CN113862082B - 一种密蒙花提取物的制备方法、密蒙花提取物以及含密蒙花提取物的电子雾化液 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及植物提取物技术领域,具体公开了一种密蒙花提取物的制备方法、密蒙花提取物以及含密蒙花提取物的电子雾化液。密蒙花提取物的制备方法包括以下步骤:(1)将密蒙花瓣粉碎,得到密蒙花粉;(2)将密蒙花粉与非极性有机溶剂混合,得到密蒙花分散液;(3)将密蒙花分散液搅拌均匀,并静置10‑14h;(4)对静置后的密蒙花分散液回流提取,得到浓缩液;(5)再次向浓缩液中加入油性有机溶并进行回流提取,重新得到浓缩液;(6)对浓缩液进行过滤,然后对所得滤液进行萃取和干燥,得到密蒙花提取物。本申请的方法对密蒙花瓣粉碎得到密蒙花粉,然后使用非极性有机溶剂浸泡密蒙花粉,有助于提高密蒙花提取物的提取率。
Description
技术领域
本申请涉及植物提取物技术领域,更具体地说,它涉及一种密蒙花提取物的制备方法、密蒙花提取物以及含密蒙花提取物的电子雾化液。
背景技术
密蒙花是我国的一种常见灌木植物,密蒙花的花瓣具有特殊的香气,因此密蒙花的提取物可以用于制造香精。在传统提取方法中,密蒙花提取物在溶剂中受到长时间加热后容易发生变质,导致失去香气。为了加快密蒙花提取物的提取速率,使密蒙花提取物保留足够的香气,需要设计新的提取工艺。
相关技术中有一种密蒙花提取物的制备方法,包括以下步骤:(1)将密蒙花瓣与无水乙醇按照1:(8-10)的重量比混合均匀,然后连续回流提取三次,每次提取的时长为2.5h;(2)对提取所得物进行过滤,得到滤液;(3)将滤液减压浓缩至无溶剂气味,得到浓缩液;(4)对浓缩液进行重结晶处理后鼓风干燥,得到密蒙花提取物成品。
针对上述中的相关技术,发明人认为,无水乙醇虽然提高了对密蒙花提取物的提取速率,但是无水乙醇具有强吸水性,在回流提取过程中,无水乙醇会导致密蒙花瓣脱水。密蒙花瓣脱水后,花瓣细胞发生收缩,细胞通透性变差,导致密蒙花提取物的提取率下降。
发明内容
相关技术中,无水乙醇容易导致密蒙花瓣的细胞通透性变差,导致密蒙花提取物的提取率下降。为了改善这一缺陷,本申请提供一种密蒙花提取物的制备方法、密蒙花提取物以及含密蒙花提取物的电子雾化液。
第一方面,本申请提供一种密蒙花提取物的制备方法,采用如下的技术方案:
一种密蒙花提取物的制备方法,包括以下步骤:
(1)将密蒙花瓣粉碎,得到密蒙花粉;
(2)按照1:(3-5)的重量比将密蒙花粉与非极性有机溶剂混合,得到密蒙花分散液,所述非极性有机溶剂的沸点为30-60℃;
(3)将密蒙花分散液搅拌均匀,并静置10-14h;
(4)对静置后的密蒙花分散液进行回流提取,得到浓缩液;
(5)再次向浓缩液中加入非极性有机溶剂,直到浓缩液与非极性有机溶剂的重量比为1:(4-6),然后再次进行回流提取,得到浓缩液;
(6)对浓缩液进行过滤,然后对所得滤液进行萃取和干燥,得到密蒙花提取物。
通过采用上述技术方案,本申请的方法与相关技术相比,先将密蒙花瓣粉碎成为密蒙花粉,然后再使用非极性有机溶剂对密蒙花粉进行浸泡。在将密蒙花瓣粉碎成为密蒙花粉时,由于密蒙花瓣原有的纤维结构受损,因此促进了密蒙花提取物的释放。在浸泡密蒙花粉的过程中,油性溶剂对密蒙花粉中的水分进行封锁,因此抑制了密蒙花粉的脱水。此外,油性溶剂还通过溶解细胞膜的方式破坏密蒙花粉中的细胞结构,能够促进密蒙花粉释放密蒙花提取物。浸泡结束后,操作者经过回流提取,从密蒙花粉中浓缩得到了密蒙花提取物。由于密蒙花粉的脱水受到抑制,且细胞膜的通透性增加,因此有助于提高密蒙花提取物的提取率,同时提取过程中所需的回流提取次数也少于相关技术。
优选的,所述步骤(1)的密蒙花瓣含水率为8-12%。
通过采用上述技术方案,当密蒙花瓣的含水率过高时,密蒙花粉容易团聚,影响密蒙花提取物的释放效率;当密蒙花瓣的含水率过低时,密蒙花的细胞通透性差,且提取密蒙花提取物时所需的回流时间过长。当密蒙花瓣的含水率为 8-12%时,密蒙花粉不易团聚,且密蒙花细胞的通透性较强,密蒙花提取物的提取率较高。
优选的,所述非极性有机溶剂选用石油醚、丙酮中的至少一种。
通过采用上述技术方案,石油醚和丙酮均可用于提取密蒙花提取物。其中,石油醚更容易与密蒙花提取物分离,因此不容易在密蒙花提取物中产生残留,从而有助于提高密蒙花提取物的纯度。
优选的,步骤(2)中在配制密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加稳定剂,所述稳定剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(80-100),所述稳定剂选用钙基膨润土或沸石粉。
通过采用上述技术方案,在对密蒙花分散液进行回流提取时,沸石粉和钙基膨润土均能为非极性有机溶剂提供汽化核心,提高非极性有机溶剂汽化时的平稳度。此外,当选用钙基膨润土作为稳定剂时,钙基膨润土中的钙离子能够改善密蒙花细胞膜的通透性,从而有助于提高密蒙花提取物的提取率。
优选的,步骤(2)中在混合所述密蒙花粉与非极性有机溶剂时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加抗氧化剂,所述抗氧化剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(14-18),所述抗氧化剂选用果葡糖浆。
通过采用上述技术方案,在回流提取过程中,果葡糖浆中的葡萄糖与果糖渗透到密蒙花的细胞内,并与密蒙花粉中的水分之间形成氢键,从而抑制了密蒙花粉的脱水。葡萄糖和果糖均具有还原性,当密蒙花分散液受热时,葡萄糖和果糖代替密蒙花提取物发生氧化,从而减少了密蒙花提取物的损耗,有助于提高密蒙花提取物的提取率。
优选的,所述密蒙花粉的目数为16-24目。
通过采用上述技术方案,当密蒙花粉的目数过大时,密蒙花粉容易发生团聚,影响密蒙花提取物的提取率。当密蒙花粉的目数过小时,密蒙花粉的粒径过大,密蒙花提取物的扩散受阻,同样影响密蒙花提取物的提取率。当密蒙花提取物的目数为16-24目时,密蒙花提取物的提取率较高。
优选的,步骤(2)中在配制所述密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加植物油,所述植物油与非极性有机溶剂的重量比为1:(14-18),所述植物油的酸价为7.2-8.4。
通过采用上述技术方案,在回流提取密蒙花分散液时,植物油能够促进密蒙花粉中的细胞膜溶解,从而有助于加快密蒙花提取物的释放,提高了密蒙花提取物的提取率。此外,当植物油的酸价为7.2-8.4时,植物油中的酸性物质容易与密蒙花粉细胞膜中的蛋白质结合,提高了蛋白质在非极性有机溶剂中的分散性,促进了密蒙花粉中细胞膜的解离,有助于加快密蒙花提取物的释放,提高了密蒙花提取物的提取率优选的,步骤(2)中在配制所述密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加纤维素水解酶制剂,所述纤维素水解酶制剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(100-120)。
通过采用上述技术方案,纤维素水解酶制剂能够促进密蒙花粉中细胞壁结构的分解,从而有助于加快密蒙花提取物的释放,提高了密蒙花提取物的提取率。
第二方面,本申请提供一种密蒙花提取物,采用如下的技术方案。
一种密蒙花提取物,由上述密蒙花提取物的制备方法制备而成。
通过采用上述技术方案,以非极性有机溶剂为提取溶剂,从密蒙花瓣中提取了密蒙花提取物。
第三方面,本申请提供一种含密蒙花提取物的电子雾化液,采用如下的技术方案。
一种含密蒙花提取物的电子雾化液,含有按照上述任一制备方法制备的密蒙花提取物。
通过采用上述技术方案,在电子雾化液中添加密蒙花提取物后,为电子雾化液添加了密蒙花的清香,从而提高了电子雾化液的使用体验。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、本申请的方法,将密蒙花瓣分粉碎后制成密蒙花粉,然后使用油性溶剂对密蒙花粉进行浸泡,接着在使用油性溶剂对密蒙花粉进行回流提取,得到了密蒙花提取物。油性溶剂阻碍了密蒙花粉的脱水,并且增加了密蒙花粉中细胞膜的通透性,有助于提高密蒙花提取物的提取率。
2、本申请中优选果葡糖浆作为抗氧化剂,果葡糖浆中的果糖和葡萄糖能够抑制密蒙花粉的脱水,并且减少了密蒙花提取物的氧化损耗,有助于提高密蒙花提取物的提取率。
3、本申请采用先浸泡后提取的方法,以非极性有机溶剂对密蒙花粉进行回流提取,得到了密蒙花提取物。
4、本申请在在电子雾化液中添加了密蒙花提取物,为电子雾化液添加了密蒙花的清香,从而提高了电子雾化液的使用体验。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
本申请实施例中使用的原料均可通过市售获得,其中,密蒙花瓣购买自亳州市谯城区陈峰中药材种植专业合作社,丙酮与石油醚均购买自苏州嘉鼎化学科技有限公司,沸石粉选用宁波嘉和新材料科技有限公司生产的LE-200B型稳定剂专用沸石,钙基膨润土选用芜湖硕华新材料科技有限公司生产的GW型钙基膨润土,果葡糖浆选用山东巨鑫化工贸易有限公司出售的果葡糖浆,大豆油选用济南龙泽化工有限公司出售的工业级大豆油,纤维素水解酶制剂购买自新未来生物制品成都有限公司。
实施例1-5
以下以实施例1为例进行说明。
实施例1
实施例1中密蒙花提取物按照以下步骤制备:
(1)将密蒙花瓣粉碎至目数为28目,得到密蒙花粉,其中密蒙花瓣的含水率为6%;
(2)将1kg密蒙花粉与3kg丙酮混合,得到密蒙花分散液;
(3)将密蒙花分散液搅拌均匀后静置12h,静置期间每隔30min搅拌一次;
(4)在60℃下对密蒙花分散液进行回流提取,提取60min后得到浓缩液;
(5)向浓缩液中加入丙酮,直到浓缩液的原有重量与加入的丙酮的重量之比为 1:5,然后回流提取60min,再次得到浓缩液;
(6)对浓缩液进行过滤,然后对所得滤液进行萃取和干燥,得到密蒙花提取物。
如表1,实施例1-5的区别主要在于配制密蒙花提取液时丙酮的用量不同。
表1
样本 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
丙酮/kg | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
如表2,实施例6-9与实施例3的区别主要在于密蒙花瓣的含水率不同。
表2
实施例10
本实施例与实施例7的区别在于,使用石油醚代替丙酮,石油醚的沸点为48.2℃。
实施例11
本实施例与实施例10的区别在于,步骤(2)中在配制密蒙花分散液时,还同时向石油醚中添加稳定剂,稳定剂与石油醚的重量比为1:70,稳定剂选用沸石粉。
如表3,实施例11-15的区别主要在于沸石粉与石油醚的重量比不同。
表3
实施例16
本实施例与实施例13的不同之处在于,稳定剂选用钙基膨润土。
实施例17
本实施例与实施例16的不同之处在于,步骤(2)中在混合密蒙花粉与石油醚时,还同时向石油醚中添加抗氧化剂,抗氧化剂与石油醚的重量比为1:20,抗氧化剂选用果葡糖浆。
如表4,实施例17-21的区别主要在于果葡糖浆与石油醚的重量比不同。
表4
如表5,实施例22-25与实施例19的区别主要在于密蒙花粉的目数不同。
表5
实施例26
本实施例与实施例23的区别在于,步骤(2)中在配制密蒙花分散液时,还同时向石油醚中添加植物油,植物油选用酸价为6.6的大豆油,大豆油与石油醚的重量比为1:20。
如表6,实施例26-30的区别主要在于大豆油与石油醚的重量比不同。
表6
如表7,实施例31-34与实施例28的区别主要在于大豆油的酸价不同。
表7
实施例35
本实施例与实施例32的区别在于,步骤(2)中在配制密蒙花分散液时,还同时向石油醚中添加纤维素水解酶制剂,纤维素水解酶制剂与石油醚的重量比为1: 90。
如表8,实施例35-39的区别主要在于纤维素水解酶制剂与石油醚的重量比不同。
表8
对比例
对比例1
本对比例中,无水乙醇购买自无锡东能化工科技有限公司,密蒙花瓣购买自亳州市谯城区陈峰中药材种植专业合作社。
一种密蒙花提取物按照以下步骤制备:(1)将1kg密蒙花瓣与9kg无水乙醇混合均匀,然后连续回流提取三次,每次提取的时长为2.5h;(2)对提取所得物进行过滤,得到滤液;(3)将滤液减压浓缩至无溶剂气味,得到浓缩液;(4);对浓缩液进行重结晶处理后鼓风干燥,得到密蒙花提取物。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于,制备密蒙花提取物时,不对密蒙花瓣进行粉碎,而是直接使用密蒙花瓣进行回流提取。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于,制备密蒙花提取物时,经过一次回流提取之后直接对浓缩液进行过滤和干燥,得到密蒙花提取物。
性能检测试验方法
按照密蒙花瓣的含水率计算密蒙花瓣的干重量,再称量提取得到的密蒙花提取物的重量,按照下式计算密蒙花提取物的提取率,计算结果见表9。
表9
样本 | 提取率/% | 样本 | 提取率/% |
实施例1 | 21.3 | 实施例22 | 26.4 |
实施例2 | 21.5 | 实施例23 | 26.7 |
实施例3 | 21.8 | 实施例24 | 26.3 |
实施例4 | 21.6 | 实施例25 | 26.1 |
实施例5 | 21.2 | 实施例26 | 27.9 |
实施例6 | 22.0 | 实施例27 | 28.2 |
实施例7 | 22.4 | 实施例28 | 28.5 |
实施例8 | 22.2 | 实施例29 | 28.3 |
实施例9 | 22.0 | 实施例30 | 28.1 |
实施例10 | 22.6 | 实施例31 | 28.8 |
实施例11 | 23.4 | 实施例32 | 29.1 |
实施例12 | 23.6 | 实施例33 | 28.9 |
实施例13 | 24.0 | 实施例34 | 28.6 |
实施例14 | 23.7 | 实施例35 | 30.2 |
实施例15 | 23.4 | 实施例36 | 30.6 |
实施例16 | 24.7 | 实施例37 | 31.0 |
实施例17 | 25.4 | 实施例38 | 30.7 |
实施例18 | 25.7 | 实施例39 | 30.4 |
实施例19 | 26.0 | 对比例1 | 17.2 |
实施例20 | 25.8 | 对比例2 | 19.4 |
实施例21 | 25.5 | 对比例3 | 19.0 |
使用江苏天瑞仪器股份有限公司生产的GCMS68OO型气相色谱质谱联用仪对实施例7、实施例10以及对比例1制得的密蒙花提取物的纯度进行检测,检测结果见表10。
表10
结合实施例1-5和对比例1并结合表9可以看出,实施例1-5测得的提取率均高于对比例1,说明密蒙花粉的脱水受到了抑制,并且密蒙花花瓣细胞的通透性增加,因此与相关技术相比,本申请的制备方法对密蒙花提取物的提取率更高。
结合实施例3和对比例2并结合表9可以看出,实施例3测得的提取率高于对比例2,说明对密蒙花瓣进行粉碎有助于提高密蒙花提取物的提取率。
结合实施例3和实施例6并结合表9可以看出,实施例3测得的提取率高于对比例3,说明进行两次回流提取更有助于提高密蒙花提取物的提取率。
结合实施例3实施例6-9并结合表9可以看出,实施例6-8测得的提取率高于实施例3和实施例9,说明当密蒙花瓣的含水率为8-12%时,提取密蒙花提取物的提取率较高。
结合实施例7、实施例10并结合表9可以看出,实施例10测得的提取率高于实施例7,说明使用石油醚代替丙酮进行回流提取时,密蒙花粉不易团聚,且密蒙花细胞的通透性较强,此时密蒙花提取物的提取率更高。
结合实施例10、实施例11-15并结合表9可以看出,当沸石粉与石油醚的重量比为1:(80-100)时,密蒙花提取物的提取率更高。
结合实施例13、实施例16并结合表9可以看出,实施例16对密蒙花提取物的提取率更高,说明钙基膨润土中的钙离子改善了密蒙花细胞膜的通透性,因此与沸石粉相比,钙基膨润土更有助于提高密蒙花提取物提取率。
结合实施例16、实施例17-21并结合表9可以看出,由于果葡糖浆中的葡萄糖与密蒙花粉中的水分之间形成氢键,因此密蒙花粉的脱水受到抑制。在回流提取过程中,葡萄糖和果糖代替密蒙花提取物发生氧化,从而减少了密蒙花提取物的损耗,因此有助于提高密蒙花提取物的提取率。当果葡糖浆与石油醚的重量比为1:(14-18)时,密蒙花提取物的提取率较高。
结合实施例19、实施例22-25并结合表9可以看出,当密蒙花粉的目数为16-24目时,密蒙花粉不易团聚,且密蒙花提取物容易扩散,因此密蒙花提取物的提取率较高。
结合实施例23、实施例26-30并结合表9可以看出,实施例26-30测得的提取率均高于实施例23,说明添加植物油后,植物油能够促进密蒙花粉中的细胞膜溶解,从而加快了密蒙花提取物的释放,有助于提高密蒙花提取物的提取率。
结合实施例28、实施例31-34并结合表9可以看出,当大豆油的酸价为 7.2-8.4时,植物油中的酸性物质容易与密蒙花粉细胞膜中的蛋白质结合,提高了蛋白质在非极性有机溶剂中的分散性,促进了密蒙花粉中细胞膜的解离,因此密蒙花提取物的提取率更高。
结合实施例32、实施例35-39并结合表9可以看出,实施例35-39测得的提取率均高于实施例32,说明纤维素水解酶有助于促进密蒙花粉中细胞壁结构的分解,从而提高了密蒙花提取物的提取率。
结合实施例7、实施例10、对比例1并结合表10可以看出,实施例10 和实施例7得到的密蒙花提取物纯度均高于对比例1,说明本申请的方法体系有助于提高密蒙花提取物的纯度。实施例10测得的密蒙花提取物纯度高于实施例 7,说明使用石油醚代替丙酮进行提取时,由于石油醚更容易与密蒙花提取物分离,因此得到的密蒙花提取物的纯度更高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (5)
1.一种密蒙花提取物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将密蒙花瓣粉碎,得到密蒙花粉;
(2)按照1:(3-5)的重量比将密蒙花粉与非极性有机溶剂混合,得到密蒙花分散液,所述非极性有机溶剂的沸点为30-60℃;
(3)将密蒙花分散液搅拌均匀,并静置10-14h;
(4)对静置后的密蒙花分散液进行回流提取,得到浓缩液;
(5)再次向浓缩液中加入非极性有机溶剂,直到浓缩液与非极性有机溶剂的重量比为1:(4-6),然后再次进行回流提取,得到浓缩液;
(6)对浓缩液进行过滤,然后对所得滤液进行萃取和干燥,得到密蒙花提取物;
所述非极性有机溶剂选用石油醚、丙酮中的至少一种;步骤(2)中在配制密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加稳定剂,所述稳定剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(80-100),所述稳定剂选用钙基膨润土或沸石粉;步骤(2)中在混合所述密蒙花粉与非极性有机溶剂时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加抗氧化剂,所述抗氧化剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(14-18),所述抗氧化剂选用果葡糖浆;步骤(2)中在配制所述密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加植物油,所述植物油与非极性有机溶剂的重量比为1:(14-18), 所述植物油的酸价为7.2-8.4;步骤(2)中在配制所述密蒙花分散液时,还同时向所述非极性有机溶剂中添加纤维素水解酶制剂,所述纤维素水解酶制剂与非极性有机溶剂的重量比为1:(100-120)。
2.根据权利要求1所述的密蒙花提取物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的密蒙花瓣含水率为8-12%。
3.根据权利要求1所述的密蒙花提取物的制备方法,其特征在于,所述密蒙花粉的目数为16-24目。
4.一种密蒙花提取物,其特征在于,根据权利要求1-3任一所述的密蒙花提取物的制备方法制备而成。
5.一种含密蒙花提取物的电子雾化液,其特征在于,含有根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的密蒙花提取物。
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