CN112391150A - 厚度可调高导热石墨烯散热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种厚度可调高导热石墨烯散热膜及其制备方法，本发明通过掺杂剂的加入破坏氧化石墨烯之间的氢键，降低体系黏度，从而可以配置高固含(4‑15％)的氧化石墨烯浆料，黏度降低利于分散搅拌，待分散均匀后，在通过碱的加入，在碱性下体系中氧化石墨烯的氢键得到部分恢复，黏度增加，待黏度增加至所需值时，停止搅拌，获得黏度适中(3‑15万mPa·s)的氧化石墨烯浆料。本发明采用涂布法制备石墨烯散热膜，将所配置的氧化石墨烯浆料涂布烘干后可制备厚度15‑2500微米的氧化石墨烯膜，再烧结压延后可制备厚度为10‑500微米的，密度为1.6‑2.2g/cm3，导热系数大于1000W/m·K的石墨烯散热膜。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯散热膜，具体涉及一种厚度可调高导热石墨烯散热膜及其制备方法。
背景技术
随着智能手机、平板电脑等便携式智能设备在生活中应用越来越广，为了提高设备性能，在这些设备中所采用的CPU、GPU等芯片，制程工艺越来越精细，单位容纳的晶体管数量增加，从而造成单位面积的发热量也增大，然而器件散热面积不变，因此对散热提出了更高要求。
在4G时代。在手机等智能设备中，主流的界面导热材料为PI石墨化人工石墨散热膜，其具有超高的导热系数，优异的理化性能成为4G时代手机最主要的散热材料。而在5G时代，5G芯片将消耗2.5倍于当前4G芯片的功率，更多的电量消耗，意味着5G手机等智能设备要采用更复杂更高级的技术要控制设备的过热。但PI石墨化人工石墨散热膜其厚度受PI产品限制，主要规格为17/25/40微米，且高于50微米的人工石墨膜外观和导热性能都不尽如人意，在5G时代显得捉襟见肘，5G时代需要的石墨散热膜厚度在50微米以上，甚至部分手机高达200μm，PI石墨化人工石墨散热膜通过多层膜叠加压延来满足设备需求，但多层叠加必然造成性能降低及分层危险，最终产品效果降低。所以如此高厚度而又要求高导热系数的材料目前只有石墨烯散热膜可以满足。
石墨烯散热膜为一种新型界面导热材料。是由单层碳原子组成六角形紧密堆积的二维晶体。其具有极高导热系数。纯的无缺陷的单层石墨烯的导热系数高5000W/mK，是目前为止最高的。制成微米级厚度以上的散热膜其导热系数可达1000W/m·S，远高于各种金属中导热系数相对较高的有银、铜、金、铝。优异的导热性能使得石墨烯为超大规模纳米集成电路理想的散热材料。
在各种石墨烯散热膜制备方法中，采用氧化石墨烯膜经过石墨化制备的石墨烯散热膜性能最突出，具有很大的商业应用价值。然而氧化石墨烯膜所使用的氧化石墨烯浆料具有一个最大的缺点，就是在低固含下就有高粘度，固含达到2％时，黏度可达10mPa·s以上，假设以制备100微米石墨烯散热膜为例，需要氧化石墨烯膜厚度为300微米，采用2％固含的氧化石墨烯浆料则涂布厚度需要1500毫米，其中98％含量为水，如此高厚度对电能消耗巨大，同时影响生产效率。因此采用涂布烘干法制备时所需要的涂布厚度与烘干时间造成此方法耗电高、效率低、成本大。严重制约了石墨烯散热膜的商业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种厚度可调高导热石墨烯散热膜及其制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将4-15质量份的氧化石墨烯掺入84-95.9质量份的去离子水中混合搅拌分散，待混合物初步搅拌黏度上升至1万mPa·s后掺入0.1-1质量份的掺杂剂，之后继续搅拌让掺杂剂分散均匀使体系黏度降低至1000mPa·s以下后，进一步搅拌分散，待分散完成后，调节混合物pH值至7以上，搅拌至浆料黏度升至3mPa·s以上，制备得到氧化石墨烯浆料；
步骤2、将上一步制备得到的氧化石墨烯浆料采用涂布方式涂布烘干成膜，制成厚度为15-2500μm的氧化石墨烯膜；
步骤3、将上一步制备得到的氧化石墨烯膜在60℃-300℃环境下进行预处理，去除部分含氧基团，将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，得到预处理氧化石墨烯膜；
步骤4、将上一步制备得到的预处理氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，采用梯度升温至1700℃-3000℃，全程保持真空或惰性气体保护，得到膨胀的石墨烯散热膜；
步骤5、将上一步制备得到的膨胀石墨烯散热膜采用压延机压至密度为1.6-2.2g/cm3以上即得到了厚度可调高导热石墨烯散热膜。
进一步的，所述厚度可调高导热石墨烯散热膜的厚度为10-500微米。
进一步的，所述步骤1中的掺杂剂为卤盐、金属氧化物或碱性物质中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，所述卤盐为氟盐、氯盐、溴盐和碘盐中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，所述金属氧化物为二氧化钛、氧化钙和氧化铁中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠和氯化铵中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，涂布方式为刮涂、平涂、辊涂和转移涂布中的任意一种或多种方式的混用。
进一步的，所述压延方法为滚压、平压和静压中的任意一种或多种方式的混用。
厚度可调高导热石墨烯散热膜，由上述方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明通过掺杂剂的加入破坏氧化石墨烯之间的氢键，降低体系黏度，从而可以配置高固含(4-15％)的氧化石墨烯浆料，黏度降低利于分散搅拌，待分散均匀后，在通过碱的加入，在碱性下体系中氧化石墨烯的氢键得到部分恢复，黏度增加，待黏度增加至所需值时，停止搅拌，获得黏度适中(3-15万mPa·s)的氧化石墨烯浆料。
本发明采用涂布法制备石墨烯散热膜，由于配置的氧化石墨烯浆料固含可以在4-15％之间，因此可以涂布烘干后制备厚度在15-2500微米的氧化石墨烯膜，优选地，制备厚度在10-500微米的石墨烯膜。
本发明所涂布的氧化石墨烯膜相比传统的厚度在10-50微米之间的氧化石墨烯膜，适用范围更广，由于较厚的薄膜在石墨化过程中由于氧化石墨烯的热分解产生气体，在厚膜中容易聚集，从而容易使得厚膜发生膨胀碎化，故采用防膨胀处理，即在60-300℃之间采用温度梯度将氧化石墨烯膜的碳氧比提高到4以上。
经过防膨胀处理的氧化石墨烯膜再经过传统的石墨化炉进行高温石墨化，石墨化温度在1700-3000℃，得到微膨胀的石墨烯散热膜。
微膨胀的石墨烯散热膜再经过压延机压制成密度在1.6-2.2g/cm3，导热系数大于1000w/m·k的致密高导热石墨烯散热膜。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将4-15质量份的氧化石墨烯掺入84-95.9质量份的去离子水中混合搅拌分散，待混合物初步搅拌黏度上升至1万mPa·s后掺入0.1-1质量份的掺杂剂，之后继续搅拌让掺杂剂分散均匀使体系黏度降低至1000mPa·s以下后，进一步搅拌分散，待分散完成后，调节混合物pH值至7以上，搅拌至浆料黏度升至3mPa·s以上，制备得到氧化石墨烯浆料；
步骤2、将上一步制备得到的氧化石墨烯浆料采用涂布方式涂布烘干成膜，制成厚度为15-2500μm的氧化石墨烯膜；
步骤3、将上一步制备得到的氧化石墨烯膜在60℃-300℃环境下进行预处理，去除部分含氧基团，将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，得到预处理氧化石墨烯膜；
步骤4、将上一步制备得到的预处理氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，采用梯度升温至1700℃-3000℃，全程保持真空或惰性气体保护，得到膨胀的石墨烯散热膜；
步骤5、将上一步制备得到的膨胀石墨烯散热膜采用压延机压至密度为1.6-2.2g/cm3以上即得到了厚度可调高导热石墨烯散热膜。
作为一种实施方式，所述厚度可调高导热石墨烯散热膜的厚度为10-500微米。
作为一种实施方式，所述步骤1中的掺杂剂为卤盐、金属氧化物或碱性物质中的任意一种或多种的混合物。
作为一种实施方式，所述卤盐为氟盐、氯盐、溴盐和碘盐中的任意一种或多种的混合物。
作为一种实施方式，所述金属氧化物为二氧化钛、氧化钙和氧化铁中的任意一种或多种的混合物。
作为一种实施方式，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠和氯化铵中的任意一种或多种的混合物。
作为一种实施方式，涂布方式为刮涂、平涂、辊涂和转移涂布中的任意一种或多种方式的混用。
作为一种实施方式，所述压延方法为滚压、平压和静压中的任意一种或多种方式的混用。
厚度可调高导热石墨烯散热膜，由上述方法制备得到。
实施例1
按重量百分比称取4％氧化石墨烯，95.9％的去离子水初步混合搅拌，待黏度达到1万mPa·S以上时，加入0.1％的二氧化钛，混合搅拌，黏度降低至1000mPa·S以下，搅拌分散均匀后，缓慢加入氨水至体系黏度达到10万mPa·S，采用刮涂法制备厚度在300微米的氧化石墨烯膜，再60-150℃采用梯度升温将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，将处理好的氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，在氩气保护条件下，升温到2800℃进行石墨化，经充分石墨化后得到微膨胀的石墨烯散热膜，再采用辊压机压延至密度为2g/cm3，厚度为100微米的石墨烯散热膜，导热系数可达1280w/m·k。
实施例2
按重量百分比称取6％氧化石墨烯，93.9％的去离子水初步混合搅拌，待黏度达到1万mPa·S以上时，加入0.1％的氯化钙，混合搅拌，黏度降低至1000mPa·S以下，搅拌分散均匀后，缓慢加入氨水至体系黏度达到10万mPa·S，在采用刮涂法制备厚度在300微米的氧化石墨烯膜，再800-200℃采用梯度升温将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，将处理好的氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，在氩气保护条件下，升温到2600℃进行石墨化，经充分石墨化后得到微膨胀的石墨烯散热膜，再采用辊压机压延至密度为2g/cm3，厚度为100微米的石墨烯散热膜，导热系数可达1100w/m·k。
实施例3
按重量百分比称取8％氧化石墨烯，91.8％的去离子水初步混合搅拌，待黏度达到1万mPa·S以上时，加入0.2％的氯化钙，混合搅拌，黏度降低至1000mPa·S以下，搅拌分散均匀后，缓慢加入氨水至体系黏度达到10万mPa·S，在采用刮涂法制备厚度在300微米的氧化石墨烯膜，再60-150℃采用梯度升温将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，将处理好的氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，在氩气保护条件下，升温到2800℃进行石墨化，经充分石墨化后得到微膨胀的石墨烯散热膜，再采用辊压机压延至密度为2g/cm3，厚度为100微米的石墨烯散热膜，导热系数可达1100w/m·k。
实施例4
按重量百分比称取10％氧化石墨烯，89.5％的去离子水初步混合搅拌，待黏度达到1万mPa·S以上时，加入0.5％的氯化铵，混合搅拌，黏度降低至1000mPa·S以下，搅拌分散均匀后，缓慢加入氨水至体系黏度达到10万mPa·S，在采用刮涂法制备厚度在300微米的氧化石墨烯膜，再60-150℃采用梯度升温将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，将处理好的氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，在氩气保护条件下，升温到2800℃进行石墨化，经充分石墨化后得到微膨胀的石墨烯散热膜，再采用辊压机压延至密度为2g/cm3，厚度为100微米的石墨烯散热膜，导热系数可达1000w/m·k。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将4-15质量份的氧化石墨烯掺入84-95.9质量份的去离子水中混合搅拌分散，待混合物初步搅拌黏度上升至1万mPa·s后掺入0.1-1质量份的掺杂剂，之后继续搅拌让掺杂剂分散均匀使体系黏度降低至1000mPa·s以下后，进一步搅拌分散，待分散完成后，调节混合物pH值至7以上，搅拌至浆料黏度升至3mPa·s以上，制备得到氧化石墨烯浆料；
步骤2、将上一步制备得到的氧化石墨烯浆料采用涂布方式涂布烘干成膜，制成厚度为15-2500μm的氧化石墨烯膜；
步骤3、将上一步制备得到的氧化石墨烯膜在60℃-300℃环境下进行预处理，去除部分含氧基团，将氧化石墨烯膜碳氧比提高到4以上，得到预处理氧化石墨烯膜；
步骤4、将上一步制备得到的预处理氧化石墨烯膜放入高温石墨炉中，采用梯度升温至1700℃-3000℃，全程保持真空或惰性气体保护，得到膨胀的石墨烯散热膜；
步骤5、将上一步制备得到的膨胀石墨烯散热膜采用压延机压至密度为1.6-2.2g/cm3以上即得到了厚度可调高导热石墨烯散热膜。
2.根据权利要求1所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述厚度可调高导热石墨烯散热膜的厚度为10-500微米。
3.根据权利要求1所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的掺杂剂为卤盐、金属氧化物或碱性物质中的任意一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述卤盐为氟盐、氯盐、溴盐和碘盐中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求3所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为二氧化钛、氧化钙和氧化铁中的任意一种或多种的混合物。
6.根据权利要求3所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠和氯化铵中的任意一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述涂布方式为刮涂、平涂、辊涂和转移涂布中的任意一种或多种方式的混用。
8.根据权利要求1所述的厚度可调高导热石墨烯散热膜的制备方法，其特征在于，所述压延方法为滚压、平压和静压中的任意一种或多种方式的混用。
9.厚度可调高导热石墨烯散热膜，其特征在于，由权利要求1-8中任一项方法制备得到。
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