CN113896247A - 利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合,搅拌升温至75‑85℃;将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中,保持温度并用空气泵通入空气进行氧化;另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合,加入生石灰常温下搅拌5‑15min后将反应釜B中物料加入反应釜A,保持75‑85℃恒温搅拌30‑60min;趁热压滤,滤饼干燥,再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉;本发明通过钛白粉盐酸法产生的氯化亚铁固废、氧化钙为原料,通过工艺优化,避免胶体包裹及氧化不完全的现象,解决了大剂量、高浓度工业制备Fe3O4磁铁粉的难题。
Description
技术领域
本发明具体涉及利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法。
背景技术
实验室制备磁粉的方法,是通过低浓度的FeSO4溶液与NaOH反应,该反应浓度低、反应剂量小,还处于实验室试管稀溶液(0.05-0.2mol/L)级别,因为随着FeSO4浓度的增大,产生的氢氧化亚铁沉淀会形成胶体包裹Fe2+抑制氧化,导致氧化不完全或者氧化中止的情况,使高浓度下制备磁粉未能实现放大及工业化。工业上利用固废制备Fe3O4磁粉未见报道。
CN202110906536.X公开了一种通过钛精矿与浓盐酸直接制得钛白粉的方法,加入结晶改良剂,140℃高温高压下,以浓盐酸酸解钛精矿,冷却过滤可直接获取钛白粉。但是该方法会伴随大量固体氯化亚铁副产物产生,且其杂质含量高,如不进行转化,只能作为固废,不但会污染环境,还导致该工艺路线经济损失。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用含氯化亚铁固废制备Fe3O4磁铁粉的方法,特别针对钛白粉盐酸法所产生的固体氯化亚铁副产物,使钛精矿制备钛白粉工艺更加完善、环保、经济。
为达到上述目的,采用技术方案如下:
利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,包括以下步骤:
(1)将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合,搅拌升温至75-85℃;
(2)将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中,保持温度并用空气泵通入空气进行氧化;
(3)另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合,加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A,保持75-85℃恒温搅拌30-60min;
(4)趁热压滤,滤饼干燥,再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉。
按上述方案,所述固体氯化亚铁副产物来自钛白粉盐酸法:
具体为钛精矿与盐酸加热反应产物抽滤所得滤液,经冷却结晶所得沉淀物。
按上述方案,步骤(1)的反应釜A和(3)中的反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L。
按上述方案,步骤(2)所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合。
按上述方案,步骤(2)反应釜A中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg;分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h。
按上述方案,步骤(2)反应釜A中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg;分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h。
按上述方案,步骤(3)反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg。
按上述方案,步骤(2)加料完成以后保温继续氧化2h。
按上述方案,步骤(3)反应釜B中氯化亚铁与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1:2。
按上述方案,步骤(4)中干燥温度为120℃,干燥时间为10-12h。
本方案中采取双釜分开反应,相对于传统一釜反应,可以免去其中Fe2+/Fe3+浓度比的监测调控环节,采取两釜分开进行反应,互不干扰。本方案中采取分批次加入生石灰和分散剂,相比于传统一次性加入碱性试剂,可以避免因浓度过高而产生的沉淀包裹问题,在逐步加入生石灰的过程中,局部形成低浓度Fe(OH)2逐步氧化,而分散剂的加入进一步破坏胶体,避免形成胶体包裹阻止氧化的难题。
相对于现有技术,本发明有益效果如下:
本发明通过氯化亚铁固废、氧化钙为原料,通过工艺优化,避免胶体包裹及氧化不完全的现象,解决了大剂量、高浓度工业制备Fe3O4磁粉的难题。
该工艺简单,使用廉价的固废转化为有价Fe3O4磁粉,完善了钛白粉盐酸法新工艺路线,使之工业化和产业化前景更加广阔。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案,但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种利用含氯化亚铁固废制备磁铁粉的方法,特别针对钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物,具体过程如下:
(1)将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合,搅拌升温至75-85℃;其中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L;
(2)将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中,保持温度并用空气泵通入空气进行氧化2h;其中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg,分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h;生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg,分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h;所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合;
(3)另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合,加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A,保持75-85℃恒温搅拌30-60min;其中反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L,与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1:2;反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg;
(4)趁热压滤,滤饼干燥温度为120℃,干燥时间为10-12h,再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉。
本发明适用于一般固体氯化亚铁副产物,但针对钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物具有更好的效果。本发明所述钛白粉盐酸法产生固体氯化亚铁副产物的情形,以一种人造金红石制备方法为例,包括如下步骤:
将钛精矿与结晶改良助剂混合,混合均匀形成混合物A;将所述混合物A加入盐酸溶液中,形成混合物B;将所述混合物B加入至反应釜中升温至130-150℃反应结束,所得产物抽滤得到滤渣和滤液;对滤渣进行酸洗、水洗及干燥,得到人造金红石;所得滤液放入冷却池经过结晶沉淀得到固体氯化亚铁副产物,用于以下实施例中。
实施例1
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中,加入去离子水12L,搅拌升温至80℃。称取生石灰粉末0.85kg及聚合氯化铁0.12kg共四份,每间隔1.5h加入一份于反应釜中,其间保持80℃恒温搅拌,并用空气泵通入空气进行氧化,直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中,加入去离子水6kg,常温下搅拌溶解,称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌10min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中,80℃下恒温搅拌45min后,采用正压压滤将混合溶液过滤,然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥11h后取出,经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品,产率为95%。
实施例2
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中,加入去离子水10L,搅拌升温至75℃。称取生石灰粉末0.85kg及聚合氯化铝0.12kg共四份,每间隔1.2h加入一份于反应釜中,其间保持75℃恒温搅拌,并用空气泵通入空气进行氧化,直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中,加入去离子水5kg,常温下搅拌溶解,称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌5min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中,75℃下恒温搅拌45min后,采用正压压滤将混合溶液过滤,然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥10h后取出,经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品,产率为92%。
实施例3
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中,加入去离子水14L,搅拌升温至85℃。称取生石灰粉末0.85kg及铝铁共聚复合絮凝剂0.12kg共四份,每间隔1.8h加入一份于反应釜中,其间保持85℃恒温搅拌,并用空气泵通入空气进行氧化,直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中,加入去离子水7kg,常温下搅拌溶解,称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌15min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中,85℃下恒温搅拌45min后,采用正压压滤将混合溶液过滤,然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥12h后取出,经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品,产率为94%。
Claims (10)
1.利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合,搅拌升温至75-85℃;
(2)将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中,保持温度并用空气泵通入空气进行氧化;
(3)另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合,加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A,保持75-85℃恒温搅拌30-60min;
(4)趁热压滤,滤饼干燥,再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉。
2.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于所述固体氯化亚铁副产物来自钛白粉盐酸法:
具体为钛精矿与盐酸加热反应产物抽滤所得滤液,经冷却结晶所得沉淀物。
3.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(1)的反应釜A和(3)中的反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L。
4.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(2)所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合。
5.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(2)反应釜A中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg;分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h。
6.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(2)反应釜A中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg;分四批次加入,每次时间间隔为1.2-1.8h。
7.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(3)反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg。
8.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(2)加料完成以后保温继续氧化2h。
9.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(3)反应釜B中氯化亚铁与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1:2。
10.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法,其特征在于步骤(4)中干燥温度为120℃,干燥时间为10-12h。
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