CN112877133B - 一种茶油提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及茶油提取领域，尤其涉及一种茶油提取方法，包括如下步骤：茶籽初处理、茶籽干燥、毛油提取、毛油精炼。本发明在提取中充分兼顾各营养组分的特性，使得提取出来的茶油营养成分完全，稳定性好，利用气化酸溶液处溶液渗透到茶籽表层，利用酸化作用润湿软化茶籽细胞壁；通过低温冷冻，利用水分子的膨胀效果进一步分散茶籽纤维结构；再通过较高压强下的气体释放，最大化冲散茶籽纤维结构，在每一步中都是兼顾茶油的营养活性，使得制得的茶油可以长时间保存，营养物质不会快速损耗。

Description

一种茶油提取方法
技术领域
本发明涉及茶油提取领域，尤其涉及一种茶油提取方法。
背景技术
茶油，即油茶籽油、茶籽油、山茶油，为山茶科山茶属植物油茶树的成熟种子经加工得到的油脂。茶油色清、味香，油酸、亚油酸和亚麻酸等不饱和脂肪酸的含量达90％以上，还含有较丰富的维生素E、维生素D、角鲨烯、甾醇、磷脂等营养成分。新鲜茶籽的含水量通常为20～30％，由于含水量较高，因此长时间的保存容易发生酸败，往往需要进行快速干燥后立即制油或低温保存。
茶油的传统加工生产主要对干燥的茶籽采用压榨法和溶剂浸提法制油，再经“五脱”工艺精炼制得成品茶油。由于工艺复杂、提取中温度较高，极易损失茶油的活性成分并且带来其他污染。如专利号为CN201110305179.8一种超声波辅助提取茶油的方法，以油茶籽为原料，经油茶籽→采收拣选→干燥→去壳，粉碎→过筛→称重→加入提取溶剂→超声波辅助提取→分离→蒸发回收溶剂→茶籽油，其提取效率高，但是一开始就使用超声波，极易导致茶油中的大分子断链、加速活性成分的氧化，使得茶油的营养损耗进一步加大。又如专利号为CN201610143939.2的一种茶油的超临界提取方法，包括.原料的前处理：取茶籽，去壳，经第一次微波干燥和第二次微波干燥后，得到干燥后的茶籽仁；茶籽仁经冷榨后过滤，得到茶油毛油；将所述茶油毛油送入超临界CO2装置中，经第一次萃取和第二次萃取后，收集萃余液，得到成品茶油，得到的茶油质量稳定性好，但是其前期对茶籽的处理中直接使用微波，导致茶籽中活性成分的活跃度升高，会加速活性成分的自分解，而且对茶籽的处理不够，使得萃取剂与茶籽的接触面积降低，使得出油率不高。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供了一种茶油提取方法，以提高茶油的出油率，减少茶油中活性成分的氧化，该方法包括如下步骤：
(1)茶籽初处理
将茶籽去壳，置于加热容器中，在容器中通入气化酸溶液，把容器内温度升至40-45℃，在容器内注入氮气，使得容器内压力升至1.5-1.8个标准大气压，保温45-55min；将容器置于零下15-30℃冷冻10-14h，在0.1s内将容器压强降低至室压；
(2)茶籽干燥
将茶籽置于零下5-8℃、0.2-0.4个标准大气压下，干燥30-50min，然后将温度升至20-25℃，将茶籽置于干燥皿中，在茶籽下方放置干燥剂，密封干燥10-15h；
(3)毛油提取
将茶籽在20-25℃下冷榨，得到毛油A备用；将榨油剩下的饼粕与其质量8-12倍的清水混合，浸泡30-50min，加入混合液质量1-1.5％的混合酶，用盐酸调节混合液的ph为5-5.5，加热至50-55℃，用300-400W的超声波处理20-30min，用0.5-0.8mol/L的碳酸氢钾调节混合液ph为8-8.5，静置5-8h后离心取上层油，得到毛油B；
(4)毛油精炼
将毛油A和毛油B送入超临界CO2装置中，在萃取的压力为11-13MPa、温度为20-23℃下萃取50-80min，收集萃取液；将萃取后的剩余物在压力为13-15MPa、温度为50-55℃下萃取20-39min，收集萃取液；合并两次萃取液即得精制茶油。
进一步的，步骤(1)中，所述气化酸溶液的制备方法为：以质量份计，将1-1.5份苹果酸、3-5份醋酸、1-3份柠檬酸、100-120份去离子水混合，经超声波雾化器雾化即可。
进一步的，步骤(1)中，所述气化酸溶液的用量为茶籽质量的8-15％。
进一步的，步骤(2)中，所述干燥剂由质量比为1-3:5-8的铁粉、氧化钙混合而成。
进一步的，步骤(2)中，所述干燥剂的用量为茶籽质量的10-15％。
进一步的，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.3-0.5mol/L。
进一步的，步骤(3)中，所述混合酶由质量比为1:3-7的纤维素酶和蛋白酶混合而成。
进一步的，所述超声波雾化器功率为600-700W。
本发明的有益效果：
本发明通过在茶籽中使用气化酸溶液处理，可以提高雾化酸溶液与茶籽的接触面积，利用较高温度下的高速分子活动和高压环境，促进酸溶液渗透到茶籽表层，利用酸化作用润湿软化茶籽细胞壁，同时又不至于深入细胞中接触油脂组分，避免后续高压释放时导致茶油组分的大量损耗。通过低温冷冻，利用水分子的膨胀效果进一步分散茶籽纤维结构，使得茶籽中吸收大量的气体，再通过较高压强下的气体释放，最大化冲散茶籽纤维结构，同时在压强上严格控制，避免大量的气体逸出携带大量的茶油挥发性成分导致茶油营养成分的损失，还最大化的提高出油率。而且，选用的苹果酸、醋酸、柠檬酸可以与油脂混合在一起，不存在污染问题，并且存在油脂中的苹果酸和醋酸、柠檬酸能增强茶油的抗氧化性。
本发明通过将茶籽在低温低压下处理，减少茶油挥发性成分的溶出，提高水分的挥发，便于保存茶油的活性成分。而且，为了防止长时间的低压环境促进茶油挥发性组分的耗损，将条件恢复至常压，使用干燥剂在较为温和的环境下干燥，提高了干燥效率，也保留了茶籽中的活性成分。
本发明先用冷榨，最大化保存茶油中营养物质的原有形态，避免使用其他技术手段导致茶油组分的变化。然后，为了最大化资源使用，在饼粕中使用酶解、辅助超声波处理，最大化破开束缚油脂的细胞壁，利用超声波的空腔效应加速油脂的溶出，再使用离心处理，再次分离出残余的油脂，使得整个提取过程中出油率最高、茶油成分得到最大化的保护。
本发明通过较低温度温度下的超临界萃取，精炼出活性最高的茶油，然后增加压力和温度，加速剩余的油脂溶出，使得精炼出来的油脂得率最高，防止高温导致茶油高活性营养成分分解，使得萃取物营养成分也最为完全，制成的茶油具有更高的营养价值和更好的稳定体系。
具体实施方式
实施例1
一种茶油提取方法，包括如下步骤：
(1)茶籽初处理
将茶籽去壳，置于加热容器中，在容器中通入气化酸溶液，把容器内温度升至40℃，在容器内注入氮气，使得容器内压力升至1.5个标准大气压，保温45min；将容器置于零下15℃冷冻10h，在0.1s内将容器压强降低至室压；所述气化酸溶液的制备方法为：以质量份计，将1份苹果酸、3份醋酸、1份柠檬酸、100份去离子水混合，经600W的超声波雾化器雾化即可，所述气化酸溶液的用量为茶籽质量的8％；
(2)茶籽干燥
将茶籽置于零下5℃、0.2个标准大气压下，干燥30min，然后将温度升至20℃，将茶籽置于干燥皿中，在茶籽下方放置干燥剂，密封干燥10h；所述干燥剂由质量比为1:5的铁粉、氧化钙混合而成，干燥剂的用量为茶籽质量的10％；
(3)毛油提取
将茶籽在20℃下冷榨，得到毛油A备用；将榨油剩下的饼粕与其质量8倍的清水混合，浸泡30min，加入混合液质量1％的混合酶，用盐酸调节混合液的ph为5，加热至50℃，用300W的超声波处理20min，用0.5mol/L的碳酸氢钾调节混合液ph为8，静置5h后离心取上层油，得到毛油B；所述盐酸的浓度为0.3mol/L；所述混合酶由质量比为1:3的纤维素酶和蛋白酶混合而成；
(4)毛油精炼
将毛油A和毛油B送入超临界CO2装置中，在萃取的压力为11MPa、温度为20℃下萃取50min，收集萃取液；将萃取后的剩余物在压力为15MPa、温度为55℃下萃取39min收集萃取液；合并两次萃取液即得精制茶油。
实施例2
一种茶油提取方法，包括如下步骤：
(1)茶籽初处理
将茶籽去壳，置于加热容器中，在容器中通入气化酸溶液，把容器内温度升至45℃，在容器内注入氮气，使得容器内压力升至1.8个标准大气压，保温55min；将容器置于零下30℃冷冻14h，在0.1s内将容器压强降低至室压；所述气化酸溶液的制备方法为：以质量份计，将1.5份苹果酸、5份醋酸、3份柠檬酸、120份去离子水混合，经700W的超声波雾化器雾化即可，所述气化酸溶液的用量为茶籽质量的15％；
(2)茶籽干燥
将茶籽置于零下8℃、0.4个标准大气压下，干燥50min，然后将温度升至25℃，将茶籽置于干燥皿中，在茶籽下方放置干燥剂，密封干燥15h；所述干燥剂由质量比为3:8的铁粉、氧化钙混合而成，干燥剂的用量为茶籽质量的15％；
(3)毛油提取
将茶籽在25℃下冷榨，得到毛油A备用；将榨油剩下的饼粕与其质量12倍的清水混合，浸泡50min，加入混合液质量1.5％的混合酶，用盐酸调节混合液的ph为5.5，加热至55℃，用400W的超声波处理30min，用0.8mol/L的碳酸氢钾调节混合液ph为8.5，静置8h后离心取上层油，得到毛油B；所述盐酸的浓度为0.5mol/L；所述混合酶由质量比为1:7的纤维素酶和蛋白酶混合而成；
(4)毛油精炼
将毛油A和毛油B送入超临界CO2装置中，在萃取的压力为13MPa、温度为23℃下萃取80min，收集萃取液；将萃取后的剩余物在压力为15MPa、温度为55℃下萃取39min，收集萃取液；合并两次萃取液即得精制茶油。
实施例3
一种茶油提取方法，包括如下步骤：
(1)茶籽初处理
将茶籽去壳，置于加热容器中，在容器中通入气化酸溶液，把容器内温度升至43℃，在容器内注入氮气，使得容器内压力升至1.7个标准大气压，保温55min；将容器置于零下15℃冷冻14h，在0.1s内将容器压强降低至室压；所述气化酸溶液的制备方法为：以质量份计，将1份苹果酸、5份醋酸、1份柠檬酸、120份去离子水混合，经700W的超声波雾化器雾化即可，所述气化酸溶液的用量为茶籽质量的15％；
(2)茶籽干燥
将茶籽置于零下8℃、0.2个标准大气压下，干燥50min，然后将温度升至20℃，将茶籽置于干燥皿中，在茶籽下方放置干燥剂，密封干燥15h；所述干燥剂由质量比为1:8的铁粉、氧化钙混合而成，干燥剂的用量为茶籽质量的15％；
(3)毛油提取
将茶籽在25℃下冷榨，得到毛油A备用；将榨油剩下的饼粕与其质量8倍的清水混合，浸泡50min，加入混合液质量1％的混合酶，用盐酸调节混合液的ph为5.5，加热至50℃，用400W的超声波处理20min，用0.64mol/L的碳酸氢钾调节混合液ph为8.3，静置8h后离心取上层油，得到毛油B；所述盐酸的浓度为0.42mol/L；所述混合酶由质量比为1:7的纤维素酶和蛋白酶混合而成；
(4)毛油精炼
将毛油A和毛油B送入超临界CO2装置中，在萃取的压力为13MPa、温度为20℃下萃取80min，收集萃取液；将萃取后的剩余物在压力为15MPa、温度为50℃下萃取20min，收集萃取液；合并两次萃取液即得精制茶油。
为验证本发明效果，设置如下对比例：
对比例1 与实施例1的区别是步骤(1)中未经气化酸溶液处理；
对比例2 与实施例1的区别是步骤(1)中气化酸溶液未使用苹果酸；
对比例3 与实施例1的区别是步骤(1)中气化酸溶液未使用醋酸；
对比例4 与实施例1的区别是步骤(1)中气化酸溶液未使用柠檬酸；
对比例5 与实施例1的区别是步骤(1)中未经冷冻；
对比例6 与实施例1的区别是步骤(1)中容器内压强与室压一致；
对比例7 与实施例1的区别是步骤(2)中未经干燥剂干燥；
对比例8 与实施例1的区别是步骤(3)中未经超声波处理。
实验例
选择贵州省铜仁市松桃县种植的油茶果，分别按照实施例1-2、对比例1-8的方法提取，每组使用油茶籽500g，每组做3个重复。以毛油计，计算茶油的提取率。将萃取后比较各组茶油比较各组茶油的营养成分含量。将每组茶油分开保存标记，采用Folin—Ciocalten法测定多酚含量，以没食子酸为标准品；按照硝酸铝—亚硝酸钠比色法测定黄酮类物质含量；按照磷硫铁比色法测定植物甾醇含量。
提取率 多酚含量mg/kg 黄酮含量mg/kg 植物甾醇含量g/kg
实施例1 43.87％ 135.67 246.19 3.51
实施例2 42.89％ 133.46 243.85 3.49
实施例3 43.15％ 136.01 243.97 3.53
对比例1 35.45％ 118.59 214.93 2.54
对比例2 37.36％ 125.21 223.25 3.09
对比例3 37.60％ 117.73 225.20 2.87
对比例4 37.48％ 125.24 222.05 2.96
对比例5 37.08％ 124.38 224.46 2.86
对比例6 37.68％ 121.02 215.79 3.14
对比例7 39.33％ 120.46 227.80 3.28
对比例8 38.18％ 115.63 215.80 2.65
由表可以看出，使用本发明方法的实施例1-3提取率超过42％，多酚含量超过133mg/kg，黄酮类含量超过243mg/kg，植物甾醇含量超过3.4g/kg，其提取效果显著。
将各组茶油在35℃下密封保存4个月，按照上述方法检测茶油中的多酚含量和黄酮含量、植物甾醇含量，结果如下：
Figure BDA0002883255110000081
由表可以看出，使用本发明方法的实施例1-3多酚留存率高于93％，黄酮留存率高于91％，植物甾醇留存率高于93％，显著高于对比例1-8。而且，对比例1留存率最低，因为没有加入的气化酸溶液处理，失去了具有抗氧化性的有机酸，而且较低的活性物质溶出降低了茶油整体的抗氧化性，所以长时间保存中营养物质留存率最低。在整体提取率不高的前提之下，对比例1-8本身的抗氧化体系受到影响，不能最大化发挥茶油的稳定性，导致所有对比例的营养物质留存率都偏低。

Claims (7)

1.一种茶油提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)茶籽初处理
将茶籽去壳，置于加热容器中，在容器中通入气化酸溶液，把容器内温度升至40-45℃，在容器内注入氮气，使得容器内压力升至1.5-1.8个标准大气压，保温45-55min；将容器置于零下15-30℃冷冻10-14h，在0.1s内将容器压强降低至室压；所述气化酸溶液的制备方法为：以质量份计，将1-1.5份苹果酸、3-5份醋酸、1-3份柠檬酸、100-120份去离子水混合，经超声波雾化器雾化即可；
(2)茶籽干燥
将茶籽置于零下5-8℃、0.2-0.4个标准大气压下，干燥30-50min，然后将温度升至20-25℃，将茶籽置于干燥皿中，在茶籽下方放置干燥剂，密封干燥10-15h；
(3)毛油提取
将茶籽在20-25℃下冷榨，得到毛油A备用；将榨油剩下的饼粕与其质量8-12倍的清水混合，浸泡30-50min，加入混合液质量1-1.5％的混合酶，用盐酸调节混合液的ph为5-5.5，加热至50-55℃，用300-400W的超声波处理20-30min，用0.5-0.8mol/L的碳酸氢钾调节混合液ph为8-8.5，静置5-8h后离心取上层油，得到毛油B；
(4)毛油精炼
将毛油A和毛油B送入超临界CO2装置中，在萃取的压力为11-13MPa、温度为20-23℃下萃取50-80min，收集萃取液；将萃取后的剩余物在压力为13-15MPa、温度为50-55℃下萃取20-39min，收集萃取液；合并两次萃取液即得精制茶油。
2.根据权利要求1所述的茶油提取方法，其特征在于，步骤(1)中，所述气化酸溶液的用量为茶籽质量的8-15％。
3.根据权利要求1所述的茶油提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥剂由质量比为1-3:5-8的铁粉、氧化钙混合而成。
4.根据权利要求1所述的茶油提取方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥剂的用量为茶籽质量的10-15％。
5.根据权利要求1所述的茶油提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述盐酸的浓度为0.3-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的茶油提取方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合酶由质量比为1:3-7的纤维素酶和蛋白酶混合而成。
7.根据权利要求2所述的茶油提取方法，其特征在于，所述超声波雾化器功率为600-700W。
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