸功能化石墨烯量子点与固态电解质复合体系互亲性强，协同效应显著，表现出了极其优异的离子电导率。将其用于隔膜特殊涂层，一方面起到耐热安全特性，另一方面可降低电解液HF中含量，与正极材料彼此协同；最重要的是，该涂覆层自身具有极高的离子电导率，从而可极大提高锂离子电池的充放电倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池，通过引入特殊涂覆层，极大提高隔膜的离子电导率和界面互容性，将其应用于锂离子电池中解决了传统勃姆石或氧化铝涂层自身离子传输绝缘问题，能够提高正负极活性材料与隔膜界面的离子传导速率，从而显提升了锂离子二次电池充放电倍率特性。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种锂离子电池隔膜，在锂离子电池隔膜的正、反两面中至少有一面涂有涂覆层，所述的涂覆层含有无机材料A@B；其中，A为氨基酸功能化石墨烯量子点，尺寸在1nm-20nm，石墨烯量子点的层数≤5层，其中B为纯相固态电解质材料；所述涂覆层的厚度为0.5-5.0um，所述的无机材料A@B占涂覆层的质量分数为50％～100％；所述的无机材料A@B中，A与B的质量比例为(0.001-0.0001)：1；所述的A@B的粒径D50在100-500nm。
进一步的，所述的氨基酸功能化石墨烯量子点含有氨基酸功能基团和金属锂离子。
进一步的，所述的氨基酸功能基团为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸、吡咯赖氨酸中的一种或多种。
进一步的，所述的B为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0＜x≤1)、LixTiy(PO4)3(0＜x＜2,0＜y＜3)、LiZr2(PO4)3,Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO)、Li2ZrCl6、Li10Ge(P1-xSbx)2S12,Li(4-x)Ge(1-x)PxS4(LiGePS),、LiPON中的一种或多种。
作为优选的方案，所述的涂覆层还含有水系PVDF、水系PMMA或油系PVDF中的一种或多种。
本发明还保护含有所述的锂离子电池隔膜的锂离子电池，包含正极片、负极片、电解液和所述的锂离子电池隔膜。
进一步的，所述的正极片包含正极活性物质，所述的正极活性物质含有磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂材料、富锂锰材料、锰酸锂材料中的一种或多种。
进一步的，所述的负极片包含负极活性物质，所述的负极活性物质含有石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、氧化亚硅、硅材料、预理化硅材料中的一种或多种。
进一步的，所述的电解液含有主溶剂EC、PC、DEC、EMC、EA、EP、PP中的一种或多种，含有成膜添加剂VC、VEC、FEC、PS、HTCN、AND、TMSP中的一种或多种，含有功能锂盐LiPF6、LiBF4、LiFSI、LiODFB、LiPO2F2、LiTFSI中的一种或多种。
作为优选的方案，所述的锂离子电池隔膜厚度在5um-25um。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种隔膜及含有该隔膜的锂离子电池，该隔膜含有特殊涂覆层，可极大提高隔膜在电化学过程中锂离子传输速率，降低材料彼此的界面阻抗；此外，该涂覆层稳定性强、耐热性佳，隔膜的热稳定性和安全性能也进一步得到提升，通过利用该隔膜所制备的锂离子电池表现出了优秀的倍率性能、安全和循环性能。
具体的，本发明与现有技术相比，
第一，与传统隔膜安全涂层相比，本发明特殊涂层既展现安全特性功能，又具有优异离子电导率，既可提高隔膜离子传输速率，又可降低隔膜界面的传输阻抗；
第二，本发明隔膜的特殊涂层引入氨基酸功能化石墨烯量子点，功能基团互亲性强，导离子不导电，提高了与正负极材料界面之间亲和力；
第三、本发明隔膜的特殊涂层氨基酸功能化石墨烯量子点可极大提高固态电解质离子电导率，对隔膜而言可以降低极化和接触阻抗；
第四，本发明的隔膜应用于锂离子电池，不仅具有好的安全性能，更实现了极其卓越的充放电倍率性能和循环性能。
附图说明
图1：本发明实施例中所制备电池的循环寿命曲线图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案以及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例仅列举了软包装电池，但是也适用于其它外壳和结构的电池，如方形钢壳、圆柱型电池等。
典型电池制造说明：
正极极片的制备：正极活性材料(钴酸锂(LCO),锰酸锂(LMO)，磷酸铁锂(LFP)，三元材料(NCM))、粘接剂聚偏氟乙烯(PVDF)导电剂Super-P、按照一定的质量比要求加入到N-甲基吡咯烷酮(NMP)中搅拌匀浆制成正极浆料，然后将正极浆料双面涂布在正极集流体上，经过烘干、压实、分切、制片、焊接极耳后得到正极极片。
负极极片的制备：负极活性材料(人造石墨、硅、硅合金、硅碳复合物、硅氧化物)、粘接剂和分散剂，按照要求的重量比加入去离子水中搅拌匀浆制成负极浆料，然后将负极浆料双面涂布在负极集流体上，经过烘干、压实、分切、制片、焊接极耳后得到负极极片。
隔膜的制备：将固态电解质，或含有粘接剂(水系或油系PVDF，水系PMMA)的固态电解质滚涂或喷涂在PE或PP材质的基膜上，烘干，分切制成所需隔膜。
锂离子电池的制备：将根据前述工艺制备得到的负极极片和正极极片与隔膜进行组装，注入电解液厚制得电芯，将电芯装入外包装中，高温静置，进行热压预充，并化成制得锂离子二次电池。
本次制作锂离子电池容量3.5Ah，充电电压4.45V，放电截止电压3.0V。
实施例1：
将D50在200nm的丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.001:1)涂覆在9um厚度PE隔膜的单面上，涂覆层厚度在2um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例2：
将D50在200nm丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.001:1)与水系PMMA按质量比95.0:5.0涂覆在9um厚度PE隔膜的单面上，涂覆层厚度在2um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例3：
将D50在200nm丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.8Al0.8Ti1.2(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0005:1)与水系PVDF按质量比90:10涂覆涂覆在9um厚度PE隔膜的单面上，涂覆层厚度在2um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜涂特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例4：
将D50在200nm丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.8Al0.8Ti1.2(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0008:1)和水系PVDF按质量比80:20混合涂覆在9um厚度PE隔膜的单面上，涂覆层厚度在1.5um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜涂特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例5：
将D50在200nm丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.8Al0.8Ti1.2(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0001:1)和油系PVDF按质量比65:35混合涂覆在9um厚度PE隔膜的单面上，涂覆层厚度在1.5um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜涂特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例6：
将D50在200nm丙氨酸功能化石墨烯量子点@磷酸钛铝锂Li1.8Al0.8Ti1.2(PO4)3(功能石墨烯量子点与磷酸钛铝锂质量比为0.0003:1)和水系PMMA按质量比50:50涂覆在9um厚度PE隔膜的双面上，涂覆层厚度在1.5um；将钴酸锂、导电炭黑SP和粘接剂PVDF分散在N甲基吡咯烷酮溶剂中，涂布、碾压分切后制成正极片；将人造石墨、导电炭黑SP和粘接剂SBR、分散剂CMC分散，涂布、碾压分切后制成负极片，并将上述三者卷绕(正极面对应隔膜涂特殊涂覆层)、注液后组装成锂离子二次电池。
实施例测试结果说明：
表1不同实施例电芯内阻和放电倍率性能
Figure BDA0003284441060000051
实验结果分析：
以上测试条件均在室温标准大气压下进行，表1为不同实施例的内阻及放电倍率性能，可以看出，各个实施例中所制备的电池表现出了不同内阻，其中实施例3和实施例6内阻表现具有优势，且在0.5C、3.0C和5.0C大倍率下放电均表现出了非常高的容量保持率，这主要归功于通过涂覆隔膜中固态电解质离子电导率提升。其中，实施例3和实施例6制作的锂离子二次电池，在0.2C放电情况下也同时具有更高的电压平台能，更进一步说明了该隔膜所表现出的巨大优势。
表2不同温度下放电性能(截止[email protected])
Figure BDA0003284441060000052
表2为不同温度下放电性能(截止[email protected])，可以看出，通过将本发明隔膜引入电池中，电池表现出了非常优异的温度放电特性。在55℃下，放电容量保持率均大于98％以上，在0摄氏度下，容量保持率均能实现在97％以上，即使在低温-20度下，含有该隔膜的电池也展现出了92％以上的容量保持率，这相比于目前常规锂离子电池而言，低温性能大幅度提升3-5％，表现出了强大的性能优势。
表3不同实施例充电倍率性能数据
Figure BDA0003284441060000061
表3为不同实施例充电倍率性能数据，可以看出，含有该隔膜的电池显示出了极其卓越的充电性能，在0.5C下充电，充电恒流比均大于96％以上，在1.0C下充电，充电恒流比均能实现在90％以上，即使在高的3.0C倍率充电，含有该隔膜的电池也展现出了81％以上的充电恒流比，这相比于目前常规锂离子电池而言，充电性能大幅度提升。
图1为实施例常温3C充3C放循环寿命曲线，可以看出实施例2展现出了超长的循环寿命，在1000圈容量保持率85％，其次为实施例6和实施例3，主要性能差异归结于隔膜涂覆层稳定性和整体电池稳定性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池隔膜，其特征在于：在锂离子电池隔膜的正、反两面中至少有一面涂有涂覆层，所述的涂覆层含有无机材料A@B；其中，A为氨基酸功能化石墨烯量子点，尺寸在1nm-20nm，石墨烯量子点的层数≤5层，其中B为固态电解质材料；所述涂覆层的厚度为0.5-5.0um，所述的无机材料A@B占涂覆层的质量分数为50％～100％；所述的无机材料A@B中，A与B的质量比例为(0.001-0.0001)：1；所述的A@B的粒径D50在100-500nm。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述的氨基酸功能化石墨烯量子点含有氨基酸功能基团和金属锂离子。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述的氨基酸功能基团为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、色氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、天冬酰胺、谷氨酰胺、苏氨酸、天冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、硒半胱氨酸、吡咯赖氨酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述的B为Li1+xAlxTi2-x(PO4)3(0＜x≤1)、LixTiy(PO4)3(0＜x＜2,0＜y＜3)、LiZr2(PO4)3,Li7La3Zr2O12(LLZO)、Li3xLa2/3- xTiO3(LLTO)、Li2ZrCl6、Li10Ge(P1-xSbx)2S12,Li(4-x)Ge(1-x)PxS4(LiGePS),、LiPON中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述的涂覆层还含有水系PVDF、水系PMMA或油系PVDF中的一种或多种。
6.含有权利要求1-5任一项所述的锂离子电池隔膜的锂离子电池，其特征在于：包含正极片、负极片、电解液和所述的锂离子电池隔膜。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于：所述的正极片包含正极活性物质，所述的正极活性物质含有磷酸铁锂、三元材料、钴酸锂材料、富锂锰材料、锰酸锂材料中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于：所述的负极片包含负极活性物质，所述的负极活性物质含有石墨、中间相碳微球、软碳、硬碳、氧化亚硅、硅材料、预理化硅材料中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于：所述的电解液含有主溶剂EC、PC、DEC、EMC、EA、EP、PP中的一种或多种，含有成膜添加剂VC、VEC、FEC、PS、HTCN、AND、TMSP中的一种或多种，含有功能锂盐LiPF6、LiBF4、LiFSI、LiODFB、LiPO2F2、LiTFSI中的一种或多种。
10.根据权利要求6所述的锂离子电池，其特征在于：所述的锂离子电池隔膜厚度在5um-25um。
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