CN113776912A - 一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。步骤如下：对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面以及经腐蚀后得到的腐蚀玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试，得到载荷‑位移曲线，从而得到纳米硬度H和等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量；通过对比不同腐蚀条件下玻璃样品的上述数据确定玻璃的化学稳定性情况。本发明方法测试样品制备方便，测试过程简单快捷，可以有效的判断药用玻璃化学稳定性的变化，特别是药用玻璃被药液侵蚀的初期，药用玻璃表层被侵蚀的表层厚度特别薄，可以快速有效的检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的变化。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，属于玻璃理化性能测试领域。
背景技术
硅酸盐玻璃目前已广泛应用于多种药品的包装和存储。作为直接接触药物制剂的容器，硅酸盐玻璃表面不可避免的会与各种药品溶液和水分子发生化学反应，改变玻璃表层的化学结构、力学性能和光学性能，也严重影响药品的药用性和时效性，因此精确测量药用玻璃表面的化学稳定性，对于药品的安全性和时效性至关重要。
硅酸盐玻璃与水分子或药品溶液的反应主要包括水合、水解和离子交换反应，因此玻璃表层的Si-O-Si网络结构中的部分碱离子和碱土金属离子会被析出，与此同时，玻璃表层的网络结构也会发生部分变化。
目前关于药用玻璃化学稳定性的测试方法包括在给定的溶液侵蚀条件下测量溶液中玻璃析出元素的浓度，如电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，但该方法难以精确检测药用玻璃在腐蚀初期的极微量的元素析出。通过扫描电子显微镜(SEM)可以直接探测药用玻璃在药液的中长期侵蚀作用下的表面侵蚀情况，但是该方法也难以探明药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的极微量变化情况。利用微观的材料表层化学分析手段，如X射线光电子能谱技术(XPS)、二次离子质谱(SIMS)等方法，虽然能测量玻璃在初期侵蚀后表面化学稳定性的变化情况，但是该方法存在样品制备要求苛刻、操作过程复杂、测试成本高等缺点。
因此，急需一种方便快捷、成本低廉、能够检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的测试方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。本发明方法测试样品制备方便，测试过程简单快捷，可以有效的判断药用玻璃化学稳定性的变化，特别是药用玻璃被药液侵蚀的初期，药用玻璃表层被侵蚀的表层厚度特别薄，可以快速有效的检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的变化。
本发明采用的技术方案如下：
一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，包括步骤：
(1)将药用玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状药用玻璃样品；
(2)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行纳米压痕测试，得到载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量，构成第一数据集合；
(3)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米压痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量，构成第二数据集合；
(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
根据本发明优选的，步骤(1)中，块状药用玻璃样品的表面均方根粗糙度＜1nm。
根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，纳米压痕测试均是在室温、相对湿度40％-60％、空气中进行。
根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，所述纳米压痕测试均是使用金刚石Berkovich压头在玻璃表面进行压痕测试。
根据本发明优选的，步骤(2)中，纳米压痕测试是采用连续刚度模式(CSM)，测试的最大压入深度为200-500nm，应变率为0.03-0.05s-1，谐波位移1-2nm，频率45-60Hz。
根据本发明，步骤(2)中，按现有技术对所得载荷-位移曲线进行分析，根据经典的Oliver-Pharr模型，可得到纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线。
根据本发明优选的，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品，在每块未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面分别进行3-15次纳米压痕测试，得到同一批次不同样品、不同位置下的载荷-位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷-位移曲线，从而得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度hmax和平均残余深度hf。压痕测试所得载荷-位移曲线与平均载荷-位移曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
根据本发明，最大压入深度hmax为压头在开始卸载时的压入深度；残余深度hf为压头在卸载结束后的剩余压入深度。压痕过程中加载实验结束后进行卸载时，会出现一定程度的弹性变形，压入深度会随着卸载过程而减小。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀的方法根据玻璃的用途、适用环境等来确定。
根据本发明，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米压痕测试所用未经腐蚀的块状药用玻璃样品为同一样品。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3-15次纳米压痕测试，得到不同样品、不同位置下的载荷-位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷-位移曲线；根据平均载荷-位移曲线得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度hmax和平均残余深度hf。
根据本发明优选的，步骤(4)中，将第一数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，塑性变形量分别与第二数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，塑性变形量进行比较，根据纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线以及塑性变形量的变化确定玻璃的化学稳定性情况。
根据本发明优选的，步骤(3)中，对未经腐蚀的块状药用玻璃样品腐蚀不同时间分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品；然后对腐蚀不同时间的玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试，得到腐蚀不同时间的玻璃样品的载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量；通过与未经腐蚀的块状药用玻璃样品纳米压痕测试所得纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线以及塑性变形量比较，确定腐蚀不同时间下玻璃的化学稳定性情况。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、通过对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行纳米压痕测试，采用连续刚度模式(CSM)，通过连续、小范围的界面间弹性的加载-卸载过程，以此连续的测试出界面接触刚度的数值，从而得到纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线；结合在给定条件下玻璃表面的载荷-位移曲线，得到玻璃表面在相同纳米压痕条件下的最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值构成塑性变形量。然后对不同腐蚀条件下的玻璃表面进行纳米压痕测试，得到相同测试条件下腐蚀后的玻璃表面纳米压痕的载荷-位移曲线，从而得到纳米硬度H和等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，以及塑性变形量。然后对比不同腐蚀条件下腐蚀玻璃表面纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线以及塑性变形量(hf/hmax)的变化情况，以确定不同腐蚀条件下玻璃表面化学稳定性的变化情况。
2、本发明所提出的基于纳米压痕实验获取玻璃表面微观纳米力学性能变化的方法，可以快速确定玻璃表面化学稳定性的变化情况，该方法对腐蚀初期的玻璃化学稳定性变化检测的灵敏度极高，可以测试出药用玻璃表面在腐蚀初期玻璃表面结构极微量的变化。本发明方法有助于解决测试药用玻璃化学稳定性微量变化的技术难题，本发明测试样品制备方便，测试方法简便快捷，测试成本低，灵敏度高，测试结果准确度以及时效性高，可作为一种药用玻璃化学稳定性的新型测试方法。
附图说明
图1是实施例中未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面的典型载荷-位移曲线。
图2是实施例中未经腐蚀的块状药用玻璃，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后药用玻璃表面的平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线。
图3是实施例中未经腐蚀的块状药用玻璃，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后药用玻璃表面的平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线。
图4是实施例中未经腐蚀的块状药用玻璃，腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后药用玻璃表面的平均塑性变形量。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明了本发明，但本发明不仅局限于此。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用材料如无特殊说明均可市购获得。
实施例
一种快速测定药用玻璃化学稳定性的测试方法，主要通过纳米压痕的方法，被测试样品为钠钙药用玻璃，其主要步骤包括：
1.将按现有方法熔制后的钠钙药用玻璃样品，经研磨、抛光后制成可用于纳米压痕测试的块状钠钙玻璃样品；所述的药用玻璃样品要求上下端面相互平行，且表面形貌在2μm×2μm的均方根粗糙度＜1nm。
2.通过纳米压痕仪及其自带的光学显微镜定位，在普通潮湿大气(室温、空气中、相对湿度40％-60％)中，利用金刚石Berkovich压头在未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行定深度的连续刚度模式下(CSM)的纳米压痕测试，测试的最大深度为300nm，应变率为0.05s-1，谐波位移2nm，频率45Hz。在纳米压痕过程中，***实时记录压头在加载和卸载过程中的载荷和深度信息。
取同一批次不同样品，并在每个样品的5个位置进行测试，相邻测试位置之间的距离大于10μm；通过多次重复测试后，得到多条载荷-位移曲线，经平均值拟合得到药用玻璃表面的平均载荷-位移曲线，如图1所示。其中最大压入深度hmax和残余深度hf的数值分别为压头在开始卸载时和卸载结束时的深度，如图1所示。然后按现有技术对平均载荷-位移曲线分析，得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，如图2和图3所示。其中，变化曲线周边的区域为在相同测试条件下的误差带范围(此误差范围根据多次压痕测试所得载荷-位移曲线，经计算相应的纳米硬度H、等效弹性模量Er，然后计算标准差得到)。
上述同一批次不同样品、不同位置下测试所得载荷-位移曲线与平均载荷-位移曲线大致吻合的曲线，其对应的样品用于下一步骤的腐蚀。
3.对步骤2所用块状玻璃样品表面进行腐蚀实验，将玻璃块分别放入50mL去离子水中，置于压力蒸汽灭菌器中，在121℃分别处理10、30、90min。
4.在与步骤2相同的测试环境和测试参数条件下，对腐蚀10min、腐蚀30min、腐蚀90min后玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试。上述测试同样是在相同腐蚀条件下的不同样品以及同一样品不同位置进行重复测试，每个样品取5个位置进行测试，相邻位置之间的距离大于10μm；通过多次测试，可得到腐蚀不同时间下、不同样品、不同测试位置下药用玻璃表面的载荷-位移曲线，经平均值拟合得到腐蚀不同时间下药用玻璃表面的平均载荷-位移曲线。然后按现有技术对所得平均载荷-位移曲线进行分析，得到腐蚀不同时间下药用玻璃的平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，如图2和图3所示。
由于经腐蚀后玻璃表层的Si-O-Si化学结构发生变化，其泊松比也发生了变化，但是其变化难以定量检测，因此，使用等效弹性模量能更准确的描述玻璃表层弹性变形能力的变化。从图2和图3中可以看出，药用玻璃表层的纳米硬度和等效弹性模量出现了明显的变化。在给定的条件下腐蚀10min后，玻璃的平均纳米硬度和平均等效弹性模量在100nm深度以后出现了轻微的降低；但是腐蚀30min和90min后，玻璃的平均纳米硬度和平均等效弹性模量在100nm深度以后又比未腐蚀药用玻璃的略高。玻璃表面的平均纳米硬度和平均等效弹性模量的变化，表明玻璃表面微观力学性能随着腐蚀时间的不同出现了不同程度的变化，这也意味着玻璃表面的微观化学结构随着腐蚀时间的进行出现了不同程度的变化。因此，这些纳米力学性能随腐蚀时间的变化表明，一方面，随着腐蚀时间的增加，玻璃表层的微观化学结构出现了至少两种不同的变化过程，因为玻璃表面纳米力学性能随着腐蚀时间出现了先降低后增大的趋势；另一方面，该玻璃在腐蚀10min后其化学稳定性就开始出现变化。
此外，将纳米压痕过程中的平均残余深度hf和平均最大压入深度hmax的比值作为药用玻璃在压痕过程中的平均塑性变形量。对比分析药用玻璃表面在腐蚀不同时间下的平均塑性变形情况，如图4所示，可以看出，当药用玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀10min后，其平均塑性变形量为～0.49，这比未腐蚀玻璃的塑性变形量略大(～0.47)，而在腐蚀30min和90min后，玻璃表面的平均塑性变形量进一步增大，为～0.51，由此可以看出，钠钙药用玻璃在给定的腐蚀条件下腐蚀10min后其纳米力学性能就开始变化，这说明钠钙药用玻璃在腐蚀10min其化学稳定性开始出现下降。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (10)
1.一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，包括步骤：
(1)将药用玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状药用玻璃样品；
(2)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行纳米压痕测试，得到载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量，构成第一数据集合；
(3)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米压痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量，构成第二数据集合；
(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。
2.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(1)中，块状药用玻璃样品的表面均方根粗糙度＜1nm。
3.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，纳米压痕测试均是在室温、相对湿度40％-60％、空气中进行。
4.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中，所述纳米压痕测试均是使用金刚石Berkovich压头在玻璃表面进行压痕测试。
5.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米压痕测试是采用连续刚度模式(CSM)，测试的最大压入深度为200-500nm，应变率为0.03-0.05s-1，谐波位移1-2nm，频率45-60Hz。
6.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(2)中，选取同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品，在每块未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面分别进行3-15次纳米划痕测试，得到同一批次不同样品、不同位置下的载荷-位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷-位移曲线，从而得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度hmax和平均残余深度hf。
7.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(3)中，腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米压痕测试所用未经腐蚀的块状药用玻璃样品为同一样品。
8.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(3)中，对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3-15次纳米压痕测试，得到不同样品、不同位置下的载荷-位移曲线，经平均值拟合得到平均载荷-位移曲线；根据平均载荷-位移曲线得到平均纳米硬度H随压入深度的变化曲线以及平均等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到平均最大压入深度hmax和平均残余深度hf。
9.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(4)中，将第一数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，塑性变形量分别与第二数据集合中的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，塑性变形量进行比较，根据纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线以及塑性变形量的变化确定玻璃的化学稳定性情况。
10.根据权利要求1所述快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，其特征在于，步骤(3)中，对未经腐蚀的块状药用玻璃样品腐蚀不同时间分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品；然后对腐蚀不同时间的玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试，得到腐蚀不同时间的玻璃样品的载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到腐蚀不同时间的玻璃样品的纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度hmax和残余深度hf，残余深度hf和最大压入深度hmax的比值作为塑性变形量；通过与未经腐蚀的块状药用玻璃样品纳米压痕测试所得纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量Er随压入深度的变化曲线以及塑性变形量比较，确定腐蚀不同时间下玻璃的化学稳定性情况。
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| CN108535174A (zh) * | 2018-04-08 | 2018-09-14 | 浙江师范大学 | 基于化学腐蚀的光学玻璃亚表面损伤深度测量方法 |
| CN111024534A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-17 | 浙江师范大学 | 一种光学玻璃亚表面损伤的力学表征方法 |
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