CN117552111A - 一种GaN单晶衬底的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：在基板上依次生长阻挡层、第一键合层，在衬底上依次生长GaN外延薄膜、第二键合层；将第一键合层与第二键合层键合，形成键合层，去除衬底，得到自下而上的基板、阻挡层、键合层、GaN外延薄膜；通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜远离键合层的一侧表面形成具有(10‑11)晶面的GaN岛；在GaN岛上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，形成GaN厚膜；通过HF或BOE法腐蚀去掉键合层，将基板与GaN厚膜分离；对GaN厚膜做表面研磨、抛光处理。本发明基板与GaN厚膜的热膨胀系数一致，不存在失配，长厚时不容易碎裂，能够制备大尺寸GaN单晶。
Description
技术领域
本发明涉及GaN制法，具体为一种GaN单晶衬底的制备方法。
背景技术
GaN基III-V族氮化物是重要的直接带隙的宽禁带半导体材料，在发光二极管(led)、激光二极管(ld)和紫外光探测器等光电子器件，以及微波、电力电子等微电子功率器件领域中有着广泛的应用前景。
目前的GaN单晶衬底的制备方法一般以蓝宝石、SiC、Si等材料作为异质单晶衬底，在上面进行异质外延得到GaN厚膜材料，然后采用激光剥离技术或自分离技术去除异质衬底而获得GaN单晶衬底，但异质衬底与GaN材料间存在晶格与热胀参数的失配往往使GaN厚膜在生长的过程中存在较大的残余应力，导致厚膜内材料缺陷较多，在衬底剥离时受到GaN分解产生的冲击力而容易出现碎裂的问题，一般只能做2-4寸的衬底，无法制作大尺寸衬底。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明目的是提供一种大尺寸、高质量、大幅减少应力的GaN单晶衬底的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在基板上依次生长阻挡层、第一键合层，在衬底上依次生长GaN外延薄膜、第二键合层；
步骤二，将第一键合层与第二键合层通过范德华力键合，形成键合层，去除衬底，得到顺次相连的基板、阻挡层、键合层、GaN外延薄膜；
步骤三，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜远离键合层的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛；
步骤四，在GaN岛上，采用HVPE(氢化物气相外延)法在800～1000℃生长GaN，形成GaN厚膜；
步骤五，通过HF(氢氟酸)或BOE(缓冲氧化物刻蚀液)法腐蚀去掉键合层，将基板与GaN厚膜分离；
步骤六，采用CMP法(化学机械抛光)对GaN厚膜做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。
进一步地，步骤一中，基板为AlN陶瓷基板，第一键合层为SiO2或Si3N4。生长阻挡层、第一键合层的总厚度为1～3μm。生长阻挡层采用LPCVD(低压化学气相沉积)法或PECVD(等离子体增强化学气相沉积)法，LPCVD法的生长温度为600～800℃，优选为700℃，PECVD法的生长温度为300～500℃；第一键合层的生长温度为300～500℃，优选为350℃。
进一步地，步骤二中，GaN外延薄膜通过MOCVD(金属有机化合物化学气相沉积)法在900～1100℃生长，厚度为1～4μm。第二键合层通过PECVD(等离子体增强化学气相沉积)法在300～500℃生长，厚度为0.5～1.5μm，第二键合层与第一键合层材料相同。
进一步地，步骤三中，去除衬底时先减薄，再用干法刻蚀。
进一步地，步骤四中，湿法腐蚀是通过氢氧化钾溶液，溶液浓度质量比5～30％，在25～80℃下腐蚀GaN外延薄膜，优选为60℃。湿法腐蚀可将晶体表面的材料溶解掉，有效去除线位错，获得高质量晶体。线位错是一种晶格中的缺陷，由于晶格错位引起。当腐蚀液中的化学物质与晶体表面发生反应时，会导致晶体表面附近材料的溶解，从而使线位错消失。
进一步地，步骤五中，GaN厚膜的厚度为800μm～2mm，优选为1mm，生长GaN的生长速度为10～50μm/h。大尺寸的GaN(氮化镓)单晶相较于小尺寸的单晶具有以下优点：
(1)提高器件性能：大尺寸的GaN单晶可以提供更大的面积，使得制备的器件具有更高的功率处理能力和更低的电阻等特性。这对于高频、高功率应用如射频功率放大器、高效率电力转换器等非常重要。
(2)降低材料损失：在制备GaN器件时，需要通过外延生长技术获得合适尺寸的GaN单晶衬底。大尺寸的单晶可以提供更多的晶面，减少晶体缺陷密度，降低材料的损失。提高制备效率：大尺寸的GaN单晶可以同时制备多个器件，提高制备效率和产量。这对于大规模商业化生产非常重要。
(3)提高器件可靠性：大尺寸的GaN单晶具有更好的结构一致性和晶体质量，可以提高器件的可靠性和长期稳定性。
(4)降低成本：虽然大尺寸的GaN单晶通常会面临生长难度和杂质控制等技术挑战，但一旦成功实现大尺寸单晶的高效生产，可以降低材料成本和器件制备成本，促进GaN器件的商业化应用。
制备原理：湿法腐蚀涉及两个主要过程：扩散和反应。扩散过程：腐蚀液中的化学物质通过晶体表面附近的溶解层，扩散到晶体内部。这种扩散过程是通过晶体表面的离子交换或分子扩散来实现的。反应过程：一旦腐蚀液中的化学物质达到晶体内部，它们会与晶体材料发生化学反应。在与晶体表面附近的材料发生反应的过程中，腐蚀液中的化学物质会将晶体中的材料溶解掉。对于线位错，腐蚀液中的化学物质会优先与线位错区域的材料发生反应，导致其溶解，从而去除线位错。要实现有效的线位错去除，需要选择合适的腐蚀液和调节腐蚀条件。这包括腐蚀液的成分、温度、浸泡时间等。通过优化这些参数，可以实现对线位错的选择性腐蚀，即只消除线位错而保留晶体的其他部分完好。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：
1、AlN陶瓷基板与GaN厚膜的热膨胀系数一致，不存在失配，有助于消除大厚度GaN层生长中应力的积累，长厚时不容易碎裂，能够成功制备大尺寸的GaN单晶；
2、采用湿法腐蚀，能够有效去除线位错，获得高质量晶体；
3、AlN陶瓷基板可以重复利用，有利于节省成本。
附图说明
图1是本发明步骤S1所得物的结构示意图；
图2是本发明步骤S2所得物的结构示意图；
图3是本发明步骤S3所得物的结构示意图；
图4是本发明步骤S4所得物的结构示意图；
图5是本发明步骤S5所得物的结构示意图；
图6是本发明步骤S6所得物的结构示意图；
图7是本发明步骤S4湿法腐蚀后的扫描电子显微镜图；
图8是不同衬底上的GaN厚膜的X-射线衍射图，其中，a为AlN陶瓷基板制作复合衬底GaN厚膜[002]晶像、蓝宝石衬底GaN厚膜[002]晶像的X-射线半峰宽对比图，b为AlN陶瓷基板制作复合衬底GaN厚膜[102]晶像、蓝宝石衬底GaN厚膜[002]晶像的X-射线半峰宽对比图。
具体实施方式
以下各实施例中，PECVD法采用Corial200系列装置。
实施例1
一种6寸GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1，如图1，首先，在AlN陶瓷基板1上采用LPCVD法生长阻挡层2，生长温度为600℃，阻挡层2为SiO2。接着，在阻挡层2表面采用PECVD法生长第一键合层3，生长温度为300℃。
S1.1，气体进样：将所需的沉积气体(N2O、N2、SiH4、Ar等气体或其混合物)携带TEOS(硅酸乙酯)通入PECVD反应室中。
S1.2，建立气体压力：通过控制气体流量和闸门的开关来确保反应室内的气体压力达到1800mTorr。
S1.3，建立等离子体：通过将高频电源连接到反应室的电极上，产生一个电介质层上的交变电场，形成等离子体。
S1.4，清洗AlN陶瓷基板1表面：启动等离子体反应，产生足够的能量来清洗AlN陶瓷基板1和阻挡层2表面，去除表面杂质和氧化物。
S1.5，沉积第一键合层3：等离子功率为80W，将有机前体气体分解并沉积到阻挡层2表面上，形成第一键合层3。
S1.6，结束反应：达到预设的沉积厚度，停止供气，断开电源，结束等离子体反应。
S1.7，冷却：待AlN陶瓷基板1冷却到室温后，取出。
第一键合层3为SiO2，生长阻挡层2、第一键合层3的总厚度为1μm。
S2，如图2，首先，在Si衬底4上通过MOCVD法生长厚度为1μm的GaN外延薄膜5，包括AlN形核层和GaN层，层叠交替生长，其中GaN层位于最上面，生长温度为900～1100℃。接着，在GaN外延薄膜5表面采用PECVD法生长第二键合层6，生长温度为300℃，厚度为2μm，第二键合层6与第一键合层3材料相同。
S3，如图3，翻转，使得S1的第一键合层3与S2的第二键合层6先通过CMP，清洗，表面激活等进行处理，再通过范德华力键合，形成键合层7。先减薄，再用干法刻蚀，去除Si衬底4，得到自下而上的AlN陶瓷基板1、阻挡层2、键合层7、GaN外延薄膜5。
S4，如图4，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜5远离键合层7的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛8。采用氢氧化钾溶液(KOH)，溶液浓度质量比5～30％，腐蚀GaN外延薄膜5，腐蚀温度60℃。
S5，如图5，在GaN岛8上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，生长速度为10μm/h，形成厚度为800μm的GaN厚膜9。
S6，如图6，通过BOE法腐蚀去掉键合层7和阻挡层2，将AlN陶瓷基板1与GaN厚膜9分离。
S6.1，准备：将需要去除键合层7的含AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9放入浸泡槽体中。BOE浸泡长了也会腐蚀GaN厚膜9，需要在其表面覆盖蓝膜进行保护，再进行腐蚀。
S6.2，腐蚀处理：将制备好的BOE溶液倒入浸泡容器中，通常使用浓度为2.5vol％的溶液，确保AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9完全浸泡在溶液中，腐蚀过程的时间为18小时。
S6.3，监控：定期检查AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9，以确保溶液从侧向腐蚀掉键合层7，这有助于提高腐蚀效果。
S6.4，冲洗和中和：完成腐蚀后，将分离开的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1从BOE溶液中取出，分别放入另一槽体中，先用0.1％的BOE冲洗一遍，去除GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1上粘附的原有液体，再在别的槽体用足够的纯净水进行冲洗，以彻底去除残留的酸溶液。
S6.5，干燥和检查：使用氮气吹扫或甩干机将S6.4中的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1彻底干燥。完成后，可以使用显微镜等设备检查GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1表面，确认是否成功去除了键合层7和阻挡层2。
S7，采用CMP法对GaN厚膜9做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。选择合适的抛光垫和抛光液，抛光垫由聚氨酯材料制成，具有一定硬度。在运行过程中，抛光垫通过旋转，并施加力量在样品表面进行抛光。
S7.1，研磨：将GaN厚膜9放置于CMP设备上，选用抛光液和添加剂，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入研磨料(如SiO2、Al2O3、C、ZrO2等)，添加剂包括分散剂、pH调节剂以及氧化剂等组分，作用有改变研磨料颗粒的张力，使其均匀悬浮于研磨液中；增加研磨料颗粒的浸润性；改变研磨液的PH值等。抛光液通常为碱性或酸性液体，用于去除材料表面的缺陷和厚度统一化。
S7.2，旋转：抛光垫、抛光头开始旋转，抛光垫转速为30rpm，此时抛光垫旋转速度快，抛光垫的硬度相对高，抛光液中研磨料的颗粒的直径大(0.5～2μm)、抛光液PH为碱性，研磨后GaN厚膜9表面相对粗糙。
S7.3，抛光：此时抛光垫旋转速度慢，抛光垫的硬度相对低，抛光液中研磨料的颗粒的直径小(10～100nm)、抛光液PH为中性，抛光液流速为100ml/min，抛光后GaN厚膜9表面更加光滑。
S7.4，清洗：将抛光后GaN厚膜9放入0.1％的BOE清洗液中清洗，去除碱性抛光液和其表面粘附的研磨料颗粒。采用带有海绵棒的清洗设备将GaN厚膜9擦拭干净，进一步吸附GaN厚膜9表面的颗粒物和清洗液；再用清水冲洗GaN厚膜9表面，进行二次清洗。将GaN厚膜9浸入IPA(异丙醇)溶剂中再次清洗，IPA用于清洗和干燥GaN厚膜9表面，在干燥GaN厚膜9的过程中，去除表面的水分和其他污染物，以确保GaN厚膜9表面的干净和平整。
本实施例步骤S1中，采用LPCVD法生长阻挡层2可以替换为PECVD法，生长温度为300℃。
实施例2
一种8寸GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1，首先，在AlN陶瓷基板1上采用LPCVD法生长阻挡层2，生长温度为700℃，阻挡层2为SiN。接着，在阻挡层2表面采用PECVD法生长第一键合层3，生长温度为350℃。
S1.1，气体进样：将所需的沉积气体(N2O、N2、SiH4、Ar等气体或其混合物)携带TEOS(硅酸乙酯)通入PECVD反应室中。
S1.2，建立气体压力：通过控制气体流量和闸门的开关来确保反应室内的气体压力达到2000mTorr。
S1.3，建立等离子体：通过将高频电源连接到反应室的电极上，产生一个电介质层上的交变电场，形成等离子体。
S1.4，清洗AlN陶瓷基板1表面：启动等离子体反应，产生足够的能量来清洗AlN陶瓷基板1和阻挡层2表面，去除表面杂质和氧化物。
S1.5，沉积第一键合层3：等离子功率为100W，将有机前体气体分解并沉积到阻挡层2表面上，形成第一键合层3。
S1.6，结束反应：达到预设的沉积厚度，停止供气，断开电源，结束等离子体反应。
S1.7，冷却：待AlN陶瓷基板1冷却到室温后，取出。
第一键合层3为SiO2，生长阻挡层2、第一键合层3的总厚度为2μm。
S2，首先，在Si衬底4上通过MOCVD法生长厚度为3μm的GaN外延薄膜5，包括AlN形核层、含有AlGaN的应力调整层和GaN层，层叠交替生长，其中GaN层位于最上面，生长温度为900～1100℃。接着，在GaN外延薄膜5表面采用PECVD法生长第二键合层6，生长温度为350℃，厚度为2μm，第二键合层6与第一键合层3材料相同。
S3，翻转，使得S1的第一键合层3与S2的第二键合层6先通过CMP，清洗，表面激活等进行处理，再通过范德华力键合，形成键合层7。先减薄，再用干法刻蚀，去除Si衬底4，得到自下而上的AlN陶瓷基板1、阻挡层2、键合层7、GaN外延薄膜5。
S4，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜5远离键合层7的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛8。采用氢氧化钾溶液(KOH)，溶液浓度质量比5～30％，腐蚀GaN外延薄膜5，腐蚀温度60℃。
S5，在GaN岛8上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，生长速度为30μm/h，形成厚度为1mm的GaN厚膜9。
S6，通过BOE法腐蚀去掉键合层7和阻挡层2，将AlN陶瓷基板1与GaN厚膜9分离。
S6.1，准备：将需要去除键合层7的含AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9放入浸泡槽体中，浸泡前在GaN厚膜9表面覆盖蓝膜进行保护，防止浸泡时间过长腐蚀GaN厚膜9。BOE浸泡长了也会腐蚀GaN厚膜9，需要在其表面覆盖蓝膜进行保护，再进行腐蚀。
S6.2，腐蚀处理：将制备好的BOE溶液倒入浸泡容器中，通常使用浓度为3vol％的溶液，确保AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9完全浸泡在溶液中，腐蚀过程的时间为16小时。
S6.3，监控：定期检查AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9，以确保溶液从侧向腐蚀掉键合层7，这有助于提高腐蚀效果。
S6.4，冲洗和中和：完成腐蚀后，将分离开的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1从BOE溶液中取出，分别放入另一槽体中，先用0.1％的BOE冲洗一遍，去除GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1上粘附的原有液体，再在别的槽体用足够的纯净水进行冲洗，以彻底去除残留的酸溶液。
S6.5，干燥和检查：使用氮气吹扫或甩干机将S6.4中的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1彻底干燥。完成后，可以使用显微镜等设备检查GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1表面，确认是否成功去除了键合层7和阻挡层2。
S7，采用CMP法对GaN厚膜9做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。选择合适的抛光垫和抛光液，抛光垫由聚氨酯材料制成，具有一定硬度。在运行过程中，抛光垫通过旋转，并施加力量在样品表面进行抛光。
S7.1，研磨：将GaN厚膜9放置于CMP设备上，选用抛光液和添加剂，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入研磨料(如SiO2、Al2O3、C、ZrO2等)，添加剂包括分散剂、pH调节剂以及氧化剂等组分，作用有改变研磨料颗粒的张力，使其均匀悬浮于研磨液中；增加研磨料颗粒的浸润性；改变研磨液的PH值等。抛光液通常为碱性或酸性液体，用于去除材料表面的缺陷和厚度统一化。
S7.2，旋转：抛光垫、抛光头开始旋转，抛光垫转速为65rpm，此时抛光垫旋转速度快，抛光垫的硬度相对高，抛光液中研磨料的颗粒的直径大(0.5～2μm)、抛光液PH为碱性，研磨后GaN厚膜9表面相对粗糙。
S7.3，抛光：此时抛光垫旋转速度慢，抛光垫的硬度相对低，抛光液中研磨料的颗粒的直径小(10～100nm)、抛光液PH为中性，抛光液流速为150ml/min，抛光后GaN厚膜9表面更加光滑。
S7.4，清洗：将抛光后GaN厚膜9放入0.1％的BOE清洗液中清洗，去除碱性抛光液和其表面粘附的研磨料颗粒。采用带有海绵棒的清洗设备将GaN厚膜9擦拭干净，进一步吸附GaN厚膜9表面的颗粒物和清洗液；再用清水冲洗GaN厚膜9表面，进行二次清洗。将GaN厚膜9浸入IPA(异丙醇)溶剂中再次清洗，IPA用于清洗和干燥GaN厚膜9表面，在干燥GaN厚膜9的过程中，去除表面的水分和其他污染物，以确保GaN厚膜9表面的干净和平整。
如图7，步骤S4湿法腐蚀后的扫描电子显微镜图说明湿法腐蚀可将晶体表面的材料溶解掉，有效去除线位错，获得高质量晶体。
实施例3
一种6寸GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1，首先，在AlN陶瓷基板1上采用LPCVD法生长阻挡层2，生长温度为800℃，阻挡层2为SiO2。接着，在阻挡层2表面采用PECVD法生长第一键合层3，生长温度为500℃。
S1.1，气体进样：将所需的沉积气体(N2O、N2、SiH4、Ar等气体或其混合物)携带TEOS(硅酸乙酯)通入PECVD反应室中。
S1.2，建立气体压力：通过控制气体流量和闸门的开关来确保反应室内的气体压力达到2200mTorr。
S1.3，建立等离子体：通过将高频电源连接到反应室的电极上，产生一个电介质层上的交变电场，形成等离子体。
S1.4，清洗AlN陶瓷基板1表面：启动等离子体反应，产生足够的能量来清洗AlN陶瓷基板1和阻挡层2表面，去除表面杂质和氧化物。
S1.5，沉积第一键合层3：等离子功率为120W，将有机前体气体分解并沉积到AlN陶瓷基板1表面上，形成第一键合层3。
S1.6，结束反应：达到预设的沉积厚度，停止供气，断开电源，结束等离子体反应。
S1.7，冷却：待AlN陶瓷基板1冷却到室温后，取出。
第一键合层3为SiO2，生长阻挡层2、第一键合层3的总厚度为3μm。
S2，首先，在Si衬底4上通过MOCVD法生长厚度为4μm的GaN外延薄膜5，包括AlN形核层、含有AlGaN的应力调整层和GaN层，其中GaN层位于最上面，生长温度为900～1100℃。接着，在GaN外延薄膜5表面采用PECVD法生长第二键合层6，生长温度为500℃，厚度为2μm，第二键合层6与第一键合层3材料相同。
S3，翻转，使得S1的第一键合层3与S2的第二键合层6先通过CMP，清洗，表面激活等进行处理，再通过范德华力键合，形成键合层7。先减薄，再用干法刻蚀，去除Si衬底4，得到自下而上的AlN陶瓷基板1、阻挡层2、键合层7、GaN外延薄膜5。
S4，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜5远离键合层7的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛8。采用氢氧化钾溶液(KOH)，溶液浓度质量比5～30％，腐蚀GaN外延薄膜5，腐蚀温度60℃。
S5，在GaN岛8上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，生长速度为50μm/h，形成厚度为2mm的GaN厚膜9。
S6，通过BOE法腐蚀去掉键合层7和阻挡层2，将AlN陶瓷基板1与GaN厚膜9分离。
S6.1，准备：将需要去除键合层7的含AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9放入浸泡槽体中，浸泡前在GaN厚膜9表面覆盖蓝膜进行保护，防止浸泡时间过长腐蚀GaN厚膜9。BOE浸泡长了也会腐蚀GaN厚膜9，需要在其表面覆盖蓝膜进行保护，再进行腐蚀。
S6.2，腐蚀处理：将制备好的BOE溶液倒入浸泡容器中，通常使用浓度为3.5vol％的溶液，确保AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9完全浸泡在溶液中，腐蚀过程的时间为14小时。
S6.3，监控：定期检查AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9，以确保溶液从侧向腐蚀掉键合层7，这有助于提高腐蚀效果。
S6.4，冲洗和中和：完成腐蚀后，将分离开的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1从BOE溶液中取出，分别放入另一槽体中，先用0.1％的BOE冲洗一遍，去除GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1上粘附的原有液体，再在别的槽体用足够的纯净水进行冲洗，以彻底去除残留的酸溶液。
S6.5，干燥和检查：使用氮气吹扫或甩干机将S6.4中的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1彻底干燥。完成后，可以使用显微镜等设备检查GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1表面，确认是否成功去除了键合层7和阻挡层2。
S7，采用CMP法对GaN厚膜9做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。选择合适的抛光垫和抛光液，抛光垫由聚氨酯材料制成，具有一定硬度。在运行过程中，抛光垫通过旋转，并施加力量在样品表面进行抛光。
S7.1，研磨：将GaN厚膜9放置于CMP设备上，选用抛光液和添加剂，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入研磨料(如SiO2、Al2O3、C、ZrO2等)，添加剂包括分散剂、pH调节剂以及氧化剂等组分，作用有改变研磨料颗粒的张力，使其均匀悬浮于研磨液中；增加研磨料颗粒的浸润性；改变研磨液的PH值等。抛光液通常为碱性或酸性液体，用于去除材料表面的缺陷和厚度统一化。
S7.2，旋转：抛光垫、抛光头开始旋转，抛光垫转速为100rpm，此时抛光垫旋转速度快，抛光垫的硬度相对高，抛光液中研磨料的颗粒的直径大(0.5～2μm)、抛光液PH为碱性，研磨后GaN厚膜9表面相对粗糙。
S7.3，抛光：此时抛光垫旋转速度慢，抛光垫的硬度相对低，抛光液中研磨料的颗粒的直径小(10～100nm)、抛光液PH为中性，抛光液流速为200ml/min，抛光后GaN厚膜9表面更加光滑。
S7.4，清洗：将抛光后GaN厚膜9放入0.1％的BOE清洗液中清洗，去除碱性抛光液和其表面粘附的研磨料颗粒。采用带有海绵棒的清洗设备将GaN厚膜9擦拭干净，进一步吸附GaN厚膜9表面的颗粒物和清洗液；再用清水冲洗GaN厚膜9表面，进行二次清洗。将GaN厚膜9浸入IPA(异丙醇)溶剂中再次清洗，IPA用于清洗和干燥GaN厚膜9表面，在干燥GaN厚膜9的过程中，去除表面的水分和其他污染物，以确保GaN厚膜9表面的干净和平整。
实施例4
一种GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1，首先，在AlN陶瓷基板1上采用LPCVD法生长阻挡层2，生长温度为600℃，阻挡层2为SiN。接着，在阻挡层2表面采用PECVD法生长第一键合层3，生长温度为300℃。
S1.1，气体进样：将所需的沉积气体(N2O、N2、SiH4、Ar等气体或其混合物)携带TEOS(硅酸乙酯)通入PECVD反应室中。
S1.2，建立气体压力：通过控制气体流量和闸门的开关来确保反应室内的气体压力达到500mTorr。
S1.3，建立等离子体：通过将高频电源连接到反应室的电极上，产生一个电介质层上的交变电场，形成等离子体。
S1.4，清洗AlN陶瓷基板1表面：启动等离子体反应，产生足够的能量来清洗AlN陶瓷基板1表面，去除表面杂质和氧化物。
S1.5，沉积第一键合层3：等离子功率为20W，将有机前体气体分解并沉积到AlN陶瓷基板1和阻挡层2表面上，形成第一键合层3。
S1.6，结束反应：达到预设的沉积厚度，停止供气，断开电源，结束等离子体反应。
S1.7，冷却：待AlN陶瓷基板1冷却到室温后，取出。
第一键合层3为Si3N4，生长阻挡层2、第一键合层3的总厚度为1μm。
S2，首先，在Si衬底4上通过MOCVD法生长厚度为1μm的GaN外延薄膜5，包括AlN形核层和GaN层，其中GaN层位于最上面，生长温度为900～1100℃。接着，在GaN外延薄膜5表面采用PECVD法生长第二键合层6，生长温度为300℃，厚度为2μm，第二键合层6与第一键合层3材料相同。
S3，翻转，使得S1的第一键合层3与S2的第二键合层6先通过CMP，清洗，表面激活等进行处理，再通过范德华力键合，形成键合层7。先减薄，再用干法刻蚀，去除Si衬底4，得到自下而上的AlN陶瓷基板1、阻挡层2、键合层7、GaN外延薄膜5。
S4，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜5远离键合层7的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛8。采用氢氧化钾溶液(KOH)，溶液浓度质量比5～30％，腐蚀GaN外延薄膜5，腐蚀温度25℃。
S5，在GaN岛8上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，生长速度为10μm/h，形成厚度为800μm的GaN厚膜9。
S6，通过HF法腐蚀去掉键合层7和阻挡层2，将AlN陶瓷基板1与GaN厚膜9分离。
S6.1，准备：将需要去除键合层7的含AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9放入浸泡槽体中，浸泡前在GaN厚膜9表面覆盖蓝膜进行保护，防止浸泡时间过长腐蚀GaN厚膜9。BOE浸泡长了也会腐蚀GaN厚膜9，需要在其表面覆盖蓝膜进行保护，再进行腐蚀。
S6.2，腐蚀处理：将制备好的HF溶液倒入浸泡容器中，通常使用浓度为1vol％的溶液，确保AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9完全浸泡在溶液中，腐蚀过程的时间为30小时。
S6.3，监控：定期检查AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9，以确保溶液从侧向腐蚀掉键合层7，这有助于提高腐蚀效果。
S6.4，冲洗和中和：完成腐蚀后，将分离开的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1从HF溶液中取出，分别放入另一槽体中，先用0.1％的BOE冲洗一遍，去除GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1上粘附的原有液体，再在别的槽体用足够的纯净水进行冲洗，以彻底去除残留的酸溶液。
S6.5，干燥和检查：使用氮气吹扫或甩干机将S6.4中的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1彻底干燥。完成后，可以使用显微镜等设备检查GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1表面，确认是否成功去除了键合层7和阻挡层2。
S7，采用CMP法对GaN厚膜9做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。选择合适的抛光垫和抛光液，抛光垫由聚氨酯材料制成，具有一定硬度。在运行过程中，抛光垫通过旋转，并施加压力值为0.5PSI的力量在样品表面进行抛光。
S7.1，研磨：将GaN厚膜9放置于CMP设备上，选用抛光液和添加剂，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入研磨料(如SiO2、Al2O3、C、ZrO2等)，添加剂包括分散剂、pH调节剂以及氧化剂等组分，作用有改变研磨料颗粒的张力，使其均匀悬浮于研磨液中；增加研磨料颗粒的浸润性；改变研磨液的PH值等。抛光液通常为碱性或酸性液体，用于去除材料表面的缺陷和厚度统一化。
S7.2，旋转：抛光垫、抛光头开始旋转，抛光垫转速为30rpm，此时抛光垫旋转速度快，抛光垫的硬度相对高，抛光液中研磨料的颗粒的直径大(0.5～2μm)、抛光液PH为碱性，研磨后GaN厚膜9表面相对粗糙。
S7.3，抛光：此时抛光垫旋转速度慢，抛光垫的硬度相对低，抛光液中研磨料的颗粒的直径小(10～100nm)、抛光液PH为中性，抛光液流速为100ml/min，抛光后GaN厚膜9表面更加光滑。
S7.4，清洗：将抛光后GaN厚膜9放入0.1％的BOE清洗液中清洗，去除碱性抛光液和其表面粘附的研磨料颗粒。采用带有海绵棒的清洗设备将GaN厚膜9擦拭干净，进一步吸附GaN厚膜9表面的颗粒物和清洗液；再用清水冲洗GaN厚膜9表面，进行二次清洗。将GaN厚膜9浸入IPA(异丙醇)溶剂中再次清洗，IPA用于清洗和干燥GaN厚膜9表面，在干燥GaN厚膜9的过程中，去除表面的水分和其他污染物，以确保GaN厚膜9表面的干净和平整。
实施例5
一种GaN单晶衬底的制备方法，包括以下步骤：
S1，首先，在AlN陶瓷基板1上采用PECVD法生长阻挡层2，生长温度为500℃，阻挡层2为SiN。接着，在阻挡层2表面采用PECVD法生长第一键合层3，生长温度为500℃。
S1.1，气体进样：将所需的沉积气体(N2O、N2、SiH4、Ar等气体或其混合物)携带TEOS(硅酸乙酯)通入PECVD反应室中。
S1.2，建立气体压力：通过控制气体流量和闸门的开关来确保反应室内的气体压力达到3000mTorr。
S1.3，建立等离子体：通过将高频电源连接到反应室的电极上，产生一个电介质层上的交变电场，形成等离子体。
S1.4，清洗AlN陶瓷基板1表面：启动等离子体反应，产生足够的能量来清洗AlN陶瓷基板1和阻挡层2表面，去除表面杂质和氧化物。
S1.5，沉积第一键合层3：等离子功率为200W，将有机前体气体分解并沉积到阻挡层2表面上，形成第一键合层3。
S1.6，结束反应：达到预设的沉积厚度，停止供气，断开电源，结束等离子体反应。
S1.7，冷却：待AlN陶瓷基板1冷却到室温后，取出。
第一键合层3为SiO2，生长阻挡层2、第一键合层3的总厚度为3μm。
S2，首先，在Si衬底4上通过MOCVD法生长厚度为4μm的GaN外延薄膜5，包括AlN形核层、含有AlGaN的应力调整层和GaN层，其中GaN层位于最上面，生长温度为900～1100℃。接着，在GaN外延薄膜5表面采用PECVD法生长第二键合层6，生长温度为500℃，厚度为2μm，第二键合层6与第一键合层3材料相同。
S3，翻转，使得S1的第一键合层3与S2的第二键合层6先通过CMP，清洗，表面激活等进行处理，再通过范德华力键合，形成键合层7。先减薄，再用干法刻蚀，去除Si衬底4，得到自下而上的AlN陶瓷基板1、阻挡层2、键合层7、GaN外延薄膜5。
S4，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜5远离键合层7的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛8。采用氢氧化钾溶液(KOH)，溶液浓度质量比5～30％，腐蚀GaN外延薄膜5，腐蚀温度80℃。
S5，在GaN岛8上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，生长速度为50μm/h，形成厚度为2mm的GaN厚膜9。
S6，通过BOE法腐蚀去掉键合层7和阻挡层2，将AlN陶瓷基板1与GaN厚膜9分离。
S6.1，准备：将需要去除键合层7的含AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9放入浸泡槽体中，浸泡前在GaN厚膜9表面覆盖蓝膜进行保护，防止浸泡时间过长腐蚀GaN厚膜9。BOE浸泡长了也会腐蚀GaN厚膜9，需要在其表面覆盖蓝膜进行保护，再进行腐蚀。
S6.2，腐蚀处理：将制备好的BOE溶液倒入浸泡容器中，通常使用浓度为5vol％的溶液，确保AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9完全浸泡在溶液中，腐蚀过程的时间为2小时。
S6.3，监控：定期检查AlN陶瓷基板1的GaN厚膜9，以确保溶液从侧向腐蚀掉键合层7，这有助于提高腐蚀效果。
S6.4，冲洗和中和：完成腐蚀后，将分离开的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1从BOE溶液中取出，分别放入另一槽体中，先用0.1％的BOE冲洗一遍，去除GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1上粘附的原有液体，再在别的槽体用足够的纯净水进行冲洗，以彻底去除残留的酸溶液。
S6.5，干燥和检查：使用氮气吹扫或甩干机将S6.4中的GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1彻底干燥。完成后，可以使用显微镜等设备检查GaN厚膜9和AlN陶瓷基板1表面，确认是否成功去除了键合层7和阻挡层2。
S7，采用CMP法对GaN厚膜9做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。选择合适的抛光垫和抛光液，抛光垫由聚氨酯材料制成，具有一定硬度。在运行过程中，抛光垫通过旋转，并施加压力值为10PSI的力量在样品表面进行抛光。
S7.1，研磨：将GaN厚膜9放置于CMP设备上，选用抛光液和添加剂，一般使用水基抛光液作为加工介质，以去离子水作为溶剂，加入研磨料(如SiO2、Al2O3、C、ZrO2等)，添加剂包括分散剂、pH调节剂以及氧化剂等组分，作用有改变研磨料颗粒的张力，使其均匀悬浮于研磨液中；增加研磨料颗粒的浸润性；改变研磨液的PH值等。抛光液通常为碱性或酸性液体，用于去除材料表面的缺陷和厚度统一化。
S7.2，旋转：抛光垫、抛光头开始旋转，抛光垫转速为100rpm，此时抛光垫旋转速度快，抛光垫的硬度相对高，抛光液中研磨料的颗粒的直径大(0.5～2μm)、抛光液PH为碱性，研磨后GaN厚膜9表面相对粗糙。
S7.3，抛光：此时抛光垫旋转速度慢，抛光垫的硬度相对低，抛光液中研磨料的颗粒的直径小(10～100nm)、抛光液PH为中性，抛光液流速为200ml/min，抛光后GaN厚膜9表面更加光滑。
S7.4，清洗：将抛光后GaN厚膜9放入0.1％的BOE清洗液中清洗，去除碱性抛光液和其表面粘附的研磨料颗粒。采用带有海绵棒的清洗设备将GaN厚膜9擦拭干净，进一步吸附GaN厚膜9表面的颗粒物和清洗液；再用清水冲洗GaN厚膜9表面，进行二次清洗。将GaN厚膜9浸入IPA(异丙醇)溶剂中再次清洗，IPA用于清洗和干燥GaN厚膜9表面，在干燥GaN厚膜9的过程中，去除表面的水分和其他污染物，以确保GaN厚膜9表面的干净和平整。
以上各实施例中，实施例2为最佳实施例。
对比例1
本对比例其余步骤与实施例2均相同，区别仅仅在于：省略S4的湿法腐蚀步骤，S5中直接生长GaN。结果发现：存在线位错，所获得的GaN单晶质量较差。
对比例2
本对比例采用背景技术中传统方法，在蓝宝石衬底上面进行异质外延得到GaN厚膜。经过X-射线衍射测试，如图8，发现：采用AlN陶瓷基板制作复合衬底GaN厚膜[002]晶像的X-射线半峰宽(FWHM)为120.2arcsec，采用蓝宝石衬底时GaN厚膜[002]晶像的X-射线半峰宽(FWHM)为362.7arcsec；采用AlN陶瓷基板制作复合衬底GaN厚膜[102]晶像的X-射线半峰宽(FWHM)为289.3arcsec，采用蓝宝石衬底时GaN厚膜[002]晶像的X-射线半峰宽(FWHM)为750.0arcsec；FWHM数值越大，代表晶体质量越差，可见采用AlN陶瓷基板制作复合衬底得到的晶体质量明显优于传统的蓝宝石衬底。
Claims (10)
1.一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在基板(1)上依次生长阻挡层(2)、第一键合层(3)，在衬底(4)上依次生长GaN外延薄膜(5)、第二键合层(6)；
步骤二，将步骤一的第一键合层(3)与步骤二的第二键合层(6)键合，形成键合层(7)，去除衬底(4)，得到顺次相连的基板(1)、阻挡层(2)、键合层(7)、GaN外延薄膜(5)；
步骤三，通过湿法腐蚀使得GaN外延薄膜(5)远离键合层(7)的一侧表面形成具有(10-11)晶面的GaN岛(8)；
步骤四，在GaN岛(8)上，采用HVPE法在800～1000℃生长GaN，形成GaN厚膜(9)；
步骤五，通过HF或BOE法腐蚀去掉键合层(7)，将基板(1)与GaN厚膜(9)分离；
步骤六，采用CMP法对GaN厚膜(9)做表面研磨、抛光处理，得到GaN单晶衬底。
2.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，基板(1)为AlN陶瓷基板，第一键合层(3)为SiO2或Si3N4。
3.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，生长阻挡层(2)、第一键合层(3)的总厚度为1～3μm。
4.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，生长阻挡层(2)采用LPCVD法或PECVD法，LPCVD法的生长温度为600～800℃，PECVD法的生长温度为300～500℃；生长第一键合层(3)采用PECVD法，第一键合层(3)的生长温度为300～500℃。
5.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，GaN外延薄膜(5)通过MOCVD法在900～1100℃生长，厚度为1～4μm。
6.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，第二键合层(6)通过PECVD法在300～500℃生长，厚度为0.5～1.5μm，第二键合层(6)与第一键合层(3)材料相同。
7.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，去除衬底(4)时先减薄，再用干法刻蚀。
8.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，湿法腐蚀是通过氢氧化钾溶液在25～80℃下腐蚀GaN外延薄膜(5)。
9.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，GaN厚膜(9)的厚度为800μm～2mm。
10.根据权利要求1所述的一种GaN单晶衬底的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，生长GaN的生长速度为10～50μm/h。
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