CN113816361B - 一种降低石墨烯方块电阻的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石墨烯转移技术领域，尤其涉及一种降低石墨烯方块电阻的方法。该方法包括辊压贴合处理、第一次光固化处理、刻蚀处理和第二次光固化处理，辊压贴合处理中将溢出的UV光固化胶均匀涂覆于背离柔性透明衬底的铜箔的另一侧表面，刻蚀处理时将铜箔完全刻蚀为游离铜离子，游离铜离子被非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，通过粘接并束缚游离铜离子，得到低方块电阻的石墨烯。本发明通过辊压可以使得UV光固化胶溢出并涂覆于铜箔背离透明衬底一侧，利用非固化状态的UV光固化胶粘接铜离子，能够降低转移得到的石墨烯的方块电阻，制备工艺简单、成本低廉、可大规模生产。

Description

一种降低石墨烯方块电阻的方法
技术领域
本发明涉及石墨烯转移技术领域，尤其涉及一种降低石墨烯方块电阻的方法。
背景技术
石墨烯是2004年从碎片石墨中分离得到的，是一种具有单层碳原子组成特殊的新型碳族材料，发现者因此获得了2010年度的诺贝尔物理学奖。随着石墨烯被发现，单层原子不能组成独立分子的结论被打破，并且被证实有很多独特的性能，比如超高的导电性、超高的强度和超高的散热性能等，引起了各行业学者和专家们的关注。
目前，同时实现大面积、低缺陷、载流子高迁移率、低方阻和低成本的石墨烯转移技术尚不成熟。如“鼓泡法”转移石墨烯，尽管理论上可以获得高质量石墨烯，但受电解液浓度和电解时间等影响，在工艺操作上极具挑战性，很难实现高质量、大面积石墨烯转移；再如“热剥离胶带法”转移石墨烯，尽管该方法简单，可以获得高质量、大面积石墨烯，但由于热剥离胶十分昂贵，剥离速度与基底材料的韧性会导致石墨烯受力不均产生缺陷等，极大地限制了石墨烯工业化发展。
鉴于此，有必要提供一种新的石墨烯转移方法，以解决现有技术的不足。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种制备工艺简单、成本低廉、可大规模生产的降低石墨烯方块电阻的方法，以解决石墨烯转移以及降低石墨烯方块电阻的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种降低石墨烯方块电阻的方法，包括如下步骤：
S1：辊压贴合处理
提供一柔性透明衬底和一双侧表面均生长有石墨烯的铜箔，在柔性透明衬底和铜箔其中一侧内表面之间填充UV光固化胶，进行辊压贴合处理，直至铜箔与柔性透明衬底粘合并且将溢出的UV光固化胶均匀涂覆于背离柔性透明衬底的铜箔的另一侧外表面，得到辊压后的石墨烯；
S2：第一次光固化处理
对辊压后的石墨烯中背离铜箔的柔性透明衬底的一侧外表面，进行第一次光固化处理，直至铜箔内表面与柔性透明衬底内表面之间的UV光固化胶处于固化状态，并且铜箔另一侧外表面的UV光固化胶处于非固化状态，得到第一次光固化处理的石墨烯；
S3：刻蚀处理
将第一次光固化处理后的石墨烯浸泡于刻蚀液中，进行刻蚀处理，直至铜箔完全刻蚀为游离铜离子，且其中一部分游离铜离子被处于非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，然后从刻蚀液中取出石墨烯，得到刻蚀处理后的石墨烯；
S4:第二次光固化处理
对刻蚀处理后的石墨烯中处于非固化状态的UV光固化胶一侧，进行第二次光固化处理，直至其固化，得到低方块电阻的石墨烯。
本发明降低石墨烯方块电阻的原理为：
对铜箔进行刻蚀为铜离子，利用非固化状态的UV光固化胶的粘接特性，可粘接游离状态的铜离子，并将铜离子束缚在石墨烯外表面，铜离子的粘接降低了石墨烯的电阻，经范德堡-霍尔表征测试：铜箔背离透明衬底一侧无UV光固化胶时，石墨烯方块电阻为630ohm/sq，载流子迁移率为1500cm2V-1s-1；铜箔背离透明衬底一侧涂覆的UV光固化胶的面积为铜箔一侧面积的二分之一时，石墨烯方块电阻为300ohm/sq，载流子迁移率为2600cm2V-1s-1；铜箔背离透明衬底一侧完全包覆UV光固化胶时，石墨烯方块电阻为250ohm/sq，载流子迁移率为3000cm2V-1s-1。
铜箔在紫外光直射作用下形成遮光作用，采用紫外光直射辊压后的石墨烯中柔性衬底一侧，铜箔与柔性透明衬底之间的UV光固化胶光固化为固态，背离柔性透明衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶在铜箔的遮光作用下为液态。
采用上述进一步方案的有益效果是：背离柔性衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶在遮光作用下不会发生光固化反应而处于液态的非固化状态，利用其液态性能，能够在后续刻蚀处理中粘接并束缚铜离子，降低石墨烯的方块电阻。
本发明的有益效果是：本发明通过辊压可以使得UV光固化胶溢出并涂覆于铜箔背离透明衬底一侧，对铜箔进行刻蚀，并利用非固化状态的UV光固化胶粘接铜离子，能够明显降低石墨烯方块电阻，制备工艺简单、成本低廉、可大规模生产。
名词解释：
方块电阻：又称膜电阻，是用于间接表征薄膜膜层、玻璃镀膜膜层等样品上的真空镀膜的热红外性能的测量值，该数值大小可直接换算为热红外辐射率。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步的，步骤S1中，所述辊压后的石墨烯中，铜箔内外表面两侧的UV光固化胶的厚度均为0.08～0.12mm。
采用上述进一步方案的有益效果是：在此厚度能够有利于石墨烯的辊压转移。
进一步的，步骤S2中，第一次光固化处理采用36W紫外灯发射的紫外光30mi n。
采用上述进一步方案的有益效果是：光固化处理30mi n能够保证铜箔与柔性透明衬底之间的UV光固化胶发生光固化反应而固化。
进一步的，步骤S3中，所述刻蚀液中三氯化铁的浓度为0.8～1.2mo l/L，盐酸的浓度为0.8～1.2mo l/L，余量为水。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用三氯化铁和盐酸能够对铜箔进行刻蚀处理，使得铜箔刻蚀为游离的铜离子。
进一步的，步骤S3中，所述刻蚀处理后的石墨烯先用去离子水清洗后，再干燥处理。
采用上述进一步方案的有益效果是：对刻蚀处理后的石墨烯进行清洗和干燥，清洗能够有效的去除石墨烯的在刻蚀过程中附着的杂质，干燥能够有效的去除附着在石墨烯表面的水。
进一步的，步骤S3中，步骤S3中，所述被处于非固化状态的UV光固化胶粘接的游离铜离子的数量占游离铜离子总数量的1～3％。
采用上述进一步方案的有益效果是：1～3％铜离子粘接并束缚量，能够显著降低石墨烯的方块电阻。
进一步的，步骤S4中，第二次光固化处理采用36W紫外灯发射的紫外光处理30min。
采用上述进一步方案的有益效果是：能够使得背离柔性衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶发生光固化反应，使得粘接和束缚的铜离子保留，降低石墨烯的方块电阻。
附图说明
图1为本发明的方法流程图；
图2为本发明实施例1中转移石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例，提供一柔性透明衬底以及一双侧表面均生长有石墨烯的铜箔，在铜箔与柔性透明衬底之间填充UV光固化胶，置于辊压机中进行辊压贴合处理，直至铜箔与柔性透明衬底粘合并且将溢出的UV光固化胶均匀涂覆于背离柔性透明衬底的铜箔的另一侧表面，得到辊压后的石墨烯，背离柔性透明衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶完全涂覆于铜箔的表面，铜箔两侧的UV光固化胶的厚度为0.1mm；
采用紫外光直射辊压后的石墨烯中柔性透明衬底一侧，进行第一次光固化处理，直至铜箔与透明衬底之间的UV光固化胶处于固化状态，并且背离柔性透明衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶处于非固化状态，得到第一次光固化处理的石墨烯；
将第一次光固化处理后的石墨烯置于刻蚀液中，对铜箔进行刻蚀处理，直至将铜箔完全刻蚀为游离铜离子，且其中一部分游离铜离子被处于非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，在铜箔刻蚀完全后，从刻蚀液中取出石墨烯，得到刻蚀处理后的石墨烯；
采用紫外光直射刻蚀处理后的石墨烯中呈非固化状态的UV光固化胶一侧，进行第二次光固化处理，直至处于非固化状态的UV光固化胶固化，得到低电阻的石墨烯。
采用范德堡-霍尔表征测试，石墨烯方块电阻为250ohm/sq，载流子迁移率为3000cm2V-1s-1。
将本实施例转移后得到的低电阻石墨烯采用拉曼表征，如图2所示，表征结果，石墨烯无缺陷，尤其是石墨烯的D峰几乎没有，表明通过本实施例的方法转移的石墨烯呈现出高质量特性。
实施例2
本实施例，提供一柔性透明衬底以及一双侧表面均生长有石墨烯的铜箔，在铜箔与柔性透明衬底之间填充UV光固化胶，置于辊压机中进行辊压贴合处理，直至铜箔与柔性透明衬底粘合并且将溢出的UV光固化胶均匀涂覆于背离柔性透明衬底的铜箔的另一侧表面，得到辊压后的石墨烯，背离柔性透明衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶涂覆于铜箔的二分之一表面，铜箔两侧的UV光固化胶的厚度均为0.1mm；
采用紫外光直射辊压后的石墨烯中柔性透明衬底一侧，进行第一次光固化处理，直至铜箔与透明衬底之间的UV光固化胶处于固化状态，并且背离柔性透明衬底的铜箔另一侧表面的UV光固化胶处于非固化状态，得到第一次光固化处理的石墨烯；
将第一次光固化处理后的石墨烯置于刻蚀液中，对铜箔进行刻蚀处理，直至将铜箔完全刻蚀为游离铜离子，且其中一部分游离铜离子被处于非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，在铜箔刻蚀完全后取出石墨烯，从刻蚀液中取出石墨烯，得到刻蚀处理后的石墨烯；
采用紫外光直射刻蚀处理后的石墨烯中呈非固化状态的UV光固化胶一侧，进行第二次光固化处理，直至处于非固化状态的UV光固化胶固化，得到低电阻的石墨烯。
得到的低电阻石墨烯采用范德堡-霍尔表征测试，石墨烯方块电阻为300ohm/sq，载流子迁移率为2600cm2V-1s-1。
对比例
本对比例与实施例1不同之处在于，本对比例使用的UC光固化胶不溢出至背离柔性衬底的铜箔的表面，制备如下：提供一柔性透明衬底以及一双侧表面均生长有石墨烯的铜箔，在铜箔与柔性透明衬底之间填充UV光固化胶，置于辊压机中进行辊压贴合处理，直至铜箔与柔性透明衬底之间完全填充UV光固化胶，UV光固化胶不溢出至背离柔性衬底的另一侧，铜箔与柔性透明衬底之间的UV光固化胶的厚度为0.1mm；
采用紫外光直射辊压后的石墨烯中柔性透明衬底一侧，进行第一次光固化处理，直至铜箔与透明衬底之间的UV光固化胶处于固化状态，得到第一次光固化处理的石墨烯；
将第一次光固化处理后的石墨烯置于刻蚀液中，对铜箔进行刻蚀处理，直至将铜箔完全刻蚀为游离铜离子，一部分游离铜离子被非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，在铜箔刻蚀完全后，从刻蚀液中取出石墨烯，得到刻蚀处理后的石墨烯；
采用紫外光直射刻蚀处理后的石墨烯中呈非固化状态的UV光固化胶一侧，进行第二次光固化处理，直至处于非固化状态的UV光固化胶固化，得到低电阻的石墨烯。
得到的转移后的低电阻石墨烯采用范德堡-霍尔表征测试，石墨烯方块电阻为630ohm/sq，载流子迁移率为1500cm2V-1s-1。
实施例1与对比例相比，实施例1得到的低电阻石墨烯的方块电阻是对比例的39.68％，实施例1得到的低电阻石墨烯的载流子迁移率是对比例的两倍；实施例2与对比例相比，实施例2得到的低电阻石墨烯的方块电阻是对比例的47.62％，实施例2得到的低电阻石墨烯的载流子迁移率是对比例的1.73倍；由此可见，通过将UV光固化胶辊压并使得UV光固化胶溢出至铜箔的另一侧，利用非固化状态的UV光固化胶的粘接作用，能够有效的束缚铜箔刻蚀得到的游离的铜离子，能够显著降低石墨烯转移后的方块电阻以及提高转移后石墨烯的载流子迁移率。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“长度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“内”、“外”、“周侧”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的***或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种降低石墨烯方块电阻的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：辊压贴合处理
提供一柔性透明衬底和一双侧表面均生长有石墨烯的铜箔，在柔性透明衬底和铜箔其中一侧内表面之间填充UV光固化胶，进行辊压贴合处理，直至铜箔与柔性透明衬底粘合并且将溢出的UV光固化胶均匀涂覆于背离柔性透明衬底的铜箔的另一侧外表面，得到辊压后的石墨烯；
S2：第一次光固化处理
对辊压后的石墨烯中背离铜箔的柔性透明衬底的一侧外表面，进行第一次光固化处理，直至铜箔内表面与柔性透明衬底内表面之间的UV光固化胶处于固化状态，并且铜箔另一侧外表面的UV光固化胶处于非固化状态，得到第一次光固化处理的石墨烯；
S3：刻蚀处理
将第一次光固化处理后的石墨烯浸泡于刻蚀液中，进行刻蚀处理，直至铜箔完全刻蚀为游离铜离子，且其中一部分游离铜离子被处于非固化状态的UV光固化胶粘接并束缚于石墨烯的外表面，然后从刻蚀液中取出石墨烯，得到刻蚀处理后的石墨烯；
S4:第二次光固化处理
对刻蚀处理后的石墨烯中处于非固化状态的UV光固化胶一侧，进行第二次光固化处理，直至其固化，得到低方块电阻的石墨烯；
其中，步骤S1中，所述辊压后的石墨烯中，铜箔内外表面两侧的UV光固化胶的厚度均为0.08～0.12mm；步骤S2中，所述第一次光固化处理是采用36W紫外灯发射的紫外光照射30min；步骤S3中，所述被处于非固化状态的UV光固化胶粘接的游离铜离子的数量占游离铜离子总数量的1～3%；步骤S4中，所述第二次光固化处理是采用36W紫外灯发射的紫外光照射30min。
2.根据权利要求1所述的降低石墨烯方块电阻的方法，其特征在于，步骤S3中，所述刻蚀液中三氯化铁的浓度为0.8～1.2mol/L，盐酸的浓度为0.8～1.2mol/L和余量为水。
3.根据权利要求1所述的胶降低石墨烯方块电阻的方法，其特征在于，步骤S3中，所述刻蚀处理后的石墨烯先用去离子水清洗3-5次后，再干燥处理。
4.根据权利要求1所述的降低石墨烯方块电阻的方法，其特征在于，所述干燥的温度为90～120℃，干燥时间为20～30min。
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