CN113913797A - 一种化学镀粉末烘干保护的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学镀粉末烘干保护的方法，方法主要面向化学镀粉末烘干过程中的氧化问题，尤其是化学活性比较高的金属粉末。包括以两口烧瓶作为保护容器，往经过多次清水清洗后的化学镀铜粉末中加入化学纯酒精，酒精用量以没过化学镀粉末为宜。待粉末完全沉淀至底部，粉末上部酒精变澄清时，用吸管吸干上部多余的酒精。重复进行以上步骤3‑4次，以便尽可能减少原先粉末中的水分，本发明提供的一种化学镀粉末烘干保护的方法，能够有效地降低化学镀粉末离开化学镀液后烘干过程中的氧化问题，所使用到的设备为两口烧瓶，成本低易获得，并且结构简单。
Description
【技术领域】
本发明涉及金属粉末制备技术领域，具体地说是一种化学镀粉末烘干保护的方法。
【背景技术】
化学镀制粉是通用化学还原剂，如次亚磷酸钠、水合肼、甲醛、硼氢化钠、硼氢化钾等，将化学溶液中的金属离子还原成金属单质或合金颗粒的方法。是一种原材料便宜、工艺简单易操作，同时耗能低的金属粉末制备方法。获得的粉末产品在合金冶炼、增材制造、粉末冶金等领域具有重要的应用。
本发明主要面向以碳纳米管、石墨烯等增强体为沉积基体所得的化学镀粉末的烘干保护。是在化学镀溶液中添加碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料作为化学镀过程中金属粒子的沉积基体，最终获得化学镀金属包覆的复合粉末。产品可以在粉末冶金、增材制造等领域中作为增强体使用。
但是，化学镀粉末在化学反应完成后，需要进一步烘干方能使用。但是，对于一些化学活性比较强的金属，如铜、钴等。在离开化学镀液，接触到空气后很容易发生氧化。特别是在高温烘干的过程中，由于本身带有水汽，加上周围的空气及高温作用下，往往很短的时间内即发生非常严重的氧化。因此，需要一种有效的烘干保护方法与工艺来解决这个问题，非常必要。
【发明内容】
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种化学镀粉末烘干保护的方法。
为实现上述目的，本发明提供一种化学镀粉末烘干保护的方法，包括以下步骤：
S1、清洗并减水：向化学镀粉末中加入酒精，酒精没过化学镀粉末，待粉末完全沉淀，吸干化学镀粉末上方的酒精，重复上述过程多次以对化学镀粉末进行多次清洗；
S2、初步烘干：将装有化学镀粉末的容器通入惰性气体，以在容器内形成惰性气体流动保护的微环境，并保持50-60℃的加热；
S3、二次烘干：待容器内部不再形成蒸汽，此时将烘干温度上调至100℃，进一步的烘干化学镀粉末；
S4、降至室温：待粉末完全烘干后，停止加热，继续保持惰性气体流动，待温度降至室温后，停止通入惰性气体，取出粉末，完成烘干。
进一步的，所述化学镀粉末为化学活性强的金属。
进一步的，还包括步骤S0：向化学镀粉末中加入清洗液进行清洗，所述清洗液为水。
进一步的，所述容器为两口烧瓶。
进一步的，所述步骤S2中，所述惰性气体可以是氮气、氩气，或其他200℃下不易与所制备的化学镀粉末发生化学反应的气体。
进一步的，所述惰性气体通入流量为1-5L/min。
进一步的，所述步骤S3中，烘干温度优选为150-200℃。
进一步的，所述惰性气体通过所述两口***其中一个口通入，另一个口流出。
进一步的，所述步骤S2中，容器通过放置在加热板上加热或在水浴加热箱中加热。
本发明优点在于：
1、本发明提供的一种化学镀粉末烘干保护的方法，能够有效地降低化学镀粉末离开化学镀液后烘干过程中的氧化问题。
2、本发明提供的一种化学镀粉末烘干保护的方法，所使用到的设备为两口烧瓶，成本低易获得，并且结构简单。
3、本发明提供的一种化学镀粉末烘干保护的方法，对于化学镀粉末烘干保护的方法简单，保护效果好。
4、本申请核心新创点在于：因为本申请的化学镀粉末是以碳纳米管、石墨烯等增强体为沉积基体，在其表面镀上一层化学活性比较强的金属。由于其粉末是纳米级的，所以在其表面镀上的铜在微观上也是纳米级的颗粒。正是因为化学镀粉末是纳米级的颗粒，在温度高于60℃时，加上本身带有水汽、以及周围空气的作用下，往往很短的时间内即发生非常严重的氧化。
需说明的是：以碳纳米管、石墨烯等增强体为沉积基体，在其表面镀上一层化学活性比较强的金属。是本申请发明人另案提交的新申请，使得该化学镀粉末的性质并不为公众所知悉，因此针对该性质进行的纳米化学镀粉末的烘干保护方法也并非是本领域技术人员可以提前获悉的。
【附图说明】
附图1是一种化学镀粉末烘干保护的方法的技术原理图；
附图2是本发明只能够化学镀铜粉末整体形貌的SEM图(SEM表示显微镜)；
附图3是采用了本发明方法进行烘干保护所得的化学镀铜粉末的微观形貌SEM图；
附图4是未采用本发明方法进行烘干保护所得的化学镀铜粉末的微观形貌SEM图；
附图5是采用了本发明方法进行烘干保护所得的化学镀铜粉末的XRD图谱分析结果(XDR表示X射线衍射)。
附图6是未采用本发明方法进行烘干保护所得的化学镀铜粉末的XRD图谱分析结果。
附图标记：1-两口烧瓶，2-惰性气体流，3-待烘干的粉末。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
附图中涉及的附图标记和组成部分如下所示：
整地描述，显然，本说明书中所描述的实施例仅是本发明的一部分可行技术方案，本领域普通技术人员基于本发明的实施例，在没有付出任何创造性劳动的基础上得到的其他实施例，应当视为属于本发明保护的范围。
本说明书中所记载的本发明的各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时，应当认为该技术方案的结合不存在。
本发明的一种化学镀粉末烘干保护的方法，包括以两口烧瓶1作为保护容器，所述方法包括以下步骤：
S1：往经过多次清水清洗后的化学镀铜粉末中加入化学纯酒精，酒精用量以没过化学镀粉末为宜。待粉末完全沉淀至底部，粉末上部酒精变澄清时，用吸管吸干上部多余的酒精。重复进行以上步骤3-4次，以便尽可能减少原先粉末中的水分。
S2：在粉末中加入较多量的酒精形成混合悬浊液。将此悬浊液倒入所述两口烧瓶1中。
S3：静置0.5-1h，待烧瓶内粉末完全沉淀，上部酒精变澄清后，用吸管将上部酒精吸干。
S4：将装有粉末的烧瓶放置于加热板上或水浴加热箱中进行加热，设置加热温度至50-60℃，打开开关进行低温加热，所述两口烧瓶1有斜口端和直口端，向所述两口烧瓶1斜口端通入惰性气体，气体从所述两口烧瓶1直口端流出，所述两口烧瓶1内部形成惰性气体流动保护的微环境，惰性气体流量根据***口径与烘干粉末的量进行调控，一般控制在1-5L/min。
S5：待烧瓶内部的液体经过加热逐渐蒸发干，瓶中不再形成蒸汽，且粉末明显变干燥后，此时将烘干温度上调至100℃以上，打开开关进一步进行高温加热烘干。
S6：待粉末完全烘干后，关掉加热板的加热或者水浴加热箱，继续保持惰性气体流动，待温度降至室温后，停止通入惰性气体，然后取出粉末，完成烘干。
进一步的，所述步骤S1中，当温度低于50℃时酒精挥发速度慢，而温度高于60℃时，铜容易氧化，并且铜在有水的环境下，低温就会发生氧化。
进一步的，惰性气体在所述两口烧瓶1内通过流动，形成一个惰性气体微环境，同时利用惰性气体的流动加快液体的烘干，并且可以将挥发的水汽快速带走，达到烘干的目的。
进一步的，所述步骤S3中的吸管为化学吸管，并非平时饮用所用的吸管。
进一步的，所述化学镀粉末为活性较强的金属，比如铜、钴等，本方法用铜为例进行操作。
进一步的，所述步骤S1中，多次清洗使用酒精，之所以使用酒精是因为相比水，酒精的挥发的温度更低，且水可以溶于酒精，多次酒精清洗后可快速减少水分。
进一步的，所述惰性气体可以是氮气、氩气，或其他200℃下不易与所制备的金属粉末发生化学反应的气体，并且因为氮气的性价比高，优选使用氮气通入。
进一步的，为确保烘干过程中粉末尽可能避免接触空气而氧化，整个粉末烘干过程中，需一直保持惰性气体通入流动，并在化学镀粉末完全干燥后，停止加热并且使化学镀粉末温度降至室温时，才能够停止惰性气体的通入。
进一步的，所述步骤S5中粉末初步烘干的判断依据主要是看瓶中粉末是否还存有液体，以及瓶中是否还产生水汽。
参考附图2，该化学镀粉末是采用多壁碳纳米为沉积基体，以CuSO4为铜源，以水合肼为化学还原剂，经化学镀反应所得。可以看到，化学镀铜粉末表面有明显的颗粒感，是化学镀过程中金属粒子聚集所形成的特征形貌，化学镀铜粉末的粒度为5-100μm。
参考附图3，采用了本发明保护烘干方法所得到的化学镀铜粉末的微观形貌SEM图，可以看到化学镀铜粉末的表面较为光滑。
参考附图4，未采用本发明保护烘干方法所得到的化学镀铜粉末的微观形貌SEM图，可以看到化学镀铜粉末的表面明显变得毛糙。
参考附图5，采用了本发明烘干保护所得的化学镀铜粉末的XRD图谱，从分析结果可以看到，化学镀铜粉末较为纯净，仅检测到铜相，初始所用的碳纳米管用量极少且包于化学镀铜粉末内部，因而在XRD图谱中反有峰值反映。
参考附图6，未采用本发明保护烘干方法所得到的化学镀铜粉末的XRD图谱，从结果可以看到，化学镀铜粉末中除了铜相之外，还有峰值相对较高的Cu2O相，说明在没有烘干保护的情况下，化学镀铜粉末氧化非常严重。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、清洗并减水：向化学镀粉末中加入酒精，酒精没过化学镀粉末，待粉末完全沉淀，吸干化学镀粉末上方的酒精，重复上述过程多次以对化学镀粉末进行多次清洗；
S2、初步烘干：将装有化学镀粉末的容器通入惰性气体，以在容器内形成惰性气体流动保护的微环境，并保持50-60℃的加热；
S3、二次烘干：待容器内部不再形成蒸汽，此时将烘干温度上调至100℃，进一步的烘干化学镀粉末；
S4、降至室温：待粉末完全烘干后，停止加热，继续保持惰性气体流动，待温度降至室温后，停止通入惰性气体，取出粉末，完成烘干。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述化学镀粉末为化学活性强的金属。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，还包括步骤S0：向化学镀粉末中加入清洗液进行清洗，所述清洗液为水。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述容器为两口烧瓶。
5.根据权利要求4所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述惰性气体可以是氮气、氩气，或其他200℃下不易与所制备的化学镀粉末发生化学反应的气体。
6.根据权利要求5所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述惰性气体通入流量为1-5L/min。
7.根据权利要求1所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述步骤S3中，烘干温度优选为150-200℃。
8.根据权利要求6所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述惰性气体通过所述两口***其中一个口通入，另一个口流出。
9.根据权利要求8所述的一种化学镀粉末烘干保护的方法，其特征在于，所述步骤S2中，容器通过放置在加热板上加热或在水浴加热箱中加热。
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