CN113800504A - 一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：制备氧化石墨烯浆料，粘度为10000~50000mPa.S；将氧化石墨烯浆料进行分散后真空脱泡，然后涂布；涂布完成后进行干燥，得到干燥的GO膜卷材；将GO膜卷材与基膜复卷；复卷后的复合膜经烘箱、碳化炉和石墨膜化炉分别进行热处理，然后进行压延，压出合适的厚度。本发明所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，能够制造连续的石墨烯薄膜卷材，且厚度适宜，导热性好；该方法生产流程简单，工艺稳定性好，显著提高生产效率和产能，降低成本。

Description

一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯导热膜技术领域，更具体地，涉及一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法。
背景技术
随着现代微电子技术高速发展，电子设备（如笔记本电脑、手机、平板电脑、笔记本电脑等）日益变得超薄、轻便，这种结构使得电子设备内部功率密度明显提高，运行中所产生的热量不易排出、易于迅速积累而形成高温。另一方面，高温会降低电子设备的性能、可靠性和使用寿命。因此，当前电子行业对于作为热控***核心部件的散热材料提出越来越高的要求，迫切需要一种高效导热、轻便的材料迅速将热量传递出去，保障电子设备正常运行。此外，在固体火箭发动机喉衬、核聚变堆用面对等离子体材料均需要具有高效导热性能的材料。
石墨烯是一种由碳原子在平面内六方紧密堆积形成的新型二维碳材料。作为目前世界上已知最薄的物质，石墨烯自2004年发现以来就因其独特而优异的物理化学性质而受到了全世界的关注，其发现者更是获得了2010年诺贝尔物理学奖的殊荣。石墨烯导热膜还具备优良的机械性能，低密度、热膨胀系数小等优点，被认为是一种很有发展潜力的高效导热材料。
当前工业化的导热材料主要是金属材料(如：铜、铝)、天然石墨和人工石墨膜，金属材料一般压制成不同厚度的产品，称为铜箔或铝箔，其特点是密度大、表面为硬质表面，不易和散热界面良好接触。而且导热系数较低，仅能达到200-400w.m/k。天然石墨导热膜的优点是价格低，应用广泛，可做成各种厚度的材料，但导热系数较低，而且物理性能较差，容易褶皱和掉粉。人工石墨导热膜的原料是聚酰亚胺薄膜，其优点是导热系数较高，可达1000-1800w.m/k，但是其制造过程中污染环境，应用面较低，一般产品厚度低于80微米。
目前，常规的石墨烯导热膜的制备方法主要有CVD法和涂布热处理法。CVD法制备单层或个位数层石墨烯膜，其优点在于晶体完整，没有缺陷，导热系数高，可超过2000w.m/k，但比较难形成较厚的石墨烯层，一般都不超过1微米厚，因此不适合商业化的导热膜。同时CVD制备的石墨烯膜必须从金属衬底上转移到所需基板上才能使用，更加限制了此方法的商业应用。涂布热处理法的工艺流程包括，配置浆料，涂布，除杂，热处理，压延等工序，涂布成卷材后，会切割成片材，再进行后续处理。整个生产流程复杂，工艺稳定性差，性能不稳定。其工艺难点在于配置高固含的稳定分散的浆料，以及热处理后平整有序排列的石墨烯晶体结构，这样才能得到较高的导热性能；此外，实验室中常采用旋涂法、LB膜法、溶液浇注、流延法等方法来制备石墨烯薄膜，但是这些实验室方法的工艺复杂，产能有限，不适于石墨烯导热膜的量产。
目前所有的石墨烯导热膜制备工艺都不是连续式的，产品都是片材，这个问题严重影响石墨烯导热膜的产能和制造成本，不利于该产品的推广。
发明内容
本发明的目的是针对以上不足，提供一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，能够制备出连续的石墨烯薄膜卷材，
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
制备氧化石墨烯浆料，固含量为5%~7%，粘度为10000~50000mPa.S；优选为30000mPa.S；
将氧化石墨烯浆料进行分散后真空脱泡，然后涂布、干燥，得到干燥的GO膜卷材；
将GO膜卷材与基膜复卷；
复卷后的复合膜经烘箱、碳化炉和石墨膜化炉分别进行排杂和热处理，然后进行压延，压至40~200μm。
优选的，所述氧化石墨烯浆料包含以下重量份的组分：
氧化石墨烯100份，去离子水 1400~2000份，分散剂1~3份，还原剂5~8份，pH调节剂30~60份。
优选的，上述分散剂可以为阴离子表面活性剂中的十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸酯钾，或非离子表面活性剂中的聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚TX-10、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的一种。
优选的，上述还原剂可为氢卤酸、硼氢化钠或维生素C中的一种。
优选的，所述pH调节剂可以为氨水或氢氧化钠溶液。
优选的，所述真空脱泡的真空负压为300~400pa。
优选的，所述涂布为刮刀或挤出涂布方式，涂布完成后的湿膜厚度为5~6mm。
优选的，所述涂布后进行干燥的温度不高于90℃，避免浆料发生其他化学反应。
优选的，所述GO膜卷材分为50~200米一卷，优选为100米一卷。
优选的，所述GO膜卷材与基膜复卷，控制层间距为50~100μm；所述基膜为天然石墨膜，或聚酰亚胺薄膜，厚度为30~50μm。
优选的，所述烘箱、碳化炉和石墨膜化炉进行热处理的温度分别为，室温~400℃、400~1000℃、1000~3000℃，其中，第一步主要是除水，第二步是是除去高分子的片段和其他非碳元素，第三步是进一步除去非碳元素，以及重排结晶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，制备了高固含量稳定分散的氧化石墨烯浆料，能够制造连续的石墨烯薄膜卷材，该方法生产流程简单，工艺稳定性好，显著提高生产效率和产能，降低成本。
本发明所制备的石墨烯导热膜厚度可达300微米，导热系数可达1500W/M.K，同时具有良好的机械性能和耐弯折性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例更详细地描述本发明的优选实施方式。
实施例1
一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化石墨烯浆料，将10公斤氧化石墨烯干粉分散到185公斤的去离子水中，加入0.1公斤十二烷基磺酸钠，0.5公斤维生素C，5公斤氨水，得到5%固含的氧化石墨烯浆料，制备过程中经高速分散，线速度大于50m/s，制得粘度为30000 mPa.S的浆料；
（2）上述浆料通过均质机分散，通过真空脱泡机脱泡，真空负压300pa；
（3）脱泡后的浆料注入涂布槽，刮刀涂布，湿膜厚度5mm；
（4）涂布完成后进烘箱干燥，烘箱温度不高于90℃，得到干燥的GO膜；
（5）将GO膜分为100米一卷，在复卷机上，与天然石墨膜复卷，控制层间距为50~100μm；
（6）复卷后的复合膜在高温烘箱、碳化炉，石墨膜化炉分别进行热处理，温度分别为室温~400℃、400~1000℃、1000~3000℃；
（7）在压延机上，压至厚度为100微米。
经检测，该导热膜的导热系数为1480W/M.K，180°耐弯折次数超过1万次。
实施例2
一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化石墨烯浆料，将10公斤氧化石墨烯干粉分散到150公斤的去离子水中，加入0.2公斤十二烷基磺酸钠，0.6公斤维生素C，4公斤氢氧化钠溶液，得到6%固含的氧化石墨烯浆料，制备过程中经高速分散，线速度大于50m/s，制得粘度为40000 mPa.S的浆料；
（2）上述浆料通过均质机分散，通过真空脱泡机脱泡，真空负压300pa；
（3）脱泡后的浆料注入涂布槽，刮刀涂布，湿膜厚度8mm；
（4）涂布完成后进烘箱干燥，烘箱温度不高于90℃，得到干燥的GO膜；
（5）将GO膜分为100米一卷，在复卷机上，与天然石墨膜复卷，控制层间距为50~100μm；
（6）复卷后的复合膜在高温烘箱、碳化炉，石墨膜化炉分别进行热处理，温度分别为室温~400℃、400~1000℃、1000~3000℃；
（7）在压延机上，压至厚度为200微米。
经检测，该导热膜的导热系数为1500W/M.K，180°耐弯折次数超过1万次。
实施例3
一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备氧化石墨烯浆料，将10公斤氧化石墨烯干粉分散到150公斤的去离子水中，加入0.2公斤十二烷基磺酸钠，0.06公斤氢碘酸，3公斤氨水，得到4.6%固含的氧化石墨烯浆料，制备过程中经高速分散，线速度大于50m/s，制得粘度为50000 mPa.S的浆料；
（2）上述浆料通过均质机分散，通过真空脱泡机脱泡，真空负压300pa；
（3）脱泡后的浆料注入涂布槽，刮刀涂布，湿膜厚度8mm；
（4）涂布完成后进烘箱干燥，烘箱温度不高于90℃，得到干燥的GO膜；
（5）将GO膜分为100米一卷，在复卷机上，与天然石墨膜复卷，控制层间距为50~100μm；
（6）复卷后的复合膜在高温烘箱、碳化炉，石墨膜化炉分别进行热处理，温度分别为室温~400℃、400~1000℃、1000~3000℃；
（7）在压延机上，压至厚度为300微米。
经检测，该导热膜的导热系数为1460W/M.K，180°耐弯折次数超过1万次。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和技术原理的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的，这些修改和变更也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备氧化石墨烯浆料，固含量为2%~8%，粘度为10000~50000mPa.S；
将氧化石墨烯浆料进行分散后真空脱泡，然后涂布、干燥，得到干燥的GO膜卷材；
将GO膜卷材与基膜复卷；
复卷后的复合膜经烘箱、碳化炉和石墨膜化炉分别进行排杂和热处理，然后进行压延。
2.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料包含以下重量份的组分：
氧化石墨烯100份，去离子水 1400~2000份，分散剂1~3份，还原剂5~8份，pH调节剂30~60份。
3.根据权利要求2所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂为分散剂为阴离子表面活性剂中的十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸酯钾，或非离子表面活性剂中的聚乙烯醇、壬基酚聚氧乙烯醚TX-10、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9中的一种。
4.根据权利要求2所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述还原剂为氢卤酸、硼氢化钠或维生素C中的一种。
5.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述真空脱泡的真空负压为300~400pa。
6.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述涂布为刮刀或挤出涂布方式，涂布完成后的湿膜厚度为5~6mm。
7.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述涂布后进行干燥的温度不高于90℃。
8.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述GO膜卷材分为50~200米一卷。
9.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述GO膜卷材与基膜复卷，控制层间距为50~100μm。
10.根据权利要求1所述的连续式的石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述烘箱、碳化炉和石墨膜化炉进行热处理的温度分别为，室温~400℃、400~1000℃、1000~3000℃。
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