CN113838955A - 一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，包括：(a)氮化铝陶瓷基板；(b)图形结构层，包括位于所述氮化铝陶瓷基板上的图形结构，所述图形结构呈周期性间隔分布于所述氮化铝陶瓷基板上；和(c)多晶镀膜层，所述多晶镀膜层为覆盖在所述图形结构层和未被所述图形结构覆盖的氮化铝陶瓷基板上的连续层。本发明提供的基于AlN陶瓷材料的复合衬底用于生长GaN或AlN单晶材料，其在避免热失配位错的同时降低了衬底材料的成本。

Description

一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体材料制备领域，具体涉及一种基于氮化铝(AlN)陶瓷材料的复合衬底及其制备方法和应用。
背景技术
随着氮化镓(GaN)材料体系的发展，GaN材料体系器件的应用越来越广泛，除去已经广泛应用的GaN基LED器件，目前，GaN基射频器件在5G等领域得到了广泛的应用，同时GaN基功率器件，如高电子迁移率晶体管(HEMT)器件等，也在电动汽车，快充等领域得到了非常迅速的发展，同时氮化铝(AlN)单晶材料同样得到了广泛的发展应用。第三代半导体逐步替代第一代及第二代半导体的某些应用领域已经成为现实。
在GaN材料器件的发展中，衬底材料一直是整个GaN材料体系发展的基础。目前LED器件广泛使用的衬底材料是蓝宝石衬底材料。对于LED等发光器件来讲，蓝宝石衬底及其图形衬底体系由于其优异的价格优势和长期的技术积累，在GaN基LED器件等领域积累了不可比拟的优势。
对于近年来发展的GaN基射频器件以及HEMT器件等应用于5G或者电子电力使用的功率器件来讲，由于其追求高功率，高迁移率，蓝宝石材料生长的GaN因为位错密度较高，且蓝宝石散热性能不佳等原因，蓝宝石衬底无法成为GaN基射频器件以及HEMT器件等的主流衬底。目前，在这一应用领域使用的主流衬底是SiC衬底或者是Si衬底。SiC衬底由于其较高的热导率以及在材料生长中较低的失配位错，成为了首选；而Si衬底则主要是因为其价格低廉。
其实，对于GaN体系材料来讲，最好的衬底是同质外延衬底，即GaN单晶衬底或者AlN单晶衬底。使用同质外延衬底，能够极大地降低生长过程和应用过程中的热失配位错。热失配位错是指，在高温的生长情况下(如GaN或者AlN单晶材料的外延生长温度均在1000度以上)，衬底材料和外延材料由于具有不同的热膨胀系数，产生的热膨胀有所不同，在生长结束后降温到室温时，两者收缩比例明显不同，从而造成外延材料和衬底材料积聚大量的应力和由于热失配造成的位错。然而，GaN单晶衬底或者AlN单晶衬底与外延生长的GaN或者AlN属于同质材料，基本上不存在这样的热失配问题，因而可以显著提高生长后的材料质量，这一优势即使是SiC衬底也不具备。
然而，GaN单晶衬底价格非常昂贵，且制备工艺复杂，全球的Ga资源也并不充足，因而严重限制了其在功率器件等领域的应用；而AlN单晶衬底则是因为制备工艺非常复杂，难度非常高，同样导致价格十分昂贵，同样无法得到普及。因此，如何最大限度的利用同质材料，即GaN或者AlN，同时降低其成本，就成为目前解决问题的关键。
与AlN单晶衬底相比，AlN陶瓷衬底的成本优势非常大，同尺寸的AlN单晶和AlN陶瓷，成本相差几十倍。但是，目前行业内普遍认为AlN陶瓷材料虽然与GaN或AlN材料属于同质材料，但是由于AlN陶瓷属于非晶或多晶材料，不可能在其表面实现单晶材料的外延生长，因而不可能使用AlN陶瓷材料作为生长GaN或AlN单晶的衬底。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于生长GaN或者AlN单晶材料的基于AlN陶瓷材料的复合衬底及其制备方法和应用，在避免热失配位错的同时降低衬底材料的成本。
由于AlN陶瓷材料属于非晶或多晶材料，在上面如何实现GaN或者AlN单晶外延是技术上面临的巨大鸿沟，也是国际上至今无人尝试的关键所在。本发明的发明人由于其技术经历涵盖ALN陶瓷基板，以及GaN材料衬底和外延技术研究，精通ALN陶瓷基板属性和蓝宝石衬底的生藏特性，经过大量试验研究，意外地开发出一种复合结构的AlN陶瓷衬底，能够解决单晶生长的问题，得到优质的GaN和AlN外延单晶材料，在避免热失配位错的同时极大降低了衬底材料的成本，成为整个GaN和AlN材料体系在功率器件应用方面的巨大突破。
本发明提供了一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，包括：
(a)氮化铝陶瓷基板；
(b)图形结构层，所述图形结构层包括呈周期性间隔分布于所述氮化铝陶瓷基板上的图形结构；和
(c)多晶镀膜层，所述多晶镀膜层为覆盖在所述图形结构层和未被所述图形结构覆盖的氮化铝陶瓷基板上的连续层。
根据本发明提供的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述氮化铝陶瓷基板的厚度可以为100-1000μm，优选为200-700μm。为了实现GaN单晶或AlN单晶材料的生长，本发明所使用的AlN陶瓷基板为表面高精度抛光的基板材料，表面粗糙度可以为0.01-100nm，优选为0.01-50nm。
根据本发明提供的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述图形结构层的厚度可以为0.01-5μm，优选为0.1-3.5μm。所述图形结构层可以由氮化铝陶瓷基板的同质材料、异质材料或者同质材料与异质材料的组合构成。当所述图形结构层由氮化铝陶瓷基板的同质材料与异质材料的组合构成时，所述同质材料位于图形结构层的底部，靠近氮化铝陶瓷基板。异质材料的厚度与同质材料的厚度可以为任意比例。在一些优选的实施方案中，异质材料的厚度与同质材料的厚度之比为(0.05-0.99):(0.01-0.95)，优选为(0.8-0.99):(0.01-0.2)，更优选为(0.9-0.99):(0.01-0.1)，例如，0.95:0.05。
构成所述图形结构层的异质材料可以是本领域常用的除AlN以外的衬底材料，例如可以选自SiO2、Si3N4、SiC、Si、ZnO和GaAs中的一种或多种。
本发明对所述的图形结构的形状没有特别限定，可以是凸起结构也可以是凹陷结构。例如凸起结构可以选自圆锥体、圆柱体、梯形圆台形、三角锥形、方锥形、方柱形、三角方台形、梯形方台形、五边锥形、五边柱形、梯形五边台形、六边锥形、六边柱形、梯形六边台形、12边锥形、12边柱形、梯形12边台形等多边锥形、多边柱形及梯形多边台形中的一种或多种。凹陷结构可以选自锥形坑、柱形坑、梯形圆台坑、三角锥形坑、三角台形坑、方锥形坑、方柱形坑、梯形方台型坑、五边锥形坑、五边柱形坑、梯形五边台形坑、六边锥形坑、六边柱形坑、梯形六边台形坑、12边锥形坑、12边柱形坑、梯形12边台形坑等多边锥形坑、多边柱形坑及梯形多边台形坑中的一种或多种。
所述图形结构的周期(即，相邻两个图形结构的中轴线之间的距离，用字母A表示)可以为0.1-50μm，优选为0.2-10μm。所述图形结构的底面直径(用字母W表示)可以为0.02-50μm，优选为0.1-9μm。所述图形结构的高度(用字母d表示)可以为0.01-5微米，优选为0.1-3.5微米。图1示例性地表示了本发明所述图形结构的周期和尺寸。
根据本发明提供的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述多晶镀膜层可以选自AlN多晶膜、石墨烯多晶膜、GaN多晶膜、SiC多晶膜、GaAs多晶膜和ZnO多晶膜中的一种或多种。所述多晶镀膜层有利于GaN单晶或者AlN单晶在外延生长时结晶成核。优选的多晶镀膜层为AlN多晶膜和/或石墨烯多晶膜。其中，所述多晶镀膜层的厚度可以为0.01-2000nm，优选为1-500nm。
根据本发明提供的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述复合衬底还可以包括：
(d)单晶膜层，所述单晶膜层为覆盖在所述多晶镀膜层上的氮化铝单晶层或氮化镓单晶层。
在这种实施方式中，所述单晶膜层为在多晶镀膜层表面利用侧向外延技术生长的AlN或者GaN单晶层。所述单晶膜层的厚度可以在很大范围内变化，例如可以为0.01-1000μm，优选为0.05-100μm。
根据本发明提供的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，为了进一步降低位错密度，提高晶体质量，所述复合衬底还可以包括：
(e)第二图形结构层，所述第二图形结构层包括位于所述单晶膜层上的第二图形结构，所述第二图形结构呈周期性间隔分布于所述单晶膜层上；以及任选的
(f)第二多晶镀膜层，所述第二多晶镀膜层为覆盖在所述第二图形结构层和未被所述第二图形结构覆盖的单晶膜层上的连续层；和任选的(g)第二单晶膜层，所述第二单晶膜层为覆盖在所述第二多晶镀膜层上的氮化铝单晶层或氮化镓单晶层。
其中，所述第二图形结构层、第二图形结构、第二多晶镀膜层和第二单晶膜层的定义分别与前文所述图形结构层、图形结构、多晶镀膜层和单晶膜层的定义相同。
在本发明的一些实施方案中，为了进一步降低位错密度，提高晶体质量，所述复合衬底还可以包括：第三图形结构层，以及任选的第三多晶镀膜层和任选的第三单晶膜层。在本发明的一些实施方案中，所述复合衬底还可以包括：第四图形结构层，以及任选的第四多晶镀膜层和任选的第四单晶膜层；……；第N图形结构层，以及任选的第N多晶镀膜层和任选的第N单晶膜层(N为大于4的任意整数)。也就是说，本发明的衬底在具有“氮化铝陶瓷基板-图形结构层-多晶镀膜层-单晶膜层”这样的基本结构之后，可以根据需要循环叠加设置图形结构层、多晶镀膜层和单晶膜层，最终衬底的表面层可以是图形结构层、多晶镀膜层和单晶膜层中的任意一种。
本发明设置所述单晶膜层，以及选择性地循环叠加设置图形结构层、多晶镀膜层和单晶膜层均是利用侧向外延技术提高晶体质量的方式。发明人意外地发现，利用这种方法，每增加一层，外延生长的AlN或GaN可以得到明显的晶体质量提升。然而，本发明中没有限定衬底必须设置单晶膜层或者各层的循环叠加，是否设置这些层取决于衬底应用的场景对于外延GaN单晶或者AlN单晶晶体质量的要求。对于晶体质量要求不高的领域，可以不用设置单晶膜层或者各层的循环叠加；对于晶体质量要求高的应用领域，可根据需要设置所述单晶膜层，甚至所述各层的循环叠加。
本发明还提供了一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对氮化铝陶瓷基板进行抛光，至表面粗糙度为0.01-100nm；
(2)采用镀膜技术在抛光后的氮化铝陶瓷基板表面制备异质膜；
(3)在所述异质膜表面涂敷光刻胶，并利用光刻工艺将光刻胶曝光为图形，再利用刻蚀工艺对所述异质膜进行刻蚀，形成图形结构层，所述图形结构层包括呈周期性间隔分布于所述氮化铝陶瓷基板上的图形结构；
(4)利用镀膜技术在所述图形结构层上形成多晶镀膜层。
在一种优选的实施方案中，所述制备方法还可以包括：
(5)利用外延生长设备在所述多晶镀膜层表面生长氮化铝单晶层或氮化镓单晶层，形成单晶膜层。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述步骤(1)可以包括：选用高质量的AlN陶瓷基板，使用CMP(化学机械抛光法)技术或其它抛光技术对AlN陶瓷基板进行表面抛光，直至表面无明显台阶，粗糙度达到要求。其中，所述氮化铝陶瓷基板的厚度可以为100-1000μm，优选为200-700μm。为了便于GaN单晶或AlN单晶材料的生长，本发明所使用的AlN陶瓷基板为表面高精度抛光的基板材料，粗糙度优选为0.01-50nm。
根据本发明提供的制备方法，其中，所述步骤(2)可以包括：利用PECVD(等离子增强化学气相沉积法)、CVD(化学气相沉积法)、PLD(脉冲激光沉积法)等镀膜技术，在AlN陶瓷基板表面制备异质薄膜。所述异质膜可以是SiO2、Si3N4、SiC、Si、ZnO和GaAs等材料。优选地，所述异质膜的厚度与前文所述第二图形结构层的厚度相同或略大。例如，在本发明的一些实施方案中，所述异质膜的厚度可以为0.01-5μm，优选为0.1-3.5μm。
根据本发明提供的制备方法，在所述步骤(3)中，可以利用涂胶工艺，在所述异质膜表面涂敷光刻胶。涂敷光刻胶的厚度依据需要刻蚀图形高度以及异质材料和光刻胶刻蚀选择比而定，本发明对光刻胶的厚度没有特殊限定。然后，利用光刻工艺将光刻胶曝光为所需图形，例如前文所述的圆柱形、圆锥体、圆柱体、梯形圆台形、三角锥形、方锥形、方柱形、三角方台形等形状。光刻工艺可以使用传统的光刻机、分布式曝光机或者纳米压印工艺。接下来，利用刻蚀工艺将AlN陶瓷表面的异质材料和/或部分AlN陶瓷基板刻蚀为所述的图形结构。刻蚀工艺可以使用干法刻蚀或者湿法刻蚀。干法刻蚀可以是使用ICP(感应耦合等离子刻蚀技术)、RIE(反应离子刻蚀技术)等刻蚀工艺，湿法刻蚀可以利用化学试剂腐蚀的方式，如使用酸碱类试剂或有机试剂等方式。
根据本发明提供的制备方法，在所述步骤(4)中，利用镀膜技术在步骤(3)形成的图形结构层上镀同质或异质的多晶膜，该多晶膜可以是AlN多晶膜、石墨烯多晶膜、GaN多晶膜、SiC多晶膜、GaAs多晶膜和ZnO多晶膜中的一种或多种。镀膜工艺可以选取PVD(物理气相沉积法)、MOCVD(金属有机气相沉积法)、HVPE(氢化物气相沉积法)、MBE(分子束外延技术)和PLD(脉冲激光沉积法)等方式中的一种或多种。
根据本发明提供的制备方法，在所述步骤(5)中，利用外延生长设备在所述多晶镀膜层表面侧向外延生长GaN或者AlN单晶薄膜。外延生长可以使用MOCVD、HVPE、PLD和PVD等多种生长方式，优选MOCVD和HVPE方式。其生长技术可以参考公知的GaN或者AlN单晶外延生长技术。
在本发明的一些实施方案中，为了进一步降低位错密度，提高晶体质量，所述制备还可以包括：在步骤(5)之后重复进行步骤(2)至(5)中的一步或多步的操作，进一步形成第二图形结构层，以及任选的第二多晶镀膜层和任选的第二单晶膜层；进一步任选的第三图形结构层、第三多晶镀膜层和第三单晶膜层；进一步任选的第四图形结构层、第四多晶镀膜层和第四单晶膜层；……；以及任选的第N图形结构层，第N多晶镀膜层和第N单晶膜层(N为大于4的任意整数)。也就是说，本发明的衬底在具有“氮化铝陶瓷基板-图形结构层-多晶镀膜层-单晶膜层”这样的基本结构之后，可以根据需要循环叠加设置图形结构层、多晶镀膜层和单晶膜层，最终衬底的表面层可以是图形结构层、多晶镀膜层和单晶膜层中的任意一种。
本发明还提供了所述基于AlN陶瓷材料的复合衬底或者按照本发明方法制得的基于AlN陶瓷材料的复合衬底在外延生长GaN或者AlN单晶材料中的应用。
本发明相对于现有技术的有益效果和技术突破在于：
(一)使用前三层结构解决了在AlN陶瓷基板这种非晶基板上生长GaN或者AlN单晶的最大技术难题。第二层结构与第三层结构的存在解决了在非单晶AlN陶瓷基板上外延生长单晶GaN或者AlN的问题。使用本发明提供的方法，取得了意想不到的外延效果，突破了原有观念。原有的思维和实验定律认为在非单晶衬底上是无法突破生长单晶结构的。本发明突破固有思维，成功地实现了GaN或AlN单晶材料在AlN陶瓷基板上的生长。
(二)本发明的衬底相比现有的SiC衬底具有明显的优势，相同尺寸的SiC衬底和本发明所述衬底，成本可相差10倍；本发明所述衬底相对于Si衬底的优势在于，使用同质外延，明显降低了位错密度，同时降低了生长难度，且热导率优势明显。第一，本发明利用了AlN陶瓷基板的高散热性能。AlN陶瓷基板的理论热导系数可以达到320W/mk，现在的AlN陶瓷基板大多可以做到180W/mk以上，这相较Si衬底的100W/mk的热导率有了明显的提升，而市面上的SiC衬底热导率也大多在120-150W/mk之间。本发明的复合衬底具有明显优势，可以满足目前5G或者HEMT等GaN或者AlN功率器件对于散热的要求。第二，本发明的AlN陶瓷复合衬底与其上外延生长的AlN单晶或GaN单晶属于同质材料，两者间的热失配几乎没有，这对于外延GaN或AlN的晶体质量提升具有明显优势。第三，本发明的复合衬底第四层为GaN或AlN单晶层，这样的复合衬底在进行GaN或AlN外延时，基本实现了同质外延，相比SiC衬底或Si衬底优势巨大。
(三)在本发明优选的实施方案中，通过设置第四层的AlN或GaN单晶膜层进一步提高了晶体质量，使得在本发明的复合衬底上，可以实现同质外延生长高质量的GaN单晶或AlN单晶。
(四)本发明的复合衬底，相较GaN单晶衬底或者AlN单晶衬底，制备工艺简单，价格优势明显。相同尺寸的GaN单晶衬底或者AlN单晶衬底，其成本是本发明所述衬底的10到20倍以上。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明复合衬底的图形结构的周期和尺寸示意图。
图2为本发明实施例1步骤(3)形成的图形结构层的SEM图；
图3为本发明实施例1步骤(5)中利用MOCVD生长厚度2微米的GaN表面的SEM照片；
图4为本发明实施例1步骤(5)中利用MOCVD生长厚度4微米的GaN表面的SEM照片；
图5为本发明实施例1制得的复合衬底表面GaN单晶层的XRD图谱；
图6为本发明实施例2制得的复合衬底表面GaN单晶层的XRD图谱；
图7为本发明实施例3制得的复合衬底表面的SEM图；
图8为本发明实施例4制得的复合衬底表面的SEM图；
图9为本发明实施例5制得的复合衬底表面的SEM图；
图10为在本发明实施例6制得的复合衬底表面生长GaN单晶后的截面SEM图；
图11为本发明实施例7制得的复合衬底表面的SEM图；
图12为对比例1制得的衬底背面通过高倍显微镜观看的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为500微米的高质量AlN陶瓷基板(中创燕园半导体科技有限公司，180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到25nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为2.0微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆台形图形。该圆台图形底径为2.8μm，高度为1.8μm，周期为3μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.95：0.05。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为15nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖；
(5)利用MOCVD技术应用上述镀好AlN多晶薄膜的图形化AlN陶瓷衬底上外延生长GaN膜，使用侧向外延技术，生长单晶GaN膜，膜层厚度为4微米，即得到本发明的复合衬底。
图2为本实施例步骤(3)形成的图形结构层的SEM图。
图3为本实施例步骤(5)中利用MOCVD生长厚度2微米的GaN表面的SEM照片，可以看到图形区域未完全闭合；图4为本实施例步骤(5)中利用MOCVD生长厚度4微米的GaN表面的SEM照片，可以看出GaN表面完全闭合，生长质量很高。
图5为本实施例制得的复合衬底表面GaN单晶层的XRD图谱，该图谱能够反映复合衬底GaN晶体质量。根据XRD测试结果，计算得到由本实施例制备的GaN晶***错密度达到7.3×108，晶体质量很好。在此衬底基础上，在应用过程中外延的GaN单晶或者AlN单晶，其晶体质量将会不低于第(5)步生长后的GaN膜层质量，可在应用领域得到完美应用。
实施例2
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为500微米的高质量AlN陶瓷基板(中创燕园半导体科技有限公司180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到5nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为1.5微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆台形图形。该圆台图形底径为2.8μm，高度为1.5μm，周期为3μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.8：0.2。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为40nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖；
(5)利用MOCVD技术应用上述镀好AlN多晶薄膜的图形化AlN陶瓷衬底上外延生长GaN膜，使用侧向外延技术，生长单晶GaN膜，膜层厚度为2微米。
(6)利用PECVD技术在上述第(5)步已生长后的GaN单晶膜层表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为2.0微米；
(7)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆锥形图形。该圆锥图形底径为2.8μm，高度为1.8μm，周期为3μm，在GaN单晶膜表面均匀排布，该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为GaN单晶，SiO2和GaN单晶高度比例为0.5：0.5。GaN单晶膜表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出GaN单晶膜表面；
(8)利用PVD技术在上述GaN单晶膜图形衬底表面镀厚度为20nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖；
(9)利用HVPE技术应用上述镀好AlN多晶薄膜的图形化AlN陶瓷衬底上外延生长GaN膜，使用侧向外延技术，生长单晶GaN膜，膜层厚度为40微米，即得到本发明的复合衬底。
图6为本实施例制得的复合衬底表面GaN单晶层的XRD图谱。经过计算可以得到，经过两个图形结构循环后，GaN单晶位错密度降低到5.1×107，经过第二次侧向外延后，晶体质量明显提升。在此衬底基础上，在应用过程中外延的GaN单晶或者AlN单晶，其晶体质量将会不低于第(9)步生长后的GaN膜层质量，可在功率器件等领域得到完美应用。
实施例3
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为200微米的高质量AlN陶瓷基板(日本丸和株式会180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到0.01nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为1.5微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆台形图形。该圆台图形底径为2.8μm，高度为1.5μm，周期为3μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.9：0.1。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为40nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖；
(5)利用MOCVD技术应用上述镀好AlN多晶薄膜的图形化AlN陶瓷衬底上外延生长GaN膜，使用侧向外延技术，生长单晶GaN膜，膜层厚度为4微米。
(6)利用PECVD技术在上述第(5)步已生长后的GaN单晶膜层表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为2.0微米；
(7)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆锥形图形。该圆锥图形底径为2.8μm，高度为1.8μm，周期为3μm，在GaN单晶膜表面均匀排布，该圆锥形图形材料上部为SiO2，下部为GaN单晶，SiO2和GaN单晶高度比例为0.9：0.1。GaN单晶膜表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出GaN单晶膜表面。
图7为本实施例制得的复合衬底表面的SEM图，可以看到均匀的图形排列。根据XRD测试结果，计算得到在本实施例制备的复合衬底上生长的GaN单晶的位错密度在107左右。
实施例4
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为1000微米的高质量AlN陶瓷基板(日本丸和株式会180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到50nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长Si3N4薄膜，Si3N4薄膜厚度为1.5微米；
(3)利用涂胶机在上述Si3N4表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的Si3N4薄膜刻蚀为圆锥形图形。该圆锥图形底径为2.8μm，高度为1.5μm，周期为3μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆锥形图形材料上部为Si3N4，下部为AlN陶瓷，Si3N4和AlN陶瓷材料高度比例为0.85：0.15。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有Si3N4，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为100nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖，即得到本发明的复合衬底。
图8为本实施例制得的复合衬底表面的SEM图，可以看到均匀的图形排列。根据XRD测试结果，计算得到在本实施例制备的复合衬底上生长的GaN单晶的位错密度在108左右。
实施例5
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为650微米的高质量AlN陶瓷基板(中创燕园半导体科技有限公司热导率180W/mk陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到25nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为1.8微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆锥形图形。该圆锥图形底径为2.8μm，高度为1.7μm，周期为3μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆锥形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.95：0.05。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为300nm的石墨烯多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖，即得到本发明的复合衬底。
图9为本实施例制得的复合衬底表面的SEM图，可以看到均匀的图形排列。根据XRD测试结果，计算得到在本实施例制备的复合衬底上生长的GaN单晶的位错密度在108左右，满足应用需求。
实施例6
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为430微米的高质量AlN陶瓷基板(中创燕园半导体科技有限公司180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到5nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为200纳米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为500纳米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为400纳米、高度为700纳米左右、周期500纳米的周期性圆柱；利用湿法腐蚀技术，具体为使用BOE腐蚀液，常温40秒浸泡腐蚀样品，之后使用丙酮酒精去除残余光刻胶，再利用去离子水清洗，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜湿法蚀刻为圆台形图形。该圆锥图形底径为450纳米左右，高度为150纳米左右，周期为500纳米，在AlN陶瓷表面均匀排布，该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.8:0.2。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过蚀刻露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为3nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖，即得到本发明的复合衬底。
图10为在本实施例制得的复合衬底表面生长GaN单晶后的截面SEM图，可以看到，图形周期在500纳米左右，高度在150纳米左右。根据XRD测试结果，本实施例制备的复合衬底用于生长GaN单晶效果良好，晶***错密度可以达到108左右。
实施例7
本实施例用于说明本发明的复合衬底及其制备方法。
(1)选取厚度为500微米的高质量AlN陶瓷基板(日本丸和株式会180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到10nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为1微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.7微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2.5μm、高度为3.4μm左右、周期5μm的周期性三角柱；利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为三角锥形图形。该圆锥图形底径为2.8μm，高度为3μm，周期为5μm，在AlN陶瓷表面均匀排布，该三角锥形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.05：0.95。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为40nm的石墨烯多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖，即得到本发明的复合衬底。
图11为本实施例制得的复合衬底表面的SEM图。根据XRD测试结果，本实施例制备的复合衬底用于生长GaN单晶效果良好，晶***错密度可以达到109左右。
本发明的重点在于突破了传统AlN陶瓷基板这种非晶材料或者多晶材料上生长GaN单晶或者AlN单晶的技术难题。
本发明的发明人前期的专利申请中公开了一种在近单晶的AlN陶瓷基板上生长GaN单晶的方法，本发明与之前的发明存在明确差别。
AlN陶瓷基板的主要类型为非晶或多晶材料属性，而制备成c轴取向相近的近单晶的AlN陶瓷基板的制备工艺非常复杂，也制备成本要比一般AlN陶瓷基板制备高3-5倍。
为了表明本发明的图形结构对于普通的非晶或多晶AlN陶瓷基板生长GaN或AlN单晶的有效性，进行了以下对比例。
对比例1
制备步骤如下：
(1)选取厚度为500微米的高质量AlN陶瓷基板(中创燕园半导体科技有限公司180W/mk氮化铝陶瓷基板)，利用CMP抛光方式，将AlN陶瓷基板表面抛光，显微镜显示表面无明显台阶，表面粗糙度达到25nm以内；
(2)利用PECVD技术在上述陶瓷基板抛光表面生长SiO2薄膜，SiO2薄膜厚度为1.5微米；
(3)利用涂胶机在上述SiO2表面涂敷厚度为1.2微米的光刻胶，利用纳米压印技术将上述光刻胶压印为底径为2μm、高度为2.4μm左右、周期3μm的周期性圆柱；
在本对比例中，周期性圆柱图形不是在AlN陶瓷表面均匀分布，而是形成有些区域有周期性图形，有些区域没有周期性图形。利用ICP刻蚀技术刻蚀压印后的AlN陶瓷基板，将陶瓷基板表面的SiO2薄膜刻蚀为圆台形图形。该圆台图形底径为2.8μm，高度为1.5μm，周期为3μm。
周期性圆台图形不是在AlN陶瓷表面均匀分布，而是形成有些区域有周期性图形，有些区域没有周期性图形。该圆台形图形材料上部为SiO2，下部为AlN陶瓷，SiO2和AlN陶瓷材料高度比例为0.95：0.05。AlN陶瓷表面没有图形的区域经过刻蚀露出，即，没有图形的区域表面没有SiO2，露出AlN陶瓷表面；
(4)利用PVD技术在上述AlN陶瓷图形衬底表面镀厚度为15nm的AlN多晶薄膜，将图形及没有图形区域全部覆盖；
(5)利用MOCVD技术应用上述镀好AlN多晶薄膜的图形化AlN陶瓷衬底上外延生长GaN膜，使用侧向外延技术，生长单晶GaN膜，膜层厚度为4微米。
图12为上述对比例的实验结果，从生长GaN后的样品背面通过高倍显微镜观看的细节照片，照片的左下方圆圈区域为有图形的区域，照片右上方的圆圈区域为无图形的区域。从生长GaN后的样品背面通过高倍显微镜观看的细节照片可以看出，在有图形的区域，GaN生长连续，且形成单晶；而在没有图形的区域，GaN生长杂乱无章，且为非单晶。这一结果充分证明本发明对于普通的AlN陶瓷基板克服其非晶衬底或者多晶衬底来外延生长GaN或AlN单晶的有效性。使其不依赖衬底的晶向结构。

Claims (10)

1.一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，包括：
(a)氮化铝陶瓷基板；
(b)图形结构层，所述图形结构层包括呈周期性间隔分布于所述氮化铝陶瓷基板上的图形结构；和
(c)多晶镀膜层，所述多晶镀膜层为覆盖在所述图形结构层和未被所述图形结构覆盖的氮化铝陶瓷基板上的连续层。
2.根据权利要求1所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述氮化铝陶瓷基板的厚度为100-1000μm，优选为200-700μm；优选地，所述氮化铝陶瓷基板的表面粗糙度为0.01-100nm，优选为0.01-50nm。
3.根据权利要求1或2所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述图形结构层的厚度为0.01-5μm，优选为0.1-3.5μm；优选地，所述图形结构层由氮化铝陶瓷基板的同质材料、异质材料或者同质材料与异质材料的组合构成；优选地，所述图形结构层由氮化铝陶瓷基板的同质材料与异质材料的组合构成，异质材料的厚度与同质材料的厚度之比为(0.05-0.99):(0.01-0.95)，优选为(0.8-0.99):(0.01-0.2)，更优选为(0.9-0.99):(0.01-0.1)。
4.根据权利要求3所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述异质材料选自SiO2、Si3N4、SiC、Si、ZnO和GaAs中的一种或多种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述图形结构的周期为0.1-50μm，优选为0.2-10μm；所述图形结构的底面直径为0.02-50μm，优选为0.1-9μm；所述图形结构的高度为0.01-5微米，优选为0.1-3.5微米。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述多晶镀膜层选自AlN多晶膜、石墨烯多晶膜、GaN多晶膜、SiC多晶膜、GaAs多晶膜和ZnO多晶膜中的一种或多种，优选为AlN多晶膜和/或石墨烯多晶膜；优选地，所述多晶镀膜层的厚度为0.01-2000nm，优选为1-500nm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述复合衬底还包括：
(d)单晶膜层，所述单晶膜层为覆盖在所述多晶镀膜层上的氮化铝单晶层或氮化镓单晶层；
优选地，所述单晶膜层的厚度为0.01-1000μm，优选为0.05-100μm。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底，其中，所述复合衬底还包括：
(e)第二图形结构层，所述第二图形结构层包括位于所述单晶膜层上的第二图形结构，所述第二图形结构呈周期性间隔分布于所述单晶膜层上；以及任选的
(f)第二多晶镀膜层，所述第二多晶镀膜层为覆盖在所述第二图形结构层和未被所述第二图形结构覆盖的单晶膜层上的连续层；和任选的
(g)第二单晶膜层，所述第二单晶膜层为覆盖在所述第二多晶镀膜层上的氮化铝单晶层或氮化镓单晶层。
9.一种基于氮化铝陶瓷材料的复合衬底的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对氮化铝陶瓷基板进行抛光，至表面粗糙度为0.01-100nm；
(2)采用镀膜技术在抛光后的氮化铝陶瓷基板表面制备异质膜；
(3)在所述异质膜表面涂敷光刻胶，并利用光刻工艺将光刻胶曝光为图形，再利用刻蚀工艺对所述异质膜进行刻蚀，形成图形结构层，所述图形结构层包括呈周期性间隔分布于所述氮化铝陶瓷基板上的图形结构；
(4)利用镀膜技术在所述图形结构层上形成多晶镀膜层，
优选地，所述制备方法还包括：
(5)利用外延生长设备在所述多晶镀膜层表面生长氮化铝单晶层或氮化镓单晶层，形成单晶膜层。
10.权利要求1至8中任一项所述的基于AlN陶瓷材料的复合衬底或者按照权利要求9所述的方法制得的基于AlN陶瓷材料的复合衬底在外延生长GaN或者AlN单晶材料中的应用。
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