CN109020556B - 一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，该方法是将二维氮化硼和立方氮化硼混合烧结以得到更紧密有序空间排列连接的氮化硼绝缘散热膜，具体是由二维氮化硼微片及立方氮化硼微粉均匀混合再在柔性衬底上直接组装，再通过平板液压或者对辊热压得到散热膜，之后对其进行高温烧结使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，制得氮化硼散热膜，该绝缘散热膜在横向、纵向上都可更快的传导热量，可以直接应用于电子产品的散热，且不会导致短路引发安全事故。相比较目前商用的金属散热片、石墨散热膜以及石墨烯散热膜，本发明的散热膜具有更佳的应用前景。

Description

一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，属于散热材料制备技术领域。
背景技术
电子设备在人们的生活中越来越必不可少，而随着电子设备不断将更强大的功能集成到更小组件中，温度的升高会导致设备运行速度减慢、器件工作中途出故障、安全隐患、尺寸空间限制以及其它很多性能方面的问题。因此温度控制已经成为设计中至关重要的挑战之一，即在更有效利用空间，操作空间越来越小的情况下，如何有效地带走更大单位面积内器件所产生的更多热量。散热膜产品的出现就是为了解决电子产品不断提高的散热需求。目前业内产品主要为天然石墨、人工石墨和石墨稀散热膜。由于天然石墨自身的结构因素，天然石墨的散热效果是三种材料中最差的。人工石墨能做很薄，散热效果非常好，主要体现在散热速度很快，但是人工石墨的一个大问题就是价格相对较贵。石墨烯散热膜随着石墨烯技术的发展成为与人工石墨相竞争的产品，其导热性能可以远远超过人工石墨，成为新一代散热产品的主流。
此外，石墨膜或者石墨烯膜都存在一个问题就是它们都是导电材料，应用于电子产品中有短路的风险。因此，做成成品过程还要涂胶，覆膜，加工过程有很多的不便，同时在模切过程中，石墨的边缘容易掉粉，所以还要做包边处理，工艺成本较贵，并且很麻烦。另外，覆膜包边等所用的高分子材料导热性能都很差，它们影响了最终散热膜的散热效果。基于以上技术背景，本发明提出了氮化硼绝缘散热膜的制备方法，氮化硼具有优秀的导热能力，制作成散热膜应用于电子产品中可以避免短路风险。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法。
一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，包含以下步骤：
(1)将二维氮化硼微片与立方氮化硼微粉均匀地混合分散于溶液中，获得氮化硼分散液，使得二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在溶液中；
(2)在柔性衬底上沉积氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，氮化硼溶液可通过喷涂、流延、浸渍等工艺沉积于柔性衬底上；所述氮化硼膜中二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀混合分布，立方氮化硼颗粒分布于二维氮化硼微片层间形成层状结构；
(3)再通过平板液压或对辊热压压延获得的样品，以使二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒更加紧密有序的排布；
(4)将上述处理后的氮化硼散热膜从柔性衬底上剥离，进行烧结处理，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成化学键，得到致密有序连接空间结构的氮化硼绝缘散热膜。
上述技术方案中，步骤(1)中所述的二维氮化硼微片通过液相剥离六方氮化硼或者球磨六方氮化硼得到，片径为10纳米到100微米；所述的立方氮化硼微粉由立方氮化硼研磨成粉得到，粒径为10纳米到100微米。
步骤(1)中所述溶液为水、酒精、NMP、DMF、丙酮、IPA的一种或几种。
步骤(2)中所述的柔性衬底为高分子薄膜或者金属薄膜；氮化硼溶液层厚度可以为100纳米至100毫米。
步骤(3)中所述的对辊热压温度为0摄氏度至1500摄氏度。
步骤(3)中所述的二维氮化硼绝缘散热膜压延后厚度为5纳米至5毫米。
步骤(4)中所述的氮化硼绝缘散热膜在柔性衬底上剥离之后，烧结的温度为900到3000摄氏度，气氛环境为氮气、氩气、氦气、氢气、氧气、甲烷等气体中的一种或几种。
本发明提出的二维氮化硼立方氮化硼混合烧结得到的氮化硼绝缘散热膜由二维氮化硼微片以及立方氮化硼微粉均匀混合再在柔性衬底上直接组装，使二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒间形成紧密有序的排列。再通过对辊热压或者平板液压可以得到不同厚度的散热膜，之后对其进行高温烧结使得横向二维氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，这有利于在横向、纵向上都更快的传导热量。因为对于二维氮化硼微片来说，热量大部分都在二维平面内传导，而立方氮化硼的传热则具有各向同性。在横向层状氮化硼之间形成化学键之后热量将更快地在横向片间传导，而立方氮化硼在与层状的氮化硼形成新的化学键之后热量将更好地在纵向的片状氮化硼与立方氮化硼之间传导，这将大大地改善其在纵向的传热性能。得到的氮化硼散热膜可以直接应用于电子产品的散热，而不会导致短路引发安全事故。
附图说明
图1是本发明氮化硼绝缘散热膜显微结构示意图。
图2是二维氮化硼与立方氮化硼形成化学键示意图。
图3是实施例1的氮化硼绝缘散热膜散热测试效果图。
图4是实施例2的氮化硼绝缘散热膜散热测试效果图。
具体实施方式
实施例1
(1)在球磨设备中将六方氮化硼粉末在转速200rpm下球磨24小时得到二维氮化硼微片，其片径在100微米左右，可以在横向平整的分布；
(2)将所得氮化硼微片与粒径为1微米的立方氮化硼微粉混合并在超声辅助下均匀分散于NMP溶液中获得氮化硼NMP分散液，使得二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在NMP溶液中；
(3)在厚度为25微米的铜箔衬底上流延10毫米厚的氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，得到了内部结构紧密有序的氮化硼膜，且二维氮化硼与立方氮化硼呈均匀间隔排列层状结构；
(4)在室温下直接对辊压延为厚度525微米的氮化硼绝缘散热膜，以得到更加紧密有序的排布；
(5)将压印后的氮化硼薄膜从铜箔衬底上剥离得到500微米厚的氮化硼绝缘散热膜，并在1300摄氏度于氩气气氛环境中烧结退火，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，得到了致密有序连接的空间结构氮化硼绝缘散热膜。
通过上述步骤制备的氮化硼绝缘散热膜，其微观结构如图1所示，首先二维层状的氮化硼(图中层片结构)可以和氮化硼微粒(图中球状结构)交错叠加，氮化硼粒子可以填充到层层叠加的氮化硼微片上，形成更加紧密有序的排列。再通过对辊热压或者液压得到不同厚度的散热膜之后，对其进行高温烧结使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，如图2所示，这有利于在横向、纵向上都更快的传导热量。对于二维氮化硼微片来说，热量大部分都在二维平面内传导，而立方氮化硼的传热则具有各向同性。在横向层状氮化硼之间形成化学键之后热量将更快地在横向片间传导，而立方氮化硼在与层状的氮化硼形成新的化学键之后热量将更好地在纵向的片状氮化硼与立方氮化硼之间传导，这将大大地改善其在纵向的传热性能。这也就使得热量可以在氮化硼绝缘散热膜各个方向上迅速传导，得到优越的散热性能。将氮化硼绝缘散热膜应用于OPPO手机的双摄像头表面上测试其散热效果，将其与传统的铜箔进行对比实验，左右双摄像头的实时温度用FLIR热像仪测试，测试结果如图3所示。可以发现FLIR热像仪显示的温度中，应用本散热膜可以同比下降6摄氏度以上，对比于传统的金属散热膜、石墨散热膜等，降温效果更佳，同时该散热膜绝缘不导电，极具应用优越性。
实施例2
(1)在球磨设备中将六方氮化硼粉末在转速400rpm下球磨12小时得到二维氮化硼微片，片径在1微米左右，可以在横向平整的分布；
(2)将所得氮化硼微片与粒径为10纳米的立方氮化硼微粉混合并在超声辅助下均匀分散于DMF溶液中获得氮化硼DMF分散液，使得得到的二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在DMF溶液中；
(3)在厚度为25微米的铜箔衬底上喷涂10微米厚的氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，得到了紧密有序的氮化硼膜，且呈二维氮化硼与立方氮化硼间隔排列的层状结构；
(4)在500摄氏度下对辊压延为厚度25.5微米厚的氮化硼绝缘散热膜，以得到更加紧密有序的排布；
(5)将压印后的铜/氮化硼薄膜剥离，氮化硼从铜衬底上剥离获得500纳米厚的二维氮化硼绝缘散热膜，并在1500摄氏度于氮气气氛环境中烧结，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，得到致密有序连接的氮化硼绝缘散热膜。
通过上述步骤制备的氮化硼绝缘散热膜，将其应用于OPPO手机的双摄像头表面上测试其散热效果，将其与传统的铜箔进行对比实验，左右双摄像头的实时温度用FLIR热像仪测试，测试结果如图4所示。可以发现FLIR热像仪显示的温度中，应用本散热膜可以同比下降4到5摄氏度，对比于传统的金属散热膜、石墨散热膜等，降温效果更佳，同时本散热膜绝缘不导电，更具优越性。
实施例3
(1)在40KHz的超声器中超声分散于水中的六方氮化硼粉末24小时得到二维氮化硼微片的水分散液，片径在5微米左右，可以在横向平整的分布；
(2)将所得氮化硼微片与粒径为50纳米的立方氮化硼微粉混合并在超声辅助下均匀分散于水溶液中获得氮化硼水分散液，使得得到的二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在水溶液中；
(3)在厚度为20微米的PET衬底上流延200微米厚的氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，得到了更加紧密有序的氮化硼膜，且呈二维氮化硼与立方氮化硼间隔排列的层状结构；
(4)在1500摄氏度下直接对辊压延为厚度30微米的氮化硼绝缘散热膜，以得到更加紧密有序的排布；
(5)将压印后的氮化硼薄膜从PET衬底上剥离得到10微米厚二维氮化硼绝缘散热膜，并在1200摄氏度与氢气氩气混合气氛环境中烧结，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，得到致密有序连接的氮化硼绝缘散热膜。
实施例4
(1)在40KHz的超声器中超声分散于水中的六方氮化硼粉末24小时得到二维氮化硼微片的NMP分散液，片径在10微米左右，可以在横向平整的分布；
(2)将所得氮化硼微片与粒径为100纳米的立方氮化硼微粉混合并在超声辅助下均匀分散于NMP溶液中获得氮化硼NMP分散液，使得得到的二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在NMP溶液中；
(3)在厚度为20微米的铜箔衬底上流延300微米厚的氮化硼层并烘干获得氮化硼膜层，得到了更加紧密有序的氮化硼膜，且呈二维氮化硼与立方氮化硼间隔排列的层状结构；
(4)在平板液压机上液为厚度35微米的氮化硼绝缘散热膜，以得到更加紧密有序的排布；
(5)将液压后的氮化硼薄膜从铜箔衬底上剥离得到15微米厚二维氮化硼绝缘散热膜，并在2400摄氏度与氦气气氛环境中烧结，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，得到致密有序连接的氮化硼绝缘散热膜。
实施例5
(1)在40KHz的超声器中超声分散于水中的六方氮化硼粉末24小时得到二维氮化硼微片的酒精分散液，片径在20微米左右，可以在横向平整的分布；
(2)将所得氮化硼微片与粒径为200纳米的立方氮化硼微粉混合并在超声辅助下均匀分散于酒精中获得氮化硼酒精分散液，使得得到的二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在酒精溶液中；
(3)在厚度为20微米的PET衬底上流延2毫米厚的氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，得到了更加紧密有序的氮化硼膜，且呈二维氮化硼与立方氮化硼间隔排列的层状结构；
(4)在滚轮液压机上液压成厚度120微米的氮化硼绝缘散热膜，以得到更加紧密有序的排布；
(5)将液压后的氮化硼薄膜从PET衬底上剥离得到100微米厚二维氮化硼绝缘散热膜，并在2000摄氏度与氩气气氛环境中烧结，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成新的化学键，得到致密有序连接的氮化硼绝缘散热膜。

Claims (6)

1.一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
（1）将二维氮化硼微片与立方氮化硼微粉均匀地混合分散于溶液中，获得氮化硼分散液，使得二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀、相间地分布在溶液中；
（2）在柔性衬底上沉积氮化硼溶液层并烘干获得氮化硼膜层，所述氮化硼膜中二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒均匀混合分布；
（3）再通过平板液压或对辊热压压延获得的样品，以使二维氮化硼微片与立方氮化硼颗粒更加紧密有序的排布；
（4）将上述处理后的氮化硼散热膜从柔性衬底上剥离，进行烧结处理，烧结的温度为900到3000摄氏度，气氛环境为氮气、氦气、氩气、氢气、氧气、甲烷气体中的一种或几种，使得横向二维层状氮化硼之间、纵向二维层状氮化硼与立方氮化硼之间形成化学键，得到致密有序连接空间结构的氮化硼绝缘散热膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的二维氮化硼微片通过液相剥离六方氮化硼或者球磨六方氮化硼微片得到，片径为10纳米到100微米；所述的立方氮化硼微粉由立方氮化硼研磨成粉得到，粒径为10纳米到100微米。
3.根据权利要求1所述的一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的溶液为水、酒精、NMP、DMF、丙酮、IPA中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的柔性衬底为高分子薄膜或者金属薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的对辊热压温度为0摄氏度至1500摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种基于混合烧结的氮化硼绝缘散热膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氮化硼绝缘散热膜压延后厚度为5纳米至5毫米。
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