CN110923679A - 一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料及其制备方法，复合材料由石墨烯片层及其表面的化学镀层构成，化学镀层为面心立方结构纳米铜；制备方法为：(1)将石墨烯浸入水中超声分散，然后放入敏化液中，在90～100℃敏化处理；(2)将敏化石墨烯取出水洗，然后置于放入活化液中搅拌活化处理，获得活化石墨烯；(3)将活化石墨烯取出水洗，然后置于含有主盐和还原剂成分的镀液中；(4)将镀液升温后调节pH值保温；(5)镀铜石墨烯水洗烘干。本发明的方法可实现石墨烯与纳米铜颗粒之间的稳固结合；石墨烯表面缺陷得到修复，改善石墨烯的综合性能。

Description

一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料及其制备方法。
技术背景
近年来，机械、电子信息、能量存储、航空航天等领域对材料性能的要求越来越高，高性能、多用途的复合材料的研究成为材料研究领域的热点；铜基复合材料具有优异的导热、导电性能，广泛应用于电子电气、机械制造、建筑、国防等工业领域，成为金属基复合材料领域的重要品种和研究热点之一。
石墨烯是SP2碳原子紧密堆积形成的六边形蜂窝状结构的二维单层原子晶体材料，厚度仅0.3345nm，是目前最薄的二维材料，也是是构建富勒烯、碳纳米管、石墨等SP2杂化碳同素异形体材料的基本组成部分；石墨烯由于其独特的结构，因而具有极其优异的导电性能、力学性能、导热性能和超高的比表面积，是复合材料的理想增强体，赋予其在能量存储材料、高强韧材料、纳米材料、摩擦材料等方面具有广泛的应用前景。因此，制备石墨烯/铜复合材料可以显著提升铜基复合材料的综合性能，扩大铜基复合材料的应用领域。
石墨烯/金属复合材料主要分为石墨烯负载纳米金属颗粒复合材料和石墨烯增强金属基复合材料两大类。纳米金属颗粒由于其独特的光学、电学以及催化等性能，越来越受到人们的关注。但是，纳米金属颗粒因具有极高的表面能而极易发生团聚，在复合材料的制备过程中无法均匀的分散在基体之中。石墨烯独特的二维平面片层结构和极高的比表面积以及表面存在的褶皱使其成为负载无机纳米粒子的一种理想的载体，能够有效地阻碍纳米金属颗粒的团聚。
氧化还原石墨烯由于制备方法的特殊性，石墨烯表面存在较多的结构缺陷和含氧官能团，这些缺陷和含氧官能团的存在能够降低石墨烯的性能；由于金属铜和石墨烯之间的润湿性极差，石墨烯和金属铜相邻界面间既无扩散也无反应，石墨烯与铜之间界面结合困难，界面结合力较弱，严重影响复合材料的性能。
发明内容
针对现有石墨烯金属复合材料制备技术中存在的上述问题，本发明提供一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料及其制备方法，通过敏化和活化处理，实现铜与石墨烯的稳固结合。
本发明的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料为片状结构，由石墨烯片层及其表面的化学镀层构成，化学镀层为铜镀层，所述的铜镀层为面心立方结构纳米铜颗粒，纳米铜颗粒的粒径30～200nm。
上述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料中石墨烯的质量百分比14～40％，其余为铜镀层。
本发明的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法按以下步骤进行：
(1)将石墨烯浸入水中，对石墨烯进行超声分散处理，然后将石墨烯取出，放入敏化液中，在90～100℃敏化处理5～10min，获得敏化石墨烯；所述的敏化液由SnCl2溶液和盐酸混合制成，SnCl2溶液的浓度10～30g/L，盐酸与SnCl2溶液的体积比为0.01～0.03；
(2)将敏化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于放入活化液中，在搅拌条件下活化处理4～10min，获得活化石墨烯；所述的活化液由AgNO3溶液和氨水的制成，AgNO3溶液的浓度1～2g/L，氨水的用量按活化液中NH3·H2O与AgNO3的摩尔比为2；
(3)将活化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于镀液中；所述的镀液是将主盐CuSO4·5H2O、还原剂甲醛溶液、络合剂EDTA·2Na、络合剂C4H4KNaO6和稳定剂2,2-联吡啶溶于水中制成，CuSO4·5H2O的用量为12.5～37.5g/L水，甲醛溶液的用量为16～48mL/L水，EDTA·2Na的用量为20～60g/L水，C4H4KNaO6的用量为10～30g/L水，2,2-联吡啶的用量为1～3g/L水；
(4)在搅拌条件下将镀液升温至35～45℃，然后滴加NaOH溶液调节pH值为12～13后，保温30～40min，在镀液中形成镀铜石墨烯；
(5)将镀铜石墨烯水洗至洗液为中性，然后烘干去除水分，制成石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料。
上述的步骤(1)中，超声分散处理时的超声频率35～53kHz；超声处理时间10～30min。
上述的步骤(1)中，石墨烯浸入水中时，石墨烯与水的固液比为1.5～2.5g/L。
上述的步骤(5)中，真空烘干的温度100±2℃，时间1～3h。
上述的盐酸的质量浓度36％以上。
上述的甲醛溶液的质量浓度37～40％。
上述的NaOH溶液浓度1M。
本发明与现有技术相比，具有如下特点和积极效果：
(1)石墨烯表面能够均匀覆盖一层铜镀层，无裸露的石墨烯，纳米铜颗粒均匀分布在铜镀层上，石墨烯与纳米铜颗粒之间通过铜镀层复合，可实现石墨烯与纳米铜颗粒之间的稳固结合；
(2)氧化还原石墨烯在化学镀过程中表面含氧官能团被还原，表面结构缺陷能够得到一定程度的修复，石墨烯结构更完整，有利于改善石墨烯的综合性能；
(3)制备方法工艺简单，快速高效，制备得到的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料既有望可以单独在固体润滑领域应用，也可以作为增强体材料制备新型复合材料；由于铜在石墨烯表面的附着可以增加材料的比重，可以有效解决石墨烯与金属基体之间润湿性差的问题，改善其在基体中的分散性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的SEM照片图；
图2是本发明实施例2制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的SEM照片图；
图3是本发明实施例2制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料和石墨烯的XRD图；图中，上方为石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料，下方为石墨烯；
图4是本发明实施例2制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料和石墨烯的Raman图；图中，▲为石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料，●为石墨烯；
图5是本发明实施例2制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料和石墨烯的FTIR图；图中，上方为石墨烯，下方为石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料；
图6是本发明实施例3制备的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的SEM照片图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施案例进行详细阐述。
本发明实施例中观测显微形貌采用的设备为Ultra Plus型场发射扫描电子显微镜。
本发明实施例中物相分析采用的设备为PANalytical X’Pert Pro型粉末X射线衍射仪。
本发明实施例中红外光谱分析采用的设备为Agilent-660FTIR型FTIR分析仪。
本发明实施例中拉曼光谱分析采用的设备为HR800 Raman光谱仪。
本发明实施例中采用的石墨烯为市购氧化还原石墨烯。
本发明实施例中采用的所有化学试剂均为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的水均为去离子水。
本发明实施例中烘干采用真空干燥箱。
本发明实施例中超声分散处理时的超声频率35～53kHz。
本发明实施例中氨水的质量浓度25％以上。
本发明实施例中甲醛溶液的质量浓度37～40％。
实施例1
将石墨烯浸入水中，对石墨烯进行超声分散处理10min，石墨烯与水的固液比为2g/L；然后将石墨烯取出，放入敏化液中，在90℃敏化处理10min，获得敏化石墨烯；
敏化液由SnCl2溶液和盐酸混合制成，SnCl2溶液的浓度10g/L，盐酸的质量浓度36％以上，盐酸与SnCl2溶液的体积比为0.01；
将敏化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于放入活化液中，在搅拌条件下活化处理4min，获得活化石墨烯；
活化液是由AgNO3溶液和氨水制成的银氨溶液，AgNO3溶液的浓度1g/L，氨水的用量按NH3·H2O与AgNO3的摩尔比为2；
将主盐CuSO4·5H2O、还原剂甲醛溶液、络合剂EDTA·2Na、络合剂C4H4KNaO6和稳定剂2,2-联吡啶溶于水中制成镀液；CuSO4·5H2O的用量为12.5g/L水，甲醛溶液的用量为16mL/L水，EDTA·2Na的用量为20g/L水，C4H4KNaO6的用量为10g/L水，2,2-联吡啶的用量为1g/L水；
将前述活化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于镀液中；
在搅拌条件下将镀液升温至35℃，然后滴加NaOH溶液调节pH值为13后，保温30min，在镀液中形成镀铜石墨烯；
将镀铜石墨烯水洗至洗液为中性，然后100±2℃烘干1h去除水分，制成石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料；石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料为片状结构，由石墨烯片层及其表面的化学镀层构成，化学镀层为铜镀层，所述的铜镀层为面心立方结构纳米铜颗粒，纳米铜颗粒的粒径30～80nm；其中石墨烯的质量百分比40％，其余为铜镀层；SEM照片如图1所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)超声分散处理30min，石墨烯与水的固液比为2.5g/L；在95℃敏化处理8min；
(2)SnCl2溶液的浓度20g/L，盐酸与SnCl2溶液的体积比为0.02；
(3)活化处理7min；活化液使用的AgNO3溶液的浓度1.5g/L；
(4)制备镀液时CuSO4·5H2O的用量为25g/L水，甲醛溶液的用量为32mL/L水，EDTA·2Na的用量为40g/L水，C4H4KNaO6的用量为20g/L水，2,2-联吡啶的用量为2g/L水；
(5)镀液升温至40℃，滴加NaOH溶液调节pH值为12.5后，保温35min；
(6)100±2℃烘干2h；石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料中石墨烯的质量百分比29％；纳米铜颗粒的粒径30～200nm，SEM照片如图2所示；
石墨烯与石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的XRD对比如图3所示；由图可见，石墨烯表面存在非石墨烯结构的杂质C峰；复合材料表面的杂质C峰明显减弱，铜晶体的特征峰强度大，证实铜的存在，并且由于铜颗粒为纳米级，衍射峰峰宽变宽；同时由于铜的氧化等原因，表面出现Cu2O的特征峰；
石墨烯与石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的Raman光谱如图4所示；石墨烯的拉曼光谱分析中，通常用D峰和G峰的强度比来(ID/IG)表征石墨烯的结构缺陷，ID/IG值越小，缺陷密度越低；通过对ID/IG进行计算得出，石墨烯经过化学镀之后ID/IG由1.367减小到1.187，表明通过化学镀可以减小石墨烯表面的缺陷密度；通过拉曼光谱对化学镀前后石墨烯的结构进行分析，可知石墨烯表面化学镀之后不仅没有对石墨烯的固有结构产生影响，没有引入新的缺陷，而且对石墨烯表面的缺陷有一定修复，能有效地降低石墨烯表面的缺陷浓度；
石墨烯与石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的FTIR光谱如图5所示；石墨烯表面存在着C＝O、C-O、O-H等含氧官能团，经过化学镀之后，含氧官能团强度明显减少，部分含氧官能团的特征峰消失，进一步说明了化学镀工艺对石墨烯表面缺陷的修复作用。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)超声分散处理20min，石墨烯与水的固液比为1.5g/L；在100℃敏化处理5min；
(2)SnCl2溶液的浓度30g/L，盐酸与SnCl2溶液的体积比为0.03；
(3)活化处理10min；活化液使用的AgNO3溶液的浓度2g/L；
(4)制备镀液时CuSO4·5H2O的用量为37.5g/L水，甲醛溶液的用量为48mL/L水，EDTA·2Na的用量为60g/L水，C4H4KNaO6的用量为30g/L水，2,2-联吡啶的用量为3g/L水；
(5)镀液升温至45℃，滴加NaOH溶液调节pH值为12后，保温40min；
(6)100±2℃烘干3h；石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料中石墨烯的质量百分比14％；纳米铜颗粒的粒径30～40nm，SEM照片如图6所示。

Claims (8)

1.一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料，其特征在于由石墨烯片层及其表面的化学镀层构成，化学镀层为铜镀层，所述的铜镀层为面心立方结构纳米铜颗粒，纳米铜颗粒的粒径30～200nm。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料，其特征在于石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料中石墨烯的质量百分比14～40％，其余为铜镀层。
3.一种权利要求1所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将石墨烯浸入水中，对石墨烯进行超声分散处理，然后将石墨烯取出，放入敏化液中，在90～100℃敏化处理5～10min，获得敏化石墨烯；所述的敏化液由SnCl2溶液和盐酸混合制成，SnCl2溶液的浓度10～30g/L，盐酸与SnCl2溶液的体积比为0.01～0.03；
(2)将敏化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于放入活化液中，在搅拌条件下活化处理4～10min，获得活化石墨烯；所述的活化液由AgNO3溶液和氨水的制成，AgNO3溶液的浓度1～2g/L，氨水的用量按NH3·H2O与AgNO3的摩尔比为2；
(3)将活化石墨烯取出后，水洗至洗液为中性，然后置于镀液中；所述的镀液是将主盐CuSO4·5H2O、还原剂甲醛溶液、络合剂EDTA·2Na、络合剂C4H4KNaO6和稳定剂2,2-联吡啶溶于水中制成，CuSO4·5H2O的用量为12.5～37.5g/L水，甲醛溶液的用量为16～48mL/L水，EDTA·2Na的用量为20～60g/L水，C4H4KNaO6的用量为10～30g/L水，2,2-联吡啶的用量为1～3g/L水；
(4)在搅拌条件下将镀液升温至35～45℃，然后滴加NaOH溶液调节pH值为12～13后，保温30～40min，在镀液中形成镀铜石墨烯；
(5)将镀铜石墨烯水洗至洗液为中性，然后烘干去除水分，制成石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，超声分散处理时的超声频率35～53kHz；超声处理时间10～30min。
5.根据权利要求3所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，石墨烯浸入水中时，石墨烯与水的固液比为1.5～2.5g/L。
6.根据权利要求3所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中，真空烘干的温度100±2℃，时间1～3h。
7.根据权利要求3所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的盐酸的质量浓度36％以上。
8.根据权利要求3所述的石墨烯负载纳米铜颗粒复合材料的制备方法，其特征在于所述的甲醛溶液的质量浓度37～40％。
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