CN113957527B - 制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法及其应用，以铯源与铜源为混合源，通过气相沉积制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料。本发明采用CsI、CuI经配比为前驱体，节能环保且无毒害性；合成大尺寸二维超薄Cs3Cu2I5纳米结构，为集成电路的大规模应用提供了材料基础；容易转移到其他衬底上进行后续器件加工制作。本发明的方法可以满足大批量二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的制备需求，产物表面平整、形貌均一、元素分布均匀。该制备方法原料丰富、价格低廉、制备方法简单、便于推广以及大规模生产，是一种极具应用潜力的，适用微纳光电子器件新材料的制备技术。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，涉及Cs3Cu2I5晶体材料，尤其涉及合成工艺简单且产量高，实现了大尺寸，超薄Cs3Cu2I5可控生长的制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法及其应用。
背景技术
石墨烯的发现极大地推动了二维材料的研究，仅几个原子厚度的材料，就展现出优异的物理化学特性(Science 2004，306，666-669)。科研工作者随即实现了基于石墨烯材料的多种应用，覆盖显示用可弯曲屏幕到新能源采集与储存等多个领域。然而，本征石墨烯带隙为零，以石墨烯构筑的晶体管无法完全关断，这在一定程度上限制了它在光电子器件以及数字电路中的应用(Nature Photonics 2013，7，888-891)。虽然也有很多关于对石墨烯进行改性的方法使其具有可调的带隙变，但是都遇到了工艺复杂，成本昂贵的问题，难以在半导体微纳器件中规模应用。因而，类石墨烯的二维(2D)半导体材料引起了研究者的广泛关注目，如过渡金属硫化物(ACS Nano 2012，6，74-78)、III-VI族二维材料GaSe(ACSNano 2014，8， 1485-1490)，InSe(Advanced Materials 2014，26，6587-6593)，和IV-VI族的二维材料SnSe2(Advanced Materials 2015，27，8035-8041)等。
近年来，钙钛矿结构的材料获得了研究者们高度的关注，尤以有机-无机2D卤化物钙钛矿的新一类薄膜太阳能电池获得了前所未有的快速发展。它们具有出色的光学和电子性能，如强大的光收集能力，优异的电荷运输能力，高缺陷耐受性等。因此，2D钙钛矿材料已经获得了越来越大的关注。目前已经证明了2D钙钛矿材料可以表现出丰富且可调的光电性能、高量子效率和大的比表面积，这使其具有良好的电子和光学应用。目前的研究主要集中在含铅2D钙钛矿材料上，但铅元素对环境尤其是人体危害巨大，从可持续发展的角度，我们更希望使用无铅的钙钛矿材料。
Cs3Cu2I5作为一种新型的无铅钙钛矿材料，由于其具有直接带隙、较低的功函数、优异的传输性质在光电子器件的制备中拥有很好地应用。然而，目前为止基于Cs3Cu2I5的合成基本上呈现为零维的量子点和一维的纳米材料。对于非层状的晶体，要想获得二维结构，必须“切开”化学键从而暴露大量的悬挂键在材料表面，这必将打破热平衡动力学状态，因此，二维Cs3Cu2I5的合成异常困难。
如何很方便的制备出大尺均一、无缺陷的Cs3Cu2I5二维材料是目前需要解决的一个重要问题。机械剥离是一种快速获得二维材料的很有效的方法，但是该方法目前只适用于具有较弱层间作用力的层状材料，而且产量低。Cs3Cu2I5晶体层间以离子键、共价键为主，难以通过这种方法获得二维Cs3Cu2I5结构。另外采用自下而上的液相法得到的产物尺寸小而且难以转移到传统硅基衬底上进行后期的器件加工，并且Cs3Cu2I5易溶于有机溶剂，而转移过程中不可避免要用到丙酮等有机物。
发明内容
针对现有Cs3Cu2I5二维纳米材料合成的困难，本发明提供了一种制备二维非层状纳米 Cs3Cu2I5晶体材料的方法，从而制得表面平整、大尺寸、超薄、元素分布均匀的二维Cs3Cu2I5晶体材料，该化合物可用于制造微纳光电子器件等。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，包括以下步骤：
1)准备反应炉，并预热反应炉；
2)准备铯源与铜源，经预研磨混合均匀得到混合源；
3)将步骤2)的混合源放置在反应炉中心区域；
4)在反应炉的下游区域放置衬底；
5)对反应炉进行抽真空，多次洗气以排除反应炉内氧气，调整反应炉内压力至预设压力，通入载气以保持预设压力；升温至反应温度后保温，开始反应；
6)反应结束后，持续通入载气，产物随炉冷却，得到二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料。
作为本发明的一种优选方案，所述铯源为碘化铯，所述铜源为碘化亚铜，所述铯源与铜源的摩尔比为1.4-2∶1.6-3。
作为本发明的一种优选方案，步骤4)中，衬底与混合源的距离为10-20cm。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，洗气为将反应炉抽真空，然后充入600sccm的高纯氩气至大气压，再次抽真空。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，所述预设压力为30-100pa。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，所述预设压力为30-70pa。
作为本发明的一种优选方案，步骤5)中，反应温度为600-700℃，升温速率为30℃/min。
作为本发明的一种优选方案，步骤3)中，混合源的加入量为40-100mg。
通过上述方法制得的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料在光电子器件中的应用。
通过本发明所构思的技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1)大面积晶体材料的可控制备，试验证明，在衬底上可以收集到大量的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料，便于商业化生产；
2)通过本发明方法制备的产物是二维纳米材料，试验证明，产物表面平整度良好，厚达到 10纳米以下，证实属于二维材料范畴；
3)Cs3Cu2I5晶体材料，元素分析证明产物中Cs、Cu和I等元素分布均匀，晶体结构表征确认是二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料；
4)采用CsI、CuI经配比为前驱体，节能环保且无毒害性；
5)合成大尺寸二维超薄Cs3Cu2I5纳米结构，为集成电路的大规模应用提供了材料基础；
6)通过本发明方法制得的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料容易转移到其他衬底上进行后续器件加工制作。
附图说明
图1是本发明气相沉积制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的示意图。
图2是本发明制得的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的产物形貌大面积均匀尺寸图。
图3是本发明制得的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的产物形貌最大尺寸图。
图4是本发明制备的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料厚度的测量图。
图5是本发明制备的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的元素成分分析图。
图6是本发明制备的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的晶体结构表征图。
图7是二维Cs3Cu2I5晶体材料构筑的两端器件电压-电流曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用采用碘化铯(CsI)(＞99.9％)作为铯源，选用碘化亚铜(CuI)(≥99％)作为铜源。
本发明中所用的载气为氩气或氮气。
实施例1
本实施例提供了制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，包括以下步骤：
1)采用碘化铯(CsI)(＞99.9％)作为铯源，选用碘化亚铜(CuI)(≥99％)作为铜源，以摩尔比1.4-1.6的比例于研钵中研磨充分混合；
2)取混合物90-100mg为前驱体，放置在真空管式炉中心温区；直接采用市售的云母作为衬底，放置在下游距离10～20cm处接收产物；
3)在反应前先进行预抽真空至＜50Pa，然后充入600sccm的高纯氩气至大气压，反复洗气至少3次，以排除残余氧气；
4)反应过程中通入Ar(60sccm)并且保持压强为40-50Pa；反应温度设置为650℃，升温速率30℃/min，并以650℃保温10～20min；
5)反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实施例2
本实施例提供了制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，包括以下步骤：
1)采用碘化铯(CsI)(＞99.9％)作为铯源，选用碘化亚铜(CuI)(≥99％)作为铜源，以摩尔比2∶3的比例于研钵中研磨充分混合；
2)取混合物40-50mg为前驱体，放置在真空管式炉中心温区，直接采用市售的云母作为衬底，放置在下游距离10～20cm处接收产物；
3)在反应前先进行预抽真空至＜50Pa，然后充入600sccm的高纯氩气至大气压，反复洗气至少3次，以排除残余氧气；
4)反应过程中通入Ar(80sccm)并且保持压强为60-70Pa，反应温度设置为600℃，升温速率30℃/min，并以600℃保温10～20min；
5)反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
实施例3
本实施例提供了制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，包括以下步骤：
1)采用碘化铯(CsI)(＞99.9％)作为铯源，选用碘化亚铜(CuI)(≥99％)作为铜源，以摩尔比2∶3的比例于研钵中研磨充分混合；
2)取混合物70-80mg为前驱体，放置在真空管式炉中心温区，直接采用市售的云母作为衬底，放置在下游距离10～20cm处接收产物；
3)在反应前先进行预抽真空至＜50Pa，然后充入600sccm的高纯氩气至大气压，反复洗气至少3次，以排除残余氧气；
4)反应过程中通入Ar(40sccm)并且保持压强为30-40Pa，反应温度设置为700℃，升温速率30℃/min，并以700℃保温10～20min；
5)反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，云母衬底收集产物。
图1是按照本发明专利的一种制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法实验装置剖视图。
如图1所示，按照本发明专利方法采用水平管式炉，管长80～100cm，恒温区范围±10cm。
图2与图3是按照本发明专利一种制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法所获得产物的形貌表征，形状呈现矩形，视野中可见产物覆盖面积很大，实现了大批量合成；
其中，图2是表示大面积均匀尺寸，图3是最大尺寸。
图4是对按照本发明制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法所获得产物厚度的测量，单片厚度为10nm，证实所获得产物为二维纳米材料。
图5是对产物的元素构成分析，证明产物中铯和铜两种元素分布均匀。
图6对本发明一种制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法获得产物晶体结构的表征，证实产物为二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料。
图7是利用二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料构筑两端器件的电流电压特性曲线。
金电极(50-80nm)通过PDMS辅助的干法转移至二维纳米Cs3Cu2I5晶体上，100℃加热20～30min使电极与PDMS脱落，且能促使金电极与二维纳米Cs3Cu2I5晶体紧密贴合。常温大气环境下，利用探针台获取电流电压特性曲线。
本发明提供制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，可以满足大批量二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的制备需求，产物表面平整、形貌均一、元素分布均匀。该制备方法原料丰富、价格低廉、制备方法简单、便于推广以及大规模生产，是一种极具应用潜力的，适用微纳光电子器件新材料的制备技术。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (2)
1.制备二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备反应炉，并预热反应炉；所述反应炉为水平管式炉，管长80～100cm，恒温区范围±10cm；
2)准备铯源与铜源，经预研磨混合均匀得到混合源；所述铯源为碘化铯，所述铜源为碘化亚铜，所述铯源与铜源的摩尔比为1.4-2:1.6-3；
3)将步骤2)的混合源放置在反应炉中心区域，混合源的加入量为40-100mg；
4)在反应炉的下游区域放置衬底，衬底与混合源的距离为10-20cm；
5)对反应炉进行抽真空，多次洗气以排除反应炉内氧气，调整反应炉内压力至预设压力，通入载气以保持预设压力30-70pa；升温至反应温度后保温，开始反应，反应温度为600-700℃，升温速率为30℃/min；洗气为将反应炉抽真空，然后充入600sccm的高纯氩气至大气压，再次抽真空；
6)反应结束后，持续通入载气，产物随炉冷却，得到二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料。
2.二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料的应用，其特征在于，通过权利要求1所述的方法制得的二维纳米Cs3Cu2I5晶体材料在光电子器件中的应用。
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