CN113972373A - 一种磷酸铁锂极片的制备方法及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂电池技术领域，针对磷酸铁锂极片制备方法存在孔隙率下降、孔完整性被破坏的问题，公开一种磷酸铁锂极片的制备方法，包括向磷酸铁锂活性浆料中加造孔剂后涂布得到初极片；将初极片干燥转化成半干燥状态，并控制造孔剂不造孔或少部分造孔，然后辊压、模切，再加热烘烤造孔，得到磷酸铁锂极片。本发明磷酸铁锂极片制备方法将加热干燥和造孔分开进行，造孔在辊压后进行，并保持半干燥状态，有效改善极片的涂层内部和表面孔隙状态，同时有效改善极片涂布时的干裂、辊压时的打皱、模切时极片边缘的掉料等情况，虽然制造成本与现有工艺相比增加，但是由于磷酸铁锂极片品质得到提升，整体上仍具有较大的收益。

Description

一种磷酸铁锂极片的制备方法及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂极片的制备方法及锂离子电池。
背景技术
磷酸铁锂电池具有循环寿命长、安全性高、价格低廉等优势，被广泛应用于电动大巴、电动乘用车、储能等领域。磷酸铁锂极片的制备过程一般是：混浆、涂覆、烘烤干燥、辊压、切片，混浆中加入造孔剂并在涂层烘烤干燥过程中分解造孔，使得涂层上带有丰富的孔隙，为电解液的浸润和吸收提供路径。
但是磷酸铁锂极片由于较厚的涂层厚度以及涂层后的辊压，使得涂层的孔隙率在极片加工过程中下降，同时孔隙受到挤压坍塌，造成电解液的浸润和吸收效率低、锂离子迁移速率慢以及电池内阻变大等问题，并进一步导致倍率性能差、放电强度低等电池失效表现，影响极片及电池性能。中国专利申请CN201811262061.X，专利名称“一种锂离子电池用二次雾化造孔方法”，公开了将涂层烘干造孔后通过含有造孔剂蒸汽的喷雾箱内喷雾，然后辊压后再热处理，使得造孔剂分解造孔，形成二次造孔。但是该方法主要是改善表面的孔隙，极片内层的孔隙依旧没有改善，且辊压时也会影响成孔效果。中国专利申请CN201911061871.3，专利名称“一种极片及其制备方法和锂离子电池”，公开了将活性浆料涂覆后得到极片，然后在具有凸出辊纹的压辊下冷压处理，再涂覆造孔剂后加热造孔，该方法仍然只是改善了极片表层的孔隙。
进一步的，磷酸铁锂材料由于本身导电性差，材料厂家为了提高导电性，一般方法是将材料粒径做成很小(纳米级)及进行碳包覆。这样虽然提高了材料的导电性，但增加了材料加工性能的难度。由于材料粒径小、比表面积大、压实密度小，造成在电池制作匀浆过程中，浆料的固含量很低，一般只有50％左右，从而导致涂覆时极片容易干裂，尤其是高面密度涂覆、辊压时极耳位置容易折皱、模切时极片边缘容量掉料，且高面密度下电极较厚，电解液浸润困难，离子迁移路径加长，极化加大，影响极片及电池性能。
发明内容
针对现有磷酸铁锂极片制备方法存在孔隙率下降、孔完整性被破坏的问题，本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂极片的制备方法，可保持极片较高的孔隙率和孔完整性。
本发明的另一目的为提供一种通过上述方法得到的磷酸铁锂极片。
本发明的另一目的为提供含有上述磷酸铁锂极片的锂离子电池。
本发明提供如下的技术方案：
一种磷酸铁锂极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)向磷酸铁锂活性浆料中加造孔剂分散均匀，然后均匀涂覆在极片基材上得到初极片；
(2)将初极片干燥转化成半干燥状态，并控制造孔剂不造孔或少部分造孔，然后辊压、模切，得到半干燥极片；
(3)将半干燥极片加热烘烤造孔，得到磷酸铁锂极片。
本发明的技术方案中，将磷酸铁锂活性浆料涂覆在基材上制成初极片后进行干燥，其中磷酸铁锂活性浆料即为常规的磷酸铁锂正极浆料，包含磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂以及溶剂。由于本发明的创新性体现在工艺改进上，磷酸铁锂正极浆料为一般常规配方即可，即磷酸铁锂主材、导电剂、粘结剂的质量比为(90～96):(2～5):(2～5)，而溶剂用量与上述组分得到的干粉质量总和相当。造孔剂添加量也为常规添加量，即磷酸铁锂主材的0.5～5wt％。
初级片干燥时控制干燥条件，使得浆料转化成半干燥状，并且保持造孔剂不发挥作用造孔或者少造孔，而是将造孔放置在辊压后进行，这样辊压时不会造成孔隙堵塞、关闭和破坏，并且辊压后造孔同步改善涂层内部孔隙和表层孔隙，从而提升了极片的孔隙率以及孔隙完整性。同时将初级片转化成半干状态的半干燥极片，可以保持极片表面无干裂，同时辊压也无褶皱，模切过程中无掉料。而现有技术中，技术人员在制备磷酸铁锂极片时存在将初极片完全烘干的思维惯势，不会想到本申请中转化成半干状态。这是因为辊压以及后续操作要求极片加热干燥、脱湿。一般来讲，干燥程度高对辊压有利，可避免粘辊，因此选择烘干。而烘干过程中的高温带来造孔剂的造孔，这样烘干不仅有利于脱湿，还能同步造孔，一举两得，极大的降低生产成本，并缩短干燥时间，提高生产效率。同时，造成极片表面干裂、模切掉料等的主要因素是浆料自身的性质(粒径小、比表面积大、压实密度小等)，技术人员也没有注意到将初级片转化成半干燥状态有利于极片表面干裂情况改善等作用。
作为本发明方法的优选，所述步骤(2)中干燥的方式为加热干燥，加热干燥温度≤造孔剂的造孔温度。加热干燥方便实现，而且经济、技术实现难度低。保持加热干燥温度不超过造孔剂造孔温度，使得造孔剂完全不造孔，或者少部分造孔。发明人研究发现，少部分造孔对于极片性能的效果优于完全不造孔，这主要是因为半干燥极片经辊压后表面压实，如果完全不造孔，造孔剂在辊压后需突破辊压带来的压实压力造孔，这个过程相对剧烈，导致涂层表面形貌以及孔隙结构的改变，而部分造孔的话，虽然孔隙辊压中有被压到的可能，但是部分孔尤其是内部的孔的孔道仍然存在(尽管完整性下降)，将为辊压后的造孔提供空间，释放部分气体逸出的压力，这样后续造孔更缓和，有利于涂层孔隙和形貌保持。
作为本发明方法的优选，所述造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铵和氯化铵中的一种或多种。碳酸氢氨、碳酸铵和氯化铵具有适宜的分解温度，不是太高也不是特别的低，有利于半干燥状态的实现，其中碳酸氢氨在60～80℃部分分解产生CO2和碳酸氨，在更高的温度下则大量转化成氨气和CO2，碳酸氨的分解温度一般在90℃以上，氯化铵则在100℃。同时考虑到涂层浆料自身的吸热以及溶剂的挥发，涂层内的实际温度将明显低于操作温度，即使是在70℃，对于碳酸氢氨而言，也仅是很少程度的造孔，从而保持不造孔或者少部分造孔。同时更低的造孔温度则要求更低的加热干燥温度，也将延长加热干燥的时间，降低效率。
作为本发明方法的优选，所述加热干燥温度为40～85℃。
作为本发明方法的优选，所述加热干燥为阶梯变温干燥，加热干燥温度依次为：60±10℃、65±10℃、70±10℃、65±10℃。开始干燥的温度不宜过大，避免溶剂强烈蒸发，同时梯度也不宜过大，以免造成干裂，这样通过优选的阶梯变温干燥可以达到更加缓和的干燥效果，从而保持涂层的基本形貌。
作为本发明方法的优选，所述半干燥状态为干燥度50～90％。
作为本发明方法的优选，所述半干燥状态为干燥度60～80％。
干燥度指的是步骤(3)烘烤造孔后的极片的质量与步骤(2)得到的半干燥极片的质量比，即步骤(3)处理后和处理前的质量比。干燥度越大，表明步骤(3)烘烤后的极片质量与步骤(2)得到的半干燥极片的质量越接近，这意味着步骤(3)烘烤已经没有溶剂可蒸发，大量的溶剂在步骤(2)中被蒸发，步骤(2)的干燥程度深；而干燥度小意味着步骤(3)烘烤后的极片质量与步骤(2)得到的半干燥极片的质量相差大，表明步骤(3)中蒸发了大量的溶剂，而步骤(2)中蒸发的溶剂的量少，步骤(2)的干燥程度浅。所以，干燥度越大，表明步骤(2)的干燥程度越深，干燥度越小，表明步骤(2)中的干燥程度越浅。
作为本发明方法的优选，所述加热烘烤为真空加热烘烤。
作为本发明方法的优选，真空加热烘烤的过程如下：将半干燥极片置于80～110℃、真空压力≤200Pa下预热15～30min；然后通入惰性气体升压至真空压力50000Pa～80000Pa，并保持40～60min，然后将真空压力降低至≤50Pa下保持200～300min。由于步骤(2)中是半干燥状态，涂层中仍含有溶剂，同时造孔剂还未明显造孔，因此通过真空加热干燥实现残余溶剂的挥发，以及造孔剂造孔。
一种包含上述制备方法得到的磷酸铁锂极片的锂离子电池。由于造孔情况得到改善，磷酸铁锂极片的性能得到改善，锂离子电池的性能也得到提升。
本发明的有益效果如下：
本发明磷酸铁锂极片的制备方法中，将加热干燥和造孔分开进行，造孔在辊压后进行，并保持半干燥状态，有效改善极片的涂层内部和表面孔隙状态，同时有效改善极片涂覆时的干裂、辊压时的打皱、模切时极片边缘的掉料等情况，虽然制造成本与现有工艺相比增加，但是由于磷酸铁锂极片品质得到提升，整体上仍具有较大的收益。
附图说明
图1是实施例1制备的磷酸铁锂极片的形貌图。
图2是实施例8制备的磷酸铁锂极片的形貌图。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的，如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
为保持一致性，下述实施例和对比例中的磷酸铁锂活性浆料由以下组分按质量比组成：磷酸铁锂:PVDF:导电炭黑:溶剂NMP＝93:2:3:93。
所用基材均为厚度15μm的铝箔。
实施例1
一种磷酸铁锂极片的制备方法，包括以下步骤：
(1)向磷酸铁锂活性浆料中加入造孔剂碳酸氢氨NH4HCO3，NH4HCO3加入量为磷酸铁锂用量的1wt％，然后搅拌机搅拌均匀得到混合浆料，然后将浆料涂覆在厚度为15μm铝箔上，双面面密度为480g/m2得到初极片；
(2)涂布机四节烘箱长度为12m，调整涂布机走速为5m/min，烘箱风量为500m3/h，烘箱温度第一节到第四节分别为：60℃、65℃、70℃、65℃，得到干燥度为70％的极卷，然后常规压力辊压、模切得半干燥极片；
(3)将半干燥极片送入真空烘箱中，先使真空烘箱110℃、真空压力200Pa下预热30min，然后通入氮气升压至真空压力80000Pa，并保持40min，然后真空压力降低至50Pa下保持200min，得到磷酸铁锂极片，如图1所示，表面光滑，无掉料现象。
实施例2
与实施例1不同之处为：
步骤(2)中，涂布机走速为6m/min，烘箱温度第一节到第四节分别为：62℃、68℃、75℃、65℃，得到干燥度为70％的极卷；
步骤(3)中，先使真空烘箱90℃、真空压力100Pa下预热15min，然后通入氮气升压至真空压力50000PaPa，并保持60min，然后将真空压力降低至40Pa下保持300min。
实施例3
与实施例1不同之处为：
步骤(2)中，涂布机走速为6m/min，烘箱温度第一节到第四节分别为：65℃、70℃、75℃、70℃，得到干燥度为75％的极卷；
步骤(3)中，先使真空烘箱110℃、真空压力200Pa下预热30min，然后通入氮气升压至真空压力80000Pa，并保持60min，然后将真空压力降低至50Pa下保持300min。
实施例4
与实施例1不同之处为：
步骤(2)中调整涂布机走速为6m/min，烘箱温度第一节到第四节分别为：65℃、70℃、80℃、70℃，得到干燥度为80％的极卷；
步骤(3)中，先使真空烘箱110℃、真空压力200Pa下预热30min，然后通入氮气升压至真空压力80000Pa，并保持50min，然后将真空压力降低至50Pa下保持220min。
实施例5
与实施例1不同之处为：
步骤(2)中调整涂布机走速为7m/min，烘箱温度第一节到第四节分别为：75℃、80℃、85℃、75℃，得到干燥度为85％的极卷；
步骤(3)中，先使真空烘箱110℃、真空压力200Pa下预热30min，然后通入氮气升压至真空压力80000Pa，并保持55min，然后将真空压力降低至50Pa下保持270min。
实施例6
与实施例1的不同之处为，步骤(3)中采用加热干燥脱除，烘箱温度110℃，干燥时间270min。
实施例7
与实施例1的不同之处为，所用造孔剂为等量的氯化铵。
实施例8
与实施例7的不同之处为，步骤(2)中采用等温干燥，即涂布机四节烘箱长度为12m，调整涂布机走速为5m/min，烘箱风量为500m3/h，但是干燥温度保持80℃。
所得磷酸铁锂极片如图2所示，边角出现掉料。
对比例1
与实施例1不同之处为，步骤(2)中烘箱温度第一节到第四节分别为：85℃、90℃、95℃、85℃，极卷干燥度95％。
对比例2
与实施例1不同之处为，步骤(2)中烘箱温度第一节到第四节分别为：90℃、95℃、100℃、90℃，极卷干燥度98％。
对比例3
与实施例1不同之处为，步骤(2)中烘箱温度第一节到第四节分别为：95℃、100℃、105℃、95℃，极卷干燥度98％。
对比例4
与实施例1不同之处为，步骤(2)中烘箱温度第一节到第四节分别为：95℃、100℃、105℃、95℃，极卷干燥度80％。
对比例5
采用常规磷酸铁锂极片制备过程，即与实施例1相比，将步骤(1)所得初极片在100℃烘干，然后辊压、模切得到磷酸铁锂极片。
性能测试
各实施例和对比例获得的磷酸锂极片的各形貌特征和电学性能如下表1所示。
干燥度为步骤(3)处理后极片质量与步骤(2)处理后的半干燥极片的质量的百分比。
孔隙率使用压汞仪进行测试。
电学性能测试为将各实施例或对比例获得的磷酸铁锂正极片组装成磷酸铁锂电池，测试电池自放电率、倍率放电容量保持率和循环性能，电池组装如下：
(1)负极片制备：将人造石墨：导电炭黑SP：分散剂CMC：粘结剂SBR，按照质量比例93：2：2：3分散好，均匀涂覆于铜箔上，经烘箱烘干，辊压后制成极片；
(2)将制好的正、负极片置于隔膜两侧进行卷绕、极耳点焊、封装、注液、化成、抽气封口、分容，制成磷酸铁锂电池，所用隔膜为PP薄膜，电解液锂盐浓度为1mol/L的LiPF6，溶剂配比为55％EMC+35％EC+10％PC，添加剂为2％VC，1％PS。
自放电率＝C2/C1：将电芯充满电，容量为C1，25℃搁置28天后，进行放电，放电容量C2；
循环性能：25℃环境下，第一步：0.5C恒流充电至3.65V后，恒压，截止电流0.05C；第二步：搁置10分钟；第三步：1.0C恒流放电至2.5V，第四步：搁置10分钟；第五步：循环第一步至第四步，直至电池容量保持率小于80％。
倍率放电容量保持率＝最后一次放电容量/第一次放电容量。
表1磷酸锂极片的形貌特征及电学性能
Figure BDA0003293817950000071
备注：对比例5中的干燥状态为初极片经100℃烘干至溶剂基本完全脱除，同时此过程伴随造孔的完成。
从上表中可以看出，极片边缘掉料造成电池较高的自放电率，较大的孔隙率有利于电池的大倍率放电及提高电解液吸收量，但是孔隙率高不代表电学性能一定高，孔的微观结构完整性可使极片在循环过程中保持结构稳定，有利于循环，同时电解液保液量较高，可维持长循环所需的电解液，具体如下：
从实施例1～5和对比例1～3和对比例5比较可知，控制合适的干燥度以及干燥温度将有利于极片的孔隙结构、避免掉料、干裂等现象，并提升电学性能；
实施例6与实施例1相比，由于采用110℃高温一直烘烤造孔，且快速烘干，造成溶剂蒸发量少，但是大量造孔，使得步骤(3)的造孔动力不足，孔隙率以及电学性能较实施例1降低。实施例7与实施例1相比，采用氯化铵作为造孔剂，温度低使得步骤(2)中完全不造孔，造孔在步骤3中进行，造孔更加激烈，极片孔隙率与实施例1相当，但是孔隙结构欠佳，因此极片电学性能与实施例1相比有所下降；
实施例8与实施例1相比，采用氯化铵作为造孔剂，但是步骤(2)中恒温80干燥，溶剂蒸发剧烈，虽然干燥度和孔隙率与实施例1相当，但是孔隙结构欠佳，且模切过程中存在轻微掉料现象，极片电学性能与实施例1相比有所下降；
对比例4与实施例1相比，在步骤(2)中采用更高的干燥温度(超过碳酸氢铵分解温度)，且走的更快以保持相同的半干燥状态，这样不会掉料、干裂，但是大部分的碳酸氢铵造孔，使得步骤(3)造孔动力不足，而且步骤(2)的造孔也被辊压破坏，所以孔隙率以及孔隙结构下降，电学性能也下降。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向磷酸铁锂活性浆料中加造孔剂分散均匀，然后均匀涂覆在极片基材上得到初极片；
（2）将初极片进行干燥，转化成半干燥状态，并控制造孔剂不造孔或少部分造孔，然后辊压、模切，得到半干燥极片；
（3）将半干燥极片加热烘烤造孔，得到磷酸铁锂极片。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中干燥的方式为加热干燥，加热干燥温度≤造孔剂的造孔温度。
3.根据权利要求2所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为碳酸氢铵、碳酸铵和氯化铵中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述加热干燥温度为40～85℃。
5.根据权利要求3所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述加热干燥为阶梯变温干燥，加热干燥温度依次为：60±10℃、65±10℃、70±10℃、65±10℃。
6.根据权利要求1所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述半干燥状态为干燥度50～90%。
7.根据权利要求1或6所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述半干燥状态为干燥度60～80%。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，所述加热烘烤为真空加热烘烤。
9.根据权利要求8所述的磷酸铁锂极片的制备方法，其特征在于，真空加热烘烤的过程如下：将湿极片置于80～110℃、真空压力≤200Pa下预热15～30min；然后通入惰性气体升压至真空压力50000Pa～80000Pa，并保持40～60min，然后将真空压力降低至≤50Pa下保持200～300min。
10.一种包含如权利要求1至8任一所述的制备方法得到的磷酸铁锂极片的锂离子电池。
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